Production de graphène par ultrasons
La synthèse de graphène par exfoliation du graphite à l’aide d’ultrasons est la méthode la plus fiable et la plus avantageuse pour produire des feuillets de graphène de haute qualité à l’échelle industrielle. Les processeurs à ultrasons haute performance Hielscher peuvent être contrôlés avec précision et générer de très fortes amplitudes en fonctionnement 24/7. Cela permet de préparer facilement de grandes quantités de graphène vierge tout en contrôlant la taille des feuillets.
Préparation de graphène par ultrasons
Depuis que les caractéristiques extraordinaires du graphite sont connues, plusieurs méthodes de préparation ont été développées. Parmi elles figure la production chimique de graphène à partir d’oxyde de graphène par des procédés en plusieurs étapes, qui nécessitent des agents oxydants et réducteurs très puissants. De plus, le graphène préparé dans ces conditions chimiques sévères présente souvent de nombreux défauts, même après réduction, par rapport au graphène obtenu par d’autres méthodes. Les ultrasons constituent toutefois une solution éprouvée pour produire du graphène de haute qualité, également en grandes quantités. Les chercheurs ont développé des approches légèrement différentes utilisant les ultrasons, mais la production de graphène est généralement un procédé simple en une seule étape.
Une séquence d’images acquises à haute vitesse (de a à f) illustrant l’exfoliation sonomécanique d’une paillette de graphite dans l’eau à l’aide de l’UP200S, un appareil à ultrasons de 200W équipé d’une sonotrode de 3-mm. Les flèches indiquent l’endroit de la séparation (exfoliation), où des bulles de cavitation pénètrent dans la fente.
(étude et images : © Tyurnina et al. 2020
UIP2000hdT – puissant appareil à ultrasons de 2kW pour l’exfoliation du graphène
Avantages de l’exfoliation du graphène par ultrasons
Les appareils à ultrasons à sonde et les réacteurs Hielscher font de l’exfoliation du graphène un procédé hautement efficace permettant de produire du graphène à partir de graphite grâce à l’application d’ondes ultrasonores puissantes. Cette technique offre plusieurs avantages par rapport aux autres méthodes de production de graphène. Les principaux avantages de l’exfoliation du graphène par ultrasons sont les suivants :
- Haute efficacité : L’exfoliation du graphène par sonication à l’aide d’une sonde est une méthode très efficace de production de graphène. Elle permet de produire de grandes quantités de graphène de haute qualité en peu de temps.
- Faible coût : L’équipement nécessaire à l’exfoliation par ultrasons dans la production industrielle de graphène est relativement peu coûteux par rapport à d’autres méthodes de production, telles que le dépôt chimique en phase vapeur (CVD) et l’exfoliation mécanique.
- Passage à l’échelle : L’exfoliation du graphène à l’aide d’un appareil à ultrasons peut facilement être transposée à grande échelle pour la production de graphène. L’exfoliation et la dispersion du graphène par ultrasons peuvent être réalisées par lots ou selon un procédé continu en ligne. Cela en fait une option viable pour les applications à l’échelle industrielle.
- Contrôle des propriétés du graphène : L’exfoliation et la délamination du graphène par sonication à l’aide d’une sonde permettent de contrôler avec précision les propriétés du graphène produit, notamment sa taille, son épaisseur et son nombre de couches.
- Impact environnemental minimal : L’exfoliation du graphène à l’aide d’une sonde à ultrasons est une méthode écologique de production de graphène, car elle peut être réalisée avec des solvants non toxiques et respectueux de l’environnement, tels que l’eau ou l’éthanol. La délamination du graphène par ultrasons permet ainsi d’éviter ou de réduire l’utilisation de produits chimiques agressifs ou de températures élevées. Elle constitue donc une alternative respectueuse de l’environnement aux autres méthodes de production de graphène.
Dans l’ensemble, l’exfoliation du graphène à l’aide des appareils à ultrasons à sonde et des réacteurs Hielscher offre une méthode de production économique, transposable à grande échelle et respectueuse de l’environnement, avec un contrôle précis des propriétés du matériau obtenu.
