Synthèse ultrasonique du borophène à l'échelle industrielle

Le borophène, un dérivé bidimensionnel nanostructuré du bore, peut être synthétisé efficacement par une exfoliation ultrasonique facile et peu coûteuse. L'exfoliation ultrasonique en phase liquide peut être utilisée pour produire de grandes quantités de nanofeuillets de borophène de haute qualité. La technique d'exfoliation par ultrasons est largement utilisée pour produire des nanomatériaux 2D (par exemple, le graphène) et est bien connue pour ses avantages : nano-feuilles de haute qualité, rendements élevés, opération rapide et facile, ainsi que pour son efficacité globale.

Méthode d'exfoliation par ultrasons pour la préparation de borophène

Les ultrasons de type sonde sont la méthode privilégiée pour une exfoliation efficace du borophène.L'exfoliation en phase liquide assistée par ultrasons est largement utilisée pour préparer des nanostructures 2D à partir de divers précurseurs en vrac, notamment le graphite (graphène) et le bore (borophène). Par rapport à la technique d'exfoliation chimique, l'exfoliation en phase liquide assistée par ultrasons est considérée comme la stratégie la plus prometteuse pour préparer des nanostructures 0D et 2D telles que les points quantiques de bore (BQD) et le borophène. (cf. Wang et al., 2021)
Le schéma de gauche montre le processus d'exfoliation liquide à basse température par ultrasons de feuilles de borophène à quelques couches (étude et image : ©Lin et al., 2021).

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Réacteur à ultrasons pour l'exfoliation du borophène à grande échelle. Le réacteur en acier inoxydable est équipé d'un puissant ultrasoniseur industriel de 2000 watts (20kHz).

Réacteur sonochimique équipé d'un Processeur ultrasonique industriel 2000 watts UIP2000hdT pour l'exfoliation du borophène à grande échelle.

Études de cas d'exfoliation ultrasonique de borophène

L'exfoliation et la délamination à l'aide d'ultrasons de puissance dans un processus en phase liquide ont été largement étudiées et appliquées avec succès au borophène et à d'autres dérivés du bore tels que les points quantiques de bore, le nitrure de bore ou le diborure de magnésium.

α-Borophène

Dans l'étude réalisée par Göktuna et Taşaltın (2021), l'α borophène a été préparé via une exfoliation ultrasonique facile et peu coûteuse. Les nano-feuilles de borophène synthétisées par ultrasons présentent une structure cristalline d'α borophène.
Protocole : 100 mg de microparticules de bore ont été soniquées dans 100 ml de DMF à 200 W (par exemple, en utilisant l'UP200St avec S26d14) pendant 4h dans une chambre à azote (N2) en cabine à flux contrôlé pour éviter l'oxydation pendant le processus d'exfoliation en phase liquide par ultrasons. La solution de particules de bore exfoliées a été centrifugée avec 5000 rpm et 12 000 rpm pendant 15 min respectivement, puis le borophène soigneusement collecté et séché dans une ambiance sous vide pendant 4h à 50ºC. (cf. Göktuna et Taşaltın, 2021)

Étapes du processus d'exfoliation du borophène par la technique de délamination par ultrasons

Illustration schématique du borophène avec quelques couches exfoliées par le processus de traitement solvothermique assisté par ultrasons de la sonde.
Étude et image : ©Zhang et al., 2020

Borophène à faible couche

Zhang et al. (2020) rapportent une technique d'exfoliation en phase liquide solvothermique à l'acétone, qui permet la production de borophène de haute qualité avec une grande taille horizontale. En utilisant l'effet de gonflement de l'acétone, le précurseur de poudre de bore a d'abord été mouillé dans l'acétone. Ensuite, le précurseur de bore mouillé a subi un traitement solvothermique supplémentaire dans l'acétone à 200ºC, suivi d'une sonication avec un sonicateur de type sonde à 225 W pendant 4h. On a finalement obtenu du borophène avec quelques couches de bore et une taille horizontale allant jusqu'à 5,05 mm. La technique d'exfoliation en phase liquide assistée par solvothermie à l'acétone peut être utilisée pour préparer des nanoplaquettes de bore de grande taille horizontale et de haute qualité. (cf. Zhang et al., 2020)
Lorsque l'on compare le schéma XRD du borophène exfolié par ultrasons avec le précurseur de bore en vrac, on observe un schéma XRD similaire. La plupart des pics de diffraction majeurs peuvent être indexés au bore b-rhomboédrique, ce qui suggère que la structure cristalline est presque conservée avant et après le traitement d'exfoliation.

