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Préparation de Graphène par Ultrasons

graphène

Le graphite est composé de deux feuilles de dimensions, des atomes de carbone disposés en hexagone sp2 hybrides - le graphène - qui sont régulièrement empilés. Les feuilles minces d'atomes de graphène, qui forment graphite par des interactions non-liaison, sont caractérisés par une zone extrême de plus grande surface. Graphène montre une force extraordinaire et fermeté le long de ses niveaux de base qui atteint avec env. 1020 GPa presque la valeur de la force du diamant.
Graphène est l'élément structurel de base de certains allotropes, y compris, en plus du graphite, également des nanotubes de carbone et les fullerènes. Utilisé comme additif, le graphène peut considérablement améliorer les électriques, physiques, mécaniques et des propriétés de barrière des composites polymères à des charges extrêmement faibles. (Xu, Suslick 2011)
Par ses propriétés, le graphène est un matériau de superlatifs et donc prometteur pour les industries qui produisent des composites, des revêtements ou de la microélectronique. Geim (2009) décrit le graphène comme un supermatériau concis dans le paragraphe suivant:
"C'est le matériau le plus mince de l'univers et le plus fort jamais mesuré. Ses porteurs de charge présentent une mobilité intrinsèque géante, ont la plus petite masse effective (elle est nulle) et peuvent parcourir des distances micrométriques sans diffusion à température ambiante. Le graphène peut supporter des densités de courant supérieures de 6 ordres au cuivre, montre une conductivité thermique et une rigidité record, est imperméable aux gaz et concilie des qualités aussi contradictoires que la fragilité et la ductilité. Le transport d'électrons dans le graphène est décrit par une équation de type Dirac, qui permet d'étudier les phénomènes quantiques relativistes dans une expérience de paillasse. "
En raison de ces caractéristiques de matériau exceptionnel, le graphène est l'un des matériaux les plus prometteurs et se trouve dans le centre de recherche de nanomatériau.

Graphene consists in carbon atoms which are arranged in a regular hexagonal pattern. i

En raison de sa force matérielle exceptionnelle et la fermeté, le graphène est les matériaux les plus prometteurs de la science nano. 2010AlexanderAIUS CreativeCommons

Demande d'information





Haute puissance par ultrasons

Lors de la sonication de liquides à des intensités élevées, les ondes sonores qui se propagent dans le milieu liquide entraînent alternativement des cycles de haute pression (compression) et de basse pression (raréfaction), avec des vitesses dépendant de la fréquence. Pendant le cycle à basse pression, les ondes ultrasoniques à haute intensité créent de petites bulles de vide ou des vides dans le liquide. Lorsque les bulles atteignent un volume auquel elles ne peuvent plus absorber d'énergie, elles s'effondrent violemment lors d'un cycle à haute pression. Ce phénomène est appelé cavitation. Pendant l'implosion, des températures très élevées (environ 5000K) et des pressions (environ 2000atm) sont atteintes localement. L'implosion de la cavitation bulle se traduit également par des jets de liquide allant jusqu'à 280 m / s vitesse. (Suslick 1998) Les causes cavitation produit par ultrasons effets chimiques et physiques, qui peuvent être appliquées aux processus.
Cavitation induite par sonochimie fournit une interaction unique entre l'énergie et de la matière, avec des points chauds à l'intérieur des bulles de ~ 5000 K, pression de 1000 bar ~, des vitesses de chauffage et de refroidissement >1010K s-1; ces conditions extraordinaires permettent l'accès à une gamme de l'espace de réaction chimique normalement pas accessible, ce qui permet la synthèse d'une grande variété de matériaux inhabituels nanostructurés. (Bang 2010)

