Hielscher Ultraschalltechnik

Ultraschallmahlen von thermoelektrischen Nanopulvern

  • Die Forschung hat gezeigt, dass das Ultraschallmahlen erfolgreich zur Herstellung thermoelektrischer Nanopartikel eingesetzt werden kann und das Potenzial hat, die Oberflächen der Partikel zu manipulieren.
  • Ultraschallgeschliffene Partikel (z.B. Bi2Te3-Legierung) zeigte eine signifikante Zerkleinerung und fertigte Nanopartikel mit weniger als 10µm.
  • Darüber hinaus führt die Ultraschallbehandlung zu signifikanten Veränderungen der Oberflächenmorphologie der Partikel und ermöglicht damit die Funktionalisierung der Oberfläche von Mikro- und Nanopartikeln.

 

Thermoelektrische Nanopartikel

Thermoelektrische Materialien wandeln Wärmeenergie in elektrische Energie um, basierend auf Seebeck und Peltiereffekt. Dadurch wird es möglich, schwer nutzbare oder fast verlorene Wärmeenergie effektiv in produktive Anwendungen zu verwandeln. Da thermoelektrische Materialien in neuartige Anwendungen wie biothermische Batterien, thermoelektrische Festkörperkühlung, optoelektronische Bauelemente, Raumfahrt und Automobilstromerzeugung einbezogen werden können, sind Forschung und Industrie auf der Suche nach einfachen und schnellen Techniken zur Herstellung umweltfreundlicher, wirtschaftlicher und hochtemperaturstabiler thermoelektrischer Nanopartikel. Ultraschall-Mahlen sowie Bottom-up-Synthese (Sono-Kristallisation) sind vielversprechende Wege zur schnellen Massenproduktion thermoelektrischer Nanomaterialien.

Ultraschallfräsmaschinen

Für die Partikelgrößenreduzierung von Wismuttellurid (Bi2Te3), Magnesiumsilicid (Mg2Si) und Silizium(Si)-Pulver, das hochintensive Ultraschallsystem. UIP1000hdT (1kW, 20kHz) wurde in einer offenen Becheranordnung verwendet. Für alle Versuche wurde die Amplitude auf 140µm eingestellt. Das Probengefäß wird in einem Wasserbad gekühlt, die Temperatur wird durch ein Thermoelement geregelt. Aufgrund der Beschallung in einem offenen Gefäß wurde die Kühlung eingesetzt, um das Verdampfen der Mahllösungen (z.B. Ethanol, Butanol oder Wasser) zu verhindern.

Das Ultraschallmahlen wird erfolgreich eingesetzt, um thermoelektrische Materialien zu Nanopartikeln zu reduzieren.

(a) Schematische Darstellung des Versuchsaufbaus. (b) Ultraschallfräsgerät. Quelle: Marquez-Garcia et al. 2015.

UIP2000hdT - ein 2000W Hochleistungs-Ultraschallgerät für die industrielle Vermahlung von Nanopartikeln.

UIP2000hdT mit druckbeaufschlagtem Durchflusszellenreaktor

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Ultraschallfräsen für nur 4h Bi2Te3-Legierung bereits in einer beträchtlichen Menge an Nanopartikeln mit Größen zwischen 150 und 400 nm ergeben. Neben der Zerkleinerung auf den Nanobereich führte die Beschallung auch zu einer Veränderung der Oberflächenmorphologie. Die REM-Bilder in der Abbildung unten b, c und d zeigen, dass die scharfen Kanten der Partikel vor dem Ultraschallmahlen nach dem Ultraschallmahlen glatt und rund geworden sind.

Ultraschallmahlen von Bi2Te3-basierten Legierungs-Nanopartikeln.

Partikelgrößenverteilung und REM-Aufnahmen von Bi2Te3-basierten Legierungen vor und nach dem Ultraschallmahlen. a – Partikelgrößenverteilung; b – REM-Bild vor dem Ultraschallfräsen; c – REM-Bild nach Ultraschallfräsen für 4 h; d – REM-Aufnahme nach 8 h Ultraschallfräsen.
Quelle: Marquez-Garcia et al. 2015.

Um festzustellen, ob Partikelgrößenreduzierung und Oberflächenmodifikation einzigartig durch Ultraschallmahlen erreicht werden, wurden ähnliche Experimente mit einer Hochenergie-Kugelmühle durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Abb. 3 dargestellt. Es ist ersichtlich, dass 200-800 nm Partikel durch 48 h Kugelmahlen erzeugt wurden (12 mal länger als Ultraschallmahlen). SEM zeigt, dass die scharfen Kanten des Bi2Te3-Legierungspartikel bleiben nach dem Mahlen im Wesentlichen unverändert. Diese Ergebnisse zeigen, dass die glatten Kanten einzigartige Eigenschaften des Ultraschallfräsens sind. Bemerkenswert ist auch die Zeitersparnis durch Ultraschallfräsen (4 h vs. 48 h Kugelfräsen).

Ultraschallfräsen von Mg2Si.

Partikelgrößenverteilung und REM-Aufnahmen von Mg2Si vor und nach dem Ultraschallmahlen. (a) Partikelgrößenverteilung; (b) REM-Bild vor dem Ultraschallmahlen; (c) REM-Bild nach dem Ultraschallmahlen in 50% PVP-50% EtOH für 2 h.
Quelle: Marquez-Garcia et al. 2015.

