Grafennanoplader syntetiseret og dispergeret ved sonikering med sonde

Grafennanoplader (GNP’er) kan syntetiseres og dispergeres med høj effektivitet og pålidelighed ved hjælp af sonikatorer. Ultralydsbehandling med høj intensitet anvendes til at eksfoliere grafit og fremstille grafen med få lag, som ofte kaldes grafennanoplader. Sonikering er også særdeles velegnet til at opnå en fremragende fordeling af grafennanoplader i både lavviskøse og højviskøse suspensioner.

Forarbejdning af grafennanoplader – overlegne resultater med sonikering

Til forarbejdning af grafennanoplader er sonikatorer af sondetypen det mest effektive, pålidelige og brugervenlige værktøj. Da ultralydsbehandling kan anvendes til syntese, dispergering og funktionalisering af grafennanoplader, bruges sonikatorer til talrige grafenrelaterede anvendelser:

• Eksfoliering og syntese Sonikatorer af sondetypen bruges til at eksfoliere grafit til grafen med få lag eller grafennanoplader. Ultralydsbehandlingen med høj intensitet overvinder kræfterne mellem lagene og nedbryder grafitten til mindre, individuelle grafenark.
• Dispergering: At opnå en ensartet dispergering af grafennanoplader i et flydende medium er afgørende for alle grafenrelaterede anvendelser. Sonikatorer af sondetypen kan dispergere nanopladerne jævnt i hele væsken, hvilket forhindrer agglomerering og sikrer en stabil suspension.
• Funktionalisering: Sonikering letter funktionaliseringen af grafennanoplader ved at fremme bindingen af funktionelle grupper eller molekyler til deres overflader. Denne funktionalisering forbedrer deres kompatibilitet med bestemte polymerer eller materialer.

Syntese af grafennanoplader ved sonikering

Grafennanoplader kan syntetiseres ved ultralydsassisteret eksfoliering af grafit. Til dette sonikeres en grafitsuspension ved hjælp af en ultralydshomogenisator af sondetypen. Denne fremgangsmåde er blevet testet med faststofkoncentrationer fra meget lave (f.eks. 4wt% eller lavere) til høje (f.eks. 10wt% eller højere).
 
Ghanem og Rehim (2018) beskriver ultralydseksfoliering af grafit i vand ved hjælp af natriumdodecylbenzensulfonat (SDS) for at fremstille dispergerede grafennanoplader. Brugen af sonikatoren UP 100H af sondetypen muliggjorde en vellykket fremstilling af defektfri grafen med få lag (>5). Følgende prækursor blev anvendt: reducerede grafennanoark blev fremstillet ved Hummer-metoden og behandlet i to yderligere trin, oxidation af grafit efterfulgt af reduktion af grafenoxid. Derved blev dispergerede grafennanoplader fremstillet i vand ved en metode til dispergering i opløsningsmiddel (se skemaet nedenfor). Grafitlag blev eksfolieret ved sonikering med sonikatoren UP100H (100 W) af sondetypen. 0,25 g SDS blev opløst i 150 mL deioniseret vand, og derefter blev 0,5 g grafit tilsat. Grafitopløsningen blev sonikeret i 12h i et isbad, og derefter blev suspensionen centrifugeret ved 686× g i 30 min for at fjerne de store partikler. Bundfaldet blev kasseret, og supernatanten blev centrifugeret igen i 90 min ved 12.600× g. De fremstillede dispergerede grafennanoplader blev vasket grundigt flere gange for at fjerne det overfladeaktive stof. Til sidst blev produktet tørret ved 60ºC under vakuum.

Transmissionselektronmikroskopibilleder med høj opløsning af grafennanoark fremstillet
ved ultralydsassisteret dispergering i vandfasen og Hummer-metoden.
(Undersøgelse og grafik: Ghanem og Rehim, 2018)

Hvad er forskellen mellem grafenark og nanoplader?

Grafenark og grafennanoplader er begge nanomaterialer bestående af grafen, som er et enkelt lag kulstofatomer arrangeret i et sekskantet gitter. Nogle gange bruges grafenark og grafennanoplader som indbyrdes udskiftelige betegnelser. Videnskabeligt set er der dog nogle forskelle mellem disse grafennanomaterialer: Den primære forskel mellem grafenark og grafennanoplader ligger i deres struktur og tykkelse. Grafenark består af et enkelt lag kulstofatomer og er usædvanligt tynde, mens grafennanoplader er tykkere og består af flere stablede grafenlag. Disse strukturelle forskelle kan påvirke deres egenskaber og egnethed til bestemte anvendelser. Brugen af sonikatorer af sondetypen er en yderst virkningsfuld og effektiv teknik til at syntetisere, dispergere og funktionalisere både grafenark med et enkelt lag og grafennanoplader med få stablede lag.

Grafik, der viser ultralydssyntesen af grafennanoplader ved hjælp af sonikatoren UP100H
(Undersøgelse og grafik: Ghanem og Rehim, 2018)

Dispergering af grafennanoplader ved hjælp af sonikering

Den ensartede dispergering af grafennanoplader (GNP’er) er afgørende i forskellige anvendelser, fordi den direkte påvirker egenskaberne og ydeevnen hos de resulterende materialer eller produkter. Derfor installeres sonikatorer til dispergering af grafennanoplader i forskellige industrier. Følgende industrier er fremtrædende eksempler på anvendelsen af højenergiultralyd:
 

• Nanokompositter: Grafennanoplader kan indarbejdes i forskellige nanokompositmaterialer, såsom polymerer, for at forbedre deres mekaniske, elektriske og termiske egenskaber. Sonikatorer af sondetypen hjælper med at dispergere nanopladerne ensartet i polymermatricen, hvilket forbedrer materialets ydeevne.
• Elektroder og batterier: Grafennanoplader bruges til udvikling af højtydende elektroder til batterier og superkondensatorer. Sonikering hjælper med at fremstille veldispergerede grafenbaserede elektrodematerialer med et større overfladeareal, hvilket forbedrer evnen til at lagre energi.
• Katalyse: Sonikering kan bruges til at fremstille katalytiske materialer baseret på grafennanoplader. Den ensartede dispergering af katalytiske nanopartikler på grafenoverfladen kan øge den katalytiske aktivitet i forskellige reaktioner.
• Sensorer: Grafennanoplader kan anvendes til fremstilling af sensorer til forskellige anvendelser, herunder gasdetektion, biosensing og miljøovervågning. Sonikering sikrer en homogen fordeling af nanopladerne i sensormaterialer, hvilket fører til forbedret følsomhed og ydeevne.
• Belægninger og film: Sonikatorer af sondetypen bruges til at fremstille belægninger og film baseret på grafennanoplader til anvendelser inden for elektronik, luft- og rumfart samt beskyttende belægninger. Ensartet dispergering og korrekt vedhæftning til substrater er afgørende for disse anvendelser.
• Biomedicinske anvendelser: I biomedicinske anvendelser kan grafennanoplader bruges til lægemiddellevering, billeddannelse og vævsteknologi. Sonikering hjælper med fremstillingen af grafenbaserede nanopartikler og kompositter, der bruges i disse anvendelser.

SEM-billeder af grafennanoplader ved (b) X3000 og (c) X8000
(Undersøgelse og billeder: ©Alizadeh et al., 2018)

Videnskabeligt dokumenterede resultater for ultralydsfremstillede dispersioner af grafennanoplader

Forskere har brugt sonikatorer fra Hielscher til syntese og dispergering af grafennanoplader i talrige undersøgelser og har grundigt testet virkningerne af ultralydsbehandling. Nedenfor finder du nogle eksempler på vellykket indblanding af grafennanoplader i forskellige blandinger såsom vandige opslæmninger, epoxyharpikser eller mørtel.
 
En almindelig fremgangsmåde til pålidelig, hurtig og ensartet dispergering af grafennanoplader er følgende:
Til dispergering blev grafennanopladerne sonikeret i ren acetone med ultralydsblanderen UP400S fra Hielscher i næsten en time for at forhindre agglomerering af grafenark. Acetonen blev fjernet fuldstændigt ved fordampning. Derefter blev grafennanopladerne tilsat i en mængde på 1 wt % af epoxysystemet og sonikeret i epoxyharpiksen ved 90W i 15 minutter.
(jf. Cakir et al., 2016)
 
En anden undersøgelse undersøger forbedringen af nanovæsker baseret på ioniske væsker (ionanovæsker) ved tilsætning af grafennanoplader. For at opnå en overlegen dispergering blev blandingen af grafennanoplader, ionisk væske og natriumdodecylbenzensulfonat homogeniseret med sonikatoren UP200S af sondetypen fra Hielscher i omkring 90 min.
(jf. Alizadeh et al., 2018)

 
Tragazikis et al. (2019) beskriver effektiv indarbejdning af grafennanoplader i mørtel. Til dette blev vandige grafensuspensioner fremstillet ved at tilsætte nanoplader – i vægtmængder bestemt af de ønskede målindhold i de resulterende materialer – til blandinger af almindeligt postevand og blødgøringsmiddel og derefter omrøre magnetisk i 2 min. Suspensionerne blev homogeniseret ved ultralydsbehandling i 90 min ved stuetemperatur med et apparat af typen UP400S fra Hielscher (Hielscher Ultrasonics GmbH) udstyret med en 22mm-sonotrode, der leverede en energitilførsel på 4500 J/min ved en frekvens på 24 kHz. Den specifikke kombination af energitilførsel pr. tidsenhed og sonikeringsvarighed blev fastlagt som optimal efter en omhyggelig undersøgelse af ultralydsparametrenes indvirkning på suspensionens kvalitet.
(jf. Tragazikis et al., 2019)
 
Zainal et al. (2018) anfører i deres forskning, at en passende dispergeringsteknik såsom sonikering sikrer, at nanomaterialer såsom grafennanoplader kan forbedre egenskaberne hos udfyldningsmaterialer. Dette skyldes, at dispergering er en af de vigtigste faktorer ved fremstilling af nanokompositter af høj kvalitet såsom epoxybaseret fugemasse.

Højtydende sonikatorer til forarbejdning af grafennanoplader

Hielscher Ultrasonics er markedsleder inden for højtydende ultralydsapparater til forarbejdning af nanomaterialer. Sonikatorer af sondetypen fra Hielscher bruges over hele verden i laboratorier og industrien til forskellige anvendelser, herunder forarbejdning af grafennanoplader.
Den nyeste teknologi, tysk håndværk og ingeniørkunst samt mange års teknisk erfaring gør Hielscher Ultrasonics til din foretrukne partner til vellykket anvendelse af ultralyd.

Design, fremstilling og rådgivning – kvalitet fremstillet i Tyskland

Ultralydsapparater fra Hielscher er kendt for deres højeste standarder for kvalitet og design. Robusthed og nem betjening muliggør problemfri integration af vores ultralydsapparater i industrielle anlæg. Ultralydsapparater fra Hielscher håndterer let barske forhold og krævende miljøer.

Hielscher Ultrasonics er en ISO-certificeret virksomhed og lægger særlig vægt på højtydende ultralydsapparater med den nyeste teknologi og brugervenlighed. Ultralydsapparater fra Hielscher er naturligvis CE-kompatible og opfylder kravene i UL, CSA og RoHs.

Tabellen nedenfor giver dig en indikation af vores ultralydsapparaters omtrentlige forarbejdningskapacitet: