Nanoplaquettes de graphène synthétisées et dispersées par sonication à sonde

Les nanoplaquettes de graphène (GNP) peuvent être synthétisées et dispersées avec une efficacité et une fiabilité élevées à l’aide de sonicateurs. L’ultrasonication à haute intensité est employée pour exfolier le graphite et obtenir du graphène à quelques couches, souvent appelé nanoplaquettes de graphène. La sonication excelle également à obtenir une excellente distribution des nanoplaquettes de graphène dans des suspensions aussi bien faiblement que hautement visqueuses.

Traitement des nanoplaquettes de graphène – des résultats supérieurs grâce à la sonication

Pour le traitement des nanoplaquettes de graphène, les sonicateurs à sonde sont l’outil le plus efficace, le plus fiable et le plus simple d’utilisation. Comme l’ultrasonication peut être appliquée à la synthèse, à la dispersion et à la fonctionnalisation des nanoplaquettes de graphène, les sonicateurs sont utilisés pour de nombreuses applications liées au graphène :

• Exfoliation et synthèse Les sonicateurs à sonde sont utilisés pour exfolier le graphite en graphène à quelques couches ou en nanoplaquettes de graphène. L’ultrasonication à haute intensité rompt les forces entre les couches et décompose le graphite en feuillets de graphène individuels plus petits.
• Dispersion : Obtenir une dispersion uniforme des nanoplaquettes de graphène dans un milieu liquide est essentiel pour toutes les applications liées au graphène. Les sonicateurs à sonde peuvent disperser les nanoplaquettes de manière homogène dans tout le liquide, en empêchant l’agglomération et en garantissant une suspension stable.
• Fonctionnalisation : La sonication facilite la fonctionnalisation des nanoplaquettes de graphène en favorisant la fixation de groupes fonctionnels ou de molécules à leur surface. Cette fonctionnalisation améliore leur compatibilité avec des polymères ou des matériaux spécifiques.

Synthèse de nanoplaquettes de graphène par sonication

Les nanoplaquettes de graphène peuvent être synthétisées par exfoliation du graphite assistée par ultrasons. Pour cela, une suspension de graphite est soniquée à l’aide d’un homogénéisateur à ultrasons de type sonde. Ce procédé a été testé avec des concentrations en solides allant de très faibles (p. ex. 4wt% ou moins) à élevées (p. ex. 10wt% ou plus).

Ghanem et Rehim (2018) rapportent l’exfoliation par ultrasons du graphite dans l’eau à l’aide de dodécylbenzènesulfonate de sodium (SDS) afin de préparer des nanoplaquettes de graphène dispersées ; l’utilisation du sonicateur à sonde UP 100H a permis de préparer avec succès du graphène à quelques couches (>5) exempt de défauts. Le précurseur suivant a été utilisé : des nanofeuillets de graphène réduit ont été préparés par la méthode de Hummer et traités en deux étapes supplémentaires, l’oxydation du graphite suivie de la réduction de l’oxyde de graphène. Des nanoplaquettes de graphène dispersées ont ainsi été obtenues dans l’eau par la méthode de dispersion en solvant (voir le schéma ci-dessous). Les couches de graphite ont été exfoliées par sonication à l’aide du sonicateur à sonde UP100H (100 W). 0,25 g de SDS ont été dissous dans 150 mL d’eau déionisée, puis 0,5 g de graphite ont été ajoutés. La solution de graphite a été soniquée pendant 12h dans un bain de glace, puis la suspension a été centrifugée à 686× g pendant 30 min afin d’éliminer les grosses particules. Le précipité a été écarté et le surnageant a été recentrifugé pendant 90 min à 12 600× g. Les nanoplaquettes de graphène dispersées obtenues ont été soigneusement lavées à plusieurs reprises afin d’éliminer le tensioactif. Enfin, le produit a été séché à 60ºC sous vide.

Images de microscopie électronique en transmission à haute résolution de nanofeuillets de graphène obtenus
par dispersion en phase aqueuse assistée par ultrasons et méthode de Hummer.
(Étude et graphique : Ghanem et Rehim, 2018)

Quelle est la différence entre les feuillets de graphène et les nanoplaquettes ?

Les feuillets de graphène et les nanoplaquettes de graphène sont tous deux des nanomatériaux composés de graphène, c’est-à-dire d’une couche unique d’atomes de carbone disposés selon un réseau hexagonal. Les termes feuillets de graphène et nanoplaquettes de graphène sont parfois employés de manière interchangeable. Mais d’un point de vue scientifique, il existe quelques différences entre ces nanomatériaux de graphène : la principale différence entre les feuillets de graphène et les nanoplaquettes de graphène réside dans leur structure et leur épaisseur. Les feuillets de graphène sont constitués d’une seule couche d’atomes de carbone et sont exceptionnellement minces, tandis que les nanoplaquettes de graphène sont plus épaisses et composées de plusieurs couches de graphène empilées. Ces différences structurelles peuvent influer sur leurs propriétés et sur leur aptitude à des applications spécifiques. L’utilisation de sonicateurs à sonde est une technique très efficace et performante pour synthétiser, disperser et fonctionnaliser aussi bien des feuillets de graphène monocouches que des nanoplaquettes de graphène empilées à quelques couches.

Graphique illustrant la synthèse par ultrasons de nanoplaquettes de graphène à l’aide du sonicateur UP100H
(Étude et graphique : Ghanem et Rehim, 2018)

Dispersion de nanoplaquettes de graphène par sonication

La dispersion uniforme des nanoplaquettes de graphène (GNP) est essentielle dans diverses applications, car elle influe directement sur les propriétés et les performances des matériaux ou produits obtenus. C’est pourquoi des sonicateurs sont installés pour les dispersions de nanoplaquettes de graphène dans diverses industries. Les industries suivantes sont des exemples marquants de l’utilisation des ultrasons de puissance :

• Nanocomposites : Les nanoplaquettes de graphène peuvent être incorporées dans divers matériaux nanocomposites, tels que des polymères, afin d’améliorer leurs propriétés mécaniques, électriques et thermiques. Les sonicateurs à sonde contribuent à disperser uniformément les nanoplaquettes dans la matrice polymère, ce qui se traduit par de meilleures performances du matériau.
• Électrodes et batteries : Les nanoplaquettes de graphène sont utilisées dans le développement d’électrodes haute performance pour batteries et supercondensateurs. La sonication aide à créer des matériaux d’électrode à base de graphène bien dispersés, présentant une surface spécifique accrue, ce qui améliore les capacités de stockage d’énergie.
• Catalyse : La sonication peut être utilisée pour préparer des matériaux catalytiques à base de nanoplaquettes de graphène. La dispersion uniforme de nanoparticules catalytiques à la surface du graphène peut accroître l’activité catalytique dans diverses réactions.
• Capteurs : Les nanoplaquettes de graphène peuvent être employées dans la fabrication de capteurs pour diverses applications, notamment la détection de gaz, la biodétection et la surveillance environnementale. La sonication garantit une distribution homogène des nanoplaquettes dans les matériaux des capteurs, ce qui améliore leur sensibilité et leurs performances.
• Revêtements et films : Les sonicateurs à sonde sont utilisés pour préparer des revêtements et des films à base de nanoplaquettes de graphène destinés à des applications dans l’électronique, l’aérospatiale et les revêtements de protection. Une dispersion uniforme et une bonne adhérence aux substrats sont essentielles pour ces applications.
• Applications biomédicales : Dans les applications biomédicales, les nanoplaquettes de graphène peuvent être utilisées pour l’administration de médicaments, l’imagerie et l’ingénierie tissulaire. La sonication aide à préparer les nanoparticules et composites à base de graphène utilisés dans ces applications.

Images MEB de nanoplaquettes de graphène à (b) X3000 et (c) X8000
(Étude et images : ©Alizadeh et al., 2018)

Résultats scientifiquement prouvés pour les dispersions de nanoplaquettes de graphène par ultrasons

Des scientifiques ont utilisé des sonicateurs Hielscher pour la synthèse et la dispersion de nanoplaquettes de graphène dans de nombreuses études et ont rigoureusement testé les effets de l’ultrasonication. Vous trouverez ci-dessous quelques exemples de mélange réussi de nanoplaquettes de graphène dans différents mélanges tels que des boues aqueuses, des résines époxy ou du mortier.

