Production de graphène par ultrasons
La synthèse ultrasonique du graphène par exfoliation du graphite est la méthode la plus fiable et la plus avantageuse pour produire des feuilles de graphène de haute qualité à l'échelle industrielle. Les processeurs ultrasoniques haute performance de Hielscher sont contrôlables avec précision et peuvent générer des amplitudes très élevées en fonctionnement 24 heures sur 24 et 7 jours sur 7. Cela permet de préparer de grands volumes de graphène vierge de manière simple et avec un contrôle de la taille.
Préparation ultrasonique du graphène
Depuis que les caractéristiques extraordinaires du graphite sont connues, plusieurs méthodes de préparation ont été mises au point. Outre la production chimique de graphènes à partir d'oxyde de graphène dans des processus en plusieurs étapes, pour lesquels des agents oxydants et réducteurs très puissants sont nécessaires. En outre, le graphène préparé dans ces conditions chimiques difficiles contient souvent une grande quantité de défauts, même après réduction, par rapport aux graphènes obtenus par d'autres méthodes. Cependant, les ultrasons constituent une alternative éprouvée pour produire du graphène de haute qualité, même en grandes quantités. Les chercheurs ont mis au point des méthodes légèrement différentes pour utiliser les ultrasons, mais en général, la production de graphène est un processus simple en une seule étape.
Séquence à grande vitesse (de a à f) d'images illustrant l'exfoliation sono-mécanique d'une paillette de graphite dans l'eau en utilisant l'UP200S, un appareil à ultrasons de 200 W avec une sonotrode de 3 mm. Les flèches montrent l'endroit de la fissuration (exfoliation) avec des bulles de cavitation pénétrant dans la fissure.
(étude et photos : © Tyurnina et al. 2020
UIP2000hdT – Ultrasons puissants de 2 kW pour l'exfoliation du graphène
Avantages de l'exfoliation ultrasonique du graphène
Les ultrasons et les réacteurs de type sonde Hielscher font de l'exfoliation du graphène un processus très efficace utilisé pour produire du graphène à partir du graphite grâce à l'application de puissantes ondes ultrasonores. Cette technique présente plusieurs avantages par rapport aux autres méthodes de production de graphène. Les principaux avantages de l'exfoliation du graphène par ultrasons sont les suivants :
- Haute efficacité : L'exfoliation du graphène par ultrasons de type sonde est une méthode très efficace de production de graphène. Elle permet de produire de grandes quantités de graphène de haute qualité en peu de temps.
- Faible coût : L'équipement nécessaire à l'exfoliation ultrasonique pour la production industrielle de graphène est relativement peu coûteux par rapport à d'autres méthodes de production de graphène, telles que le dépôt chimique en phase vapeur (CVD) et l'exfoliation mécanique.
- Évolutivité : L'exfoliation du graphène par ultrasons peut être facilement mise à l'échelle pour la production de graphène à grande échelle. L'exfoliation et la dispersion du graphène par ultrasons peuvent être effectuées par lots ou en continu, en ligne. Cela en fait une option viable pour les applications à l'échelle industrielle.
- Contrôle des propriétés du graphène : L'exfoliation et la délamination du graphène à l'aide d'ultrasons de type sonde permettent un contrôle précis des propriétés du graphène produit. Il s'agit notamment de sa taille, de son épaisseur et du nombre de couches.
- Impact minimal sur l'environnement : L'exfoliation du graphène par ultrasons est une méthode écologique de production de graphène, car elle peut être utilisée avec des solvants non toxiques et sans danger pour l'environnement, tels que l'eau ou l'éthanol. Cela signifie que la délamination du graphène par ultrasons permet d'éviter ou de réduire l'utilisation de produits chimiques agressifs ou de températures élevées. Il s'agit donc d'une alternative écologique aux autres méthodes de production de graphène.
Dans l'ensemble, l'exfoliation du graphène à l'aide d'ultrasons et de réacteurs de type sonde Hielscher offre une méthode de production de graphène rentable, évolutive et respectueuse de l'environnement, avec un contrôle précis des propriétés du matériau obtenu.
Exemple de production simple de graphène par sonication
Le graphite est ajouté à un mélange d'acide organique dilué, d'alcool et d'eau, puis le mélange est exposé à une irradiation ultrasonique. L'acide agit comme un “coin moléculaire” qui sépare les feuilles de graphène du graphite d'origine. Ce processus simple permet de créer une grande quantité de graphène intact et de haute qualité dispersé dans l'eau. (An et al. 2010)
Images au microscope électronique à transmission à haute résolution des nanosheets de graphène obtenus
par dispersion en phase aqueuse assistée par ultrasons et méthode Hummer.
(Étude et graphique : Ghanem et Rehim, 2018)
Pour en savoir plus sur la synthèse, la dispersion et la fonctionnalisation du graphène par ultrasons, cliquez ici :
- Production de graphène
- Nanoplaquettes de graphène
- Exfoliation du graphène à base d'eau
- graphène dispersable dans l'eau
- Oxyde de graphène
- xènes
Exfoliation directe au graphène
Les ultrasons permettent de préparer des graphènes dans des solvants organiques, des solutions de surfactants/d'eau ou des liquides ioniques. Cela signifie que l'utilisation d'agents oxydants ou réducteurs puissants peut être évitée. Stankovich et al. (2007) ont produit du graphène par exfoliation sous ultrasons.
Les images AFM de l'oxyde de graphène exfolié par le traitement ultrasonique à des concentrations de 1 mg/mL dans l'eau ont toujours révélé la présence de feuilles d'une épaisseur uniforme (~1 nm ; un exemple est montré dans l'image ci-dessous). Ces échantillons d'oxyde de graphène bien exfoliés ne contenaient aucun feuillet plus épais ou plus fin que 1 nm, ce qui a permis de conclure que l'exfoliation complète de l'oxyde de graphène jusqu'aux feuillets individuels d'oxyde de graphène était effectivement réalisée dans ces conditions. (Stankovich et al. 2007)
Image AFM de feuilles de GO exfoliées avec trois profils de hauteur acquis à différents endroits
(photo et étude : ©Stankovich et al., 2007)
Préparation des feuilles de graphène
Stengl et al. ont démontré la préparation réussie de feuilles de graphène pures en grandes quantités lors de la production de nanocompositions de graphène TiO2 non stœchiométriques par hydrolyse thermique d'une suspension avec des feuilles de graphène et un complexe peroxo de titane. Les feuilles de graphène pur ont été produites à partir de graphite naturel en utilisant un champ de cavitation de haute intensité généré par un processeur ultrasonique Hielscher UIP1000hd dans un réacteur ultrasonique pressurisé à 5 bars. Les feuilles de graphène obtenues, avec une surface spécifique élevée et des propriétés électroniques uniques, peuvent être utilisées comme un bon support pour le TiO2 afin d'améliorer l'activité photocatalytique. Le groupe de recherche affirme que la qualité du graphène préparé par ultrasons est bien supérieure à celle du graphène obtenu par la méthode de Hummer, où le graphite est exfolié et oxydé. Comme les conditions physiques dans le réacteur ultrasonique peuvent être contrôlées avec précision et en supposant que la concentration de graphène en tant que dopant variera dans la plage de 1 – 0.001%, la production de graphène dans un système continu à l'échelle commerciale est facile à mettre en place. Des ultrasons industriels et des réacteurs en ligne pour une exfoliation efficace de graphène de haute qualité sont facilement disponibles.
Réacteur à ultrasons pour l'exfoliation et la dispersion du graphène.
Préparation par traitement ultrasonique de l'oxyde de graphène
Oh et al. (2010) ont montré une voie de préparation utilisant l'irradiation ultrasonique pour produire des couches d'oxyde de graphène (GO). Ils ont donc mis en suspension vingt-cinq milligrammes de poudre d'oxyde de graphène dans 200 ml d'eau désionisée. En agitant, ils ont obtenu une suspension brune inhomogène. Les suspensions obtenues ont été soniquées (30 min, 1,3 × 105J), et après séchage (à 373 K), l'oxyde de graphène traité par ultrasons a été produit. Une spectroscopie FTIR a montré que le traitement ultrasonique n'a pas modifié les groupes fonctionnels de l'oxyde de graphène.
Image MEB de nanofeuillets de graphène vierge obtenus par ultrasonication (Oh et al., 2010)
Fonctionnalisation des feuilles de graphène
Xu et Suslick (2011) décrivent une méthode pratique en une étape pour la préparation de graphite fonctionnalisé au polystyrène. Dans leur étude, ils ont utilisé des flocons de graphite et du styrène comme matière première de base. En soniquant les flocons de graphite dans le styrène (un monomère réactif), l'irradiation par ultrasons a entraîné l'exfoliation mécanochimique des flocons de graphite en feuilles de graphène à une ou plusieurs couches. Simultanément, la fonctionnalisation des feuilles de graphène avec les chaînes de polystyrène a été réalisée.
