Pålidelig dispergering af nanopartikler til industrielle anvendelser
Ultralydsbehandling med høj effekt kan effektivt og pålideligt bryde partikelagglomerater op og endda desintegrere primærpartikler. På grund af deres høje dispergeringsevne anvendes ultralydsapparater af probetypen som den foretrukne metode til at fremstille homogene nanopartikelsuspensioner.
Pålidelig dispergering af nanopartikler ved ultralydsbehandling
Mange industrier har behov for at fremstille suspensioner med nanopartikler. Nanopartikler er faste stoffer med en partikelstørrelse på under 100nm. På grund af den meget lille partikelstørrelse udviser nanopartikler unikke egenskaber såsom usædvanlig styrke, hårdhed, optiske egenskaber, duktilitet, UV-bestandighed, ledningsevne, elektriske og elektromagnetiske (EM) egenskaber, korrosionsbestandighed, ridsefasthed og andre ekstraordinære egenskaber.
Ultralyd med høj intensitet og lav frekvens skaber intens akustisk kavitation, som er kendetegnet ved ekstreme forhold såsom forskydningskræfter, meget store tryk- og temperaturforskelle samt turbulens. Disse kavitationskræfter accelererer partiklerne og forårsager kollisioner mellem partiklerne, som dermed splintres. Derved opnås nanostrukturerede materialer med en smal partikelstørrelseskurve og en ensartet fordeling.
Ultralydsudstyr til dispergering er egnet til at behandle alle slags nanomaterialer i vand og organiske opløsningsmidler med lave til meget høje viskositeter.
Industriel installation af ultralydsdispergatorer (2x UIP1000hdT) til behandling af nanopartikler og nanorør i kontinuerlig inline-drift.
- nanopartikler
- ultrafine partikler
- nanorør
- nanokrystaller
- nanokompositter
- nanofibre
- kvanteprikker
- nanoplader, nanoark
- nanostave, nanotråde
- 2D- og 3D-nanostrukturer

Ultralydsdispergering af kulstofnanorør
Ultralydsdispergatorer anvendes i vid udstrækning til at dispergere kulstofnanorør (CNT’er). Sonikering er en pålidelig metode til at løsne sammenfiltringer og dispergere enkeltvæggede kulstofnanorør (SWCNT’er) såvel som flervæggede kulstofnanorør (MWCNT’er). For eksempel er Nanocyl® 3100 med høj renhed (> 95%) (MWCNT’er; udvendig diameter 9,5 nm; renhed 95 +%) blevet dispergeret med ultralyd ved hjælp af Hielscher UP200S i 30min. ved stuetemperatur for at fremstille en termoplastisk polymer med høj ledningsevne. De ultralydsdispergerede Nanocyl® 3100 MWCNT’er i en koncentration på 1% w/w i epoxyharpiksen udviste en overlegen ledningsevne på ca. 1,5 × 10-2 S /m.
Ultralydsdispergering af nikkelnanopartikler
Nikkelnanopartikler kan med succes fremstilles ved ultralydsassisteret syntese via hydrazinreduktion. Syntesevejen via hydrazinreduktion gør det muligt at fremstille rene metalliske nikkelnanopartikler med kugleform ved kemisk reduktion af nikkelchlorid med hydrazin. Adáms forskergruppe viste, at ultralydsbehandling – med Hielscher UP200HT (200W, 26kHz) – kunne opretholde en gennemsnitlig primær krystallitstørrelse (7–8 nm) uafhængigt af den anvendte temperatur, mens brugen af intense og kortere sonikeringsperioder kunne reducere de solvodynamiske diametre af de sekundære, aggregerede partikler fra 710 nm til 190 nm uden noget overfladeaktivt stof. Den højeste surhedsgrad og katalytiske aktivitet blev målt for de nanopartikler, der blev fremstillet ved mild (30 W udgangseffekt) og kontinuerlig ultralydsbehandling. Nanopartiklernes katalytiske adfærd blev testet i en Suzuki-Miyaura-krydskoblingsreaktion med fem prøver fremstillet både konventionelt og med ultralyd. De ultralydsfremstillede katalysatorer klarede sig sædvanligvis bedre, og den højeste katalytiske aktivitet blev målt med de nanopartikler, der blev fremstillet under kontinuerlig sonikering med lav effekt (30 W).
Ultralydsbehandlingen havde afgørende virkninger på nanopartiklernes tendens til aggregering: de ødelagte kavitationshulrums defragmenterende indflydelse sammen med den kraftige masseoverførsel kunne overvinde den tiltrækkende elektrostatiske påvirkning fra de ødelagte kavitationshulrum sammen med den kraftige masseoverførsel kunne overvinde de tiltrækkende elektrostatiske kræfter og van der Waals-kræfter mellem partiklerne.
(jf. Adám et al. 2020)
SonoStation – Ultralydsdispergeringssystem med omrører, tank og pumpe. SonoStation er en praktisk opstilling, der er klar til sonikering af mellemstore og større volumener
Ultralydssyntese af wollastonitnanopartikler
Wollastonit er et calciuminosilikatmineral med den kemiske formel CaSiO3 Wollastonit anvendes i vid udstrækning som komponent i produktionen af cement, glas, mursten og fliser i byggeindustrien, som flusmiddel ved støbning af stål samt som tilsætningsstof ved fremstilling af belægninger og maling. For eksempel giver wollastonit forstærkning, hærdning, lav olieabsorption og andre forbedringer. For at opnå fremragende forstærkende egenskaber ved wollastonit er deagglomerering på nanoskala og ensartet dispergering afgørende.
Dordane og Doroodmand (2021) viste i deres undersøgelser, at ultralydsdispergering er en meget vigtig faktor, der påvirker wollastonitnanopartiklers størrelse og morfologi betydeligt. For at vurdere sonikeringens bidrag til nanodispergering af wollastonit syntetiserede forskerholdet wollastonitnanopartikler med og uden anvendelse af ultralyd med høj effekt. Til deres sonikeringsforsøg anvendte forskerne ultralydsprocessoren UP200H (Hielscher Ultrasonics) med en frekvens på 24 kHz i 45,0 min. Resultaterne af nanodispergering med ultralyd vises i SEM-billedet med høj opløsning nedenfor. SEM-billedet viser tydeligt, at wollastonitprøven før ultralydsbehandlingen er agglomereret og aggregeret; efter sonikeringen med ultralydsapparatet UP200H er wollastonitpartiklernes gennemsnitlige størrelse ca. 10nm. Undersøgelsen viser, at ultralydsdispergering er en pålidelig og effektiv teknik til at syntetisere wollastonitnanopartikler. Den gennemsnitlige nanopartikelstørrelse kan styres ved at justere parametrene for ultralydsbehandlingen.
(jf. Dordane og Doroodmand, 2021)
SEM-billeder af wollastonitnanopartiklerne (A) før og (B) efter ultralydsbehandling med ultralydsprocessoren UP200H i 45,0 min.
Undersøgelse og billede: ©Dordane og Doroodmand, 2021.
Ultralydsdispergering af nanofyldstoffer
Sonikering er en alsidig metode til at dispergere og deagglomerere nanofyldstoffer i væsker og opslæmninger, f.eks. polymerer, epoxyharpikser, hærdere, termoplastmaterialer osv. Derfor anvendes sonikering i vid udstrækning som en yderst effektiv dispergeringsmetode i forskning og udvikling samt industriel produktion.
Zanghellini et al. (2021) undersøgte ultralydsdispergeringsteknikken til nanofyldstoffer i epoxyharpiks. Han kunne vise, at sonikering kunne dispergere både lave og høje koncentrationer af nanofyldstoffer i en polymermatrix.
Ved sammenligning af forskellige formuleringer viste 0,5 wt% oxideret CNT de bedste resultater af alle sonikerede prøver med størrelsesfordelinger for de fleste agglomerater i et område, der var sammenligneligt med prøver fremstillet med en trevalsemølle, god binding til hærderen og dannelse af et perkolationsnetværk i dispersionen, hvilket tyder på stabilitet mod sedimentation og dermed god langtidsstabilitet. Større mængder fyldstof viste tilsvarende gode resultater, men også dannelse af mere udprægede interne netværk samt noget større agglomerater. Selv kulstofnanofibre (CNF) kunne med succes dispergeres ved sonikering. Direkte US-dispergering af nanofyldstoffer i hærdersystemerne uden yderligere opløsningsmidler blev gennemført med succes og kan dermed betragtes som en anvendelig metode til enkel og ligetil dispergering med potentiale for industriel anvendelse. (jf. Zanghellini et al., 2021)
Sammenligning af forskellige nanofyldstoffer dispergeret i hærder (ultralydsbehandling–US): (a) 0,5 wt% kulstofnanofiber (CNF); (b) 0,5 wt% CNToxi; (c) 0,5 wt% kulstofnanorør (CNT); (d) 0,5 wt% delvist dispergeret CNT.
(Undersøgelse og billede: © Zanghellini et al., 2021)
Ultralydsdispergering af nanopartikler – videnskabeligt dokumenteret overlegenhed
Forskning viser i talrige avancerede undersøgelser, at ultralydsdispergering er en af de overlegne teknikker til at deagglomerere og fordele nanopartikler i væsker, selv ved høj koncentration. For eksempel undersøgte Vikash (2020) dispergering af store mængder nanosilica i viskøse væsker ved hjælp af ultralydsdispergatoren UP400S fra Hielscher. I sin undersøgelse konkluderer han, at “stabil og ensartet dispergering af nanopartikler kan opnås ved hjælp af et ultralydsapparat ved højt faststofindhold i viskøse væsker.” [Vikash, 2020]
Sonikeringsapparatet UP400St til dispergering af nanopartikler i kolloide suspensioner
- Dispergering
- Deagglomerering
- Desintegration / formaling
- Reduktion af partikelstørrelse
- Syntese og udfældning af nanopartikler
- Overfladefunktionalisering
- Partikelmodifikation
Højtydende ultralydsprocessorer til dispergering af nanopartikler
Hielscher Ultrasonics er din troværdige leverandør af pålideligt, højtydende ultralydsudstyr fra laboratorie- og pilotskala til fuldt industrielle systemer. Hielscher Ultrasonics’ apparater har avanceret hardware, intelligent software og fremragende brugervenlighed – designet og fremstillet i Tyskland. Hielschers robuste ultralydsmaskiner til dispergering, deagglomerering, syntese af nanopartikler og funktionalisering kan køre 24/7/365 under fuld belastning. Afhængigt af din proces og dit produktionsanlæg kan vores ultralydsapparater anvendes i batchdrift eller kontinuerlig inline-drift. Diverse tilbehør såsom sonotroder (ultralydsprober), boosterhorn, flowceller og reaktorer er let tilgængelige.
Kontakt os nu for at få flere tekniske oplysninger, videnskabelige undersøgelser, protokoller og et tilbud på vores systemer til nanodispergering med ultralyd! Vores veluddannede medarbejdere med mange års erfaring drøfter gerne din nanoanvendelse med dig!
Kontakt os! / Spørg os!
Tabellen nedenfor giver dig en indikation af vores ultralydsapparaters omtrentlige behandlingskapacitet:
| Batchvolumen | Volumenstrøm | Anbefalede apparater |
|---|---|---|
| 1 til 500mL | 10 til 200mL/min | UP100H |
| 10 til 2000mL | 20 til 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 til 20L | 0,2 til 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 til 100L | 2 til 10L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10 til 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | større | gruppe af UIP16000 |
Litteratur / referencer
- Adám, Adele Anna; Szabados, M.; Varga, G.; Papp, Á.; Musza, K.; Kónya, Z.; Kukovecz, Á.; Sipos, P.; Pálinkó, I. (2020): Ultrasound-Assisted Hydrazine Reduction Method for the Preparation of Nickel Nanoparticles, Physicochemical Characterization and Catalytic Application in Suzuki-Miyaura Cross-Coupling Reaction. Nanomaterials 10(4), 2020.