Exemple de production simple de graphène par sonication
Du graphite est ajouté à un mélange d’acide organique dilué, d’alcool et d’eau, puis le mélange est exposé à une irradiation ultrasonore. L’acide agit comme un « coin moléculaire » qui sépare les feuillets de graphène du graphite initial. Ce procédé simple permet de produire une grande quantité de graphène de haute qualité, non endommagé et dispersé dans l’eau. (An et al. 2010)
Images de microscopie électronique en transmission à haute résolution de nanofeuillets de graphène obtenus
par dispersion en phase aqueuse assistée par ultrasons et par la méthode de Hummer.
(Étude et illustration : Ghanem et Rehim, 2018)
Pour en savoir plus sur la synthèse, la dispersion et la fonctionnalisation du graphène par ultrasons, cliquez ici :
- Production de graphène
- Nanoplaquettes de graphène
- Exfoliation du graphène en milieu aqueux
- Graphène dispersible dans l’eau
- Oxyde de graphène
- Xènes
Exfoliation directe du graphène
Les ultrasons permettent de préparer du graphène dans des solvants organiques, des solutions de tensioactifs dans l’eau ou des liquides ioniques. Il est ainsi possible d’éviter l’utilisation d’agents oxydants ou réducteurs puissants. Stankovich et al. (2007) ont produit du graphène par exfoliation sous sonication.
Les images AFM de l’oxyde de graphène exfolié par traitement ultrasonore à des concentrations de 1 mg/mL dans l’eau ont toujours révélé la présence de feuillets d’épaisseur uniforme (~1 nm ; un exemple est présenté sur l’image ci-dessous). Ces échantillons d’oxyde de graphène bien exfoliés ne contenaient aucun feuillet d’épaisseur supérieure ou inférieure à 1nm, ce qui a conduit à conclure qu’une exfoliation complète de l’oxyde de graphène en feuillets individuels avait bien été obtenue dans ces conditions. (Stankovich et al. 2007)
Image AFM de feuillets de GO exfoliés avec trois profils de hauteur acquis à différents endroits
(image et étude : ©Stankovich et al., 2007)
Préparation de feuillets de graphène
Stengl et al. ont démontré la préparation réussie de feuillets de graphène pur en grandes quantités lors de la production d’un nanocomposite TiO2-graphène non stœchiométrique par hydrolyse thermique d’une suspension contenant des nanofeuillets de graphène et un complexe peroxo de titane. Les nanofeuillets de graphène pur ont été produits à partir de graphite naturel au moyen d’un champ de cavitation de haute intensité généré par le processeur à ultrasons Hielscher UIP1000hd dans un réacteur à ultrasons pressurisé à 5 bar. Les feuillets de graphène obtenus, dotés d’une surface spécifique élevée et de propriétés électroniques uniques, peuvent servir de support efficace au TiO2 pour améliorer l’activité photocatalytique. Le groupe de recherche affirme que la qualité du graphène préparé par ultrasons est bien supérieure à celle du graphène obtenu par la méthode de Hummer, dans laquelle le graphite est exfolié et oxydé. Comme les conditions physiques dans le réacteur à ultrasons peuvent être contrôlées avec précision et en supposant que la concentration de graphène utilisé comme dopant varie dans la plage de 1 – 0,001%, la production de graphène dans un système continu à l’échelle commerciale peut être facilement mise en place. Des appareils à ultrasons industriels et des réacteurs en ligne destinés à l’exfoliation efficace de graphène de haute qualité sont facilement disponibles.
Réacteur à ultrasons pour l’exfoliation et la dispersion du graphène.
Préparation par traitement ultrasonore de l’oxyde de graphène
Oh et al. (2010) ont présenté une voie de préparation utilisant une irradiation ultrasonore pour produire des couches d’oxyde de graphène (GO). Pour cela, ils ont mis en suspension vingt-cinq milligrammes de poudre d’oxyde de graphène dans 200 ml d’eau déionisée. L’agitation leur a permis d’obtenir une suspension brune non homogène. Les suspensions obtenues ont été soumises à une sonication (30 min, 1,3 × 105J), puis, après séchage (à 373 K), l’oxyde de graphène traité par ultrasons a été obtenu. Une analyse par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) a montré que le traitement ultrasonore n’avait pas modifié les groupes fonctionnels de l’oxyde de graphène.