Borophène exfolié par ultrasons

Images MEB à basse résolution (a) et à haute résolution (b) de borophène avec quelques couches obtenues par exfoliation solvothermique assistée par ultrasons dans de l'acétone.
Étude et image : ©Zhang et al., 2020

Le processus d'exfoliation par ultrasons du borophène préserve sa structure cristalline.

Diagrammes XRD (a) et spectres Raman (b) du bore massif non traité et du borophène avec quelques couches obtenues par exfoliation solvothermique assistée par ultrasons.
Étude et image : ©Zhang et al., 2020

Synthèse sonochimique de points quantiques de bore

Hao et al. (2020) ont réussi à préparer des points quantiques de bore (BQD) semi-conducteurs cristallins à grande échelle et uniformes à partir de poudre de bore expansée dans l'acétonitrile, un solvant organique hautement polaire, en utilisant un puissant ultrasoniseur de type sonde (par ex, UP400St, UIP500hdT ou UIP1000hdT). Les points quantiques de bore synthétisés ont une taille latérale de 2,46 ±0,4 nm et une épaisseur de 2,81 ±0,5 nm.
Protocole : Dans une préparation typique de points quantiques de bore, 30 mg de la poudre de bore ont d'abord été ajoutés dans un flacon à trois cols, puis 15 ml d'acétonitrile ont été ajoutés dans le flacon avant le processus d'ultrasonication. L'exfoliation a été réalisée à une puissance de sortie de 400 W (par exemple, en utilisant l'appareil UIP500hdT), une fréquence de 20 kHz et une durée d'ultrasons de 60 minutes. Pour éviter la surchauffe de la solution pendant l'ultrasonication, un refroidissement à l'aide d'un bain de glace ou d'un refroidisseur de laboratoire a été appliqué pour maintenir une température constante. La solution résultante a été centrifugée à 1500 rpm pendant 60 minutes. Le surnageant contenant les points quantiques de bore a été extrait délicatement. Toutes les expériences ont été réalisées à température ambiante. (cf. Hao et al., 2020)
Dans l'étude de Wang et al. (2021), le chercheur a également préparé des points quantiques de bore en utilisant la technique d'exfoliation en phase liquide par ultrasons. Ils ont obtenu des points quantiques de bore monodispersés avec une distribution de taille étroite, une excellente dispersibilité, une grande stabilité en solution IPA et une fluorescence à deux photos.

Points quantiques de bore synthétisés par ultrasons.

Images TEM et la distribution de diamètre correspondante des BQDs préparés sous différentes conditions ultrasoniques. (a) Image TEM des BQDs-2 synthétisés à 400 W pendant 2 h. (b) Image TEM des BQDs-3 synthétisés à 550 W pendant 1 h. (c) Image TEM des BQDs-3 synthétisés à 400 W pendant 4 h. (d) Distribution du diamètre des points quantiques acquis à partir de (a). (e) Distribution du diamètre des points quantiques acquis à partir de (b). (f) Distribution du diamètre des points quantiques acquis à partir de (c).
Étude et image : ©Hao et al., 2020

Exfoliation par ultrasons de nanoplaquettes de diborure de magnésium

Le processus d'exfoliation a été réalisé en suspendant 450 mg de diborure de magnésium.
(MgB2) (environ 100 mesh / 149 microns) dans 150 ml d'eau et l'exposer aux ultrasons pendant 30 minutes. L'exfoliation par ultrasons peut être effectuée à l'aide d'un ultrasoniseur à sonde tel que le UP200Ht ou UP400St avec une amplitude de 30% et un mode de cycle de 10sec d'impulsions on/off. L'exfoliation ultrasonique résulte en une suspension noire foncée. La couleur noire peut être attribuée à la couleur de la poudre de MgB2 vierge.

La vidéo montre la dispersion très efficace du noir de carbone. Le processeur ultrasonique utilisé est un ultrasoniseur Hielscher UP200St, qui est idéal pour préparer des lots de petite et moyenne taille de dispersions de haute qualité. Pour les grands volumes, Hielscher Ultrasonics fournit des systèmes ultrasoniques industriels pour la dispersion en ligne continue.

Ultrasonateur UP200St (200W) dispersant le noir de carbone dans l'eau en utilisant 1% en poids de Tween80 comme agent de surface

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Exfoliation ultrasonique du graphène dans l'eau

Séquence d'images à grande vitesse (de a à f) illustrant l'exfoliation sono-mécanique d'un flocon de graphite dans l'eau, à l'aide de l'outil UP200S, un ultrasoniseur de 200W avec une sonotrode de 3mm. Les flèches montrent le lieu de la scission (exfoliation) avec les bulles de cavitation pénétrant dans la scission.
Tyurnina et al. 2020

