Grafenoxid – eksfoliering og dispergering med ultralyd
Eksfoliering med ultralyd er en udbredt teknik til fremstilling af grafenoxid ved at nedbryde grafitoxid til tynde grafenflager med et enkelt eller få lag. Sonikatorer fra Hielscher skaber intens akustisk kavitation, hvor energitætte ultralydsbølger genererer energirige mikrobobler i et flydende medium. Disse kollapsende bobler skaber forskydningskræfter, som adskiller grafitoxidlagene og effektivt eksfolierer dem til nanoflager af grafenoxid. Udnyt højtydende ultralydsteknologi til at løfte din grafenoxidbaserede anvendelse til næste niveau!
Eksfoliering af grafenoxid med ultralyd
Grafenoxid er vandopløseligt, amfifilt, ugiftigt og biologisk nedbrydeligt og kan let dispergeres til stabile kolloider. Eksfoliering og dispergering med ultralyd er en meget effektiv, hurtig og omkostningseffektiv metode til at syntetisere, dispergere og funktionalisere grafenoxid i industriel skala. I den efterfølgende forarbejdning fremstiller ultralydsdispergatorer højtydende grafenoxid-polymerkompositter.
Fordele ved eksfoliering med ultralyd
Eksfoliering med ultralyd giver flere fordele, herunder enkelhed, skalerbarhed og miljøvenlighed, da den typisk ikke kræver aggressive kemikalier eller kompleks forarbejdning. Desuden muliggør den præcis kontrol over størrelsen og tykkelsen af grafenoxidnanoflager, hvilket er afgørende for at tilpasse deres egenskaber til forskellige anvendelser.
Industriel sonikator UIP16000hdT til eksfoliering af grafenoxid med høj gennemløbskapacitet
Protokol: Eksfoliering af grafenoxid med ultralyd
Eksfolieringsmetoden spiller en afgørende rolle for kontrollen af størrelsen af grafenoxidnanoflager (GO). Takket være de præcist styrbare procesparametre er eksfoliering med ultralyd den mest udbredte delamineringsteknik til fremstilling af grafen og grafenoxid af høj kvalitet.
Der findes forskellige protokoller til eksfoliering af grafenoxid fra grafitoxid med ultralyd. Nedenfor finder du et eksempel på en protokol til eksfoliering af grafenoxid med ultralyd:
Grafitoxidpulver blandes i en vandig KOH-opløsning med pH-værdien 10. Til eksfolieringen og den efterfølgende dispergering anvendes ultralydsapparatet UP200St (200W) med sonde. Derefter bindes K+-ioner til grafenets basalplan for at fremkalde en ældningsproces. Ældningen opnås ved rotationsinddampning (2 h). For at fjerne overskydende K+-ioner vaskes og centrifugeres pulveret flere gange.
Den opnåede blanding centrifugeres og frysetørres, så et dispergerbart grafenoxidpulver udfældes.
Fremstilling af en elektrisk ledende grafenoxidpasta: Grafenoxidpulveret kan dispergeres i dimethylformamid (DMF) under sonikering for at fremstille en elektrisk ledende pasta. (Han et al.2014)
Funktionalisering af grafenoxid med ultralyd
Sonikering anvendes med succes til at inkorporere grafenoxid (GO) i polymerer og kompositter.
Eksempler:
- grafenoxid-TiO2-mikrosfærekomposit
- polystyren-magnetit-grafenoxidkomposit (med kerne–skal-struktur)
- kompositter af polystyren og reduceret grafenoxid
- kerne–skal-komposit af polystyren/grafenoxid belagt med polyanilinnanofibre (PANI-PS/GO)
- grafenoxid med interkaleret polystyren
- grafenoxid modificeret med p-phenylenediamine-4vinylbenzen-polystyrene
Ultralydsapparat UP400St til fremstilling af dispersioner af grafennanoplader
Anvendelser af grafenoxid fremstillet ved eksfoliering med ultralyd
Grafenoxid fremstillet ved eksfoliering med ultralyd har brede anvendelsesmuligheder inden for forskellige områder. Inden for elektronik anvendes det i fleksible, elektrisk ledende film og sensorer; inden for energilagring forbedrer det batteriers og superkondensatorers ydeevne. Grafenoxidets antibakterielle egenskaber gør det værdifuldt til biomedicinske anvendelser, mens dets store overfladeareal og funktionelle grupper er fordelagtige inden for katalyse og miljøoprensning. Samlet set muliggør eksfoliering med ultralyd effektiv fremstilling af grafenoxid af høj kvalitet til brug i banebrydende teknologier.
Sonikatorer til forarbejdning af grafen og grafenoxid
Hielscher Ultrasonics tilbyder ultralydssystemer med høj effekt til eksfoliering, dispergering og forarbejdning af grafen og grafenoxid. Pålidelige ultralydsprocessorer og avancerede reaktorer giver præcis kontrol, så ultralydsprocesserne kan tilpasses de ønskede mål.
En afgørende parameter er ultralydsamplituden, som bestemmer ultralydssondens udvidelse og sammentrækning under vibrationerne. De industrielle ultralydsapparater fra Hielscher leverer høje amplituder på op til 200µm ved kontinuerlig drift 24/7. Til endnu højere amplituder fås specialtilpassede ultralydssonder. Alle processorer kan tilpasses præcist til procesbetingelserne og overvåges via indbygget software, hvilket sikrer pålidelighed, ensartet kvalitet og reproducerbare resultater.
