Die Auswirkungen eines Ultraschalldispergierers auf Inline-Messungen

Für die Charakterisierung und Messung von Primärpartikeln sollten die Partikel gut dispergiert sein, da Agglomerate die Messergebnisse verfälschen. Ultraschall ist ein zuverlässiges Werkzeug, um Agglomerate aufzubrechen und Bedingungen zu schaffen, unter denen die Primärpartikel in ausreichendem Abstand zueinander gehalten werden, sodass sie als einzelne Partikel erfasst werden können. Die folgende Studie von Sequip zeigt die erfolgreiche Kombination von Hielscher-Ultraschallgeräten mit den Inline-Messsystemen von Sequip zur zuverlässigen Partikelcharakterisierung.

Aufgrund von Bindungskräften zwischen den Partikeln, z. B. Van-der-Waals-Kräften, neigen Partikel zur Agglomeration und Aggregation. Dabei verbinden sich mehrere (Primär-)Partikel und bilden ein komplexeres Partikel (sogenannte Sekundärpartikel). Agglomerations- und Aggregationsprozesse beeinflussen die Messung erheblich durch:

• Veränderungen der Partikelgrößenverteilung (da die Agglomerate als ein einzelnes Partikel gemessen werden)
• Veränderungen der Fließeigenschaften
• Veränderungen des Normalzustands des Materials

Folglich wird der Prozess von vielen Variablen beeinflusst, was eine zuverlässige Auswertung erschwert.

Partikelmessung

Die PAT-Sensoren von Sequip wurden für die direkte Messung von Partikeln entwickelt, sodass Veränderungen der Partikelgrößenverteilung durchgängig erfasst und zuverlässig ausgewertet werden. Die In-situ-PAT-Messtechnik ermöglicht es, bei der Entwicklung neuer Formulierungen zusätzliche Informationen über die Gesamtmorphologie zu gewinnen und die Produktqualität während der Verarbeitung zu kontrollieren.
Die Messung kann in situ im Labor oder inline und in Echtzeit während des Prozesses durchgeführt werden und liefert in Abhängigkeit von den Produkteigenschaften und dem dynamischen Größenbereich genaue Messergebnisse.

Das Problem:

Agglomerate verfälschen die Ergebnisse der Partikelcharakterisierung. Für zuverlässige Messungen muss der Agglomerationsprozess verhindert werden. Die einfachste Möglichkeit wäre die Zugabe eines Dispergiermittels bzw. Dispergieradditivs. Die Verwendung eines Dispergiermittels verändert jedoch die ursprüngliche Formulierung des Produkts, sodass die Messergebnisse nicht die tatsächliche Größenverteilung widerspiegeln würden. Für die Prozesskontrolle während der Produktion ist die Verwendung von Dispergieradditiven daher eine ungeeignete Methode.

Das folgende Diagramm zeigt PVC800, ein Polyvinylchlorid, mit einer Partikelgrößenverteilung von max. 500–630μm. Aufgrund der Agglomeration zeigen die Messergebnisse jedoch Peaks bei 1400μm.

Abb. 1 zeigt die Messung von PVC 800: PVC 800 weist normalerweise eine Partikelgrößenverteilung mit Peaks bei etwa 500–630μm auf. Hier werden jedoch aufgrund der Agglomeration Peaks bei bis zu 1400μm gemessen.

Die Lösung:

Eine prozessunabhängige Alternative ist die Installation eines Ultraschalldispergierers.
Um den positiven Einfluss der Ultraschalldispergierung zu demonstrieren, wurde die PVC800-Suspension durch Beschallung deagglomeriert. Ein Becherglas mit der PVC800-Formulierung wurde mit dem Ultraschalldispergierer UP200S beschallt, während die Partikel mit dem PAT-Sensor von Sequip in situ charakterisiert wurden.
Der Ultraschallhomogenisator koppelt Ultraschallwellen in das Medium ein und erzeugt dabei mechanische Schwingungen und starke Scherkräfte. Der leistungsstarke, niederfrequente Ultraschall dispergiert die Agglomerate wirksam. Dadurch gelangen nur einzelne Partikel in den Fokus des Sensors, sodass die tatsächliche Partikelgrößenverteilung gemessen werden kann – wie im folgenden Diagramm deutlich zu sehen ist:

Abb. 2: Das Diagramm zeigt deutlich, dass die Messung von PVC 800-Partikeln mit Ultraschall (grün) eine kleinere und gleichmäßigere Partikelgrößenverteilung ergibt als die Messergebnisse ohne Ultraschall (rot).

Zusammenfassung

Es wurde gezeigt, dass die Ultraschallbehandlung ein geeignetes und zuverlässiges Werkzeug ist für Deagglomeration und Partikelzerkleinerung. Die Ultraschalldispergierung lässt sich flexibel in jeder Produktionsphase einsetzen und gewährleistet eine zuverlässige Messung und Auswertung der Partikelgröße mit dem PAT-Sensorsystem von Sequip.