Ultralyd Borophen-syntese i industriel skala

Borophen, et todimensionelt nanostruktureret derivat af bor, kan effektivt syntetiseres via en let og billig ultralydseksfoliering. Ultralyd væskefaseeksfoliering kan bruges til at producere store mængder borophen-nanoplader af høj kvalitet. Ultralydseksfolieringsteknikken bruges i vid udstrækning til fremstilling af 2D-nanomaterialer (f.eks. Grafen) og er kendt for sine fordele ved nanoark af høj kvalitet, høje udbytter, hurtig og nem drift samt overordnet effektivitet.

Ultralydseksfolieringsmetode til Borophen-præparation

Ultralydsdrevet væskefaseeksfoliering bruges i vid udstrækning til at fremstille 2D-nanoark fra forskellige bulkforløbere, herunder grafit (grafen), bor (borophen) blandt andre. Sammenlignet med den kemiske eksfolieringsteknik betragtes den ultralydsassisterede væskefaseeksfoliering som den mere lovende strategi til at forberede 0D- og 2D-nanostrukturer såsom borkvanteprikker (BQD'er) og borophen. (jf. Wang et al., 2021)
Skemaet til venstre viser ultralydsvæskeeksfolieringsprocessen ved lav temperatur af 2D fålags borophenplader. (Studie og billede: ©Lin et al., 2021.)

Casestudier af ultralydsborophen-eksfoliering

Eksfoliering og delaminering ved hjælp af ultralyd i en væskefaseproces er blevet undersøgt bredt og med succes anvendt på borofen og andre borderivater såsom borkvanteprikker, bornitrid eller magnesiumdiborid.

α-Borophene

I undersøgelsen udført af Göktuna og Taşaltın (2021) blev α borophen fremstillet via en let og billig ultralydseksfoliering. De ultralydsyntetiserede borophen-nanoark udviser en α borophen-krystallinsk struktur.
Protokol: 100 mg bormikropartikler blev sonikeret i 100 ml DMF ved 200 W (f.eks. ved hjælp af UP200St med S26d14) i 4 timer i et nitrogen (N₂) flowstyret kabine for at forhindre oxidation under ultralydseksfolieringsprocessen i væskefasen. Opløsningen af eksfolierede borpartikler blev centrifugeret med henholdsvis 5000 rpm og 12.000 rpm i 15 minutter, derefter borophen omhyggeligt opsamlet og tørret i et vakuummiljø i 4 timer ved 50ºC. (jf. Göktuna og Taşaltın, 2021)

Skematisk illustration af borophen med få lag eksfolieret ved sonden ultralydsassisteret solvotermisk behandlingsproces.
Studie og billede: ©Zhang et al., 2020

Få lag borophen

Zhang et al. (2020) rapporterer en acetone solvotermisk væskefaseeksfolieringsteknik, som giver mulighed for produktion af borophen af høj kvalitet med stor vandret størrelse. Ved hjælp af acetonens hævelseseffekt blev borpulverforløberen først fugtet i acetone. Derefter blev den befugtede borforløber yderligere solvotermalt behandlet i acetone ved 200 ° C, efterfulgt af sonikering med en sonde-type sonde-soniker ved 225 W i 4 timer. Borophen med et par lag bor og en vandret størrelse op til 5,05 mm blev endelig opnået. Den acetone-solvoterm-assisterede eksfolieringsteknik i flydende fase kan bruges til at fremstille bor-nanoplader med store vandrette størrelser og af høj kvalitet. (jf. Zhang et al., 2020)
Når XRD-mønsteret af den ultralydseksfolierede borophen sammenlignes med bulkbor-forløberen, kan et lignende XRD-mønster observeres. De fleste af de store diffraktionstoppe kan indekseres til b-rhomboedriske bor, hvilket tyder på, at den krystallinske struktur næsten er bevaret før og efter eksfolieringsbehandlingen.

SEM-billeder med lav opløsning (a) og høj opløsning (b) af borofen med få lag opnået ved ultralydassisteret solvotermisk eksfoliering i acetone
Studie og billede: ©Zhang et al., 2020

XRD-mønstre (a) og Raman-spektre (b) af ubehandlet bulk bor og borophen med få lag opnået ved sondeultralydsassisteret solvotermisk eksfoliering.
Studie og billede: ©Zhang et al., 2020

