Production de graphène par ultrasons
La synthèse ultrasonique du graphène par exfoliation du graphite est la méthode la plus fiable et la plus avantageuse pour produire des feuilles de graphène de haute qualité à l'échelle industrielle. Les processeurs ultrasoniques haute performance de Hielscher sont contrôlables avec précision et peuvent générer des amplitudes très élevées en fonctionnement 24 heures sur 24 et 7 jours sur 7. Cela permet de préparer de grands volumes de graphène vierge de manière simple et avec un contrôle de la taille.
Préparation à ultrasons de graphène
Puisque les caractéristiques extraordinaires du graphite sont connues, plusieurs méthodes pour sa préparation ont été développées. A côté de la production chimique de graphènes à partir d'oxyde de graphène dans des procédés à plusieurs étapes, pour lesquels des agents oxydants et réducteurs très puissants sont nécessaires. De plus, le graphène préparé dans ces conditions chimiques sévères contient souvent une grande quantité de défauts même après réduction par rapport aux graphènes obtenus à partir d'autres méthodes. Cependant, l'échographie est une alternative éprouvée pour produire du graphène de haute qualité, même en grande quantité. Les chercheurs ont développé des méthodes légèrement différentes en utilisant l'ultrason, mais en général la production de graphène est un processus simple en une étape.
Séquence à grande vitesse (de a à f) d'images illustrant l'exfoliation sono-mécanique d'une paillette de graphite dans l'eau en utilisant l'UP200S, un appareil à ultrasons de 200 W avec une sonotrode de 3 mm. Les flèches montrent l'endroit de la fissuration (exfoliation) avec des bulles de cavitation pénétrant dans la fissure.
(étude et photos : © Tyurnina et al. 2020
UIP2000hdT – Ultrasonateur puissant de 2kW pour l'exfoliation du graphène
Avantages de l'exfoliation ultrasonique du graphène
Les ultrasons et les réacteurs de type sonde Hielscher font de l'exfoliation du graphène un processus très efficace utilisé pour produire du graphène à partir du graphite grâce à l'application de puissantes ondes ultrasonores. Cette technique présente plusieurs avantages par rapport aux autres méthodes de production de graphène. Les principaux avantages de l'exfoliation du graphène par ultrasons sont les suivants :
- Haute efficacité : L'exfoliation du graphène par ultrasons de type sonde est une méthode très efficace de production de graphène. Elle permet de produire de grandes quantités de graphène de haute qualité en peu de temps.
- Faible coût : L'équipement nécessaire à l'exfoliation ultrasonique pour la production industrielle de graphène est relativement peu coûteux par rapport à d'autres méthodes de production de graphène, telles que le dépôt chimique en phase vapeur (CVD) et l'exfoliation mécanique.
- Évolutivité : L'exfoliation du graphène par ultrasons peut être facilement mise à l'échelle pour la production de graphène à grande échelle. L'exfoliation et la dispersion du graphène par ultrasons peuvent être effectuées par lots ou en continu, en ligne. Cela en fait une option viable pour les applications à l'échelle industrielle.
- Contrôle des propriétés du graphène : L'exfoliation et la délamination du graphène à l'aide d'ultrasons de type sonde permettent un contrôle précis des propriétés du graphène produit. Il s'agit notamment de sa taille, de son épaisseur et du nombre de couches.
- Impact minimal sur l'environnement : L'exfoliation du graphène par ultrasons est une méthode écologique de production de graphène, car elle peut être utilisée avec des solvants non toxiques et sans danger pour l'environnement, tels que l'eau ou l'éthanol. Cela signifie que la délamination du graphène par ultrasons permet d'éviter ou de réduire l'utilisation de produits chimiques agressifs ou de températures élevées. Il s'agit donc d'une alternative écologique aux autres méthodes de production de graphène.
Dans l'ensemble, l'exfoliation du graphène à l'aide d'ultrasons et de réacteurs de type sonde Hielscher offre une méthode de production de graphène rentable, évolutive et respectueuse de l'environnement, avec un contrôle précis des propriétés du matériau obtenu.
Exemple de production simple de graphène par sonication
Le graphite est ajouté à un mélange d'acide organique dilué, d'alcool et d'eau, puis le mélange est exposé à une irradiation ultrasonique. L'acide agit comme un “coin moléculaire” qui sépare les feuilles de graphène à partir du graphite parent. Par ce processus simple, est créé une grande quantité de bon état, le graphène de haute qualité dispersé dans l'eau. (An et al., 2010)
Images au microscope électronique à transmission à haute résolution des nanosheets de graphène obtenus
par dispersion en phase aqueuse assistée par ultrasons et méthode Hummer.
(Étude et graphique : Ghanem et Rehim, 2018)
Pour en savoir plus sur la synthèse, la dispersion et la fonctionnalisation du graphène par ultrasons, cliquez ici :
- Production de graphène
- Nanoplaquettes de graphène
- Exfoliation du graphène à base d'eau
- graphène dispersable dans l'eau
- Oxyde de graphène
- Xenes
Graphène direct Exfoliation
L'échographie permet la préparation de graphènes dans des solvants organiques, des agents tensioactifs / solutions aqueuses ou de liquides ioniques. Cela signifie que l'on peut éviter l'utilisation d'oxydants forts ou agents réducteurs. Stankovich et al. (2007) produit par graphène exfoliation sous ultrasonication.
Les images AFM de l'oxyde de graphène exfolié par le traitement ultrasonique à des concentrations de 1 mg/mL dans l'eau ont toujours révélé la présence de feuilles d'une épaisseur uniforme (~1 nm ; un exemple est montré dans l'image ci-dessous). Ces échantillons d'oxyde de graphène bien exfoliés ne contenaient aucun feuillet plus épais ou plus fin que 1 nm, ce qui permet de conclure qu'une exfoliation complète de l'oxyde de graphène jusqu'aux feuillets individuels d'oxyde de graphène a effectivement été réalisée dans ces conditions. (Stankovich et al. 2007)
Image AFM de feuilles de GO exfoliées avec trois profils de hauteur acquis à différents endroits
(photo et étude : ©Stankovich et al., 2007)
Préparation des feuilles de graphène
Stengl et al. ont démontré la préparation réussie de feuilles de graphène pures en grandes quantités lors de la production de nanocompositions de graphène TiO2 non stœchiométriques par hydrolyse thermique d'une suspension avec des feuilles de graphène et un complexe peroxo de titane. Les feuilles de graphène pur ont été produites à partir de graphite naturel en utilisant un champ de cavitation de haute intensité généré par un processeur ultrasonique Hielscher UIP1000hd dans un réacteur ultrasonique pressurisé à 5 bars. Les feuilles de graphène obtenues, avec une surface spécifique élevée et des propriétés électroniques uniques, peuvent être utilisées comme un bon support pour le TiO2 afin d'améliorer l'activité photocatalytique. Le groupe de recherche affirme que la qualité du graphène préparé par ultrasons est bien supérieure à celle du graphène obtenu par la méthode de Hummer, où le graphite est exfolié et oxydé. Comme les conditions physiques dans le réacteur ultrasonique peuvent être contrôlées avec précision et en supposant que la concentration de graphène en tant que dopant variera dans la plage de 1 – 0.001%, la production de graphène dans un système continu à l'échelle commerciale est facile à mettre en place. Des ultrasons industriels et des réacteurs en ligne pour une exfoliation efficace de graphène de haute qualité sont facilement disponibles.
Réacteur à ultrasons pour l'exfoliation et la dispersion du graphène.
Préparation par ultrasons Traitement de graphène oxyde
Oh et al. (2010) ont montré une voie de préparation en utilisant une irradiation par ultrasons pour produire des couches d'oxyde de graphène (GO). Par conséquent, ils ont suspendu vingt-cinq milligrammes de poudre d'oxyde de graphène dans 200 ml d'eau dé-ionisée. Par agitation, ils ont obtenu une suspension brune inhomogène. Les suspensions résultantes ont été traitées par ultrasons (30 min, 1,3 x 105J), et après séchage (à 373 K) de l'oxyde de graphène traitée par ultrasons a été produit. Une spectroscopie FTIR a montré que le traitement par ultrasons n'a pas modifié les groupes fonctionnels de l'oxyde de graphène.
Image MEB de nanofeuillets de graphène vierge obtenus par ultrasonication (Oh et al., 2010)
Fonctionnalisation des feuilles de graphène
Xu et Suslick (2011) décrivent une méthode en une étape pratique pour la préparation de graphite fonctionnalisés de polystyrène. Dans leur étude, ils ont utilisé des flocons de graphite et du styrène comme matière première de base. Par sonication les paillettes de graphite dans du styrène (un monomère réactif), l'irradiation d'ultrasons a abouti à l'exfoliation mécanochimique de paillettes de graphite en une seule couche et de feuilles de graphène quelques couches. Dans le même temps, la fonctionnalisation des feuilles de graphène avec les chaînes de polystyrène a été atteint.
On peut conduire la même procédure de fonctionnalisation avec d'autres monomères vinyliques pour les composites à base de graphène.
Système d'ultrasons de puissance industrielle pour l'exfoliation du graphène en ligne.
graphène dispersions
Le degré de dispersion du graphène et de l'oxyde de graphène est extrêmement important pour utiliser tout le potentiel du graphène avec ses caractéristiques spécifiques. Si le graphène n'est pas dispersé dans des conditions contrôlées, la polydispersité de la dispersion de graphène peut conduire à un comportement imprévisible ou non idéal une fois incorporé dans les dispositifs puisque les propriétés du graphène varient en fonction de ses paramètres structuraux. La sonication est un traitement éprouvé pour affaiblir les forces inter-couches et permettre un contrôle précis des paramètres de traitement importants.
« Pour l'oxyde de graphène (GO), qui est typiquement exfoliée sous forme de feuilles monocouches, l'un des principaux défis de polydispersité découle de variations dans la zone latérale des flocons. Il a été montré que la dimension latérale moyenne de GO peut être décalé de 400 nm à 20 um en modifiant le matériau de départ en graphite et les conditions de sonication. »(Green et al., 2010)
La dispersion ultrasonique du graphène, qui permet d'obtenir des boues fines et même colloïdales, a été démontrée dans plusieurs autres études. (Liu et al. 2011/ Baby et al. 2011/ Choi et al. 2010)
Zhang et al. (2010) ont montré que par l'utilisation d'ultrasons, d'une dispersion de graphène stable avec une forte concentration de 1 mg · mL-1 et les feuilles de graphène relativement purs sont obtenus, et les feuilles de graphène comme préparés présentent une conductivité électrique élevée de 712 S · m-1. Les résultats de transformée de Fourier des spectres infrarouge et de l'examen des spectres Raman indiquent que le procédé de préparation aux ultrasons a moins d'endommager les structures chimiques et les cristaux de graphène.
Ultrasons à haute performance pour l'exfoliation du graphène
Pour la production de nanoplaques de graphène de haute qualité, il est nécessaire de disposer d'un équipement ultrasonique fiable et performant. L'amplitude, la pression et la température sont des paramètres essentiels, qui sont cruciaux pour la reproductibilité et la qualité constante des produits. Hielscher Ultrasons’ Les processeurs à ultrasons sont des systèmes puissants et contrôlables avec précision, qui permettent un réglage exact des paramètres du processus et une émission continue d'ultrasons de grande puissance. Les processeurs ultrasoniques industriels de Hielscher Ultrasonics peuvent délivrer des amplitudes très élevées. Des amplitudes allant jusqu'à 200 µm peuvent être facilement exploitées en continu, 24 heures sur 24 et 7 jours sur 7. Pour des amplitudes encore plus élevées, des sonotrodes ultrasoniques personnalisées sont disponibles. La robustesse de l'équipement ultrasonique de Hielscher permet un fonctionnement 24 heures sur 24, 7 jours sur 7, dans des conditions difficiles et dans des environnements exigeants.
Nos clients sont satisfaits de la robustesse et de la fiabilité exceptionnelles des systèmes ultrasoniques Hielscher. L'installation dans des domaines d'application lourds, des environnements exigeants et un fonctionnement 24 heures sur 24 et 7 jours sur 7 garantissent un traitement efficace et économique. L'intensification du processus par ultrasons réduit le temps de traitement et permet d'obtenir de meilleurs résultats, c'est-à-dire une meilleure qualité, des rendements plus élevés et des produits innovants.
Le tableau ci-dessous vous donne une indication de la capacité de traitement approximative de nos ultrasonicators:
| lot Volume | Débit | Appareils recommandés |
|---|---|---|
| 00,5 à 1,5 ml | n / a. | VialTweeter |
| 1 à 500 ml | 10 à 200 ml / min | UP100H |
| 10 à 2000mL | 20 à 400 ml / min | UP200Ht, UP400St |
| 0.1 20L | 00,2 à 4L / min | UIP2000hdT |
| 10 à 100l | 2 à 10 L / min | UIP4000hdT |
| n / a. | 10 à 100 litres / min | UIP16000 |
| n / a. | plus grand | groupe de UIP16000 |
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Préparation du carbone Nanoscrolls
Les nanorouleaux de carbone sont similaires aux nanotubes de carbone multiparois. La différence avec les MWCNT réside dans les extrémités ouvertes et l'accessibilité totale des surfaces internes à d'autres molécules. Ils peuvent être synthétisés par voie humide en intercalant du graphite avec du potassium, en exfoliant dans l'eau et en soniquant la suspension colloïdale. (cf. Viculis et al. 2003) Les ultrasons favorisent l'enroulement des monocouches de graphène en nanorouleaux de carbone (voir le graphique ci-dessous). Un rendement de conversion élevé de 80 % a été atteint, ce qui rend la production de nanorouleaux intéressante pour des applications commerciales.
Synthèse ultrasonique de nanorouleaux de carbone (Viculis et al. 2003)
Préparation de nanorubans
Le groupe de recherche de Hongjie Dai et ses collègues de l'université de Stanford ont trouvé une technique pour préparer les nanorubans. Les rubans de graphène sont de fines bandes de graphène qui peuvent avoir des caractéristiques encore plus utiles que les feuilles de graphène. À des largeurs d'environ 10 nm ou moins, le comportement des rubans de graphène est similaire à celui d'un semi-conducteur car les électrons sont forcés de se déplacer dans le sens de la longueur. Ainsi, il pourrait être intéressant d'utiliser des nanorubans avec des fonctions semi-conductrices en électronique (par exemple pour des puces informatiques plus petites et plus rapides).
Dai et al. préparation de bases de graphène nanorubans sur deux étapes: tout d'abord, ils desserré les couches de graphène à partir de graphite par un traitement thermique de 1000 ° C pendant une minute à 3% d'hydrogène dans de l'argon gazeux. Ensuite, le graphène a été divisé en bandes en utilisant ultrasonication. Les nanorubans obtenus par cette technique se caractérisent par une grande « lisse’ bords que ceux réalisés par des moyens lithographiques classiques. (Jiao et al., 2009)
Production de graphène assistée par ultrasons
Qu'il faut savoir
Qu'est-ce que le Graphene ?
Le graphite est composé de deux feuilles de dimensions, des atomes de carbone disposés en hexagone sp2 hybrides - le graphène - qui sont régulièrement empilés. Les feuilles minces d'atomes de graphène, qui forment graphite par des interactions non-liaison, sont caractérisés par une zone extrême de plus grande surface. Graphène montre une force extraordinaire et fermeté le long de ses niveaux de base qui atteint avec env. 1020 GPa presque la valeur de la force du diamant.
Graphène est l'élément structurel de base de certains allotropes, y compris, en plus du graphite, également des nanotubes de carbone et les fullerènes. Utilisé comme additif, le graphène peut considérablement améliorer les électriques, physiques, mécaniques et des propriétés de barrière des composites polymères à des charges extrêmement faibles. (Xu, Suslick 2011)
Par ses propriétés, le graphène est un matériau de superlatifs et donc prometteur pour les industries qui produisent des composites, des revêtements ou de la microélectronique. Geim (2009) décrit le graphène comme un supermatériau concis dans le paragraphe suivant:
"C'est le matériau le plus mince de l'univers et le plus fort jamais mesuré. Ses porteurs de charge présentent une mobilité intrinsèque géante, ont la plus petite masse effective (elle est nulle) et peuvent parcourir des distances micrométriques sans diffusion à température ambiante. Le graphène peut supporter des densités de courant supérieures de 6 ordres au cuivre, montre une conductivité thermique et une rigidité record, est imperméable aux gaz et concilie des qualités aussi contradictoires que la fragilité et la ductilité. Le transport d'électrons dans le graphène est décrit par une équation de type Dirac, qui permet d'étudier les phénomènes quantiques relativistes dans une expérience de paillasse. "
En raison de ces caractéristiques exceptionnelles, le graphène est l'un des matériaux les plus prometteurs et se trouve au centre de la recherche sur les nanomatériaux.