High power ultrasound generates intense cavitational forces in liquid

cavitation à ultrasons dans un liquide

Préparation à ultrasons de graphène

Puisque les caractéristiques extraordinaires du graphite sont connues, plusieurs méthodes pour sa préparation ont été développées. A côté de la production chimique de graphènes à partir d'oxyde de graphène dans des procédés à plusieurs étapes, pour lesquels des agents oxydants et réducteurs très puissants sont nécessaires. De plus, le graphène préparé dans ces conditions chimiques sévères contient souvent une grande quantité de défauts même après réduction par rapport aux graphènes obtenus à partir d'autres méthodes. Cependant, l'échographie est une alternative éprouvée pour produire du graphène de haute qualité, même en grande quantité. Les chercheurs ont développé des méthodes légèrement différentes en utilisant l'ultrason, mais en général la production de graphène est un processus simple en une étape.
Pour donner un exemple d'un circuit de production de graphène spécifique: Le graphite est ajouté à un mélange d'acide organique dilué, de l'alcool et de l'eau, puis le mélange est exposé à une irradiation ultrasonore. L'acide fonctionne comme “coin moléculaire” qui sépare les feuilles de graphène à partir du graphite parent. Par ce processus simple, est créé une grande quantité de bon état, le graphène de haute qualité dispersé dans l'eau. (An et al., 2010)

Hielscher covers the full range from compact lab ultrasonicators to bench-top size and full commercial production size systems.

Equipement ultrasonique performant et fiable pour des applications multiples, telles que l'homogénéisation, l'extraction, le traitement du matériau de nano ou sonochemistry.

Graphène direct Exfoliation

L'échographie permet la préparation de graphènes dans des solvants organiques, des agents tensioactifs / solutions aqueuses ou de liquides ioniques. Cela signifie que l'on peut éviter l'utilisation d'oxydants forts ou agents réducteurs. Stankovich et al. (2007) produit par graphène exfoliation sous ultrasonication.
Les images AFM d'oxyde de graphène exfolié par traitement par ultrasons à des concentrations de 1 mg / mL dans de l'eau toujours révélé la présence de feuilles avec une épaisseur uniforme (~ 1 nm; exemple est représenté sur la figure 1 ci-dessous.). Ces échantillons bien exfoliée d'oxyde de graphène ne contenaient pas de feuilles soit plus épais ou plus mince que 1 nm, ce qui conduit à la conclusion que l'exfoliation complète d'oxyde de graphène jusqu'à des feuilles individuelles d'oxyde de graphène a en effet été atteint dans ces conditions. (Stankovich et al., 2007)

Hielscher's High Power Ultrasound Devices are the ideal tool to prepare graphene - both in lab scale as well as in full commercial process streams

Fig. 1: l'image AFM de feuilles GO exfoliée avec trois profils de hauteur acquises à différents endroits (Stankovich et al 2007).

Préparation des feuilles de graphène

Stengl et al. ont montré la préparation réussie de feuilles de graphène pures en grande quantité au cours de la production de TiO2 non stoechiométrique graphène nanocomposit par hydrolyse thermique de la suspension avec nanofeuilles de graphène et l'oxyde de titane peroxo complexe. Les nanofeuilles de graphène pures ont été produites à partir de graphite naturel en utilisant un champ de cavitation de forte intensité générée par le processeur à ultrasons Hielscher UIP1000hd dans un réacteur à ultrasons à haute pression à 5 bar. Les feuilles de graphène obtenues, avec grande surface spécifique et les propriétés électroniques uniques, peuvent être utilisés comme un bon support pour TiO2 pour améliorer l'activité photocatalytique. Le groupe de recherche affirme que la qualité du graphène préparé est beaucoup plus élevé ultra-sons que le graphène obtenu par la méthode de Hummer, où le graphite est exfoliée et oxydé. Étant donné que les conditions physiques dans le réacteur à ultrasons peuvent être commandés avec précision et en supposant que la concentration de graphène comme dopant variera dans la plage de 1 – 00,001%, la production de graphène dans un système continu sur échelle commerciale est possible.

