Dispersion fiable de nanoparticules pour applications industrielles
La sonication haute puissance peut briser de manière efficace et fiable les agglomérats de particules, et même désintégrer les particules primaires. En raison de leurs performances de dispersion élevées, les ultrasoniseurs à sonde sont utilisés comme méthode privilégiée pour produire des suspensions homogènes de nanoparticules.
Dispersion fiable de nanoparticules par sonication
De nombreuses industries requièrent la préparation de suspensions chargées de nanoparticules. Les nanoparticules sont des solides dont la taille de particule est inférieure à 100nm. En raison de leur taille infime, les nanoparticules présentent des propriétés uniques telles qu’une résistance mécanique exceptionnelle, une dureté, des caractéristiques optiques, une ductilité, une résistance aux UV, une conductivité, des propriétés électriques et électromagnétiques (EM), des propriétés anticorrosion, une résistance aux rayures et d’autres caractéristiques extraordinaires.
Les ultrasons de haute intensité et de basse fréquence génèrent une cavitation acoustique intense, caractérisée par des conditions extrêmes telles que des forces de cisaillement, des différentiels de pression et de température très élevés et des turbulences. Ces forces de cavitation accélèrent les particules, provoquant des collisions interparticulaires et, par conséquent, l’éclatement des particules. On obtient ainsi des matériaux nanostructurés présentant une courbe granulométrique étroite et une distribution uniforme.
Les équipements de dispersion par ultrasons conviennent au traitement de tout type de nanomatériaux dans l’eau et les solvants organiques, de viscosité faible à très élevée.
Installation industrielle de disperseurs à ultrasons (2x UIP1000hdT) pour le traitement de nanoparticules et de nanotubes en mode continu en ligne.
- nanoparticules
- particules ultrafines
- nanotubes
- nanocristaux
- nanocomposites
- nanofibres
- boîtes quantiques
- nanoplaquettes, nanofeuillets
- nanobâtonnets, nanofils
- nanostructures 2D et 3D

Dispersion de nanotubes de carbone par ultrasons
Les disperseurs à ultrasons sont largement utilisés pour disperser les nanotubes de carbone (CNT). La sonication est une méthode fiable pour démêler et disperser les nanotubes de carbone monoparoi (SWCNT) ainsi que les nanotubes de carbone multiparois (MWCNT). Par exemple, afin de produire un polymère thermoplastique hautement conducteur, des Nanocyl® 3100 de haute pureté (> 95%) (MWCNT ; diamètre externe 9,5 nm ; pureté 95 +%) ont été dispersés par ultrasons avec le Hielscher UP200S pendant 30min. à température ambiante. Les MWCNT Nanocyl® 3100 dispersés par ultrasons à une concentration de 1% w/w dans la résine époxy ont présenté une conductivité supérieure d’environ 1,5 × 10-2 S /m.
Dispersion de nanoparticules de nickel par ultrasons
Les nanoparticules de nickel peuvent être produites avec succès par synthèse par réduction à l’hydrazine assistée par ultrasons. La voie de synthèse par réduction à l’hydrazine permet de préparer des nanoparticules de nickel métallique pur de forme sphérique par réduction chimique du chlorure de nickel avec l’hydrazine. Le groupe de recherche d’Adám a démontré que la sonication – en utilisant le Hielscher UP200HT (200W, 26kHz) – permettait de maintenir une taille moyenne des cristallites primaires (7–8 nm) indépendamment de la température appliquée, tandis que l’utilisation de périodes de sonication intenses et plus courtes pouvait réduire les diamètres solvodynamiques des particules secondaires agrégées de 710 nm à 190 nm en l’absence de tout tensioactif. L’acidité et l’activité catalytique les plus élevées ont été mesurées pour les nanoparticules préparées par un traitement ultrasonore modéré (puissance de sortie de 30 W) et continu. Le comportement catalytique des nanoparticules a été testé dans une réaction de couplage croisé de Suzuki-Miyaura sur cinq échantillons préparés par voie conventionnelle ainsi que par voie ultrasonore. Les catalyseurs préparés par ultrasons ont généralement obtenu de meilleurs résultats, et l’activité catalytique la plus élevée a été mesurée sur les nanoparticules préparées sous sonication continue à faible puissance (30 W).
Le traitement par ultrasons a eu des effets déterminants sur la tendance à l’agrégation des nanoparticules : l’influence de défragmentation des vides de cavitation détruits avec le transfert de masse vigoureux pouvait surmonter l’électrostatique attractive des vides de cavitation détruits avec le transfert de masse vigoureux pouvait surmonter les forces électrostatiques attractives et de van der Waals entre les particules.
(cf. Adám et al. 2020)
SonoStation – Système de dispersion par ultrasons comprenant un agitateur, une cuve et une pompe. La SonoStation est une installation confortable, prête pour la sonication, destinée aux volumes moyens et plus importants
Synthèse de nanoparticules de wollastonite par ultrasons
La wollastonite est un minéral inosilicate de calcium de formule chimique CaSiO3 La wollastonite est largement utilisée comme composant pour la production de ciment, de verre, de briques et de carreaux dans l’industrie de la construction, comme fondant dans la coulée de l’acier ainsi que comme additif dans la fabrication de revêtements et de peintures. Par exemple, la wollastonite apporte un renforcement, un durcissement, une faible absorption d’huile et d’autres améliorations. Afin d’obtenir d’excellentes propriétés de renforcement de la wollastonite, une désagglomération à l’échelle nanométrique et une dispersion uniforme sont essentielles.
Dordane et Doroodmand (2021) ont démontré dans leurs études que la dispersion par ultrasons est un facteur très important qui influence significativement la taille et la morphologie des nanoparticules de wollastonite. Pour évaluer la contribution de la sonication à la nanodispersion de la wollastonite, l’équipe de recherche a synthétisé des nanoparticules de wollastonite avec et sans application d’ultrasons de haute puissance. Pour leurs essais de sonication, les chercheurs ont utilisé le processeur à ultrasons UP200H (Hielscher Ultrasonics) à une fréquence de 24 kHz pendant 45,0 min. Les résultats de la nanodispersion par ultrasons sont présentés dans l’image MEB haute résolution ci-dessous. L’image MEB montre clairement que l’échantillon de wollastonite avant le traitement par ultrasons est aggloméré et agrégé ; après la sonication avec l’ultrasoniseur UP200H, la taille moyenne des particules de wollastonite est d’environ 10nm. L’étude démontre que la dispersion par ultrasons est une technique fiable et efficace pour synthétiser des nanoparticules de wollastonite. La taille moyenne des nanoparticules peut être contrôlée en ajustant les paramètres du traitement par ultrasons.
(cf. Dordane et Doroodmand, 2021)
Images MEB des nanoparticules de wollastonite (A) avant et (B) après sonication à l’aide du processeur à ultrasons UP200H pendant 45,0 min.
Étude et image : ©Dordane et Doroodmand, 2021.
Dispersion de nanocharges par ultrasons
La sonication est une méthode polyvalente pour disperser et désagglomérer des nanocharges dans des liquides et des boues, par ex. polymères, résines époxy, durcisseurs, thermoplastiques, etc. C’est pourquoi la sonication est largement utilisée comme méthode de dispersion très efficace en R&D et en production industrielle.
Zanghellini et al. (2021) ont étudié la technique de dispersion par ultrasons pour les nanocharges dans la résine époxy. Il a pu démontrer que la sonication permettait de disperser des concentrations faibles et élevées de nanocharges dans une matrice polymère.
En comparant différentes formulations, les CNT oxydés à 0,5 wt% ont donné les meilleurs résultats de tous les échantillons soniqués, révélant des distributions de taille de la plupart des agglomérats dans une plage comparable à celle des échantillons produits au tricylindre, une bonne liaison au durcisseur et la formation d’un réseau de percolation au sein de la dispersion, ce qui indique une stabilité contre la sédimentation et donc une bonne stabilité à long terme. Des teneurs en charge plus élevées ont donné des résultats tout aussi bons, mais aussi la formation de réseaux internes plus prononcés ainsi que d’agglomérats un peu plus gros. Même des nanofibres de carbone (CNF) ont pu être dispersées avec succès par sonication. La dispersion directe par US de nanocharges dans les systèmes de durcisseur sans solvants supplémentaires a été réalisée avec succès et peut donc être considérée comme une méthode applicable pour une dispersion simple et directe, avec un potentiel d’utilisation industrielle. (cf. Zanghellini et al., 2021)
Comparaison de différentes nanocharges dispersées dans un durcisseur (sonication–US) : (a) 0,5 wt% de nanofibres de carbone (CNF) ; (b) 0,5 wt% de CNToxi ; (c) 0,5 wt% de nanotubes de carbone (CNT) ; (d) 0,5 wt% de CNT semi-dispersés.
(Étude et image : © Zanghellini et al., 2021)
Dispersion de nanoparticules par ultrasons – une supériorité scientifiquement prouvée
De nombreuses études approfondies montrent que la dispersion par ultrasons est l’une des techniques les plus performantes pour désagglomérer et répartir les nanoparticules dans les liquides, même à forte concentration. Par exemple, Vikash (2020) a étudié la dispersion de fortes charges de nanosilice dans des liquides visqueux à l’aide du disperseur à ultrasons Hielscher UP400S. Dans son étude, il conclut que « la dispersion stable et uniforme de nanoparticules peut être obtenue à l’aide d’un appareil de sonication à forte charge solide dans des liquides visqueux. » [Vikash, 2020]
Sonicateur UP400St dispersant des nanoparticules dans des suspensions colloïdales
- Dispersion
- Désagglomération
- Désintégration / Broyage
- Réduction de la taille des particules
- Synthèse et précipitation de nanoparticules
- Fonctionnalisation de surface
- Modification des particules
Processeurs à ultrasons haute performance pour la dispersion de nanoparticules
Hielscher Ultrasonics est votre fournisseur de confiance d’équipements à ultrasons fiables et haute performance, du laboratoire et du pilote jusqu’aux systèmes entièrement industriels. Les appareils de Hielscher Ultrasonics se distinguent par un matériel sophistiqué, un logiciel intelligent et une convivialité exceptionnelle – conçus et fabriqués en Allemagne. Les machines à ultrasons robustes de Hielscher pour la dispersion, la désagglomération, la synthèse et la fonctionnalisation de nanoparticules peuvent fonctionner 24/7/365 à pleine charge. Selon votre procédé et votre site de production, nos ultrasoniseurs peuvent fonctionner en mode batch ou en mode continu en ligne. Divers accessoires tels que des sonotrodes (sondes à ultrasons), des cornes boosters, des cellules à circulation et des réacteurs sont disponibles immédiatement.
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Le tableau ci-dessous vous donne une indication de la capacité de traitement approximative de nos ultrasoniseurs :
| Volume de lot | Débit | Appareils recommandés |
|---|---|---|
| 1 à 500mL | 10 à 200mL/min | UP100H |
| 10 à 2000mL | 20 à 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 à 20L | 0,2 à 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 à 100L | 2 à 10L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10 à 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | plus grand | cluster de UIP16000 |
Bibliographie / Références
- Adám, Adele Anna; Szabados, M.; Varga, G.; Papp, Á.; Musza, K.; Kónya, Z.; Kukovecz, Á.; Sipos, P.; Pálinkó, I. (2020): Ultrasound-Assisted Hydrazine Reduction Method for the Preparation of Nickel Nanoparticles, Physicochemical Characterization and Catalytic Application in Suzuki-Miyaura Cross-Coupling Reaction. Nanomaterials 10(4), 2020.