Des ultrasons puissants pour l'exfoliation du borophène à toute échelle

Les ultrasons Hielscher peuvent être contrôlés à distance par le biais d'un navigateur. Les paramètres de sonication peuvent être surveillés et ajustés précisément aux exigences du processus.Hielscher Ultrasonics conçoit, fabrique et distribue des ultrasons robustes et fiables de toutes tailles. Des appareils ultrasoniques compacts de laboratoire aux sondes ultrasoniques industrielles et aux réacteurs, Hielscher a le système ultrasonique idéal pour votre procédé. Avec une longue expérience dans des applications telles que la synthèse et la dispersion de nanomatériaux, notre personnel bien formé vous recommandera l'installation la plus adaptée à vos besoins. Les processeurs à ultrasons industriels Hielscher sont connus pour être des outils de travail fiables dans les installations industrielles. Capables de délivrer des amplitudes très élevées, les ultrasons Hielscher sont idéaux pour les applications de haute performance telles que l'exfoliation du borophène ou du graphène ainsi que les dispersions de nanomatériaux. Des amplitudes allant jusqu'à 200µm peuvent facilement fonctionner en continu, 24 heures sur 24 et 7 jours sur 7. Pour des amplitudes encore plus élevées, des sonotrodes ultrasoniques personnalisées sont disponibles.
Tous les équipements sont conçus et fabriqués dans notre siège social en Allemagne. Avant d'être livré au client, chaque appareil à ultrasons est soigneusement testé à pleine charge. Nous nous efforçons de satisfaire nos clients et notre production est structurée de manière à répondre aux exigences les plus élevées en matière d'assurance qualité (par exemple, certification ISO).

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Le tableau ci-dessous vous donne une indication de la capacité de traitement approximative de nos ultrasonicators:

lot Volume Débit Appareils recommandés
1 à 500 ml 10 à 200 ml / min UP100H
10 à 2000mL 20 à 400 ml / min UP200Ht, UP400St
0.1 20L 00,2 à 4L / min UIP2000hdT
10 à 100l 2 à 10 L / min UIP4000hdT
n / a. 10 à 100 litres / min UIP16000
n / a. plus grand groupe de UIP16000

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Les homogénéisateurs ultrasoniques à haut cisaillement sont utilisés en laboratoire, sur table, dans le cadre de projets pilotes et dans l'industrie.

Hielscher Ultrasonics fabrique des homogénéisateurs ultrasoniques à haute performance pour des applications de mélange, de dispersion, d'émulsification et d'extraction à l'échelle du laboratoire, du pilote et de l'industrie.



Littérature / Références

Qu'il faut savoir

Borophène

Le borophène est une monocouche atomique cristalline de bore, c'est-à-dire un allotrope bidimensionnel du bore (également appelé feuille nanométrique de bore). Ses caractéristiques physiques et chimiques uniques font du borophène un matériau précieux pour de nombreuses applications industrielles.
Les propriétés physiques et chimiques exceptionnelles du borophène comprennent des facettes mécaniques, thermiques, électroniques, optiques et supraconductrices uniques.
Cela ouvre des possibilités d'utilisation du borophène pour des applications dans les batteries ioniques à métaux alcalins, les batteries Li-S, le stockage de l'hydrogène, les supercondensateurs, la réduction et l'évolution de l'oxygène, ainsi que la réaction d'électroréduction du CO2. Un intérêt particulier est porté au borophène comme matériau d'anode pour les batteries et comme matériau de stockage de l'hydrogène. En raison de ses capacités spécifiques théoriques élevées, de sa conductivité électronique et de ses propriétés de transport des ions, le borophène est un excellent matériau d'anode pour les batteries. En raison de la forte capacité d'adsorption de l'hydrogène sur le borophène, celui-ci offre un grand potentiel pour le stockage de l'hydrogène - avec une capacité de stockage supérieure à 15 % de son poids.

Le borophène pour le stockage de l'hydrogène

Les matériaux bidimensionnels (2D) à base de bore font l'objet d'une grande attention en tant que supports de stockage de H2 en raison de la faible masse atomique du bore et de la stabilité de la décoration des métaux alcalins à la surface, qui améliorent les interactions avec H2. Les nano-feuilles de borophène bidimensionnelles, qui peuvent être facilement synthétisées en utilisant l'exfoliation ultrasonique en phase liquide comme décrit ci-dessus, ont montré une bonne affinité pour différents atomes décorateurs métalliques, dans lesquels des regroupements d'atomes métalliques peuvent se produire. En utilisant une variété de décorations métalliques, telles que Li, Na, Ca et Ti sur différents polymorphes de borophène, des densités gravimétriques impressionnantes de H2 ont été obtenues, allant de 6 à 15 % en poids, dépassant l'exigence du département américain de l'énergie (DOE) pour le stockage embarqué de 6,5 % en poids de H2. (cf. Habibi et al., 2021)


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