Le même processus de fonctionnalisation peut être réalisé avec d'autres monomères vinyliques pour les composites à base de graphène.
Système d'ultrasons de puissance industrielle pour l'exfoliation du graphène en ligne.
Dispersions de graphène
La qualité de la dispersion du graphène et de l'oxyde de graphène est extrêmement importante pour utiliser tout le potentiel du graphène avec ses caractéristiques spécifiques. Si le graphène n'est pas dispersé dans des conditions contrôlées, la polydispersité de la dispersion du graphène peut conduire à un comportement imprévisible ou non idéal une fois qu'il est incorporé dans des dispositifs, car les propriétés du graphène varient en fonction de ses paramètres structurels. La sonication est un traitement éprouvé pour affaiblir les forces inter-couches et permet un contrôle précis des paramètres de traitement importants.
"Pour l'oxyde de graphène (GO), qui est généralement exfolié sous forme de feuilles monocouches, l'un des principaux défis en matière de polydispersité provient des variations de la surface latérale des flocons. Il a été démontré que la taille latérale moyenne du GO peut être déplacée de 400 nm à 20 μm en changeant le matériau de départ du graphite et les conditions de sonication." (Green et al. 2010)
La dispersion ultrasonique du graphène, qui permet d'obtenir des boues fines et même colloïdales, a été démontrée dans plusieurs autres études. (Liu et al. 2011/ Baby et al. 2011/ Choi et al. 2010)
Zhang et al. (2010) ont montré que l'utilisation d'ultrasons permet d'obtenir une dispersion stable de graphène avec une concentration élevée de 1 mg-mL-1 et des feuilles de graphène relativement pures, et que les feuilles de graphène ainsi préparées présentent une conductivité électrique élevée de 712 S-m-1. Les résultats de l'examen des spectres infrarouges transformés de Fourier et des spectres Raman indiquent que la méthode de préparation par ultrasons endommage moins les structures chimiques et cristallines du graphène.
Ultrasons à haute performance pour l'exfoliation du graphène
La production de nanofeuillets de graphène de haute qualité nécessite un équipement ultrasonique fiable et performant. L'amplitude, la pression et la température sont des paramètres essentiels, qui sont déterminants pour la reproductibilité et la qualité constante du produit. Hielscher Ultrasonics’ Les processeurs à ultrasons sont des systèmes puissants et contrôlables avec précision, qui permettent un réglage exact des paramètres du processus et une émission continue d'ultrasons de grande puissance. Les processeurs ultrasoniques industriels de Hielscher Ultrasonics peuvent délivrer des amplitudes très élevées. Des amplitudes allant jusqu'à 200 µm peuvent être facilement exploitées en continu, 24 heures sur 24 et 7 jours sur 7. Pour des amplitudes encore plus élevées, des sonotrodes ultrasoniques personnalisées sont disponibles. La robustesse de l'équipement ultrasonique de Hielscher permet un fonctionnement 24 heures sur 24, 7 jours sur 7, dans des conditions difficiles et dans des environnements exigeants.
Nos clients sont satisfaits de la robustesse et de la fiabilité exceptionnelles des systèmes ultrasoniques Hielscher. L'installation dans des domaines d'application lourds, des environnements exigeants et un fonctionnement 24 heures sur 24 et 7 jours sur 7 garantissent un traitement efficace et économique. L'intensification du processus par ultrasons réduit le temps de traitement et permet d'obtenir de meilleurs résultats, c'est-à-dire une meilleure qualité, des rendements plus élevés et des produits innovants.
Le tableau ci-dessous vous donne une indication de la capacité de traitement approximative de nos ultrasons :
| Volume du lot | Débit | Dispositifs recommandés |
|---|---|---|
| 00,5 à 1,5 ml | n.d. | VialTweeter |
| 1 à 500mL | 10 à 200mL/min | UP100H |
| 10 à 2000mL | 20 à 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0.1 à 20L | 0.2 à 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 à 100L | 2 à 10L/min | UIP4000hdT |
| n.d. | 10 à 100L/min | UIP16000 |
| n.d. | plus grande | groupe de UIP16000 |
Contactez nous ! / Demandez-nous !
Préparation de nanorouleaux de carbone
Les nanorouleaux de carbone sont similaires aux nanotubes de carbone multiparois. La différence avec les MWCNT réside dans les extrémités ouvertes et l'accessibilité totale des surfaces internes à d'autres molécules. Ils peuvent être synthétisés par voie humide en intercalant du graphite avec du potassium, en exfoliant dans l'eau et en soniquant la suspension colloïdale. (cf. Viculis et al. 2003) Les ultrasons favorisent l'enroulement des monocouches de graphène en nanorouleaux de carbone (voir le graphique ci-dessous). Un rendement de conversion élevé de 80 % a été atteint, ce qui rend la production de nanorouleaux intéressante pour des applications commerciales.
Synthèse ultrasonique de nanorouleaux de carbone (Viculis et al. 2003)
Préparation des nanorubans
Le groupe de recherche de Hongjie Dai et de ses collègues de l'université de Stanford a trouvé une technique pour préparer des nanorubans. Les rubans de graphène sont de fines bandes de graphène qui pourraient avoir des caractéristiques encore plus utiles que les feuilles de graphène. À des largeurs d'environ 10 nm ou moins, le comportement des rubans de graphène est similaire à celui d'un semi-conducteur, car les électrons sont forcés de se déplacer dans le sens de la longueur. Il pourrait donc être intéressant d'utiliser des nanorubans ayant des fonctions similaires à celles d'un semi-conducteur dans l'électronique (par exemple, pour des puces informatiques plus petites et plus rapides).
La préparation des nanorubans de graphène par Dai et al. repose sur deux étapes : tout d'abord, ils ont détaché les couches de graphène du graphite par un traitement thermique de 1000ºC pendant une minute dans de l'hydrogène à 3% dans de l'argon. Ensuite, le graphène a été fragmenté en bandes à l'aide d'ultrasons. Les nanorubans obtenus par cette technique se caractérisent par un aspect beaucoup plus "lisse".’ que ceux obtenus par des moyens lithographiques conventionnels. (Jiao et al. 2009)
Production de graphène assistée par ultrasons
Qu'il faut savoir
Qu'est-ce que le graphène ?
Le graphite est composé de feuilles bidimensionnelles d'atomes de carbone hybridés en sp2 et disposés de manière hexagonale - le graphène - qui sont régulièrement empilées. Les feuilles de graphène, minces comme l'atome, qui forment le graphite par des interactions sans liaison, se caractérisent par une surface extrêmement grande. Le graphène fait preuve d'une résistance et d'une fermeté extraordinaires le long de ses niveaux de base, atteignant avec environ 1020 GPa presque la valeur de résistance du diamant.
Le graphène est l'élément structurel de base de certains allotropes comprenant, outre le graphite, les nanotubes de carbone et les fullerènes. Utilisé comme additif, le graphène peut améliorer considérablement les propriétés électriques, physiques, mécaniques et de barrière des composites polymères à des charges extrêmement faibles. (Xu, Suslick 2011)
Par ses propriétés, le graphène est un matériau de superlatifs et donc prometteur pour les industries qui produisent des composites, des revêtements ou de la microélectronique. Geim (2009) décrit le graphène comme un supermatériau de manière concise dans le paragraphe suivant :
"C'est le matériau le plus fin de l'univers et le plus solide jamais mesuré. Ses porteurs de charge présentent une mobilité intrinsèque géante, ont la plus petite masse effective (elle est nulle) et peuvent parcourir des distances de l'ordre du micromètre sans se disperser à température ambiante. Le graphène peut supporter des densités de courant de 6 ordres supérieures à celles du cuivre, présente une conductivité thermique et une rigidité record, est imperméable aux gaz et concilie des qualités aussi contradictoires que la fragilité et la ductilité. Le transport des électrons dans le graphène est décrit par une équation de type Dirac, ce qui permet d'étudier les phénomènes quantiques relativistes dans une expérience de laboratoire."
En raison de ces caractéristiques exceptionnelles, le graphène est l'un des matériaux les plus prometteurs et se trouve au centre de la recherche sur les nanomatériaux.
Applications potentielles du graphène
Applications biologiques : Un exemple de préparation ultrasonique du graphène et de son utilisation biologique est donné dans l'étude "Synthesis of Graphene-Gold Nanocomposites via Sonochemical Reduction" par Park et al. (2011), où un nanocomposite d'oxyde de graphène réduit - nanoparticules d'or (Au) a été synthétisé en réduisant simultanément les ions d'or et en déposant simultanément des nanoparticules d'or sur la surface de l'oxyde de graphène réduit. Pour faciliter la réduction des ions d'or et la génération de fonctionnalités d'oxygène pour l'ancrage des nanoparticules d'or sur l'oxyde de graphène réduit, une irradiation par ultrasons a été appliquée au mélange de réactifs. La production de biomolécules modifiées par des peptides de liaison à l'or montre le potentiel de l'irradiation ultrasonique du graphène et des composites de graphène. Les ultrasons semblent donc être un outil approprié pour préparer d'autres biomolécules.