Image MEB de nanofeuillets de graphène vierge obtenus par sonication (Oh et al., 2010)
Fonctionnalisation des feuillets de graphène
Xu et Suslick (2011) décrivent une méthode pratique en une seule étape pour préparer du graphite fonctionnalisé par du polystyrène. Dans leur étude, ils ont utilisé des paillettes de graphite et du styrène comme matières premières de base. La sonication des paillettes de graphite dans le styrène (un monomère réactif) a entraîné, sous l’effet de l’irradiation ultrasonore, leur exfoliation mécanochimique en feuillets de graphène monocouches et à quelques couches. Simultanément, les feuillets de graphène ont été fonctionnalisés par les chaînes de polystyrène.
Le même procédé de fonctionnalisation peut être réalisé avec d’autres monomères vinyliques pour des composites à base de graphène.
Système industriel à ultrasons de puissance pour l’exfoliation industrielle du graphène en ligne.
Dispersions de graphène
Le degré de dispersion du graphène et de l’oxyde de graphène est extrêmement important pour exploiter tout le potentiel du graphène et de ses caractéristiques spécifiques. Si le graphène n’est pas dispersé dans des conditions contrôlées, la polydispersité de la dispersion peut entraîner un comportement imprévisible ou non idéal une fois le graphène incorporé dans des dispositifs, car ses propriétés varient en fonction de ses paramètres structuraux. La sonication est un traitement éprouvé pour affaiblir les forces entre les couches et permet de contrôler avec précision les paramètres importants du procédé.
« Pour l’oxyde de graphène (GO), qui est généralement exfolié en feuillets monocouches, l’un des principaux problèmes de polydispersité provient des variations de la surface latérale des paillettes. Il a été montré que la taille latérale moyenne du GO peut passer de 400 nm à 20 μm en modifiant le graphite de départ et les conditions de sonication. » (Green et al. 2010)
La dispersion du graphène par ultrasons, qui produit des suspensions colloïdales fines et homogènes, a été démontrée dans diverses autres études. (Liu et al. 2011/ Baby et al. 2011/ Choi et al. 2010)
Zhang et al. (2010) ont montré que la sonication permet d’obtenir une dispersion stable de graphène à une concentration élevée de 1 mg·mL−1 ainsi que des feuillets de graphène relativement purs, et que les feuillets ainsi préparés présentent une conductivité électrique élevée de 712 S·m−1. Les résultats de l’analyse des spectres infrarouges à transformée de Fourier et des spectres Raman ont indiqué que la méthode de préparation par ultrasons endommage moins les structures chimiques et cristallines du graphène.
Appareils à ultrasons haute performance pour l’exfoliation du graphène
La production de nanofeuillets de graphène de haute qualité nécessite un équipement à ultrasons fiable et hautement performant. L’amplitude, la pression et la température sont des paramètres essentiels, déterminants pour la reproductibilité et la constance de la qualité du produit. Les processeurs à ultrasons Hielscher Ultrasonics sont des systèmes puissants et contrôlables avec précision, qui permettent un réglage exact des paramètres du procédé et une émission continue d’ultrasons de haute puissance. Les processeurs à ultrasons industriels Hielscher Ultrasonics peuvent fournir de très fortes amplitudes. Des amplitudes allant jusqu’à 200µm peuvent facilement être maintenues en continu en fonctionnement 24/7. Des sonotrodes à ultrasons sur mesure sont disponibles pour des amplitudes encore plus élevées. La robustesse des équipements à ultrasons Hielscher permet un fonctionnement 24/7 en service intensif et dans des environnements exigeants.
Nos clients apprécient la robustesse et la fiabilité exceptionnelles des systèmes Hielscher Ultrasonics. Leur installation dans des applications intensives, des environnements exigeants et pour un fonctionnement 24/7 garantit un traitement efficace et économique. L’intensification des procédés par ultrasons réduit le temps de traitement et permet d’obtenir de meilleurs résultats, à savoir une qualité supérieure, des rendements plus élevés et des produits innovants.
Le tableau ci-dessous donne une indication de la capacité de traitement approximative de nos appareils à ultrasons :
| Volume par lot | Débit | Appareils recommandés |
|---|---|---|
| 0,5 à 1,5mL | s.o. | VialTweeter |
| 1 à 500mL | 10 à 200mL/min | UP100H |
| 10 à 2000mL | 20 à 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 à 20L | 0,2 à 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 à 100L | 2 à 10L/min | UIP4000hdT |
| s.o. | 10 à 100L/min | UIP16000 |
| s.o. | supérieur | ensemble de UIP16000 |
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Préparation de nanorouleaux de carbone
Les nanorouleaux de carbone sont similaires aux nanotubes de carbone à parois multiples. Ils se distinguent des MWCNTs par leurs extrémités ouvertes et par l’accessibilité totale de leurs surfaces internes aux autres molécules. Ils peuvent être synthétisés par voie chimique en milieu liquide en intercalant du potassium dans le graphite, en procédant à une exfoliation dans l’eau et en soumettant la suspension colloïdale à une sonication. (cf. Viculis et al. 2003) La sonication facilite l’enroulement des monocouches de graphène en nanorouleaux de carbone (voir l’illustration ci-dessous). Un rendement de conversion élevé de 80% a été obtenu, ce qui rend la production de nanorouleaux intéressante pour les applications commerciales.
Synthèse de nanorouleaux de carbone par ultrasons (Viculis et al. 2003)
Préparation de nanorubans
Le groupe de recherche de Hongjie Dai et ses collègues de l’université Stanford ont découvert une technique permettant de préparer des nanorubans. Les rubans de graphène sont de fines bandes de graphène qui peuvent présenter des caractéristiques encore plus utiles que les feuillets de graphène. Pour des largeurs d’environ 10 nm ou moins, les rubans de graphène se comportent comme un semi-conducteur, car les électrons sont contraints de se déplacer dans le sens de la longueur. Il pourrait donc être intéressant d’utiliser en électronique des nanorubans présentant des fonctions similaires à celles des semi-conducteurs (par exemple, pour des puces informatiques plus petites et plus rapides).
La préparation de nanorubans de graphène par Dai et al. repose sur deux étapes : ils ont d’abord désolidarisé les couches de graphène du graphite par un traitement thermique à 1000ºC pendant une minute dans un mélange de 3% d’hydrogène dans de l’argon gazeux. Ensuite, le graphène a été fragmenté en bandes par sonication. Les nanorubans obtenus par cette technique présentent des bords beaucoup plus « lisses » que ceux fabriqués par des méthodes lithographiques classiques. (Jiao et al. 2009)
Production de graphène assistée par ultrasons
Informations utiles
Qu’est-ce que le graphène ?
Le graphite est composé de feuillets bidimensionnels d’atomes de carbone hybridés sp2 et disposés selon un réseau hexagonal – le graphène – qui sont régulièrement empilés. Les feuillets de graphène, d’une épaisseur d’un atome, qui forment le graphite par des interactions non liantes, se caractérisent par une surface extrêmement grande. Le graphène présente une résistance et une rigidité extraordinaires dans ses plans basaux, atteignant environ 1020 GPa, soit presque la valeur de résistance du diamant.
Le graphène est l’élément structural de base de certaines formes allotropiques, dont, outre le graphite, les nanotubes de carbone et les fullerènes. Utilisé comme additif, le graphène peut améliorer considérablement les propriétés électriques, physiques, mécaniques et barrières des composites polymères à des teneurs extrêmement faibles. (Xu, Suslick 2011)
Grâce à ses propriétés, le graphène est un matériau aux caractéristiques exceptionnelles, prometteur pour les industries produisant des composites, des revêtements ou de la microélectronique. Geim (2009) décrit succinctement le graphène comme un supermatériau dans le paragraphe suivant :
« C’est le matériau le plus mince de l’univers et le plus résistant jamais mesuré. Ses porteurs de charge présentent une mobilité intrinsèque gigantesque, possèdent la plus petite masse effective (elle est nulle) et peuvent parcourir des distances de l’ordre du micromètre sans diffusion à température ambiante. Le graphène peut supporter des densités de courant supérieures de 6 ordres de grandeur à celles du cuivre, présente une conductivité thermique et une rigidité record, est imperméable aux gaz et réunit des qualités aussi contradictoires que la fragilité et la ductilité. Le transport des électrons dans le graphène est décrit par une équation de type Dirac, qui permet d’étudier des phénomènes quantiques relativistes dans une expérience réalisée sur une paillasse. »
En raison de ces caractéristiques exceptionnelles, le graphène est l’un des matériaux les plus prometteurs et occupe une place centrale dans la recherche sur les nanomatériaux.
