Hielscher – Ultraschall-Technologie

Ultraschall-Pektinextraktion aus Früchten und Bioabfällen

  • Pektine sind ein sehr häufig verwendeter Lebensmittelzusatzstoff, der hauptsächlich wegen seiner gelierenden Wirkung zugesetzt wird.
  • Die Ultraschallextraktion erhöht die Ausbeute und Qualität von Pektinextrakten deutlich.
  • Die Sondierung ist bekannt für ihre prozessverstärkende Wirkung, die bereits in vielen industriellen Prozessen eingesetzt wird.

Pektine und Pektinextraktion

Zitrusfrüchteabfälle wie Schalen und Rückstände nach der Entsaftung sind ideal für die Ultraschallextraktion von Pektinen.Pektin ist ein natürliches komplexes Polysaccharid (Heteropolysaccharid), das insbesondere in den Zellwänden von Früchten vorkommt, insbesondere in Zitrusfrüchten und Apfeltrestern. Hohe Pektingehalte finden sich in den Fruchtschalen von Apfel- und Zitrusfrüchten. Apfeltrester enthalten 10-15% Pektin auf Trockenmassebasis, während Zitrusschalen 20-30% enthalten. Pektine sind biokompatibel, biologisch abbaubar und erneuerbar und weisen hervorragende Gelier- und Verdickungseigenschaften auf, was sie zu einem hochwertigen Zusatzstoff macht. Pektine werden häufig in Lebensmitteln, Kosmetika und pharmazeutischen Produkten als Rheologiemodifikator wie Emulgator, Geliermittel, Glasurmittel, Stabilisator und Verdicker eingesetzt.
Die konventionelle Pektinextraktion für industrielle Anwendungen erfolgt mit einem säurekatalysierten Verfahren (mit Salpeter-, Salz- oder Schwefelsäure). Die säurekatalysierte Extraktion ist der meistgenutzte Prozess in der industriellen Pektinproduktion, da die anderen Extraktionsverfahren wie das direkte Kochen (60ºC-100ºC) für bis zu 24 Stunden und der niedrige pH-Wert (1,0-3,0) langsam und ertragsarm sind und einen thermischen Abbau der extrahierten Faser verursachen können und die Pektinausbeute manchmal durch die Prozessbedingungen begrenzt ist. Aber auch die säurekatalysierte Extraktion hat ihre Nachteile: Die harte saure Behandlung führt zu einer Depolymerisation und Entesterung der Pektinketten, was die Pektinqualität negativ beeinflusst. Die Produktion großer Mengen an saurem Abwasser erfordert eine Nachbehandlung und eine teure Recyclingbehandlung, was den Prozess zu einer Umweltbelastung macht.

Ultraschall-Pektin-Extraktion

Ultraschallprozessor UIP4000hdT (4kW) zur Extraktion von Pektinen in einem industriellen Inline-Prozess.Die Ultraschallextraktion ist eine milde, nicht-thermische Behandlung, die auf vielfältige Lebensmittelprozesse angewendet wird. In Bezug auf die Extraktion von Pektinen aus Obst und Gemüse produziert die Sondierung Pektin von hoher Qualität. Ultraschall extrahierte Pektine zeichnen sich durch ihren Gehalt an Anhydrouronsäure, Methoxyl und Calciumpektat sowie durch ihren Veresterungsgrad aus. Die milden Bedingungen der Ultraschallextraktion verhindern einen thermischen Abbau der wärmeempfindlichen Pektine.
Die Qualität und Reinheit des Pektins kann je nach Anhydrogalacturonsäure, Veresterungsgrad, Aschegehalt des extrahierten Pektins variieren. Das Pektin mit hohem Molekulargewicht und niedrigem Aschegehalt (unter 10%) mit hohem Anhydrogalakturonsäuregehalt (über 65%) wird als hochwertiges Pektin bezeichnet. Da die Intensität der Ultraschallbehandlung sehr präzise gesteuert werden kann, können die Eigenschaften des Pektinextrakts durch Einstellen von Amplitude, Extraktionstemperatur, Druck, Verweilzeit und Lösungsmittel beeinflusst werden.

UIP4000hdT Ultraschallreaktor für die Inline-Beschallung im industriellen Maßstab

Ultraschall-Durchflussreaktor

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Vorteile:

  • höhere Ausbeute
  • qualitativ hochwertiger
  • nicht thermisch
  • reduzierten Extraktionsdauer
  • Prozessintensivierung
  • Nachrüstung möglich
  • Umweltfreundliche Extraktion
Die Ultraschallextraktion kann mit verschiedenen Verfahren durchgeführt werden. Lösungsmittel wie Wasser, Zitronensäure, Salpetersäurelösung (HNO3pH 2,0) oder Ammoniumoxalat/Oxalsäure, was auch die Integration der Ultraschalltechnik in bestehende Absaugleitungen (Retrofit) ermöglicht.

Ultraschall-Pektinextrakte zeichnen sich aus durch:

  • hohe Gelierkapazität
  • Dispergierbarkeit
  • Pektinfarbe
  • kalziumreiches Pektat
  • weniger Degradierung
  • umweltfreundlich

Obstabfälle als Quelle: Hochleistungs-Ultraschall wurde bereits erfolgreich zur Isolierung von Pektinen aus Apfeltrester, Zitrusfrüchten (z.B. Orangen-, Zitronen-, Grapefruitschalen), Traubentrester, Granatapfel, Zuckerrübenmark, Drachenfruchtschalen, Kaktusfeigenkadoden, Maracuja-Schalen und Mangoschalen eingesetzt.

Hochleistungs-Ultraschallindikatoren

Hielscher Ultrasonics ist Ihr Partner für Extraktionsprozesse aus Pflanzen. Ob Sie kleine Mengen für die Forschung und Analyse gewinnen oder große Mengen für die kommerzielle Produktion verarbeiten möchten, wir haben den passenden Ultraschall-Extraktor für Sie. Unser Ultraschall-Laborprozessoren sowie unsere Tisch- und industrielle Ultraschallgeräte sind robust, einfach zu bedienen und für den Dauerbetrieb unter Volllast ausgelegt. Eine breite Palette von Zubehör Sonotroden (Ultraschallsonden / Hörner) mit verschiedenen Größen und Formen, Durchflusszellen und Reaktoren und Booster ermöglichen die optimale Einstellung für Ihren spezifischen Extraktionsprozess.
Alle digitalen Ultraschallgeräte sind mit einem farbigen Touch-Display, einer integrierten SD-Karte zur automatischen Datenprotokollierung und einer Browser-Fernbedienung zur umfassenden Prozessüberwachung ausgestattet. Mit den hochentwickelten Ultraschallsystemen von Hielscher wird eine hohe Prozessstandardisierung und Qualitätskontrolle einfach gemacht.
Kontaktieren Sie uns noch heute, um die Anforderungen Ihres Extraktionsprozesses zu besprechen! Wir freuen uns, Sie mit unserer langjährigen Erfahrung in botanischen Extraktionen zu unterstützen!
In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallsysteme:

Batch-Volumen Durchfluss Empfohlenes Ultraschallgerät
10 bis 2000ml 20 bis 400ml/min UP200Ht, UP400St
0.1 bis 20l 0.2 bis 4l/min UIP2000hdT
10 bis 100l 2 bis 10l/min UIP4000
n.a. 10 bis 100l/min UIP16000
n.a. größere Cluster aus UIP16000

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Forschungsergebnisse der Ultraschall-Pektin-Extraktion

