Herstellung nanostrukturierter Cellulose mit Ultraschall
Nanocellulose, ein bemerkenswertes Hochleistungsadditiv, hat durch ihre vielseitigen Anwendungen als Rheologiemodifikator, Verstärkungsmittel und Schlüsselkomponente verschiedener moderner Materialien an Bedeutung gewonnen. Diese nanostrukturierten Fibrillen lassen sich aus beliebigen cellulosehaltigen Ausgangsmaterialien durch Homogenisieren und Mahlen mit Hochleistungsultraschall effizient isolieren. Dieses als Beschallung bezeichnete Verfahren verbessert die Fibrillierung erheblich, erhöht dadurch die Nanocelluloseausbeute und erzeugt feinere, dünnere Fasern. Die Ultraschalltechnologie übertrifft herkömmliche Herstellungsverfahren, da sie durch Kavitation extrem hohe Scherkräfte erzeugen kann. Damit ist sie ein hervorragendes Werkzeug zur Herstellung von Nanocellulose.
Herstellung von Nanocellulose mit Ultraschall
Hochleistungsultraschall unterstützt die Extraktion und Isolierung von Mikro- und Nanocellulose aus verschiedenen cellulosehaltigen Ausgangsmaterialien wie Holz, lignocellulosischen Fasern (Zellstofffasern) und cellulosehaltigen Reststoffen.
Um die Pflanzenfasern aus dem Ausgangsmaterial freizusetzen, sind ultraschallgestütztes Mahlen und Homogenisieren leistungsfähige und zuverlässige Verfahren, mit denen sich sehr große Volumina verarbeiten lassen. Der Zellstoff wird einem Inline-Ultraschallreaktor zugeführt, in dem hohe ultraschallinduzierte Scherkräfte die Zellstruktur der Biomasse aufbrechen und so das fibrilläre Material zugänglich machen.
Nanocellulosesuspensionen werden durch Ultraschallbehandlung zuverlässig dispergiert. Das Bild zeigt den Hochleistungs-Ultraschallprozessor UIP2000hdT in einem Aufbau zur Chargenverarbeitung.
[Bittencourt et al. 2008]
TEM-Aufnahme von „Never Dried Cotton“ (NDC), also niemals getrockneter Baumwolle, die einer enzymatischen Hydrolyse unterzogen und mit dem Hielscher-Ultraschallprozessor UP400S für 20 Minuten beschallt wurde. [Bittencourt et al. 2008]
Die folgende Abbildung 2 zeigt eine REM-Aufnahme eines Viskosefilms, der einer enzymatischen Hydrolyse unterzogen und anschließend mit dem Hielscher-Ultraschallprozessor des Modells UP400S beschallt wurde.
[Bittencourt et al. 2008]
REM-Aufnahme eines Viskosefilms, der einer enzymatischen Hydrolyse unterzogen und anschließend mit dem UP400S beschallt wurde [Bittencourt et al. 2008]
Die Ultraschallverarbeitung von Nanocellulose lässt sich auch erfolgreich mit der TEMPO-oxidativen Faserbehandlung kombinieren. Beim TEMPO-Verfahren werden Cellulose-Nanofasern mithilfe eines Oxidationssystems hergestellt, das 2,2,6,6-Tetramethylpiperidinyl-1-oxyl (TEMPO) als Katalysator sowie Natriumbromid (NaBr) und Natriumhypochlorit (NaOCl) verwendet. Untersuchungen haben nachgewiesen, dass sich die Oxidationseffizienz deutlich verbessert, wenn die Oxidation unter Ultraschalleinwirkung erfolgt.
Dispergieren von Nanocellulose mit Ultraschall
Nanocellulosedispersionen zeigen aufgrund ihrer hohen Viskosität bei niedrigen Nanocellulosekonzentrationen ein außergewöhnliches rheologisches Verhalten. Dies macht Nanocellulose zu einem sehr interessanten Additiv als Rheologiemodifikator, Stabilisator und Geliermittel für verschiedene Anwendungen, z.B. in der Beschichtungs-, Papier- oder Lebensmittelindustrie. Damit sie ihre einzigartigen Eigenschaften entfalten kann, muss Nanocellulose
Ultraschalldispergieren ist die ideale Methode, um feine, einzeln dispergierte Nanocellulose zu erhalten. Da Nanocellulose stark scherverdünnend ist, ist Leistungsultraschall die bevorzugte Technologie zur Formulierung von Nanocellulosesuspensionen, denn die Einkopplung von Hochleistungsultraschall in Flüssigkeiten erzeugt extreme Scherkräfte.
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Nach der Synthese nanokristalliner Cellulose wird die Nanocellulose häufig mithilfe von Ultraschall in einem flüssigen Medium dispergiert, z.B. in einem unpolaren oder polaren Lösungsmittel wie Dimethylformamid (DMF), um ein Endprodukt zu formulieren (z.B. Nanokomposite, Rheologiemodifikatoren usw.). Da CNF als Additive in vielfältigen Formulierungen eingesetzt werden, ist ein zuverlässiges Dispergieren entscheidend. Die Ultraschallbehandlung erzeugt stabil und gleichmäßig dispergierte Fibrillen.
Ultraschallgestützte Selbstorganisation von Cellulose-Nanokristallen
Die Ultraschallbehandlung spielt eine wichtige unterstützende Rolle bei der Synthese und Verarbeitung von Cellulose-Nanokristallen (CNC), indem sie hydrolysebedingte Aggregate aufbricht, Bündel dispergiert und gleichmäßigere Suspensionen mit reproduzierbaren Partikelwechselwirkungen erzeugt. Obwohl CNC üblicherweise durch Säurehydrolyse hergestellt werden, enthält das resultierende Material häufig zusammengeballte Bereiche, die eine zuverlässige Selbstorganisation behindern und zu Schwankungen der rheologischen und optischen Eigenschaften zwischen den Chargen führen können. Der kontrollierte Eintrag von Ultraschallenergie nach der Synthese verbessert die Dispergierqualität und trägt zur Vereinheitlichung der CNC-Morphologie bei. Dies ist entscheidend für eine konsistente cholesterische Ordnung, ein vorhersehbares Gelierungsverhalten und die skalierbare Herstellung CNC-basierter Funktionsmaterialien. Erfahren Sie mehr über die ultraschallgeförderte Selbstorganisation von CNC!
Durch Ultraschall verbesserte Entwässerung von Cellulose-Nanofasern
Die ultraschallgestützte Entwässerung von Cellulose-Nanofasern ist eine hochmoderne Technik, die die Effizienz der Wasserentfernung deutlich steigert – und Cellulose-Nanofasern damit zu einem äußerst attraktiven Additiv für die Herstellung von Nanopapier macht. Nanocellulosefasern erfordern aufgrund ihres hohen Wasserrückhaltevermögens üblicherweise eine zeitaufwendige Entwässerung. Durch den Einsatz von Ultraschallwellen wird dieser Prozess beschleunigt: Es entstehen intensive Kavitationskräfte, die die Wassermatrix aufbrechen und einen schnelleren, gleichmäßigeren Wasseraustrag ermöglichen. Dies verkürzt nicht nur die Trocknungszeit, sondern verbessert auch die strukturelle Integrität und die mechanischen Eigenschaften der resultierenden Cellulose-Nanofasern. Damit ist es eine hochwirksame Methode zur Herstellung hochwertiger Nanopapiere und anderer Nanomaterialien.
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Industrielle Herstellung von Nanocellulose mit Leistungsultraschall
Hielscher Ultrasonics bietet ein umfassendes Sortiment leistungsstarker und zuverlässiger Ultraschalllösungen, von kleinen Laborgeräten bis hin zu großtechnischen Industrieanlagen, die sich ideal für die kommerzielle Verarbeitung von Nanocellulose eignen. Der entscheidende Vorteil der industriellen Ultraschallprozessoren mit Sonotrode von Hielscher liegt darin, dass sie durch ihre in verschiedenen Größen und Geometrien verfügbaren Durchfluss-Ultraschallreaktoren optimale Ultraschallbedingungen schaffen können. Diese Reaktoren gewährleisten, dass die Ultraschallenergie konstant und gleichmäßig in das Cellulosematerial eingebracht wird, was zu überlegenen Verarbeitungsergebnissen führt.
Die Ultraschall-Tischgeräte von Hielscher, wie der UIP1000hdT, UIP2000hdT und UIP4000hdT, können täglich mehrere Kilogramm Nanocellulose produzieren und eignen sich damit für die Produktion im mittleren Maßstab. Für die großtechnische kommerzielle Produktion können vollwertige Industrieanlagen wie der UIP10000 und der UIP16000hdT große Massenströme verarbeiten und so die effiziente Herstellung großer Mengen Nanocellulose ermöglichen.