Marquez-Garcia et al. (2015) kommen zu dem Schluss, dass das Ultraschallfräsen die Bi2Te3 und Mg2Si-Pulver in kleinere Partikel, deren Größe von 40 bis 400 nm reicht, was auf ein mögliches Verfahren zur industriellen Herstellung von Nanopartikeln hindeutet. Im Vergleich zum hochenergetischen Kugelmahlen hat das Ultraschallmahlen zwei einzigartige Eigenschaften:

  1. 1. das Auftreten eines Partikelgrößenspalts, der die ursprünglichen Partikel von denen trennt, die durch Ultraschallmahlen erzeugt werden; und
  2. 2. nach dem Ultraschallmahlen sind erhebliche Veränderungen in der Oberflächenmorphologie erkennbar, die auf die Möglichkeit der Manipulation der Oberflächen der Partikel hinweisen.

Fazit

Das Ultraschallmahlen härterer Partikel erfordert eine Ultraschallbehandlung unter Druck, um eine intensive Kavitation zu erzeugen. Die Sondierung unter erhöhtem Druck (sogenannte Manosondierung) erhöht die Scherkräfte und Spannungen auf die Partikel drastisch.
Eine kontinuierliche Inline-Sondierung ermöglicht eine höhere Partikelbelastung (pastöser Schlamm), was die Mahlergebnisse verbessert, da die Ultraschallmahlung auf einer Kollision zwischen den Partikeln basiert.
Die Sondierung in einem diskreten Rezirkulationsaufbau ermöglicht eine homogene Behandlung aller Partikel und damit eine sehr enge Partikelgrößenverteilung.

Ein großer Vorteil des Ultraschallmahlens besteht darin, dass die Technologie problemlos für die Produktion großer Mengen skaliert werden kann - eine kommerziell verfügbare, leistungsstarke industrielle Ultraschallmühle kann Mengen bis zu 10 m bearbeiten.3/h.

Vorteile des Ultraschallfräsens

  • Schnell und zeitsparend
  • Energiesparend
  • reproduzierbare Ergebnisse
  • Keine Mahlkörper (keine Perlen oder Perlen)
  • Niedrige Investitionskosten

Hochleistungs-Ultraschallindikatoren

Das Ultraschallfräsen erfordert eine leistungsstarke Ultraschallausrüstung. Um intensive kavitative Scherkräfte zu erzeugen, sind hohe Amplituden und Drücke entscheidend. Hielscher Ultraschallgeräte‘ industrielle Ultraschallprozessoren können sehr große Amplituden liefern. Amplituden von bis zu 200µm können problemlos im 24/7-Betrieb kontinuierlich betrieben werden. Für noch höhere Amplituden sind kundenspezifische Ultraschallsonotroden erhältlich. In Kombination mit den druckbeaufschlagten Strömungsreaktoren von Hielscher entsteht eine sehr intensive Kavitation, so dass intermolekulare Bindungen überwunden und effiziente Mahleffekte erzielt werden können.
Die Robustheit der Ultraschallgeräte von Hielscher ermöglicht einen 24/7-Betrieb bei hoher Beanspruchung und in anspruchsvollen Umgebungen. Die digitale und ferngesteuerte Steuerung sowie die automatische Datenaufzeichnung auf eine eingebaute SD-Karte sorgen für eine präzise Verarbeitung, reproduzierbare Qualität und ermöglichen eine Prozessstandardisierung.

Vorteile der Hielscher Hochleistungs-Ultraschallgeräte

  • sehr hohe Amplituden
  • hohe Drücke
  • kontinuierlicher Inline-Prozess
  • robuste Geräte
  • lineares Scale-up
  • sicher und einfach zu bedienen
  • Leicht zu reinigen

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Hielscher Ultrasonics stellt leistungsstarke Ultraschallgeräte für sonochemische Anwendungen her.

Leistungsstarke Ultraschallprozessoren vom Labor- über den Pilot- bis zum industriellen Maßstab.

Literatur

  • Marquez-Garcia L., Li W., Bomphrey J.J., Jarvis D.J., Min G. (2015): Herstellung von Nanopartikeln aus thermoelektrischen Materialien durch Ultraschallmahlen. Zeitschrift für elektronische Materialien 2015.


Wissenswertes

Thermoelektrischer Effekt

Thermoelektrische Materialien zeichnen sich dadurch aus, dass sie den thermoelektrischen Effekt in einer starken oder praktischen, nutzbaren Form darstellen. Der thermoelektrische Effekt bezieht sich auf Phänomene, bei denen entweder eine Temperaturdifferenz ein elektrisches Potential erzeugt oder ein elektrisches Potential eine Temperaturdifferenz erzeugt. Diese Phänomene werden als Seebeck-Effekt bezeichnet, der die Umwandlung von Temperatur in Strom beschreibt, der Peltier-Effekt, der die Umwandlung von Strom in Temperatur beschreibt, und der Thomson-Effekt, der die Erwärmung/Kühlung des Leiters beschreibt. Alle Materialien haben einen thermoelektrischen Effekt ungleich Null, aber in den meisten Materialien ist er zu klein, um nützlich zu sein. Allerdings können kostengünstige Materialien, die einen ausreichend starken thermoelektrischen Effekt sowie andere erforderliche Eigenschaften aufweisen, um sie anwendbar zu machen, in Anwendungen wie Energieerzeugung und Kühlung eingesetzt werden. Derzeit ist Wismuttellurid (Bi2Te3) wird wegen seines thermoelektrischen Effekts häufig verwendet.