Tomatenabfälle: Um lange Extraktionszeiten (12-24 h) im Refluxverfahren zu vermeiden, wurde zur zeitlichen Intensivierung des Extraktionsprozesses (15, 30, 45, 60 und 90 min) Ultraschall eingesetzt. Abhängig von den Extraktionszeiten liegen die erhaltenen Pektinausbeuten für den ersten Ultraschallextraktionsschritt bei Temperaturen von 60°C und 80°C bei 15,2-17,2% bzw. 16,3-18,5%. Wenn ein zweiter Ultraschallextraktionsschritt angewendet wurde, wurde die Ausbeute an Pektinen aus Tomatenabfällen je nach Temperaturen und Zeiten auf 34-36% erhöht). Offensichtlich erhöht die Ultraschallextraktion den Bruch der Tomatenzellwandmatrix, was zu besseren Wechselwirkungen zwischen Lösungsmittel und extrahiertem Material führt.
Die ultraschall extrahierten Pektine können als hochmethoxylierte Pektine (HM-Pektine) mit schnell abbindenden Geliereigenschaften (DE > 70%) und einem Veresterungsgrad von 73,3-85,4% kategorisiert werden. n. Der Calciumpektatgehalt im ultraschall extrahierten Pektin wurde je nach Extraktionsparameter (Temperatur und Zeit) zwischen 41,4% und 97,5% gemessen. Bei höherer Temperatur der Ultraschallextraktion sind die Calciumpektatgehalte höher (91-97%) und stellen somit einen wichtigen Parameter der Pektingelierfähigkeit im Vergleich zur konventionellen Extraktion dar.
Die konventionelle Lösungsmittelextraktion für eine Dauer von 24 Stunden liefert ähnliche Pektinausbeuten im Vergleich zu 15 Minuten Ultraschall-Extraktionsbehandlung. Im Hinblick auf die erzielten Ergebnisse kann geschlossen werden, dass die Ultraschallbehandlung die Extraktionszeit deutlich verkürzt. Die NMR- und FTIR-Spektroskopie bestätigt die Existenz von überwiegend verestertem Pektin in allen untersuchten Proben. [Grassino et al. 2016]

Maracuja-Schale: Die Extraktionsausbeute, Galakturonsäure und der Veresterungsgrad wurden als Indikatoren für die Extraktionseffizienz angesehen. Die höchste Ausbeute an Pektin, die durch ultraschallunterstützte Extraktion erhalten wurde, betrug 12,67% (Extraktionsbedingungen 85ºC, 664 W/cm2, pH 2,0 und 10 min). Unter den gleichen Bedingungen wurde eine konventionelle Wärmeabfuhr durchgeführt und das Ergebnis betrug 7,95%. Diese Ergebnisse stehen im Einklang mit anderen Studien, die die kurze Zeit für eine effektive Extraktion von Polysacchariden, einschließlich Pektin, Hemicellulosen und anderen wasserlöslichen Polysacchariden, unterstützt durch Ultraschall, belegen. Es wurde auch beobachtet, dass die Extraktionsausbeute um das 1,6-fache zunahm, wenn die Extraktion durch Ultraschall unterstützt wurde. Die erzielten Ergebnisse zeigten, dass Ultraschall eine effiziente und zeitsparende Technik zur Extraktion von Pektin aus Passionsfrucht-Schalen ist. [Freitas de Oliveira et al. 2016]

Prickly Pear Cladodes: Ultraschallunterstützte Extraktion (UAE) von Pektin aus Opuntia ficus indica (OFI)-Kladoden nach der Schleimlöschung mit der Response Surface Methodik. Die Prozessvariablen wurden durch das isovariante zentrale Verbunddesign optimiert, um die Pektinextraktionsausbeute zu verbessern. Der optimale Zustand war: Ultraschallzeit 70 min, Temperatur 70, pH 1,5 und das Wasser-Material-Verhältnis 30 ml/g. Diese Bedingung wurde bestätigt und die Leistung der experimentellen Extraktion betrug 18,14% ± 1,41%, was eng mit dem vorhergesagten Wert (19,06%) verbunden war. Die Ultraschallextraktion stellt somit eine vielversprechende Alternative zu herkömmlichen Extraktionsverfahren dar, da sie einen hohen Wirkungsgrad aufweist, der in kürzerer Zeit und bei niedrigeren Temperaturen erreicht wurde. Das durch Ultraschallextraktion aus OFI-Kladoden (UAEPC) extrahierte Pektin hat einen geringen Veresterungsgrad, einen hohen Uronsäuregehalt, wichtige funktionelle Eigenschaften und eine gute antiradikale Aktivität. Diese Ergebnisse sprechen für den Einsatz von VAEPC als potenzieller Zusatzstoff in der Lebensmittelindustrie. [Bayar et al. 2017]

Traubentrester: In der Forschungsarbeit "Ultraschallunterstützte Extraktion von Pektinen aus Traubentrester mit Zitronensäure: A response surface methodology approach", sonication wird verwendet, um Pektine aus Traubentrester mit Zitronensäure als Extraktionsmittel zu extrahieren. Gemäß der Response Surface Methodik kann die höchste Pektinausbeute (∼32,3%) erreicht werden, wenn der Ultraschallextraktionsprozess bei 75ºC für 60 min mit einer Zitronensäurelösung von pH 2,0 durchgeführt wird. Diese pektischen Polysaccharide, die hauptsächlich aus Galakturonsäureeinheiten (∼97% des Gesamtzuckers) bestehen, haben ein durchschnittliches Molekulargewicht von 163,9 kDa und einen Veresterungsgrad (DE) von 55,2%.
Die Oberflächenmorphologie von beschallten Traubentrestern zeigt, dass die Beschalung eine wichtige Rolle bei der Auflösung des vegetativen Gewebes und der Steigerung der Extraktionserträge spielt. Die Ausbeute, die nach der Ultraschallextraktion von Pektinen unter optimalen Bedingungen (75°C, 60 min, pH 2,0) erzielt wurde, war 20% höher als die Ausbeute, die bei der Extraktion unter den gleichen Bedingungen von Temperatur, Zeit und pH-Wert, jedoch ohne Ultraschallunterstützung, erzielt wurde. Darüber hinaus zeigten Pektine aus der Ultraschallextraktion auch ein höheres durchschnittliches Molekulargewicht. [Minjares-Fuentes et al. 2014]

Hielscher Ultrasonics unterstützt Sie von den ersten Tests bis zur Vermarktung Ihrer Anwendung.

Von der Machbarkeitsprüfung über die Prozessoptimierung bis hin zur industriellen Installation. – Hielscher Ultrasonics ist Ihr Partner für erfolgreiche Ultraschallprozesse!

Literatur



Wissenswertes

Pektin

Pektin ist ein natürlich vorkommendes Heteropolysaccharid, das hauptsächlich in Früchten wie Apfeltrester und Zitrusfrüchten vorkommt. Pektine, auch bekannt als pektische Polysaccharide, sind reich an Galacturonsäure. Innerhalb der pektischen Gruppe wurden mehrere verschiedene Polysaccharide identifiziert. Homogalacturonane sind lineare Ketten der α-(1-4)-verknüpften D-Galacturonsäure. Substituierte Galacturonane sind gekennzeichnet durch das Vorhandensein von Saccharid-abhängigen Resten (wie D-Xylose oder D-Apiose in den jeweiligen Fällen von Xylogalacturonan und Apiogalacturonan), die sich aus einem Rückgrat von D-Galacturonsäure-Resten verzweigen. Rhamnogalacturonan I-Pektine (RG-I) enthalten ein Rückgrat des sich wiederholenden Disaccharids: 4)-α-D-Galacturonsäure-(1,2)-α-L-Rhamnose(1. Viele Rhamnosereste haben Seitenketten aus verschiedenen Neutralzuckern. Die Neutralzucker sind hauptsächlich D-Galaktose, L-Arabinose und D-Xylose. Die Arten und Anteile der Neutralzucker variieren je nach Herkunft des Pektins.
Eine weitere strukturelle Art von Pektin ist Rhamnogalacturonan II (RG-II), ein komplexes, hoch verzweigtes Polysaccharid, das in der Natur seltener vorkommt. Das Rückgrat von Rhamnogalacturonan II besteht ausschließlich aus D-Galacturonsäureeinheiten. Isoliertes Pektin hat ein Molekulargewicht von typischerweise 60.000-130.000 g/mol, variierend je nach Ausgangs- und Extraktionsbedingungen.
Pektine sind ein wichtiger Zusatzstoff mit vielfältigen Anwendungen in der Lebensmittel- und Pharmaindustrie sowie in anderen Branchen. Der Einsatz von Pektinen basiert auf seiner hohen Fähigkeit, in Gegenwart von Ca2 Ionen oder einem gelösten Stoff bei niedrigem pH-Wert. Es gibt zwei Formen von Pektinen: Low-Methoxyl-Pektin (LMP) und High-Methoxyl-Pektin (HMP). Die beiden Pektinarten unterscheiden sich durch ihren Methylierungsgrad (DM). In Abhängigkeit von Methylathion kann Pektin entweder hochmethoxy Pektin (DM>50) oder niedrigmethoxy Pektin (DM>50) sein.<50). High methoxy pectin is characterized by its capability to form gels in an acidic medium (pH 2.0-3.5) under the premise that sucrose at a concentration of at least 55 wt% or higher is present. Low methoxy pectin can form gels over a larger pH range (2.0–6.0) in the presence of a divalent ion, such as calcium. Concerning the gelation of high-methoxyl pectin, the cross-linking of pectin molecules occurs due hydrogen bonds and hydrophobic interactions between the molecules. With low-methoxyl pectin, gelation is obtained from the ionic linkage via calcium bridges between two carboxyl groups belonging to two different chains in close proximity of each other. Factors such pH, presence of other solutes, molecular size, degree of methoxylation, number and position of side chains, and charge density on the molecule influence the gelation properties of pectin. Two types of pectins are distinguished regarding to its solubility. There is water-soluble or free pectin and water-insoluble pectin. Pectin's water-solubility is related to its degree of polymerization and the amount and position of methoxyl groups. In general, pectin's water-solubility increases with decreasing molecular weight and increases in esterified carboxyl groups. However, pH, temperature, and the type of solute present influence solubility, too. The quality if commercially used pectin is usually more determined by its dispersability than by its absolute solubility. When dry powdered pectin is added to water, it is known to form so-called "fish-eyes". These fish-eyes are clumps formed due to the rapid hydration of the powder. "Fish-eye" clumps have a dry, un-wetted pectin core, which is coated with a highly hydrated outer-layer of wet powder. Such clumps are hard to wet properly and they disperse only very slow.