Sonokemisk syntese af borkvanteprikker

Hao et al. (2020) fremstillede med succes storskala og ensartede krystallinske halvlederborkvanteprikker (BQD'er) fra ekspanderet borpulver i acetonitril, et meget polært organisk opløsningsmiddel, ved hjælp af en kraftig ultralydsapparat af sondetype (f.eks. UP400St, UIP500hdT eller UIP1000hdT). De syntetiserede borkvanteprikker med 2,46 ±0,4 nm i lateral størrelse og 2,81 ±0,5 nm i tykkelse.
Protokol: I et typisk præparat af borkvanteprikker blev 30 mg borpulver først tilsat i en trehalset kolbe, og derefter blev 15 ml acetonitril tilsat i flasken før ultralydbehandlingsprocessen. Eksfolieringen blev udført ved en udgangseffekt på 400 W (f.eks. ved hjælp af UIP500hdT), 20kHz frekvens og ultralydstid på 60 min. For at undgå overophedning af opløsningen under ultralydbehandling blev afkøling ved hjælp af et isbad eller laboratoriekøler anvendt til en konstant temperatur. Den resulterende opløsning blev centrifugeret ved 1500 rpm i 60 min. Supernatanten indeholdt borkvanteprikker blev ekstraheret forsigtigt. Alle eksperimenterne blev udført ved stuetemperatur. (jf. Hao et al., 2020)
I undersøgelsen af Wang et al. (2021) forbereder forskeren også borkvanteprikker ved hjælp af ultralydseksfolieringsteknikken med flydende fase. De opnåede monodispergeret borkvantepunkt med en smal størrelsesfordeling, fremragende dispergerbarhed, høj stabilitet i IPA-opløsning og to-fotofluorescens.

TEM-billeder og den tilsvarende diameterfordeling af BQD'erne fremstillet under forskellige ultralydsbetingelser. a) TEM-billede af BQDs-2 syntetiseret ved 400 W i 2 timer. b) TEM-billede af BQDs-3 syntetiseret ved 550 W i 1 time. c) TEM-billede af BQDs-3 syntetiseret ved 400 W i 4 timer. d) Diameterfordeling af kvanteprikkerne erhvervet fra a). e) Diameterfordeling af kvanteprikkerne erhvervet fra b. f) Diameterfordeling af kvanteprikkerne erhvervet fra c).
Undersøgelse og billede: ©Hao et al., 2020

Ultralydseksfoliering af magnesiumdiborid nanoark

Eksfolieringsprocessen blev udført ved at suspendere 450 mg magnesiumdiborid
(MgB₂) pulver (ca. 100 maskestørrelse / 149 mikron) i 150 ml vand og udsætter det for ultralydbehandling i 30 minutter. Ultralydseksfolieringen kan udføres med en sonde-type ultralydsapparat som f.eks. UP200Ht eller UP400St med en amplitude på 30 % og cyklustilstand på 10 sek. tænd/sluk-impulser. Ultralydseksfolieringen resulterer i en mørk sort suspension. Den sorte farve kan tilskrives farven på uberørt MgB2-pulver.

En højhastighedssekvens (fra a til f) af billeder, der illustrerer sonomekanisk eksfoliering af en grafitflage i vand ved hjælp af UP200S, en 200W ultralydsapparat med 3mm sonotrode. Pile viser stedet for opdeling (eksfoliering) med kavitationsbobler, der trænger ind i splittelsen.
© Tyurnina et al. 2020

Kraftige ultralydapparater til Borophen-eksfoliering i enhver skala

Hielscher Ultrasonics designer, fremstiller og distribuerer robuste og pålidelige ultralydapparater i enhver størrelse. Fra kompakte laboratorieultralydsenheder til industrielle ultralydssonder og reaktorer har Hielscher det ideelle ultralydssystem til din proces. Med lang erfaring inden for applikationer som nanomaterialesyntese og dispersion vil vores veluddannede personale anbefale dig den bedst egnede opsætning til dine behov. Hielscher industrielle ultralydsprocessorer er kendt som pålidelige arbejdsheste i industrielle faciliteter. Hielscher ultralydapparater er i stand til at levere meget høje amplituder og er ideelle til højtydende applikationer såsom borophen- eller grafeneksfoliering samt nanomaterialedispersioner. Amplituder på op til 200 μm kan nemt køres kontinuerligt i 24/7 drift. For endnu højere amplituder er tilpassede ultralydssonotroder tilgængelige.
Alt udstyr er designet og produceret i vores hovedkvarter i Tyskland. Før levering til kunden testes hver ultralydsenhed omhyggeligt under fuld belastning. Vi stræber efter kundetilfredshed, og vores produktion er struktureret til at opfylde højeste kvalitetssikring (f.eks. ISO-certificering).

Nedenstående tabel giver dig en indikation af den omtrentlige behandlingskapacitet for vores ultralydapparater: