Hielscher Ultraschalltechnik

Positive Effekte eines Ultraschall-Dispergierers auf Inline-Messungen

Für die Charakterisierung und die Messung von Primärpartikeln müssen die Partikel fein dispergiert sein, da Agglomerate die Messergebnisse verfälschen. Ultraschall ist eine zuverlässige Methode, um Agglomerate zu zerstören und Primärpartikel in ausreichendem Abstand zueinander zu halten, so dass diese messtechnisch als einzelne Partikel erfasst werden können. Die folgende Studie der Firma Sequip präsentiert die erfolgreiche Kombination der Hielscher Ultraschallgeräte mit Sequip PAT-Sensoren für eine zuverlässige Partikelcharakterisierung.

Aufgrund von Bindungskräften, z.B. Van-der-Waals-Kräften, neigen Partikel zu Agglomeration und Aggregation. Dabei schließen sich mehrere (Primär-)Partikel zusammen und bilden dadurch komplexere Partikel (sog. Sekundärpartikel). Agglomerations- und Aggregationsprozesse beeinflussen Partikelmessungen deutlich durch:

  • Veränderungen in der Partikelgrößenverteilung (da Agglomerate als ein einzelner Partikel gemessen werden)
  • Veränderungen der Fließeigenschaften
  • Veränderung des Normalzustandes des Stoffes

Folglich enthält der Prozess nun viele Variablen, welche eine zuverlässige Auswertung praktisch unmöglich machen.

Die Ultraschalldispergierung ist ein entscheidender Probenvorbereitungsschritt vor der Partikelgrößenmessung. Die Ultraschalldispersion sorgt für eine gleichmäßige Partikelgrößenverteilung.

Ultraschall-Einfluss auf die Partikelgrößenmessung

Partikelmessung

Sequip's PAT-Sensoren wurden für die direkte Partikelgrößenmessung entwickelt, so dass Veränderungen der Partikelgrößenverteilung durchgehend erfasst werden und sicher ausgewertet werden können. Die In-Situ-PAT-Messtechnik ermöglicht einen ergänzenden Informationsgewinn zur Entwicklung von neuen Formulierungen hinsichtlich der Gesamtmorphologie.
Die Messung erfolgt in-situ im Labor oder inline während des Prozesses und in Echtzeit abhängig von der Produktbeschaffenheit und dem dynamischen Größenbereich.

Messgerät zur Partikelgrößencharakterisierung

Sequip Labor-Sensor

Das Problem:

Agglomerate verfälschen die Ergebnisse der Partikel-Charakterisierung. Für verlässliche Messungen muss der eine Agglomeration der Partikel vermieden werden. Der einfachste Weg wäre die Zugabe von Dispergiermittel/ Dispergieradditiven. Allerdings verändert die Zugabe von Dispergiermitteln die ursprüngliche Formulierung des Produktes, so dass die Messergebnisse nicht die reale Partikelgrößenverteilung abbilden würden. Für die Prozesskontrolle in der Produktion ist daher die Verwendung von Dispergieradditiven eine ungeeignete Methode.

Das folgende Diagramm zeigt PVC800, ein Polyvinylchlorid, welches eine Partikelgrößenverteilung von max. 500-630μm aufweist. Durch vorhandene Agglomerate zeigen die Messergebnisse jedoch Partikelgrößen von bis zu 1400μm.

Das Diagramm zeigt die Partikelgrößenverteilung von PVC-800. Obgleich die durchschnittliche Partikelgröße von PVC800 bei ca. 500-630 µm liegt, wird durch agglomerierte Partikel Partikelgrößen von bis zu 1400µm gemessen.

Abb. 1 zeigt die Messung der PVC 800: PVC 800 zeigt normalerweise eine Korngrößenverteilung mit max. 500-630μm. Durch vorliegende Agglomerate wurden hier jedoch Spitzen von bis zu 1400μm gemessen.

Die Lösung:

Eine prozessunabhängige Alternative ist die Installation eines Ultraschall-Dispergierers.
Um den positiven Einfluss der Ultraschal-Dispergierung zu demonstrieren, wurde die PVC800-Suspension mittels Ultraschall desagglomeriert. Ein Becherglas mit der PVC800-Formulierung wurde mit dem Ultraschallgerät UP200S beschallt, währenddessen die Partikel gleichzeitig mit Sequip's PAT-Sensor in-situ gemessen wurden.
Der Ultraschallhomogenisator trägt Ultraschallwellen ins Medium ein und erzeugt mechanische Schwingungen und starke Scherkräfte. Leistungsstarker Niederfrequenz-Ultraschall zerschlägt dadurch Agglomerate äußerst effektiv. Somit gelangen nur einzelne Partikel in den Fokus des Sensors, so dass die reale Partieklgrößenverteilung gemessen werden kann – wie im folgenden Diagramm deutlich dargestellt wird:

Ultraschall-Desagglomerierung von PVC 800-Partikeln.

Abb. 2: Das Diagramm zeigt deutlich, dass die Messungen der PVC-800 Partikel mit Ultraschall (grün) einen kleinere und regelmäßigere Partikelgrößenverteilung aufweisen als die Messergebnisse ohne Ultraschall (rot).

Zusammenfassung

Es wurde gezeigt, dass Ultraschall eine funktionale und zuverlässiges Methode für die Desagglomeration und Vermahlungist. Die Ultraschall-Dispergierung kann flexibel auf jeder Produktionsstufe eingesetzt werden und sorgt für eine zuverlässige Messung und Bewertung der Partikelgröße mit Sequips PAT-Sensorsystemen.
Sequip - In-situ Inline-Partikelgrößenmesstechnologie für Labors und Prozesse

Klicken Sie hier, um Sequip's Homepage zu besuchen und um mehr über ihre PAT-Sensoren zur Partikelmessung zu erfahren!

Der Hielscher Ultrasonicator UP200S und der Sequip des PAT Sensor in einem kombinierten Setup für zuverlässige Partikelgrößenmessung.

Versuchsaufbau: Sequip PAT-Sensor mit dem Ultraschalldispergierer UP200S

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Wissenswertes

Ultraschall-Homogenisatoren werden oft als Sonicator, Ultraschall-Lysegerät, Ultraschall-Disruptor, Ultraschall-Labormühle, Sono-Ruptor, Sonifier, Dismembrator, Zell-Disruptor, Ultraschall-Dispergierer oder Ultraschalldispergiergerät bezeichnet. Die unterschiedlichen Bezeichnungen ergeben sich aus den zahlreichen verschiedenen Anwendungen, für die Ultraschallgeräte eingesetzt werden können.