Ultralydseksfoliering af vanddispergerbar grafen

• Mono- og tolags grafen nanoark kan produceres hurtigt via ultralydseksfoliering med høj gennemstrømning og til lave omkostninger.
• Ultrasonisk eksfolieret grafen kan funktionaliseres med biopolymerer for at opnå vanddispergerbar grafen.
• Ved ultralydskavitation kan den syntetiserede grafen behandles yderligere til en stabil vandbaseret dispersion.

Ultralydseksfoliering af grafen af høj kvalitet

Ultralydbehandling er en pålidelig metode til fremstilling af grafenlag (mono-, to- og fålags grafen) fra grafitflager eller partikler. Mens andre almindelige eksfolieringsteknikker såsom kugle- og valsemøller eller mixere med høj forskydning er forbundet med lav kvalitet og brugen af aggressive reagenser og opløsningsmidler, overbeviser ultralydseksfolieringsmetoden med sin høje kvalitet, høje proceskapacitet og milde forarbejdningsforhold.
Ultralydskavitation skaber intense forskydningskræfter, som adskiller de stablede grafitlag i mono-, bi- og fålag af defektfri grafen.

Vanddispergerbare grafenplader via sonikering

Ultralydbehandling er en effektiv procedure med repeterbare resultater til at løsne carbonnanorør i vand eller organiske opløsningsmidler. [/caption] Under normale forhold er grafen næppe dispergerbar i vand og danner aggregater og agglomerater, når det dispergeres i vandig medium. Da vandige systemer har betydelige fordele ved at være billige, er ikke-giftige, miljøvenlige, vandbaserede grafensystemer meget attraktive for grafenproducenter og downstream-industrien.
For at opnå vanddispergerbare grafen-nanoark modificeres den ultralydseksfolierede grafen med polysaccharider / biopolymerer såsom pullulan, chitosan, alginat, gelatine eller gummi arabicum.

Protokol for direkte eksfoliering af grafit ved hjælp af ultralyd

Ikke-ionisk pullulan og anionisk alginat (1,0 g) blev opløst separat i 20 ml destilleret vand, mens kationisk chitosan (0,4 g) blev opløst i 20 ml destilleret vand med 1 vægt% eddikesyre. Grafitpulver blev dispergeret i de vandige biopolymeropløsninger og behandlet ved hjælp af en sonde-type ultralydsapparat UP200S (maksimal effekt 200 W, frekvens 24 kHz, Hielscher Ultrasonics, Tyskland) udstyret med en titanium-sonotrode (mikrospids S3, spidsdiameter 3 mm, maksimal amplitude 210 μm, akustisk effekttæthed eller overfladeintensitet 460 W cm-2) under følgende betingelser: 0,5 cyklus og 50% amplitude, i en periode på henholdsvis 10, 20, 30 og 60 min. De bedste resultater blev opnået ved 30 minutters sonikering. Sonikering blev anvendt med en effekt på 16,25 W i 30 minutter med energiforbrug (energiudgang pr. Volumenenhed) på 731 Ws ml-1.
Efterfølgende blev blandinger centrifugeret ved 1500 rpm i 60 minutter for at fjerne ikke-eksfolierede grafitpartikler og derefter vasket 5 gange og igen centrifugeret ved 5000 rpm i 20 minutter for at fjerne overskydende biopolymerer. De resulterende mørkegrå opløsninger blev vakuumtørret ved 40ºC indtil intet massetab. De resulterende polymer-grafenpulvere blev redispergeret i vand (1 mg ml-1 for pullulan og chitosan; 0,18 mg ml-1 for alginat) til karakterisering. Grafenplader opnået ved pullulan-, alginat- og chitosan-assisteret ultralydbehandling blev indiceret som henholdsvis pull-G, alg-G og chit-G.
Ud af de tre systemer var pullulan og chitosan mere effektive til eksfoliering af grafit end alginat. Denne metode gav eksfolierede mono-, bi- og fålags grafenplader med kun lave laterale (kanter) defekter. Adsorptionen af biopolymerer på grafenoverfladen giver en langvarig stabilitet (mere end 6 måneder) af den vandige dispersion.
(jf. Unalan et al. 2015)

En højhastighedssekvens (fra a til f) af billeder, der illustrerer sono-mekanisk eksfoliering af en grafitflage i vand ved hjælp af UP200S, en 200W ultralydsapparat med 3 mm sonotrode. Pile viser stedet for opdeling (eksfoliering) med kavitationsbobler, der trænger ind i splittelsen.
(undersøgelse og billeder: © Tyurnina et al. 2020

Ultralydapparater til grafeneksfoliering

Hielscher ultralydsprocessorer med høj effekt bruges over hele verden til vellykket eksfoliering og spredning af grafit og grafen. Vores ultralydsdispergeringsmidler fås fra laboratorie- og bænk-top op til fulde industrielle produktionsenheder. Udover robusthed, 24/7 drift og lav vedligeholdelse overbeviser Hielscher ultralydapparater ved høj let behandling og lineær skalerbarhed.
Processer kan nemt testes og optimeres i laboratoriet. Herefter kan alle procesresultater skaleres helt lineært til kommercielt produktionsniveau. Dette gør sonikering til en effektiv og effektiv produktionsmetode til den store mængde grafenplader af høj kvalitet.
Hielscher Ultrasonics industrielle ultralydsprocessorer kan levere meget høje amplituder. Amplituder på op til 200 μm kan nemt køres kontinuerligt i 24/7 drift. For endnu højere amplituder er tilpassede ultralydssonotroder tilgængelige. Matchende ultralydsreaktorer sikrer evnen til pålidelig og sikker masseproduktion af grafen-nanoark af høj kvalitet samt stabile nanoarkdispersioner.

Robustheden af Hielschers ultralydsudstyr giver mulighed for 24/7 drift ved tunge og krævende miljøer.
Nedenstående tabel giver dig en indikation af den omtrentlige behandlingskapacitet for vores ultralydapparater: