Nano-Leitfähige Klebstoffe für Hochleistungselektronik

Ultraschalldispergierer werden als zuverlässige Misch- und Mahltechnik bei der Herstellung von Hochleistungsklebstoffen für die Hochleistungselektronik und Nanoelektronik eingesetzt. Bei der Herstellung von Hochleistungselektronik sind Klebstoffe wie z.B. nano-leitfähige Klebstoffe sehr gefragt. Solche Hochleistungsklebstoffe werden z. B. als alternative Interconnect Verbindungselemente eingesetzt und können Zinn/Blei-Lot ersetzen.

Hochleistungsklebstoffe für Hochleistungselektronik

Bei nanoverstärkten Klebstoffen für Anwendungen in der Hochleistungselektronik wird häufig eine Ultraschalldispersion zur Verteilung der Nanopartikel eingesetzt.Für die Herstellung von Hochleistungselektronik werden Klebstoffe mit hoher Metallhaftung und Wärmeleitfähigkeit zur Wärmeentkopplung sowie Isolierung benötigt. Nanopartikel wie Silber, Nickel, Graphen, Graphenoxid und Kohlenstoffnanoröhren (CNT) werden häufig in Epoxidharze und Polymere eingearbeitet, um die gewünschten funktionellen Eigenschaften wie elektrische Leitfähigkeit oder Isolierung, Wärmeleitfähigkeit, Zugfestigkeit, Elastizitätsmodul und Flexibilität zu erzielen. In Hochleistungs-Klebstoffen, die für die Hochleistungselektronik entwickelt wurden, werden Metallfüllstoffe (wie Silber-, Gold-, Nickel- oder Kupfer-Nanopartikel) verwendet, um die elektrische Leitfähigkeit zu gewährleisten. Um die außergewöhnlichen Eigenschaften dieser Materialien in vollem Umfang ausschöpfen zu können, muss deren Größe auf Nanomaßstab reduziert werden. Da die Vermahlung und Dispersion von Nanopartikeln eine schwierige Aufgabe ist, ist eine leistungsfähige Mahl- und Dispergiertechnologie der Schlüssel für erfolgreiche Klebstoffformulierungen.

Ultraschalldispersion für

  • Elektrisch leitfähige Klebstoffe (ECA)
  • – Isotrop leitfähige Klebstoffe (ICA)
  • – Anisotrope leitfähige Klebstoffe (ACA)
  • Nichtleitende / elektrisch isolierende Klebstoffe

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Die Ultraschall-Dispergierung ist eine hocheffiziente Technologie zum Zerkleinern und Deagglomerieren von Nanopartikeln. Deshalb werden Ultraschallgeräte von Hielscher Ultrasonics in der Industrie häufig zur Herstellung hochvolumiger Nanodispersionen und nanostrukturierter Suspensionen eingesetzt.

Installation von Ultraschall-Dispergierern (2x UIP1000hdT) für die Verarbeitung von Nanopartikeln und Nanoröhren im kontinuierlichen Inline-Betrieb.

Das Video zeigt das Ultraschallmischen und Dispergieren von Graphit in 250 ml Epoxidharz (Toolcraft L) mit einem Ultraschallhomogenisator (UP400St, Hielscher Ultrasonics). Hielscher Ultrasonics stellt Geräte zum Dispergieren von Graphit, Graphen, Kohlenstoff-Nanoröhrchen, Nanodrähten oder Füllstoffen im Labor oder in der Großserienproduktion her. Typische Anwendungen sind das Dispergieren von Nano- und Mikromaterialien während des Funktionalisierungsprozesses oder das Dispergieren in Harzen oder Polymeren.