- Siti Hajar Othman, Suraya Abdul Rashid, Tinia Idaty Mohd Ghazi, Norhafizah Abdullah (2012): Dispersion and Stabilization of Photocatalytic TiO2 Nanoparticles in Aqueous Suspension for Coatings Applications. Journal of Nanomaterials, Vol. 2012.
- Vikash, Vimal Kumar (2020): Ultrasonic-assisted de-agglomeration and power draw characterization of silica nanoparticles. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 65, 2020.
- Zanghellini,B.; Knaack,P.; Schörpf, S.; Semlitsch, K.-H.; Lichtenegger, H.C.; Praher, B.; Omastova, M.; Rennhofer, H. (2021): Solvent-Free Ultrasonic Dispersion of Nanofillers in Epoxy Matrix. Polymers 2021, 13, 308.
- Jeevanandam J., Barhoum A., Chan Y.S., Dufresne A., Danquah M.K. (2918): Review on nanoparticles and nanostructured materials: history, sources, toxicity and regulations. Beilstein Journal of Nanotechnology Vol. 9, 2018. 1050-1074.
- Guadagno, Liberata; Raimondo, Marialuigia; Lafdi, Khalid; Fierro, Annalisa; Rosolia, Salvatore; and Nobile, Maria Rossella (2014): Influence of Nanofiller Morphology on the Viscoelastic Properties of CNF/Epoxy Resins. Chemical and Materials Engineering Faculty Publications 9, 2014.
Faits à connaître
Que sont les matériaux nanostructurés ?
Une nanostructure est définie lorsqu’au moins une dimension d’un système est inférieure à 100nm. En d’autres termes, une nanostructure est une structure caractérisée par sa taille intermédiaire entre l’échelle microscopique et l’échelle moléculaire. Afin de décrire et de différencier correctement les nanostructures, il est nécessaire de distinguer le nombre de dimensions du volume d’un objet qui se situent à l’échelle nanométrique.
Vous trouverez ci-dessous quelques termes importants qui reflètent des caractéristiques spécifiques des matériaux nanostructurés :
Nanoéchelle : plage de taille d’environ 1 à 100 nm.
Nanomatériau : matériau présentant des structures internes ou externes quelconques à l’échelle nanométrique. Les termes nanoparticule et particule ultrafine (UFP) sont souvent utilisés comme synonymes, bien que les particules ultrafines puissent avoir une taille de particule atteignant la gamme du micromètre.
Nano-objet : matériau possédant une ou plusieurs dimensions périphériques à l’échelle nanométrique.
Nanoparticule : nano-objet dont les trois dimensions externes sont à l’échelle nanométrique
Nanofibre : lorsqu’un nanomatériau présente deux dimensions extérieures similaires à l’échelle nanométrique et une troisième dimension plus grande, on parle de nanofibre.
Nanocomposite : structure multiphasique dont au moins une phase se situe à l’échelle nanométrique.
Nanostructure : composition de parties constitutives interconnectées dans le domaine nanométrique.
Matériaux nanostructurés : matériaux contenant une nanostructure interne ou de surface.
(cf. Jeevanandam et al., 2018)
Puis-je utiliser un sonicateur à sonde pour préparer des dispersions conformément à l’ISO/TS 22107:2021 ?
Oui, un sonicateur à sonde est parfaitement adapté à la préparation de dispersions colloïdales conformément à l’ISO/TS 22107:2021. Cette spécification technique décrit le processus de dispersibilité par étapes – comprenant le mouillage de la poudre, l’homogénéisation de la masse et la désagglomération des particules. La sonication à sonde facilite efficacement chacune de ces étapes en générant une cavitation acoustique de haute intensité, qui favorise un mouillage rapide, une répartition uniforme des particules et une réduction efficace de la taille des agglomérats. En outre, la dispersion par ultrasons est contrôlée en énergie et reproductible, conformément aux exigences de l’ISO/TS 22107:2021 relatives à des protocoles de dispersion traçables et spécifiques à l’application.
Hielscher Ultrasonics fabrique des homogénéisateurs à ultrasons haute performance, du laboratoire à l’échelle industrielle.