L'électronique : Le graphène est un matériau hautement fonctionnel pour le secteur électronique. Grâce à la grande mobilité des porteurs de charge dans la grille de graphène, le graphène présente le plus grand intérêt pour le développement de composants électroniques rapides dans la technologie à haute fréquence.
Capteurs : Le graphène exfolié par ultrasons peut être utilisé pour la production de capteurs conductométriques très sensibles et sélectifs (dont la résistance change rapidement). >10 000 % dans de la vapeur d'éthanol saturée), et des supercondensateurs ayant une capacité spécifique (120 F/g), une densité de puissance (105 kW/kg) et une densité d'énergie (9,2 Wh/kg) extrêmement élevées (An et al. 2010).
Alcool : Pour la production d'alcool : Une application secondaire pourrait être l'utilisation du graphène dans la production d'alcool, où les membranes de graphène peuvent être utilisées pour distiller l'alcool et rendre ainsi les boissons alcoolisées plus fortes.
En tant que matériau le plus solide, le plus conducteur d'électricité et l'un des plus légers et des plus flexibles, le graphène est un matériau prometteur pour les cellules solaires, la catalyse, les écrans transparents et émissifs, les résonateurs micromécaniques, les transistors, la cathode des batteries lithium-air, les détecteurs chimiques ultrasensibles, les revêtements conducteurs ainsi que l'utilisation en tant qu'additif dans les composés.
Principe de fonctionnement des ultrasons de haute puissance
Lors de la sonification de liquides à des intensités élevées, les ondes sonores qui se propagent dans le milieu liquide entraînent une alternance de cycles de haute pression (compression) et de basse pression (raréfaction), dont les taux dépendent de la fréquence. Pendant le cycle de basse pression, les ondes ultrasonores de haute intensité créent de petites bulles de vide ou des vides dans le liquide. Lorsque les bulles atteignent un volume tel qu'elles ne peuvent plus absorber d'énergie, elles s'effondrent violemment au cours d'un cycle de haute pression. Ce phénomène est appelé cavitation. Lors de l'implosion, des températures (environ 5 000 K) et des pressions (environ 2 000 atm) très élevées sont atteintes localement. L'implosion de la bulle de cavitation produit également des jets de liquide dont la vitesse peut atteindre 280 m/s. (Suslick 1998). (Suslick 1998) La cavitation générée par les ultrasons provoque des effets chimiques et physiques qui peuvent être appliqués à des processus.
La sonochimie induite par la cavitation offre une interaction unique entre l'énergie et la matière, avec des points chauds à l'intérieur des bulles de ~5000 K, des pressions de ~1000 bar, des taux de chauffage et de refroidissement de >1010K s-1 ; ces conditions extraordinaires permettent d'accéder à un espace de réaction chimique normalement inaccessible, ce qui permet la synthèse d'une grande variété de matériaux nanostructurés inhabituels. (Bang 2010)
Littérature / Références
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
- Anastasia V. Tyurnina, Iakovos Tzanakis, Justin Morton, Jiawei Mi, Kyriakos Porfyrakis, Barbara M. Maciejewska, Nicole Grobert, Dmitry G. Eskin 2020): Ultrasonic exfoliation of graphene in water: A key parameter study. Carbon, Vol. 168, 2020.
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
- Stengl, V.; Popelková, D.; Vlácil, P. (2011): TiO2-Graphene Nanocomposite as High Performance Photocatalysts. In: Journal of Physical Chemistry C 115/2011. pp. 25209-25218.
- An, X.; Simmons, T.; Shah, R.; Wolfe, C.; Lewis, K. M.; Washington, M.; Nayak, S. K.; Talapatra, S.; Kar, S. (2010): Stable Aqueous Dispersions of Noncovalently Functionalized Graphene from Graphite and their Multifunctional High-Performance Applications. Nano Letters 10/2010. pp. 4295-4301.
- Baby, T. Th.; Ramaprabhu, S. (2011): Enhanced convective heat transfer using graphene dispersed nanofluids. Nanoscale Research Letters 6:289, 2011.