Mischen von Epoxidharz mit Graphit-Füllstoff mit dem Ultraschallhomogenisator UP400St (400 Watt)

Das Dispergieren mit Ultraschall bietet im Vergleich zu herkömmlichen Misch- und Mahltechniken zahlreiche Vorteile. Aufgrund seiner Zuverlässigkeit und Effektivität hat sich die Beschallung bei der Verarbeitung von Nanomaterialien etabliert und ist in allen Branchen zu finden, in denen Nanopartikel synthetisiert und/oder in Flüssigkeiten eingearbeitet werden. Die Ultraschallbehandlung ist daher die ideale Technik für die Herstellung von nanoleitfähigen Klebstoffen, welche Nanofüllstoffe wie Nanopartikel, Nanodrähte oder Kohlenstoff-Nanoröhren und Graphen-Monolagen (Nanoblätter) enthalten.
ECAs: Ein herausragendes Beispiel ist die Formulierung elektrisch leitfähiger Klebstoffe (ECAs), welche aus einer Polymermatrix und elektrisch leitfähigen Füllstoffen bestehen. Um einen Hochleistungsklebstoff für elektronische Anwendungen zu formulieren, muss ein Polymerharz (z. B. Epoxid, Silikon, Polyimid) physikalische und mechanische Eigenschaften wie Haftung, mechanische Festigkeit und Schlagzähigkeit aufweisen, während der metallische Füllstoff (z. B. Nano-Silber, Nano-Gold, Nano-Nickel oder Nano-Kupfer) eine hervorragende elektrische Leitfähigkeit erzeugt. Für Klebstoffe mit isolierenden Eigenschaften werden Füllstoffe auf Mineralbasis in den Klebstoffverbund eingearbeitet.

Mittels Ultraschall-gestützter Dispergierung ergibt sich eine sehr eng-bandige Partikelgrößenverteilung.

Partikelgrößenverteilung VOR (grün) und NACH (rot) der Ultraschalldispergierung: die grüne Kurve zeigt die Partikelgröße vor der Beschallung, die rote Kurve ist die Korngrößenverteilung des ultraschall-dispergierten Silicas.

Ultraschalldispergierung von Nanomaterialien in viskosen Klebstoffen

Ultraschallhomogenisatoren sind sehr effizient, wenn Partikelagglomerate, Aggregate und sogar Primärpartikel zuverlässig zerkleinert werden müssen. Der Vorteil von Ultraschallmischern liegt in ihrer Fähigkeit, Partikel auf eine sehr kleine und einheitliche Partikelgrößen zu zerkleinern. Die Steuerung der Prozessparameter erlaubt zuverlässig, entweder Mikron- oder Nanopartikel als Prozessergebnis zu erzeugen. Während andere Technologien wie Schaufel- oder Rotor-Stator-Mischer, Hochdruckhomogenisatoren, Perlmühlen usw. zahlreiche Nachteile aufweisen, - wie z. B. die limitierte Fähigkeit, gleichmäßig kleine Nanopartikel zu erzeugen, Verunreinigungen durch Mahlmedien, verstopfte Düsen und hohen Energieverbrauch -, nutzen Ultraschalldispergierer das Wirkprinzip der akustischen Kavitation. Die durch Ultraschall erzeugte Kavitation hat sich als hochwirksam und energieeffizient erwiesen und ist in der Lage, selbst hochviskose Materialien wie mit Nanopartikeln beladene Pasten zu dispergieren.

Die Ultraschall-Dispergierung ist sehr effizient beim Dispergieren und Deagglomerieren von Nanopartikeln.

PLGA-Nanopartikel. (A): Größenverteilung der Partikel, die bei einer Polymerkonzentration/ Beschallungsleistung von 2%/ 32W, 5%/ 32W und 2%/ 25W% hergestellt wurden; Verweilzeit = 14 s. (B),(C): SEM-Bilder von Partikeln, die aus 2- bzw. 5%igen Polymerlösungen hergestellt wurden. Verweilzeit = 14 s; Beschallungsleistung = 32 W. Die Balken stellen 1 Mikrometer dar.
(Studie und Bilder: © Freitas et al., 2006)

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Ultraschallgerät UP200St (200 W) zur Dispergierung von Ruß in Wasser unter Verwendung von Tween80 (1 Gew.-%) als Tensid.

Ultraschalldispergierung von Carbon Black mit dem Ultraschallgerät UP200St

Wie funktioniert das Dispergieren mit Ultraschall?

Kavitations-generierte Scherkräfte und Flüssigkeitsströme beschleunigen Partikel in solchem Ausmaß, dass sie heftig miteinander kollidieren. Dies wird als Interpartikelkollision bezeichnet. Die Partikel selbst fungieren als Mahlmedium, wodurch die Kontamination durch Mahlperlen und der anschließende Trennungsprozess, der bei der Verwendung herkömmlicher Perlmühlen erforderlich ist, vermieden wird. Dass die Partikel bei sehr hohen Geschwindigkeiten von bis zu 280 m/s durch die Kollision aufgebrochen werden, zeigt welch außerordentlich hohe Kräfte der Ultraschall auf die Partikel hat. Daher ist das ultraschall-basierte Mahlen und Desagglomerieren eine hoch-effektive Methode, um Partikel gleichmäßig in kleinste Fraktionen aufzubrechen. Neben der Kollision sorgen Reibung und Erosion dafür, dass die Partikelfragmente eine polierte Oberfläche sowie eine gleichmäßige Form erhalten. Die Kombination von Scherkräften und Partikelkollisionen ist der besondere Vorteil der Ultraschallhomogenisierung und -dispergierung, wodurch sehr homogene kolloidale Suspensionen und Dispersionen produziert werden!
Ein weiterer Vorteil der durch Ultraschall erzeugten hohen Scherkräfte ist der Effekt der Scherverdünnung. Mit oxidierten CNTs gefüllte und mit Ultraschall homogenisierte Epoxidharze zeigen beispielsweise ein scherverdünnendes Verhalten. Da die Scherverdünnung die Viskosität der Flüssigkeit vorübergehend senkt, wird die Verarbeitung von zähflüssigen Verbundwerkstoffen erleichtert.

Graphen-Exfoliation mit Ultraschall in Wasser

Eine Hochgeschwindigkeitssequenz (von a bis f) von Einzelbildern zur Veranschaulichung der ultraschall-basierten (sonomechanischen) Exfolierung einer Graphitflocke in Wasser mit dem UP200S, einem 200-W-Ultraschallgerät mit 3-mm-Sonotrode. Die Pfeile zeigen den Ort der Spaltung (Exfoliation) mit Kavitationsblasen, welche in die Spaltung eindringen.
(Studie und Bilder: © Tyurnina et al. 2020)

Ultraschallhomogenisator im Benchtop für die Herstellung von Nanokompositen, z. B. für Hochleistungs-Klebstoffe.

UIP1000hdT – Ultraschallhomogenisator im Benchtop für die Herstellung von Nanokompositen, z. B. für Hochleistungs-Klebstoffe.

In diesem Video zeigen wir Ihnen ein 2-Kilowatt-Ultraschallsystem für den Inline-Betrieb in einem mit Stickstoff-spülbaren Schrank. Hielscher liefert Ultraschallgeräte für fast alle Branchen, wie z.B. für die chemische Industrie, Pharmazie, Kosmetik, petrochemische Prozesse sowie für lösungsmittelbasierte Extraktionsverfahren. Dieser spülbare Edelstahlschrank ist für den Betrieb in explosionsgefährdeten Bereichen ausgelegt. Zu diesem Zweck kann der abgedichtete Schrank vom Kunden mit Stickstoff oder Frischluft gespült werden, um zu verhindern, dass brennbare Gase oder Dämpfe in den Schrank gelangen.

2x 1000-Watt-Ultraschallgeräte in einem mit Stickstoff-spülbaren Schrank zur Installation in explosionsgefährdeten Bereichen

Vorteile des Nano-Skaligen Dispergierens und Vermahlens mit Ultraschall

  • Effiziente Nano-Verarbeitung: effizient & zeitsparend
  • anpassbar an spezifische Produktformulierungen
  • Homogene Verarbeitung
  • präzise steuerbare Prozessbedingungen
  • reproduzierbare Ergebnisse
  • Kosteneffizienz
  • sicherer Betrieb
  • einfache Installation, geringe Wartung
  • lineares Scale-up auf jedes Volumen
  • umweltfreundlich
Mischen und Dispergieren mit Ultraschall wird verwendet, um Nano-Füllstoffe in Polymermatrizen einzubringen, z. B. für die Herstellung von Hochleistungs-Klebstoffen

Vergleich verschiedener in Härter dispergierter Nanofüllstoffe (Ultraschall-US): (a) 0,5 Gew.-% Kohlenstoff-Nanofaser (CNF); (b) 0,5 Gew.-% CNToxi; (c) 0,5 Gew.-% Kohlenstoff-Nanoröhrchen (CNT); (d) 0,5 Gew.-% CNT halbdispers.
(Studie und Bild: © Zanghellini et al., 2021)

Hochleistungs-Ultraschallgeräte für die Formulierung von Hochleistungsklebstoffen

Hielscher Ultrasonics ist Spezialist, wenn es um Hochleistungs-Ultraschallgeräte für die Verarbeitung von Flüssigkeiten und Slurries geht. Ultraschall-Dispergierer ermöglichen die Verarbeitung von hochviskosen Materialien wie hochgefüllten Harzen und sorgen für die gleichmäßige Verteilung von Nanomaterialien in Verbundwerkstoffen.
Die präzise Steuerung der Ultraschallprozessparameter wie Amplitude, Energieeintrag, Temperatur, Druck und Zeit ermöglicht die maßgeschneiderte Herstellung von Klebstoffen im Nanometerbereich.
Egal ob Sie in Ihrer Formulierung organische oder anorganische Nano-Füllstoffen wie Nanoröhrchen, Cellulose-Nanokristallen (CNC), Nanofasern oder Nanometallen dispergieren wollen, Hielscher Ultrasonics hat die ideale Ultraschallanlage für Ihre Klebstoffformulierung.
Hielscher Ultrasonics‘ industrielle Ultraschallprozessoren können sehr hohe Amplituden liefern und sind in der Lage, Nanomaterialien auch bei sehr hohen Viskositäten zu deagglomerieren und zu dispergieren. Amplituden von bis zu 200µm können problemlos im 24/7-Betrieb kontinuierlich gefahren werden.
Hielscher Ultraschallgeräte sind bekannt für ihre Qualität, Zuverlässigkeit und Robustheit. Hielscher Ultrasonics ist ein ISO-zertifiziertes Unternehmen und legt besonderen Wert auf Hochleistungs-Ultraschallgeräte, die sich durch modernste Technik und Benutzerfreundlichkeit auszeichnen. Selbstverständlich sind Hielscher Ultraschallgeräte CE-konform und erfüllen die Anforderungen von UL, CSA und RoHs.
In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallsysteme:

Batch-Volumen Durchfluss Empfohlenes Ultraschallgerät
1 bis 500ml 10 bis 200ml/min UP100H
10 bis 2000ml 20 bis 400ml/min UP200Ht, UP400St
0.1 bis 20l 0,2 bis 4l/min UIP2000hdT
10 bis 100l 2 bis 10l/min UIP4000hdT
n.a. 10 bis 100l/min UIP16000
n.a. größere Cluster aus UIP16000

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Ultraschall-High-Shear-Homogenisatoren werden im Labor, Technikum, in der Pilotanlage sowie in der industriellen Produktion eingesetzt.

Hielscher Ultrasonics stellt Hochleistungs-Ultraschallhomogenisatoren für Mischanwendungen, Dispergierung, Emulgierung und Extraktion im Labor-, Pilot- und Industriemaßstab her.



Literatur / Literaturhinweise


Hochleistungs-Ultraschall! Die Produktpalette von Hielscher deckt das gesamte Spektrum vom kompakten Labor-Ultraschallgerät über Bench-top-Homogenisatoren bis hin zu vollindustriellen Ultraschallsystemen ab.

Hielscher Ultrasonics fertigt Hochleistungs-Ultraschall-Homogenisatoren vom Labor bis zum voll-kommerziellen Industriemaßstab.