Synthèse ultrasonique de borophène à l'échelle industrielle

Le borophène, un dérivé bidimensionnel nanostructuré du bore, peut être synthétisé efficacement par une exfoliation ultrasonique facile et peu coûteuse. L'exfoliation ultrasonique en phase liquide peut être utilisée pour produire de grandes quantités de nanofeuillets de borophène de haute qualité. La technique d'exfoliation ultrasonique est largement utilisée pour produire des nanomatériaux 2D (par exemple, le graphène) et est bien connue pour ses avantages de nanosheets de haute qualité, de rendements élevés, d'opération rapide et facile, ainsi que d'efficacité globale.

Méthode d'exfoliation par ultrasons pour la préparation du borophène

L'exfoliation en phase liquide assistée par ultrasons est largement utilisée pour préparer des nanosheets 2D à partir de divers précurseurs en vrac, notamment le graphite (graphène) et le bore (borophène). Comparée à la technique d'exfoliation chimique, l'exfoliation en phase liquide assistée par ultrasons est considérée comme la stratégie la plus prometteuse pour préparer des nanostructures 0D et 2D telles que les points quantiques de bore (BQD) et le borophène. (cf. Wang et al., 2021)
Le schéma de gauche montre le processus d'exfoliation liquide à basse température par ultrasons de feuilles de borophène 2D à quelques couches (étude et photo : ©Lin et al., 2021).

Études de cas sur l'exfoliation ultrasonique du borophène

L'exfoliation et la délamination à l'aide d'ultrasons de puissance dans un processus en phase liquide ont été largement étudiées et appliquées avec succès au borophène et à d'autres dérivés du bore tels que les points quantiques de bore, le nitrure de bore ou le diborure de magnésium.

α-Borophène

Dans l'étude réalisée par Göktuna et Taşaltın (2021), l'α-borophène a été préparé via une exfoliation ultrasonique facile et peu coûteuse. Les nanofeuillets de borophène synthétisés par ultrasons présentent une structure cristalline α-borophène.
Protocole : 100 mg de microparticules de bore ont été soniquées dans 100 ml de DMF à 200 W (par exemple, en utilisant l'UP200St avec S26d14) pendant 4h dans un bain d'azote (N₂) pour éviter l'oxydation pendant le processus d'exfoliation en phase liquide par ultrasons. La solution de particules de bore exfoliées a été centrifugée avec 5000 rpm et 12 000 rpm pendant 15 min respectivement, puis le borophène soigneusement recueilli et séché dans une ambiance sous vide pendant 4h à 50ºC. (cf. Göktuna et Taşaltın, 2021)

Illustration schématique du borophène avec quelques couches exfoliées par le processus de traitement solvothermique assisté par ultrasons.
Étude et illustration : ©Zhang et al, 2020

Borophène multicouche

Zhang et al. (2020) rapportent une technique d'exfoliation en phase liquide solvothermique à l'acétone, qui permet la production de borophène de haute qualité avec une grande taille horizontale. En utilisant l'effet de gonflement de l'acétone, le précurseur de poudre de bore a d'abord été mouillé dans l'acétone. Ensuite, le précurseur de bore mouillé a été soumis à un traitement solvothermique dans l'acétone à 200ºC, suivi d'une sonication avec un sonicateur de type sonde à 225 W pendant 4h. On a finalement obtenu du borophène avec quelques couches de bore et une taille horizontale allant jusqu'à 5,05 mm. La technique d'exfoliation en phase liquide assistée par solvothermie à l'acétone peut être utilisée pour préparer des nanofeuillets de bore de grande taille horizontale et de haute qualité. (cf. Zhang et al., 2020)
Lorsque l'on compare le diagramme XRD du borophène exfolié par ultrasons avec celui du précurseur de bore en vrac, on observe un diagramme XRD similaire. La plupart des principaux pics de diffraction peuvent être indexés sur le bore b-rhomboédrique, ce qui suggère que la structure cristalline est pratiquement conservée avant et après le traitement d'exfoliation.

Images MEB à basse résolution (a) et à haute résolution (b) de borophène avec quelques couches obtenues par exfoliation solvothermique assistée par ultrasons dans l'acétone.
Étude et illustration : ©Zhang et al, 2020

Schémas XRD (a) et spectres Raman (b) du bore en vrac non traité et du borophène avec quelques couches obtenues par exfoliation solvothermique assistée par ultrasons.
Étude et illustration : ©Zhang et al, 2020

Synthèse sonochimique de points quantiques de bore

Hao et al. (2020) ont préparé avec succès des points quantiques de bore (BQD) semi-conducteurs cristallins uniformes et à grande échelle à partir d'une poudre de bore expansée dans l'acétonitrile, un solvant organique très polaire, en utilisant un puissant appareil à ultrasons de type sonde (par ex, UP400St, UIP500hdT ou UIP1000hdT). Les points quantiques de bore synthétisés ont une taille latérale de 2,46 ±0,4 nm et une épaisseur de 2,81 ±0,5 nm.
Protocole : Dans une préparation typique de points quantiques de bore, 30 mg de poudre de bore ont d'abord été ajoutés dans un flacon à trois cols, puis 15 ml d'acétonitrile ont été ajoutés dans le flacon avant le processus d'ultrasonication. L'exfoliation a été réalisée à une puissance de sortie de 400 W (par exemple, à l'aide de la technologie UIP500hdT), une fréquence de 20 kHz et une durée d'ultrasons de 60 minutes. Pour éviter une surchauffe de la solution pendant l'ultrasonisation, un refroidissement à l'aide d'un bain de glace ou d'un refroidisseur de laboratoire a été appliqué pour maintenir une température constante. La solution obtenue a été centrifugée à 1500 tours/minute pendant 60 minutes. Le surnageant contenant les points quantiques de bore a été extrait délicatement. Toutes les expériences ont été réalisées à température ambiante. (cf. Hao et al., 2020)
Dans l'étude de Wang et al. (2021), le chercheur a également préparé des points quantiques de bore à l'aide de la technique d'exfoliation en phase liquide par ultrasons. Ils ont obtenu des points quantiques de bore monodispersés avec une distribution de taille étroite, une excellente dispersibilité, une grande stabilité dans une solution IPA et une fluorescence biphotonique.

Images TEM et distribution des diamètres correspondants des BQDs préparés dans différentes conditions ultrasoniques. (a) Image TEM des BQDs-2 synthétisés à 400 W pendant 2 h. (b) Image TEM des BQDs-3 synthétisés à 550 W pendant 1 h. (c) Image TEM des BQDs-3 synthétisés à 400 W pendant 4 h. (d) Distribution de diamètre des points quantiques obtenus à partir de (a). (e) Distribution du diamètre des points quantiques obtenus à partir de (b). (f) Distribution du diamètre des points quantiques obtenus à partir de (c).
Étude et illustration : ©Hao et al, 2020

Exfoliation ultrasonique de nanosheets de diborure de magnésium

Le processus d'exfoliation a été réalisé en suspendant 450 mg de diborure de magnésium
(MgB₂) dans 150 ml d'eau et l'exposer aux ultrasons pendant 30 minutes. L'exfoliation par ultrasons peut être réalisée à l'aide d'un appareil à ultrasons à sonde tel que le UP200Ht ou UP400St avec une amplitude de 30 % et un mode de cycle de 10 secondes d'impulsions marche/arrêt. L'exfoliation ultrasonique produit une suspension noire foncée. La couleur noire peut être attribuée à la couleur de la poudre de MgB2 vierge.

Séquence à grande vitesse (de a à f) d'images illustrant l'exfoliation sono-mécanique d'un flocon de graphite dans l'eau à l'aide de l'instrument de mesure de l'humidité de l'eau. UP200S, un appareil à ultrasons de 200 W avec une sonotrode de 3 mm. Les flèches montrent l'endroit de la fissuration (exfoliation) avec des bulles de cavitation pénétrant dans la fissure.
Tyurnina et al. 2020

Des ultrasons puissants pour l'exfoliation du borophène à toutes les échelles

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Le tableau ci-dessous vous donne une indication de la capacité de traitement approximative de nos ultrasons :