Une procédure courante pour une dispersion fiable, rapide et uniforme des nanoplaquettes de graphène est la suivante :
Pour la dispersion, les nanoplaquettes de graphène ont été soniquées dans de l’acétone pure à l’aide du mélangeur à ultrasons Hielscher UP400S pendant près d’une heure afin d’empêcher une agglomération des feuillets de graphène. L’acétone a été entièrement éliminée par évaporation. Ensuite, les nanoplaquettes de graphène ont été ajoutées à raison de 1 wt % du système époxy et ont été soniquées dans la résine époxy à 90W pendant 15 minutes.
(cf. Cakir et al., 2016)

Une autre étude porte sur le renforcement de nanofluides à base de liquides ioniques (ionanofluides) par l’ajout de nanoplaquettes de graphène. Pour une dispersion supérieure, le mélange de nanoplaquettes de graphène, de liquide ionique et de dodécylbenzènesulfonate de sodium a été homogénéisé à l’aide du sonicateur à sonde Hielscher UP200S pendant environ 90 min.
(cf. Alizadeh et al., 2018)

Tragazikis et al. (2019) rapportent l’incorporation efficace de nanoplaquettes de graphène dans du mortier. Pour cela, des suspensions aqueuses de graphène ont été produites par ajout de nanoplaquettes – selon des masses déterminées par les teneurs cibles souhaitées dans les matériaux obtenus – dans des mélanges d’eau du robinet ordinaire et de plastifiant, suivi d’une agitation magnétique pendant 2 min. Les suspensions ont été homogénéisées par ultrasonication pendant 90 min à température ambiante, à l’aide d’un appareil Hielscher UP400S (Hielscher Ultrasonics GmbH) équipé d’une sonotrode de 22mm délivrant un apport de puissance de 4500 J/min à une fréquence de 24 kHz. Cette combinaison spécifique de taux d’énergie et de durée de sonication a été établie comme optimale à l’issue d’une étude minutieuse de l’effet des paramètres d’ultrasonication sur la qualité de la suspension.
(cf. Tragazikis et al., 2019)

Zainal et al. (2018) affirment dans leurs recherches qu’une technique de dispersion appropriée telle que la sonication garantit que des nanomatériaux tels que les nanoplaquettes de graphène peuvent améliorer les propriétés des matériaux de remplissage. Cela s’explique par le fait que la dispersion est l’un des facteurs les plus importants pour la production de nanocomposites de haute qualité tels que le coulis époxy.

Sonicateurs haute performance pour le traitement des nanoplaquettes de graphène

Hielscher Ultrasonics est le leader du marché en matière d’ultrasonicateurs haute performance pour le traitement des nanomatériaux. Les sonicateurs à sonde Hielscher sont utilisés dans le monde entier, en laboratoire comme en milieu industriel, pour diverses applications, y compris le traitement des nanoplaquettes de graphène.
Une technologie de pointe, le savoir-faire et l’ingénierie allemands ainsi qu’une longue expérience technique font de Hielscher Ultrasonics votre partenaire privilégié pour la réussite de vos applications à ultrasons.

Conception, fabrication et conseil – qualité Made in Germany

Les ultrasonicateurs Hielscher sont réputés pour leurs normes de qualité et de conception les plus élevées. Leur robustesse et leur facilité d’utilisation permettent une intégration aisée de nos ultrasonicateurs dans les installations industrielles. Les ultrasonicateurs Hielscher font facilement face aux conditions difficiles et aux environnements exigeants.

Hielscher Ultrasonics est une entreprise certifiée ISO et accorde une importance particulière aux ultrasonicateurs haute performance alliant technologie de pointe et facilité d’utilisation. Bien entendu, les ultrasonicateurs Hielscher sont conformes CE et répondent aux exigences UL, CSA et RoHs.

Le tableau ci-dessous vous donne une indication de la capacité de traitement approximative de nos ultrasonicateurs :