Applications potentielles du graphène
Applications biologiques : Un exemple de préparation de graphène par ultrasons et de son utilisation biologique est présenté dans l’étude « Synthèse de nanocomposites graphène-or par réduction sonochimique » de Park et al. (2011), dans laquelle un nanocomposite d’oxyde de graphène réduit et de nanoparticules d’or(Au) a été synthétisé en réduisant les ions d’or tout en déposant simultanément des nanoparticules d’or à la surface de l’oxyde de graphène réduit. Pour faciliter la réduction des ions d’or et la formation de groupes fonctionnels oxygénés permettant d’ancrer les nanoparticules d’or sur l’oxyde de graphène réduit, une irradiation ultrasonore a été appliquée au mélange de réactifs. La production de biomolécules modifiées par des peptides se liant à l’or montre le potentiel de l’irradiation ultrasonore du graphène et des composites de graphène. Les ultrasons semblent donc constituer un outil approprié pour préparer d’autres biomolécules.
Électronique : Le graphène est un matériau hautement fonctionnel pour le secteur électronique. Grâce à la grande mobilité des porteurs de charge au sein de son réseau, le graphène présente un intérêt majeur pour le développement de composants électroniques rapides dans les technologies à haute fréquence.
Capteurs : Le graphène exfolié par ultrasons peut être utilisé pour produire des capteurs conductométriques hautement sensibles et sélectifs (dont la résistance varie rapidement de >10 000% dans une vapeur d’éthanol saturée), ainsi que des supercondensateurs présentant une capacité spécifique extrêmement élevée (120 F/g), une densité de puissance de 105 kW/kg et une densité d’énergie de 9,2 Wh/kg. (An et al. 2010)
Alcool : Pour la production d’alcool, une application secondaire pourrait être l’utilisation du graphène, dont les membranes peuvent servir à distiller l’alcool et ainsi à augmenter le degré alcoolique des boissons.
Étant le matériau le plus résistant, le plus conducteur d’électricité et l’un des plus légers et des plus flexibles, le graphène est prometteur pour les cellules solaires, la catalyse, les écrans transparents et émissifs, les résonateurs micromécaniques, les transistors, les cathodes des batteries lithium-air, les détecteurs chimiques ultrasensibles, les revêtements conducteurs, ainsi que comme additif dans des formulations.
Principe de fonctionnement des ultrasons de haute puissance
Lors de la sonication de liquides à haute intensité, les ondes sonores qui se propagent dans les milieux liquides produisent une alternance de cycles de haute pression (compression) et de basse pression (raréfaction), à un rythme dépendant de la fréquence. Pendant le cycle de basse pression, les ondes ultrasonores de haute intensité créent de petites bulles de vide ou des cavités dans le liquide. Lorsque les bulles atteignent un volume auquel elles ne peuvent plus absorber d’énergie, elles s’effondrent violemment pendant un cycle de haute pression. Ce phénomène est appelé cavitation. Lors de l’implosion, des températures très élevées (environ 5 000K) et des pressions très élevées (environ 2 000atm) sont atteintes localement. L’implosion de la bulle de cavitation produit également des jets de liquide dont la vitesse peut atteindre 280m/s. (Suslick 1998) La cavitation générée par ultrasons provoque des effets chimiques et physiques qui peuvent être exploités dans des procédés.
La sonochimie induite par la cavitation permet une interaction unique entre l’énergie et la matière, avec des points chauds à l’intérieur des bulles atteignant ~5000 K, des pressions de ~1000 bar et des vitesses de chauffage et de refroidissement de >1010K s-1 ; ces conditions extraordinaires donnent accès à un ensemble de réactions chimiques normalement inaccessibles, permettant ainsi la synthèse d’une grande variété de matériaux nanostructurés inhabituels. (Bang 2010)
Bibliographie / Références
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
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Hielscher Ultrasonics fabrique des homogénéisateurs à ultrasons haute performance, de l’échelle du laboratoire à l’échelle industrielle.