Applications potentielles du graphène
Applications biologiques: Un exemple de préparation de graphène ultrasonique et de son utilisation biologique est donné dans l'étude "Synthesis of Graphene-Gold Nanocomposites through Sonochemical Reduction" de Park et al. (2011), où un nanocomposite à partir de nanoparticules d'oxyde de graphène réduit (Au) a été synthétisé en réduisant simultanément les ions d'or et en déposant simultanément des nanoparticules d'or sur la surface de l'oxyde de graphène réduit. Pour faciliter la réduction des ions d'or et la génération de fonctionnalités d'oxygène pour l'ancrage des nanoparticules d'or sur l'oxyde de graphène réduit, une irradiation aux ultrasons a été appliquée au mélange de réactifs. La production de biomolécules modifiées par des peptides fixant l'or montre le potentiel d'irradiation ultrasonique des composites de graphène et de graphène. Par conséquent, l'échographie semble être un outil approprié pour préparer d'autres biomolécules.
Electronique: Le graphène est un matériau très fonctionnel pour le secteur de l'électronique. Par la grande mobilité des porteurs de charge dans la grille du graphène, le graphène est d'intérêt le plus élevé pour le développement de composants électroniques rapides dans la fréquence de haute technologie.
Capteurs: Le graphène peut être exfoliée par ultrasons utilisés pour la production de capteurs très sensibles et sélectifs conductomètriques (dont la résistance change rapidement >10 000% en vapeur d'éthanol saturée) et supercondensateurs avec capacité spécifique extrêmement élevée (120 F / g), la densité de puissance (105 kW / kg), et la densité d'énergie (9,2 Wh / kg). (An et al., 2010)
Alcool: Pour la production d'alcool: Une application latérale peut être l'utilisation du graphène dans la production d'alcool, il membranes graphène peut être utilisé pour distiller l'alcool et pour fabriquer des boissons alcoolisées ainsi plus fort.
Comme le plus fort, la plus conductrice de l'électricité et l'une des plus légers et plus souples des matériaux, le graphène est un matériau prometteur pour les cellules solaires, la catalyse, des écrans transparents et émissifs, des résonateurs micromécaniques, des transistors, comme cathode dans les batteries lithium-air, pour les détecteurs chimiques ultrasensibles , des revêtements conducteurs, ainsi que l'utilisation comme additif dans les composés.
Le principe de fonctionnement des ultrasons de haute puissance
Lors de la sonification de liquides à des intensités élevées, les ondes sonores qui se propagent dans le milieu liquide entraînent une alternance de cycles de haute pression (compression) et de basse pression (raréfaction), dont les taux dépendent de la fréquence. Pendant le cycle de basse pression, les ondes ultrasonores de haute intensité créent de petites bulles de vide ou des vides dans le liquide. Lorsque les bulles atteignent un volume tel qu'elles ne peuvent plus absorber d'énergie, elles s'effondrent violemment au cours d'un cycle de haute pression. Ce phénomène est appelé cavitation. Lors de l'implosion, des températures (environ 5 000 K) et des pressions (environ 2 000 atm) très élevées sont atteintes localement. L'implosion de la bulle de cavitation produit également des jets de liquide dont la vitesse peut atteindre 280 m/s. (Suslick 1998) La cavitation générée par les ultrasons provoque des effets chimiques et physiques qui peuvent être appliqués à des processus.
La sonochimie induite par la cavitation offre une interaction unique entre l'énergie et la matière, avec des points chauds à l'intérieur des bulles de ~5000 K, des pressions de ~1000 bar, des taux de chauffage et de refroidissement de >1010K s-1; ces conditions extraordinaires permettent l'accès à une gamme de l'espace de réaction chimique normalement pas accessible, ce qui permet la synthèse d'une grande variété de matériaux inhabituels nanostructurés. (Bang 2010)
Littérature / Références
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
- Anastasia V. Tyurnina, Iakovos Tzanakis, Justin Morton, Jiawei Mi, Kyriakos Porfyrakis, Barbara M. Maciejewska, Nicole Grobert, Dmitry G. Eskin 2020): Ultrasonic exfoliation of graphene in water: A key parameter study. Carbon, Vol. 168, 2020.
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
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Hielscher Ultrasonics fabrique des homogénéisateurs à ultrasons de haute performance à partir d'une technologie de pointe. laboratoires à taille industrielle.