Sonikatorer fra Hielscher er robuste og kan arbejde kontinuerligt i krævende driftsmiljøer, hvilket gør sonikering til den foretrukne produktionsteknologi til fremstilling af grafen, grafenoxid og grafitiske materialer i stor skala.
Et bredt produktsortiment af ultralydsapparater og tilbehør, herunder sonotroder og reaktorer i forskellige størrelser og geometrier, gør det muligt at vælge optimale reaktionsbetingelser og faktorer såsom reagenser, tilført ultralydsenergi, tryk, temperatur og volumenstrøm for at opnå den højeste kvalitet. Ultralydsreaktorerne fra Hielscher kan endda tryksættes til op til flere hundrede barg, hvilket muliggør sonikering af højviskøse pastaer med viskositeter over 250.000 centipoise.
Disse faktorer gør delaminering og eksfoliering med ultralyd bedre end konventionelle teknikker.
- høj effekt
- høje forskydningskræfter
- mulighed for anvendelse af høje tryk
- præcis kontrol
- problemfri skalerbarhed (lineær)
- batchdrift og kontinuerlig drift
- reproducerbare resultater
- pålidelighed
- robusthed
- høj energieffektivitet
Ultralydssystem til eksfoliering af grafenoxid
Klik her for at læse mere om syntese, dispergering og funktionalisering af grafen med ultralyd:
- Enkeltlagsgrafen i industriel skala ved eksfoliering med ultralyd
- Fremstilling af grafen
- Grafennanoplader
- Vandbaseret eksfoliering af grafen
- Vanddispergerbart grafen
- Grafenoxid
- Xener
Værd at vide
Ultralyd og kavitation: Hvordan eksfolieres grafit til grafenoxid ved hjælp af sonikering?
Eksfoliering af grafitoxid (GrO) med ultralyd er baseret på den høje forskydningskraft, der fremkaldes af akustisk kavitation. Akustisk kavitation opstår som følge af skiftende højtryks- og lavtrykscyklusser, som genereres ved indkobling af kraftige ultralydsbølger i en væske. Under lavtrykscyklusserne opstår meget små hulrum eller vakuumbobler, som vokser gennem de skiftende lavtrykscyklusser. Når vakuumboblerne når en størrelse, hvor de ikke kan absorbere mere energi, kollapser de voldsomt under en højtrykscyklus. Boblernes implosion medfører kavitationsbetingede forskydningskræfter og spændingsbølger, ekstreme temperaturer på op til 6000K, ekstreme afkølingshastigheder over 1010K/s, meget høje tryk på op til 2000atm, ekstreme trykforskelle samt væskestråler med hastigheder på op til 1000km/h (∼280m/s).
Disse intense kræfter påvirker grafitstablerne, som delamineres til grafenoxid med et enkelt eller få lag og nanoflager af uberørt grafen.
Hvad er grafenoxid?
Grafenoxid (GO) syntetiseres ved eksfoliering af grafitoxid (GrO). Mens grafitoxid er et 3D-materiale bestående af millioner af grafenlag med interkaleret ilt, er grafenoxid grafen med et enkelt eller få lag, der er oxygeneret på begge sider.
Grafenoxid og grafen adskiller sig fra hinanden ved følgende egenskaber: Grafenoxid er polært, mens grafen er upolært. Grafenoxid er hydrofilt, mens grafen er hydrofobt.
Det betyder, at grafenoxid er vandopløseligt, amfifilt, ugiftigt og biologisk nedbrydeligt og danner stabile kolloide suspensioner. Grafenoxidets overflade indeholder epoxy-, hydroxyl- og carboxylgrupper, som kan interagere med kationer og anioner. På grund af deres unikke organisk–uorganiske hybridstruktur og exceptionelle egenskaber har GO–polymerkompositter stort potentiale til mange forskellige industrielle anvendelser. (Tolasz et al. 2014)
Hvad er reduceret grafenoxid?
Reduceret grafenoxid (rGO) fremstilles ved reduktion af grafenoxid med ultralyd, kemisk reduktion eller termisk reduktion. Under reduktionstrinnet fjernes de fleste af grafenoxidets iltholdige funktionelle grupper, så det resulterende reducerede grafenoxid (rGO) har egenskaber, der er meget lig egenskaberne hos uberørt grafen. Reduceret grafenoxid (rGO) er dog ikke defektfrit og uberørt som rent grafen.
Litteratur/referencer
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Gouvea R.A., Konrath Jr L.G., Cava S., Carreno N.L.V., Goncalves M.R.F. (2011): Synthesis of nanometric graphene oxide and its effects when added in MgAl2O4 ceramic. 10th SPBMat Brazil.
- Kamisan A.I., Zainuddin L.W., Kamisan A.S., Kudin T.I.T., Hassan O.H., Abdul Halim N., Yahya M.Z.A. (2016): Ultrasonic Assisted Synthesis of Reduced Graphene Oxide in Glucose Solution. Key Engineering Materials Vol. 708, 2016. 25-29.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
- Štengl, V. (2012): Preparation of Graphene by Using an Intense Cavitation Field in a Pressurized Ultrasonic Reactor. Chemistry – A European Journal 18(44), 2012. 14047-14054.
- Tolasz J., Štengl V., Ecorchard P. (2014): The Preparation of Composite Material of Graphene Oxide–Polystyrene. 3rd International Conference on Environment, Chemistry and Biology IPCBEE vol.78, 2014.
- Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.
