Ultralydssyntese af borofen i industriel skala

Borofen, et todimensionalt nanostruktureret derivat af bor, kan syntetiseres effektivt ved hjælp af en enkel og billig ultralydseksfoliering. Ultralydseksfoliering i væskefasen kan anvendes til at fremstille store mængder borofen-nanoark af høj kvalitet. Ultralydseksfolieringsteknikken anvendes i vid udstrækning til at fremstille 2D-nanomaterialer (f.eks. grafen) og er velkendt for sine fordele i form af nanoark af høj kvalitet, høje udbytter, hurtig og enkel drift samt overordnet effektivitet.

Ultralydseksfolieringsmetode til fremstilling af borofen

Ultralydsdrevet eksfoliering i væskefasen anvendes i vid udstrækning til at fremstille 2D-nanoark fra forskellige udgangsmaterialer i bulkform, herunder blandt andet grafit (grafen) og bor (borofen). Sammenlignet med den kemiske eksfolieringsteknik betragtes ultralydsassisteret eksfoliering i væskefasen som den mere lovende strategi til fremstilling af 0D- og 2D-nanostrukturer såsom bor-kvanteprikker (BQDs) og borofen. (jf. Wang et al., 2021)
Diagrammet til venstre viser processen for ultralydseksfoliering i væske ved lav temperatur af 2D-borofenark med få lag. (Undersøgelse og billede: ©Lin et al., 2021.)

Casestudier om ultralydseksfoliering af borofen

Eksfoliering og delaminering ved hjælp af højintensiv ultralyd i en væskefaseproces er blevet undersøgt grundigt og anvendt med succes til borofen og andre borderivater såsom bor-kvanteprikker, bornitrid eller magnesiumdiborid.

α-borofen

I undersøgelsen udført af Göktuna og Taşaltın (2021) blev α-borofen fremstillet ved hjælp af en enkel og billig ultralydseksfoliering. De ultralydssyntetiserede borofen-nanoark udviser en krystalstruktur af α-borofen.
Protokol: 100 mg bor-mikropartikler blev sonikeret i 100 ml DMF ved 200 W (f.eks. med UP200St med S26d14) i 4h i et kammer med kontrolleret flow af nitrogen (N₂) for at forhindre oxidation under ultralydseksfolieringen i væskefasen. Opløsningen af eksfolierede borpartikler blev centrifugeret ved henholdsvis 5000 rpm og 12.000 rpm i 15 min, hvorefter borofenet forsigtigt blev opsamlet og tørret under vakuum i 4h ved 50ºC. (jf. Göktuna og Taşaltın, 2021)

Skematisk illustration af borofen med få lag, eksfolieret ved en solvotermisk behandlingsproces assisteret af ultralyd fra en sonde.
Undersøgelse og billede: ©Zhang et al., 2020

Borofen med få lag

Zhang et al. (2020) beskriver en solvotermisk eksfolieringsteknik i væskefasen med acetone, som muliggør fremstilling af borofen af høj kvalitet med stor lateral udstrækning. Ved at udnytte acetonens kvældningseffekt blev udgangsmaterialet, borpulver, først befugtet med acetone. Derefter blev det befugtede borudgangsmateriale yderligere behandlet solvotermisk i acetone ved 200ºC, efterfulgt af sonikering med et ultralydsapparat med sonde ved 225 W i 4h. Til sidst blev der opnået borofen med få lag bor og en lateral udstrækning på op til 5,05 mm. Den solvotermisk assisterede eksfolieringsteknik i væskefasen med acetone kan anvendes til at fremstille bor-nanoark med stor lateral udstrækning og af høj kvalitet. (jf. Zhang et al., 2020)
Når XRD-mønstret for det ultralydseksfolierede borofen sammenlignes med borudgangsmaterialet i bulkform, kan der observeres et lignende XRD-mønster. De fleste af de væsentligste diffraktionstoppe kan indekseres til b-romboedrisk bor, hvilket tyder på, at krystalstrukturen er næsten bevaret før og efter eksfolieringsbehandlingen.

SEM-billeder med lav opløsning (a) og høj opløsning (b) af borofen med få lag opnået ved ultralydsassisteret solvotermisk eksfoliering i acetone
Undersøgelse og billede: ©Zhang et al., 2020

XRD-mønstre (a) og Raman-spektre (b) af ubehandlet bor i bulkform og borofen med få lag opnået ved solvotermisk eksfoliering assisteret af ultralyd fra en sonde.
Undersøgelse og billede: ©Zhang et al., 2020

Sonokemisk syntese af bor-kvanteprikker

Hao et al. (2020) fremstillede med succes ensartede, krystallinske halvledende bor-kvanteprikker (BQDs) i stor skala fra ekspanderet borpulver i acetonitril, et stærkt polært organisk opløsningsmiddel, ved hjælp af et kraftigt ultralydsapparat med sonde (f.eks. UP400St, UIP500hdT eller UIP1000hdT). De syntetiserede bor-kvanteprikker med en lateral størrelse på 2,46 ±0,4 nm og en tykkelse på 2,81 ±0,5 nm.
Protokol: Ved en typisk fremstilling af bor-kvanteprikker blev 30 mg af borpulveret først tilsat en trehalset kolbe, og derefter blev 15 mL acetonitril tilsat kolben før sonikeringsprocessen. Eksfolieringen blev udført ved en udgangseffekt på 400 W (f.eks. med UIP500hdT), en frekvens på 20kHz og en sonikeringstid på 60 min. For at undgå overophedning af opløsningen under sonikeringen blev der anvendt køling med et isbad eller en laboratoriekøler for at opretholde en konstant temperatur. Den resulterende opløsning blev centrifugeret ved 1500 rpm i 60 min. Supernatanten, der indeholdt bor-kvanteprikker, blev forsigtigt udtaget. Alle forsøg blev udført ved stuetemperatur. (jf. Hao et al., 2020)
I undersøgelsen af Wang et al. (2021) fremstillede forskerne også bor-kvanteprikker ved hjælp af ultralydseksfolieringsteknikken i væskefasen. De opnåede monodisperse bor-kvanteprikker med en snæver størrelsesfordeling, fremragende dispergerbarhed, høj stabilitet i IPA-opløsning og »two-photo«-fluorescens.

TEM-billeder og den tilsvarende diameterfordeling af BQDs fremstillet under forskellige ultralydsbetingelser. (a) TEM-billede af BQDs-2 syntetiseret ved 400 W i 2 h. (b) TEM-billede af BQDs-3 syntetiseret ved 550 W i 1 h. (c) TEM-billede af BQDs-3 syntetiseret ved 400 W i 4 h. (d) Diameterfordeling af kvanteprikkerne fra (a). (e) Diameterfordeling af kvanteprikkerne fra (b). (f) Diameterfordeling af kvanteprikkerne fra (c).
Undersøgelse og billede: ©Hao et al., 2020

Ultralydseksfoliering af magnesiumdiborid-nanoark

Eksfolieringsprocessen blev udført ved at suspendere 450mg magnesiumdiborid
(MgB₂)-pulver (ca. 100 mesh / 149 mikrometer) i 150 ml vand og udsætte det for sonikering i 30 minutter. Ultralydseksfolieringen kan udføres med et ultralydsapparat med sonde såsom UP200Ht eller UP400St med en amplitude på 30% og cyklisk drift med tænd/sluk-pulser på 10sec. Ultralydseksfolieringen resulterer i en mørk, sort suspension. Den sorte farve kan tilskrives farven på det oprindelige MgB2-pulver.

En højhastighedssekvens (fra a til f) af billeder, der illustrerer sonomekanisk eksfoliering af en grafitflage i vand ved hjælp af UP200S, et ultralydsapparat på 200W med en sonotrode på 3mm. Pilene viser stedet for spaltningen (eksfolieringen), hvor kavitationsbobler trænger ind i spalten.
© Tyurnina et al. 2020

Kraftige ultralydsapparater til eksfoliering af borofen i enhver skala

Hielscher Ultrasonics udvikler, fremstiller og distribuerer robuste og pålidelige ultralydsapparater i enhver størrelse. Fra kompakte ultralydsapparater til laboratorier til industrielle ultralydssonder og reaktorer har Hielscher det ideelle ultralydssystem til din proces. Med mange års erfaring inden for anvendelser såsom syntese og dispergering af nanomaterialer vil vores veluddannede medarbejdere anbefale dig den bedst egnede konfiguration til dine behov. Hielschers industrielle ultralydsprocessorer er kendt som pålidelige arbejdsheste i industrianlæg. Hielschers ultralydsapparater kan levere meget høje amplituder og er ideelle til anvendelser, der kræver høj ydeevne, såsom eksfoliering af borofen eller grafen samt dispergering af nanomaterialer. Amplituder på op til 200µm kan nemt opretholdes kontinuerligt ved drift 24/7. Til endnu højere amplituder fås specialtilpassede ultralydssonotroder.
Alle Hielscher-ultralydsapparater og alt tilbehør udvikles og fremstilles på hovedsædet i Tyskland. Før levering til kunden testes hvert ultralydsapparat omhyggeligt under fuld belastning. Vi stræber efter kundetilfredshed, og vores produktion er tilrettelagt, så den opfylder de højeste krav til kvalitetssikring (f.eks. ISO-certificering).

Tabellen nedenfor giver dig et indtryk af vores ultralydsapparaters omtrentlige behandlingskapacitet: