Ultralydsdispergering af grafen
For at inkorporere grafen i kompositter er det afgørende at dispergere eller eksfoliere grafenet til enkelte nanoark, som fordeles ensartet i hele formuleringen. Jo mere grundigt grafenet deagglomereres, desto bedre kan dets ekstraordinære materialeegenskaber udnyttes. Ultralydsdispergering giver overlegen partikelfordeling og dispersionsstabilitet, selv ved høje koncentrationer og viskositeter. Denne metode giver en fremragende dispersionskvalitet, som langt overgår konventionelle blandingsteknikker.
Ultralydsdispergering af grafen
For at give kompositter grafenets fremragende egenskaber, såsom dets styrke, skal grafenet dispergeres ensartet i en matrix eller påføres et substrat som en tyndfilmsbelægning. Vigtige faktorer, der påvirker de resulterende materialeegenskaber, omfatter agglomeration, sedimentation og dispergeringen i matricen eller partikelfordelingen på substratet.
På grund af grafenets hydrofobe karakter er det en udfordring at fremstille en stabil og højkoncentreret dispersion uden overfladeaktive stoffer eller dispergeringsmidler. For at overvinde van der Waals-kræfter kræves der kraftige forskydningskræfter, som effektivt kan genereres ved ultralydskavitation. Denne metode er den mest avancerede til fremstilling af stabile dispersioner.
Ved hjælp af et ultralydsdispergeringsapparat, såsom ultralydsapparatet UIP2000hdT på 2kW, UIP4000hdT på 4kW, UIP6000hdT på 6kW eller UIP16000hdT på 16kW, er det muligt nemt at fremstille grafen med høj elektrisk ledningsevne (712 S·m-1), god dispersitet og høj koncentration. Sonikering gør det også muligt at fremstille en stabil grafendispersion ved en lav procestemperatur på cirka 65°C.
Flere oplysninger og tekniske detaljer om Hielschers industrielle sondebaserede ultralydsapparater til eksfoliering og dispergering af grafen findes her:
- UIP1000hdT (1000 watt effektultralyd)
- UIP2000hdT (2000 watt effektultralyd)
- UIP4000hdT (4000 watt effektultralyd)
- UIP6000hdT (6000 watt effektultralyd)
- UIP16000hdT (16.000 watt effektultralyd)
Alle ultralydsapparater fra Hielscher muliggør præcis styring af alle vigtige procesparametre. Ultralydsdispergeringsteknologien undgår beskadigelse af grafenets kemiske strukturer og krystalstrukturer – hvilket resulterer i uberørte, defektfrie grafenflager.
De kraftige ultralydsapparater fra Hielscher kan behandle grafen og grafit i store volumener, f.eks. til eksfoliering i væskefase og dispergering af grafen. Den præcise styring af procesparametrene muliggør problemfri opskalering af ultralydsprocesser fra bordapparater til fuld kommerciel produktion.
Ultralydseksfolieret grafen med få lag, ca. 3–4 lag og en størrelse på ca. 1μm, kan (gen)dispergeres ved koncentrationer på mindst 63 mg/mL.
SEM-billeder af grafennanoplader ved (b) X3000 og (c) X8000
(Undersøgelse og billeder: ©Alizadeh et al., 2018)
- grafen af høj kvalitet
- høj gennemstrømningskapacitet / høje udbytter
- ensartet dispergering
- høj koncentration
- høje viskositeter
- hurtig proces
- lave omkostninger
- meget effektiv
- miljøvenlig
Ultralydshomogenisatorer og dispergeringsapparater til grafen
Hielscher Ultrasonics leverer ultralydssystemer med høj effekt til eksfoliering og dispergering af lagdelt grafen og grafit i bulkform til grafen med ét, to eller få lag. Deres pålidelige ultralydsprocessorer og avancerede reaktorer leverer den nødvendige effekt og præcise styring til at nå specifikke procesmål.
En af de vigtigste procesparametre er ultralydsamplituden, som er vibrationsforskydningen ved ultralydshornet. De industrielle ultralydsapparater fra Hielscher er konstrueret til at levere meget høje amplituder med kontinuerlig drift ved op til 200µm. Til endnu højere amplituder fås specialtilpassede ultralydssonder. Procesparametrene for alle ultralydsapparater fra Hielscher kan indstilles præcist til de nødvendige procesbetingelser og overvåges via indbygget software, hvilket sikrer høj pålidelighed, ensartet kvalitet og reproducerbare resultater. Den robuste konstruktion af ultralydsapparaterne fra Hielscher er beregnet til drift 24/7 i krævende miljøer, hvilket gør sonikering til den foretrukne teknologi til produktion i stor skala af grafennanoark med ét eller få lag.
Hielscher tilbyder et bredt udvalg af ultralydsapparater og tilbehør, herunder sonotroder og reaktorer i forskellige størrelser og geometrier. Dette gør det muligt at vælge optimale reaktionsbetingelser og faktorer, såsom reagenser, tilført ultralydsenergi pr. volumen, tryk, temperatur og flowhastighed, for at opnå den højeste kvalitet. Deres ultralydsreaktorer kan sættes under tryk på op til flere hundrede barg, hvilket gør sonikering af meget viskøse pastaer (op til 250.000 centipoise) mulig.
Disse egenskaber gør delaminering, eksfoliering og dispergering med ultralyd overlegne i forhold til konventionelle slibe- og formalingsteknikker.
Illustration, der viser ultralydssyntesen af grafennanoplader med ultralydsapparatet UP100H
(Undersøgelse og illustration: Ghanem og Rehim, 2018)
Ultralydsapparater fra Hielscher til grafen:
- ultralyd med høj effekt
- kraftige forskydningskræfter
- høje tryk kan anvendes
- præcis styring
- problemfri skalerbarhed (lineær)
- batchbehandling og gennemstrømningsbehandling
- reproducerbare resultater
- pålidelighed
- robusthed
- høj energieffektivitet
Værd at vide
Hvad er grafen?
Grafen er et ét atom tykt lag af kulstof, som kan beskrives som en enkeltlagsstruktur eller en 2D-struktur af grafen (enkeltlagsgrafen = SLG). Grafen har et ekstraordinært stort specifikt overfladeareal og overlegne mekaniske egenskaber (Youngs modul på 1 TPa og intrinsisk styrke på 130 GPa), har høj elektronisk og termisk ledningsevne, høj ladningsbærermobilitet og transparens og er uigennemtrængeligt for gasser. På grund af disse materialeegenskaber anvendes grafen som et forstærkende tilsætningsstof til at give kompositter dets styrke, ledningsevne osv. For at kombinere grafenets egenskaber med andre materialer skal grafenet dispergeres i blandingen eller påføres et substrat som en tyndfilmsbelægning.
Almindelige opløsningsmidler, der ofte anvendes som væskefase til dispergering af grafennanoark, omfatter dimethylsulfoxid (DMSO) , N,N-dimethylformamid (DMF), N-methyl-2-pyrrolidon (NMP), tetramethylurinstof (TMU, tetrahydrofuran (THF), propylene carbonateacetone (PC), ethanol og formamid.
Kan grafen dispergeres i vand?
Ja, grafen kan dispergeres i vand ved hjælp af overfladeaktive stoffer, polymerer eller andre stabiliseringsmidler for at forhindre aggregation og opretholde dispersionsstabiliteten. Pålideligt dispergeringsudstyr såsom sondebaserede ultralydsapparater spiller også en afgørende rolle ved dispergering af grafen ved at bruge ultralydsenergi til at bryde agglomerater op og reducere grafenpartiklernes størrelse, hvilket fremmer en mere ensartet og stabil dispersion i væskemediet.
Kan grafenoxid opløses i vand?
Ja, grafenoxid kan opløses i vand på grund af dets iltholdige funktionelle grupper, som øger dets hydrofilicitet og gør det muligt at danne stabile vandige dispersioner.
Hvad er det bedste opløsningsmiddel til dispergering af grafen?
Det bedste opløsningsmiddel til dispergering af grafen er N-methyl-2-pyrrolidon (NMP) på grund af dets høje polaritet og evne til at stabilisere grafenark, hvilket resulterer i en ensartet og stabil dispersion.
Hvorfor er grafen uopløseligt i vand?
Grafen er uopløseligt i vand, fordi det mangler funktionelle grupper, som kan interagere med vandmolekyler. Det gør grafenet hydrofobt og tilbøjeligt til aggregation på grund af kraftige van der Waals-kræfter mellem grafenarkene.
Hvorfor anvendes grafen i kompositter?
Grafen er med en tykkelse på ét atom det tyndeste, med en vægt på ca. 0,77 mg pr. 1m2 det letteste og med en trækstivhed på 150.000.000 psi (100–300 gange stærkere end stål) og en trækstyrke på 130.000.000.000 pascal det stærkeste kendte materiale.
Desuden er grafen den bedste varmeleder (ved stuetemperatur med (4,84±0,44) × 103 til (5,30±0,48) × 103 W·m-11·K-1) og den bedste elektriske leder (elektronmobilitet højere end 15.000 cm2·V-1·s-1).
En anden vigtig egenskab ved grafen er dets optiske egenskab med en lysabsorption på πα≈2,3% af hvidt lys og dets transparente udseende.
Ved at inkorporere grafen i matricer kan disse fremragende materialeegenskaber overføres til den resulterende komposit, som giver unikke funktionaliteter. Sådanne grafenforstærkede kompositter giver nye muligheder for materialeudvikling og industrielle anvendelser. På grund af deres egenskaber er grafen og grafenkompositter allerede meget udbredte i fremstillingen af højtydende batterier, superkondensatorer, ledende blæk, belægninger, fotovoltaiske systemer og elektroniske enheder
Ultralydsapparater fra Hielscher leverer de nødvendige kraftige forskydningskræfter til at overvinde van der Waals-kræfter og dermed fordele grafennanoark ensartet i kompositmatricer. Ultralydsdispergeringsapparater såsom UIP2000hdT eller UIP16000 anvendes til at fremstille grafen- og grafenoxidforstærkede nanokompositter.
Litteratur/Referencer
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Ivanov R., Hussainova I., Aghayan M., Petrov M. (2014): Graphene Coated Alumina Nanofibres as Zirconia Reinforcement. 9th International DAAAM Baltic Conference of industrial Engineering 24-26 April 2014, Tallinn, Estonia.
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
Hielscher Ultrasonics fremstiller højtydende ultralydshomogenisatorer fra laboratoriestørrelse til industriel størrelse.