Verwendung von Pektinen

In der Lebensmittelindustrie wird Pektin Marmeladen, Fruchtaufstrichen, Konfitüren, Gelees, Getränken, Saucen, Tiefkühlprodukten, Süßwaren und Backwaren zugesetzt. Pektin wird in Süßwarengelees verwendet, um eine gute Gelstruktur, einen sauberen Biss und eine gute Aromafreisetzung zu erreichen. Pektin wird auch zur Stabilisierung saurer Proteindrinks, wie z.B. Trinkjoghurt, zur Verbesserung der Textur-, Mund- und Zellstoffstabilität in Saftgetränken und als Fettersatz in Backwaren verwendet. Für kalorienreduzierte / kalorienarme Produkte werden Pektine als Fett- und/oder Zuckerersatz zugesetzt.
In der Pharmaindustrie wird es zur Senkung des Blutcholesterinspiegels und bei Magen-Darm-Erkrankungen eingesetzt.
Weitere industrielle Anwendungen von Pektin sind die Anwendung in essbaren Filmen, als Emulsionsstabilisator für Wasser/Öl-Emulsionen, als Rheologiemodifikator und Weichmacher, als Leimungsmittel für Papier und Textilien etc.

Quellen von Pektin

Obwohl Pektin in den Zellwänden der meisten Pflanzen zu finden ist, sind Apfeltrester und Orangenschalen die beiden Hauptquellen für kommerziell hergestellte Pektine, da ihre Pektine von hoher Qualität sind. Andere Quellen zeigen oft ein schlechtes Gelierverhalten. In Früchten sind neben Apfel und Zitrone Pfirsiche, Aprikosen, Birnen, Guaven, Quitten, Pflaumen und Stachelbeeren für ihren hohen Pektingehalt bekannt. Unter Gemüse sind Tomaten, Karotten und Kartoffeln für ihren hohen Pektingehalt bekannt.

Tomate

Millionen Tonnen Tomaten (Lycopersicon esculentum Mill.) werden jährlich zu Produkten wie Tomatensaft, Paste, Püree, Ketchup, Sauce und Salsa verarbeitet, was zu großen Mengen an Abfall führt. Tomatenabfälle, die nach dem Pressen von Tomaten anfallen, bestehen aus 33% Samen, 27% Haut und 40% Fruchtfleisch, während getrocknete Tomatentrester 44% Samen und 56% Fruchtfleisch und Haut enthalten. Tomatenabfälle sind eine gute Quelle für die Herstellung von Pektinen.