- Bang, J. H.; Suslick, K. S. (2010): Applications of Ultrasound to the Synthesis of Nanostructured Materials. Advanced Materials 22/2010. pp. 1039-1059.
- Choi, E. Y.; Han, T. H.; Hong, J.; Kim, J. E.; Lee, S. H.; Kim, H. W.; Kim, S. O. (2010): Noncovalent functionalization of graphene with end-functional polymers. Journal of Materials Chemistry 20/ 2010. pp. 1907-1912.
- Geim, A. K. (2009): Graphene: Status and Prospects. Science 324/2009. pp. 1530-1534.
- Green, A. A.; Hersam, M. C. (2010): Emerging Methods for Producing Monodisperse Graphene Dispersions. Journal of Physical Chemistry Letters 2010. pp. 544-549.
- Guo, J.; Zhu, S.; Chen, Z.; Li, Y.; Yu, Z.; Liu, Z.; Liu, Q.; Li, J.; Feng, C.; Zhang, D. (2011): Sonochemical synthesis of TiO2 nanoparticles on graphene for use as photocatalyst
- Hasan, K. ul; Sandberg, M. O.; Nur, O.; Willander, M. (2011): Polycation stabilization of graphene suspensions. Nanoscale Research Letters 6:493, 2011.
- Liu, X.; Pan, L.; Lv, T.; Zhu, G.; Lu, T.; Sun, Z.; Sun, C. (2011): Microwave-assisted synthesis of TiO2-reduced graphene oxide composites for the photocatalytic reduction of Cr(VI). RSC Advances 2011.
- Malig, J.; Englert, J. M.; Hirsch, A.; Guldi, D. M. (2011): Wet Chemistry of Graphene. The Electrochemical Society Interface, Spring 2011. pp. 53-56.
- Oh, W. Ch.; Chen, M. L.; Zhang, K.; Zhang, F. J.; Jang, W. K. (2010): The Effect of Thermal and Ultrasonic Treatment on the Formation of Graphene-oxide Nanosheets. Journal of the Korean Physical Society 4/56, 2010. pp. 1097-1102.
- Sametband, M.; Shimanovich, U.; Gedanken, A. (2012): Graphene oxide microspheres prepared by a simple, one-step ultrasonication method. New Journal of Chemistry 36/2012. pp. 36-39.
- Savoskin, M. V.; Mochalin, V. N.; Yaroshenko, A. P.; Lazareva, N. I.; Konstanitinova, T. E.; Baruskov, I. V.; Prokofiev, I. G. (2007): Carbon nanoscrolls produced from acceptor-type graphite intercalation compounds. Carbon 45/2007. pp. 2797-2800.
- Stankovich, S.; Dikin, D. A.; Piner, R. D.; Kohlhaas, K. A.; Kleinhammes, A.; Jia, Y.; Wu, Y.; Nguyen, S. T.; Ruoff, R. S. (2007): Synthesis of graphene-based nanosheets via chemical reduction of exfoliated graphite oxide. Carbon 45/2007. pp. 1558-1565.
- Viculis, L. M.; Mack, J. J.; Kaner, R. B. (2003): A Chemical Route To Carbon Nanoscrolls. Science, 299/1361; 2003.
- Xu, H.; Suslick, K. S. (2011): Sonochemical Preparation of Functionalized Graphenes. In: Journal of American Chemical Society 133/2011. pp. 9148-9151.
- Zhang, W.; He, W.; Jing, X. (2010): Preparation of a Stable Graphene Dispersion with High Concentration by Ultrasound. Journal of Physical Chemistry B 32/114, 2010. pp. 10368-10373.
- Jiao, L.; Zhang, L.; Wang, X.; Diankov, G.; Dai, H. (2009): Narrow graphene nanoribbons from carbon nanotubes. Nature 458/ 2009. pp. 877-880.
- Park, G.; Lee, K. G.; Lee, S. J.; Park, T. J.; Wi, R.; Kim, D. H. (2011): Synthesis of Graphene-Gold Nanocomposites via Sonochemical Reduction. Journal of Nanoscience and Nanotechnology 7/11, 2011. pp. 6095-6101.
- Zhang, R.Q.; De Sakar, A. (2011): Theoretical Studies on Formation, Property Tuning and Adsorption of Graphene Segments. In: M. Sergey (ed.): Physics and Applications of Graphene – Theory. InTech 2011. pp. 3-28.
Hielscher Ultrasonics fabrique des homogénéisateurs à ultrasons très performants à partir de laboratoires à taille industrielle.