Ultraschall-Pektinextraktion aus Früchten und Bioabfällen

• Pektine sind ein sehr häufig verwendeter Lebensmittelzusatzstoff, der hauptsächlich wegen seiner gelierenden Wirkung zugesetzt wird.
• Die Ultraschallextraktion erhöht die Ausbeute und Qualität von Pektinextrakten deutlich.
• Die Sondierung ist bekannt für ihre prozessverstärkende Wirkung, die bereits in vielen industriellen Prozessen eingesetzt wird.

Pektine und Pektinextraktion

Pektin ist ein natürliches komplexes Polysaccharid (Heteropolysaccharid), das insbesondere in den Zellwänden von Früchten vorkommt, insbesondere in Zitrusfrüchten und Apfeltrestern. Hohe Pektingehalte finden sich in den Fruchtschalen von Apfel- und Zitrusfrüchten. Apfeltrester enthalten 10-15% Pektin auf Trockenmassebasis, während Zitrusschalen 20-30% enthalten. Pektine sind biokompatibel, biologisch abbaubar und erneuerbar und weisen hervorragende Gelier- und Verdickungseigenschaften auf, was sie zu einem hochwertigen Zusatzstoff macht. Pektine werden häufig in Lebensmitteln, Kosmetika und pharmazeutischen Produkten als Rheologiemodifikator wie Emulgator, Geliermittel, Glasurmittel, Stabilisator und Verdicker eingesetzt.
Die konventionelle Pektinextraktion für industrielle Anwendungen erfolgt mit einem säurekatalysierten Verfahren (mit Salpeter-, Salz- oder Schwefelsäure). Die säurekatalysierte Extraktion ist der meistgenutzte Prozess in der industriellen Pektinproduktion, da die anderen Extraktionsverfahren wie das direkte Kochen (60ºC-100ºC) für bis zu 24 Stunden und der niedrige pH-Wert (1,0-3,0) langsam und ertragsarm sind und einen thermischen Abbau der extrahierten Faser verursachen können und die Pektinausbeute manchmal durch die Prozessbedingungen begrenzt ist. Aber auch die säurekatalysierte Extraktion hat ihre Nachteile: Die harte saure Behandlung führt zu einer Depolymerisation und Entesterung der Pektinketten, was die Pektinqualität negativ beeinflusst. Die Produktion großer Mengen an saurem Abwasser erfordert eine Nachbehandlung und eine teure Recyclingbehandlung, was den Prozess zu einer Umweltbelastung macht.

Ultraschall-Pektin-Extraktion

Die Ultraschallextraktion ist eine milde, nicht-thermische Behandlung, die auf vielfältige Lebensmittelprozesse angewendet wird. In Bezug auf die Extraktion von Pektinen aus Obst und Gemüse produziert die Sondierung Pektin von hoher Qualität. Ultraschall extrahierte Pektine zeichnen sich durch ihren Gehalt an Anhydrouronsäure, Methoxyl und Calciumpektat sowie durch ihren Veresterungsgrad aus. Die milden Bedingungen der Ultraschallextraktion verhindern einen thermischen Abbau der wärmeempfindlichen Pektine.
Die Qualität und Reinheit des Pektins kann je nach Anhydrogalacturonsäure, Veresterungsgrad, Aschegehalt des extrahierten Pektins variieren. Das Pektin mit hohem Molekulargewicht und niedrigem Aschegehalt (unter 10%) mit hohem Anhydrogalakturonsäuregehalt (über 65%) wird als hochwertiges Pektin bezeichnet. Da die Intensität der Ultraschallbehandlung sehr präzise gesteuert werden kann, können die Eigenschaften des Pektinextrakts durch Einstellen von Amplitude, Extraktionstemperatur, Druck, Verweilzeit und Lösungsmittel beeinflusst werden.

Die Ultraschallextraktion kann mit verschiedenen Verfahren durchgeführt werden. Lösungsmittel wie Wasser, Zitronensäure, Salpetersäurelösung (HNO₃pH 2,0) oder Ammoniumoxalat/Oxalsäure, was auch die Integration der Ultraschalltechnik in bestehende Absaugleitungen (Retrofit) ermöglicht.

Obstabfälle als Quelle: Hochleistungs-Ultraschall wurde bereits erfolgreich zur Isolierung von Pektinen aus Apfeltrester, Zitrusfrüchten (z.B. Orangen-, Zitronen-, Grapefruitschalen), Traubentrester, Granatapfel, Zuckerrübenmark, Drachenfruchtschalen, Kaktusfeigenkadoden, Maracuja-Schalen und Mangoschalen eingesetzt.

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Forschungsergebnisse der Ultraschall-Pektin-Extraktion

Tomatenabfälle: Um lange Extraktionszeiten (12-24 h) im Refluxverfahren zu vermeiden, wurde zur zeitlichen Intensivierung des Extraktionsprozesses (15, 30, 45, 60 und 90 min) Ultraschall eingesetzt. Abhängig von den Extraktionszeiten liegen die erhaltenen Pektinausbeuten für den ersten Ultraschallextraktionsschritt bei Temperaturen von 60°C und 80°C bei 15,2-17,2% bzw. 16,3-18,5%. Wenn ein zweiter Ultraschallextraktionsschritt angewendet wurde, wurde die Ausbeute an Pektinen aus Tomatenabfällen je nach Temperaturen und Zeiten auf 34-36% erhöht). Offensichtlich erhöht die Ultraschallextraktion den Bruch der Tomatenzellwandmatrix, was zu besseren Wechselwirkungen zwischen Lösungsmittel und extrahiertem Material führt.
Die ultraschall extrahierten Pektine können als hochmethoxylierte Pektine (HM-Pektin) mit schnell abbindenden Geliereigenschaften (DE > 70%) und einem Veresterungsgrad von 73,3-85,4%. n. Der Calciumpektatgehalt im ultraschall extrahierten Pektin wurde je nach Extraktionsparametern (Temperatur und Zeit) zwischen 41,4% und 97,5% gemessen. Bei höherer Temperatur der Ultraschallextraktion sind die Calciumpektatgehalte höher (91-97%) und stellen somit einen wichtigen Parameter der Pektingelierfähigkeit im Vergleich zur konventionellen Extraktion dar.
Die konventionelle Lösungsmittelextraktion für eine Dauer von 24 Stunden liefert ähnliche Pektinausbeuten im Vergleich zu 15 Minuten Ultraschall-Extraktionsbehandlung. Im Hinblick auf die erzielten Ergebnisse kann geschlossen werden, dass die Ultraschallbehandlung die Extraktionszeit deutlich verkürzt. Die NMR- und FTIR-Spektroskopie bestätigt die Existenz von überwiegend verestertem Pektin in allen untersuchten Proben. [Grassino et al. 2016]

Maracuja-Schale: Die Extraktionsausbeute, Galakturonsäure und der Veresterungsgrad wurden als Indikatoren für die Extraktionseffizienz angesehen. Die höchste Ausbeute an Pektin, die durch ultraschallunterstützte Extraktion erhalten wurde, betrug 12,67% (Extraktionsbedingungen 85ºC, 664 W/cm2, pH 2,0 und 10 min). Unter den gleichen Bedingungen wurde eine konventionelle Wärmeabfuhr durchgeführt und das Ergebnis betrug 7,95%. Diese Ergebnisse stehen im Einklang mit anderen Studien, die die kurze Zeit für eine effektive Extraktion von Polysacchariden, einschließlich Pektin, Hemicellulosen und anderen wasserlöslichen Polysacchariden, unterstützt durch Ultraschall, belegen. Es wurde auch beobachtet, dass die Extraktionsausbeute um das 1,6-fache zunahm, wenn die Extraktion durch Ultraschall unterstützt wurde. Die erzielten Ergebnisse zeigten, dass Ultraschall eine effiziente und zeitsparende Technik zur Extraktion von Pektin aus Passionsfrucht-Schalen ist. [Freitas de Oliveira et al. 2016]

Prickly Pear Cladodes: Ultraschallunterstützte Extraktion (UAE) von Pektin aus Opuntia ficus indica (OFI)-Kladoden nach der Schleimlöschung mit der Response Surface Methodik. Die Prozessvariablen wurden durch das isovariante zentrale Verbunddesign optimiert, um die Pektinextraktionsausbeute zu verbessern. Der optimale Zustand war: Ultraschallzeit 70 min, Temperatur 70, pH 1,5 und das Wasser-Material-Verhältnis 30 ml/g. Diese Bedingung wurde bestätigt und die Leistung der experimentellen Extraktion betrug 18,14% ± 1,41%, was eng mit dem vorhergesagten Wert (19,06%) verbunden war. Die Ultraschallextraktion stellt somit eine vielversprechende Alternative zu herkömmlichen Extraktionsverfahren dar, da sie einen hohen Wirkungsgrad aufweist, der in kürzerer Zeit und bei niedrigeren Temperaturen erreicht wurde. Das durch Ultraschallextraktion aus OFI-Kladoden (UAEPC) extrahierte Pektin hat einen geringen Veresterungsgrad, einen hohen Uronsäuregehalt, wichtige funktionelle Eigenschaften und eine gute antiradikale Aktivität. Diese Ergebnisse sprechen für den Einsatz von VAEPC als potenzieller Zusatzstoff in der Lebensmittelindustrie. [Bayar et al. 2017]

Traubentrester: In der Forschungsarbeit "Ultraschallunterstützte Extraktion von Pektinen aus Traubentrester mit Zitronensäure: A response surface methodology approach", sonication wird verwendet, um Pektine aus Traubentrester mit Zitronensäure als Extraktionsmittel zu extrahieren. Gemäß der Response Surface Methodik kann die höchste Pektinausbeute (∼32,3%) erreicht werden, wenn der Ultraschallextraktionsprozess bei 75ºC für 60 min mit einer Zitronensäurelösung von pH 2,0 durchgeführt wird. Diese pektischen Polysaccharide, die hauptsächlich aus Galakturonsäureeinheiten (∼97% des Gesamtzuckers) bestehen, haben ein durchschnittliches Molekulargewicht von 163,9 kDa und einen Veresterungsgrad (DE) von 55,2%.
Die Oberflächenmorphologie von beschallten Traubentrestern zeigt, dass die Beschalung eine wichtige Rolle bei der Auflösung des vegetativen Gewebes und der Steigerung der Extraktionserträge spielt. Die Ausbeute, die nach der Ultraschallextraktion von Pektinen unter optimalen Bedingungen (75°C, 60 min, pH 2,0) erzielt wurde, war 20% höher als die Ausbeute, die bei der Extraktion unter den gleichen Bedingungen von Temperatur, Zeit und pH-Wert, jedoch ohne Ultraschallunterstützung, erzielt wurde. Darüber hinaus zeigten Pektine aus der Ultraschallextraktion auch ein höheres durchschnittliches Molekulargewicht. [Minjares-Fuentes et al. 2014]