- Siti Hajar Othman, Suraya Abdul Rashid, Tinia Idaty Mohd Ghazi, Norhafizah Abdullah (2012): Dispersion and Stabilization of Photocatalytic TiO2 Nanoparticles in Aqueous Suspension for Coatings Applications. Journal of Nanomaterials, Vol. 2012.
- Vikash, Vimal Kumar (2020): Ultrasonic-assisted de-agglomeration and power draw characterization of silica nanoparticles. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 65, 2020.
- Zanghellini,B.; Knaack,P.; Schörpf, S.; Semlitsch, K.-H.; Lichtenegger, H.C.; Praher, B.; Omastova, M.; Rennhofer, H. (2021): Solvent-Free Ultrasonic Dispersion of Nanofillers in Epoxy Matrix. Polymers 2021, 13, 308.
- Jeevanandam J., Barhoum A., Chan Y.S., Dufresne A., Danquah M.K. (2918): Review on nanoparticles and nanostructured materials: history, sources, toxicity and regulations. Beilstein Journal of Nanotechnology Vol. 9, 2018. 1050-1074.
- Guadagno, Liberata; Raimondo, Marialuigia; Lafdi, Khalid; Fierro, Annalisa; Rosolia, Salvatore; and Nobile, Maria Rossella (2014): Influence of Nanofiller Morphology on the Viscoelastic Properties of CNF/Epoxy Resins. Chemical and Materials Engineering Faculty Publications 9, 2014.
Nyttig viden
Hvad er nanostrukturerede materialer?
En nanostruktur defineres ved, at mindst én dimension af et system er mindre end 100nm. Med andre ord er en nanostruktur en struktur, der er kendetegnet ved sin mellemstørrelse mellem mikroskopisk og molekylær skala. For at beskrive og skelne korrekt mellem nanostrukturer er det nødvendigt at skelne mellem antallet af dimensioner i et objekts volumen, som er på nanoskala.
Nedenfor finder du nogle få vigtige begreber, der afspejler specifikke egenskaber ved nanostrukturerede materialer:
Nanoskala: Størrelsesområde på ca. 1 til 100 nm.
Nanomateriale: Materiale med interne eller eksterne strukturer med dimensioner på nanoskala. Begreberne nanopartikel og ultrafin partikel (UFP) bruges ofte synonymt, selvom ultrafine partikler kan have en partikelstørrelse, der når op i mikrometerområdet.
Nanoobjekt: Materiale, der har en eller flere ydre dimensioner på nanoskala.
Nanopartikel: Nanoobjekt med tre ydre dimensioner på nanoskala
Nanofiber: Når et nanomateriale har to lignende ydre dimensioner på nanoskala og en tredje større dimension, betegnes det som en nanofiber.
Nanokomposit: Flerfasestruktur med mindst én fase med dimensioner på nanoskala.
Nanostruktur: Sammensætning af indbyrdes forbundne bestanddele i nanoskalaområdet.
Nanostrukturerede materialer: Materialer, der indeholder en intern nanostruktur eller en nanostruktur på overfladen.
(jf. Jeevanandam et al., 2018)
Kan jeg bruge et sonikeringsapparat af probetypen til at fremstille dispersioner i henhold til ISO/TS 22107:2021?
Ja, et sonikeringsapparat af probetypen er velegnet til at fremstille kolloide dispersioner i overensstemmelse med ISO/TS 22107:2021. Denne tekniske specifikation beskriver den trinvise proces for dispergerbarhed – omfattende befugtning af pulver, homogenisering af massen og deagglomerering af partikler. Ultralydsbehandling med en probe understøtter effektivt hvert af disse trin ved at levere akustisk kavitation med høj intensitet, som fremmer hurtig befugtning, ensartet partikelfordeling og effektiv reduktion af agglomeraternes størrelse. Desuden er ultralydsdispergering energistyret og reproducerbar, hvilket er i overensstemmelse med kravene i ISO/TS 22107:2021 til sporbare og anvendelsesspecifikke dispergeringsprotokoller.
Hielscher Ultrasonics fremstiller højtydende ultralydshomogenisatorer fra laboratoriestørrelse til industriel størrelse.