Préparation par ultrasons Traitement de graphène oxyde

Oh et al. (2010) ont montré une voie de préparation en utilisant une irradiation par ultrasons pour produire des couches d'oxyde de graphène (GO). Par conséquent, ils ont suspendu vingt-cinq milligrammes de poudre d'oxyde de graphène dans 200 ml d'eau dé-ionisée. Par agitation, ils ont obtenu une suspension brune inhomogène. Les suspensions résultantes ont été traitées par ultrasons (30 min, 1,3 x 105J), et après séchage (à 373 K) de l'oxyde de graphène traitée par ultrasons a été produit. Une spectroscopie FTIR a montré que le traitement par ultrasons n'a pas modifié les groupes fonctionnels de l'oxyde de graphène.

Ultrasonically exfoliated graphene oxide nanosheets

Fig. 2: image SEM de nanofeuilles de graphène obtenus par ultrasonication (Oh et al 2010).

Fonctionnalisation des feuilles de graphène

Xu et Suslick (2011) décrivent une méthode en une étape pratique pour la préparation de graphite fonctionnalisés de polystyrène. Dans leur étude, ils ont utilisé des flocons de graphite et du styrène comme matière première de base. Par sonication les paillettes de graphite dans du styrène (un monomère réactif), l'irradiation d'ultrasons a abouti à l'exfoliation mécanochimique de paillettes de graphite en une seule couche et de feuilles de graphène quelques couches. Dans le même temps, la fonctionnalisation des feuilles de graphène avec les chaînes de polystyrène a été atteint.
On peut conduire la même procédure de fonctionnalisation avec d'autres monomères vinyliques pour les composites à base de graphène.

Préparation de nanorubans

Le groupe de recherche de Hongjie Dai et ses collègues de l'université de Stanford ont trouvé une technique pour préparer les nanorubans. Les rubans de graphène sont de fines bandes de graphène qui peuvent avoir des caractéristiques encore plus utiles que les feuilles de graphène. À des largeurs d'environ 10 nm ou moins, le comportement des rubans de graphène est similaire à celui d'un semi-conducteur car les électrons sont forcés de se déplacer dans le sens de la longueur. Ainsi, il pourrait être intéressant d'utiliser des nanorubans avec des fonctions semi-conductrices en électronique (par exemple pour des puces informatiques plus petites et plus rapides).
Dai et al. préparation de bases de graphène nanorubans sur deux étapes: tout d'abord, ils desserré les couches de graphène à partir de graphite par un traitement thermique de 1000 ° C pendant une minute à 3% d'hydrogène dans de l'argon gazeux. Ensuite, le graphène a été divisé en bandes en utilisant ultrasonication. Les nanorubans obtenus par cette technique se caractérisent par une grande « lisse’ bords que ceux réalisés par des moyens lithographiques classiques. (Jiao et al., 2009)

Préparation du carbone Nanoscrolls

Nanoscrolls de carbone sont similaires à des nanotubes de carbone à parois multiples. La différence est MWCNTs les conseils ouverts et l'accessibilité complète des surfaces internes à d'autres molécules. Ils peuvent être synthétisés chimiquement par voie humide en intercalant graphite avec du potassium, exfoliant dans l'eau et sonication de la suspension colloïdale. (Voir Viculis et al., 2003) Le ultrasonication aide le défilement vers le haut des monocouches de graphène en nanoscrolls de carbone (voir fig. 3). Un haut rendement de conversion de 80% a été atteint, qui rend la production de nanoscrolls intéressantes pour des applications commerciales.

Ultrasonically assisted synthesis of carbon nanoscrolls

Fig.3: synthèse par ultrasons de carbone Nanoscrolls (Viculis et al., 2003)

graphène dispersions

Le degré de dispersion du graphène et de l'oxyde de graphène est extrêmement important pour utiliser tout le potentiel du graphène avec ses caractéristiques spécifiques. Si le graphène n'est pas dispersé dans des conditions contrôlées, la polydispersité de la dispersion de graphène peut conduire à un comportement imprévisible ou non idéal une fois incorporé dans les dispositifs puisque les propriétés du graphène varient en fonction de ses paramètres structuraux. La sonication est un traitement éprouvé pour affaiblir les forces inter-couches et permettre un contrôle précis des paramètres de traitement importants.
« Pour l'oxyde de graphène (GO), qui est typiquement exfoliée sous forme de feuilles monocouches, l'un des principaux défis de polydispersité découle de variations dans la zone latérale des flocons. Il a été montré que la dimension latérale moyenne de GO peut être décalé de 400 nm à 20 um en modifiant le matériau de départ en graphite et les conditions de sonication. »(Green et al., 2010)
le ultrasons Dispersion de graphène résultant dans les boues fines et même colloïdales a été démontré dans d'autres études. (Liu et al., 2011 / Bébé et al., 2011 / Choi et al., 2010)
Zhang et al. (2010) ont montré que par l'utilisation d'ultrasons, d'une dispersion de graphène stable avec une forte concentration de 1 mg · mL-1 et les feuilles de graphène relativement purs sont obtenus, et les feuilles de graphène comme préparés présentent une conductivité électrique élevée de 712 S · m-1. Les résultats de transformée de Fourier des spectres infrarouge et de l'examen des spectres Raman indiquent que le procédé de préparation aux ultrasons a moins d'endommager les structures chimiques et les cristaux de graphène.

Applications potentielles

Applications biologiques: Un exemple de préparation de graphène ultrasonique et de son utilisation biologique est donné dans l'étude "Synthesis of Graphene-Gold Nanocomposites through Sonochemical Reduction" de Park et al. (2011), où un nanocomposite à partir de nanoparticules d'oxyde de graphène réduit (Au) a été synthétisé en réduisant simultanément les ions d'or et en déposant simultanément des nanoparticules d'or sur la surface de l'oxyde de graphène réduit. Pour faciliter la réduction des ions d'or et la génération de fonctionnalités d'oxygène pour l'ancrage des nanoparticules d'or sur l'oxyde de graphène réduit, une irradiation aux ultrasons a été appliquée au mélange de réactifs. La production de biomolécules modifiées par des peptides fixant l'or montre le potentiel d'irradiation ultrasonique des composites de graphène et de graphène. Par conséquent, l'échographie semble être un outil approprié pour préparer d'autres biomolécules.
Electronique: Le graphène est un matériau très fonctionnel pour le secteur de l'électronique. Par la grande mobilité des porteurs de charge dans la grille du graphène, le graphène est d'intérêt le plus élevé pour le développement de composants électroniques rapides dans la fréquence de haute technologie.
Capteurs: Le graphène peut être exfoliée par ultrasons utilisés pour la production de capteurs très sensibles et sélectifs conductomètriques (dont la résistance change rapidement >10 000% en vapeur d'éthanol saturée) et supercondensateurs avec capacité spécifique extrêmement élevée (120 F / g), la densité de puissance (105 kW / kg), et la densité d'énergie (9,2 Wh / kg). (An et al., 2010)
Alcool: Pour la production d'alcool: Une application latérale peut être l'utilisation du graphène dans la production d'alcool, il membranes graphène peut être utilisé pour distiller l'alcool et pour fabriquer des boissons alcoolisées ainsi plus fort.
Comme le plus fort, la plus conductrice de l'électricité et l'une des plus légers et plus souples des matériaux, le graphène est un matériau prometteur pour les cellules solaires, la catalyse, des écrans transparents et émissifs, des résonateurs micromécaniques, des transistors, comme cathode dans les batteries lithium-air, pour les détecteurs chimiques ultrasensibles , des revêtements conducteurs, ainsi que l'utilisation comme additif dans les composés.

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Préparation de l'aide aux ultrasons graphène

Littérature / Références

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