Einer der wichtigsten Vorteile der Ultraschallsysteme von Hielscher ist ihre lineare Skalierbarkeit. Sowohl Tischgeräte als auch industrielle Ultraschallprozessoren lassen sich in Clustern installieren und bieten damit eine praktisch unbegrenzte Verarbeitungskapazität. Dadurch sind sie die ideale Wahl für Betriebe, die bei der Herstellung von Nanocellulose einen hohen Durchsatz und zuverlässige Leistung benötigen.
- hoher Fibrillierungsgrad
- hohe Nanocelluloseausbeute
- dünne Fasern
- entwirrte Fasern
Hielscher Ultraschall-Laborgerät UP400S (400W, 24kHz)
Die folgende Tabelle gibt Ihnen einen Überblick über die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallgeräte:
| Chargenvolumen | Volumenstrom | Empfohlene Geräte |
|---|---|---|
| 0,5–1,5mL | n.a. | VialTweeter |
| 1–500mL | 10–200mL/min | UP100H |
| 10–2000mL | 20–400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1–20L | 0,2–4L/min | UIP2000hdT |
| 10–100L | 2–10L/min | UIP4000hdT |
| 15–150L | 3–15L/min | UIP6000hdT |
| n.a. | 10–100L/min | UIP16000 |
| n.a. | höher | Cluster aus UIP16000 |
Was ist Nanocellulose?
Nanocellulose umfasst verschiedene Arten von Cellulose-Nanofasern (CNF), die sich in mikrofibrillierte Cellulose (MFC), nanokristalline Cellulose (NCC) und bakterielle Nanocellulose unterteilen lassen. Letztere bezeichnet nanostrukturierte Cellulose, die von Bakterien produziert wird.
Nanocellulose weist herausragende Eigenschaften auf, darunter eine außergewöhnliche Festigkeit und Steifigkeit, hohe Kristallinität, Thixotropie sowie eine hohe Konzentration von Hydroxylgruppen an ihrer Oberfläche. Viele der herausragenden Leistungsmerkmale von Nanocellulose beruhen auf ihrem hohen Verhältnis von Oberfläche zu Masse.
Aufgrund ihrer Verfügbarkeit, Biokompatibilität, biologischen Abbaubarkeit und Nachhaltigkeit werden Nanocellulosen vielfach in der Medizin und Pharmazie, in der Elektronik sowie in Membranen, porösen Materialien, Papier und Lebensmitteln eingesetzt. Aufgrund ihrer hohen Leistungsfähigkeit ist Nanocellulose ein interessantes Material zur Verstärkung von Kunststoffen und zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften von z.B. duroplastischen Harzen, stärkebasierten Matrizes, Sojaprotein, Kautschuklatex oder Polylactid. Bei Verbundwerkstoffanwendungen wird Nanocellulose für Beschichtungen und Folien, Farben, Schäume und Verpackungen eingesetzt. Darüber hinaus ist Nanocellulose eine vielversprechende Komponente zur Herstellung von Aerogelen und Schäumen, sowohl in homogenen Formulierungen als auch in Verbundwerkstoffen.
Abkürzungen:
Nanokristalline Cellulose (NCC)
Cellulose-Nanofasern (CNF)
Mikrofibrillierte Cellulose (MFC)
Nanocellulose-Whisker (NCW)
Cellulose-Nanokristalle (CNC)
Literatur / Quellen
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- E. Bittencourt, M. de Camargo (2011): Preliminary Studies on the Production of Nanofibrils of Cellulose from Never Dried Cotton, using Eco-friendly Enzymatic Hydrolysis and High-energy Sonication. 3rd Int’l. Workshop: Advances in Cleaner Production. Sao Paulo, Brazil, May 18th – 20th 2011.
- L. S. Blachechen, J. P. de Mesquita, E. L. de Paula, F. V. Pereira, D. F. S. Petri (2013): Interplay of colloidal stability of cellulose nanocrystals and their dispersibility in cellulose acetate butyrate matrix. Cellulose 2013.
- A. Dufresne (2012): Nanocellulose: From Nature to High Performance Tailored Materials. Walter de Gruyter, 2012.
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- http://en.wikipedia.org/wiki/Nanocellulose

