Dispergieren von Carbon Nanotubes (CNT) mittels Ultraschall

Carbon Nanotubes (Kohlenstoffnanoröhren) sind fest und flexibel, aber sehr kohäsiv. Sie sind schwierig in Flüssigkeiten, wie Wasser, Ethanol, Polymer oder Epoxydharz, zu dispergieren. Ultraschall ist eine effektive Methode, um separate, einzeln dispergierte Carbon Nanotubes zu erhalten.

Carbon Nanotubes (CNT) werden in Adhäsivklebemitteln, Beschichtungen, Polymeren und als leitfähige Füllstoffe in Kunststoffen eingesetzt, um statische Ladungen an Elektrogeräten und an elektrostatisch beschichteten Karosserieteilen abzuleiten. Durch die Verwendung von Nanotubes werden Polymere widerstandfähiger gegen Temperaturen, scharfe chemische Stoffe, korrosive Umgebungen, extreme Drücke und Abrasion. Dabei gibt es zwei Kategorien von Carbon Nanotubes: Single-Wall Nanotubes (SWNT) (einwandige Nanoröhren) und Multi-Wall Nanotubes (MWNT) (mehrwandige Nanoröhren).

Carbon Nanotubes sind generell als Trockenmaterial erhältlich, so z. B. von Firmen wie SES Research oder CNT Co., Ltd. Um das Potential der Nanotubes vollständig nutzen zu können, ist daher ein einfacher, zuverlässiger und skalierbarer Prozess zur Deagglomerisation nötig. Bei Flüssigkeiten von bis zu 100.000cP zeigt sich Ultraschall als eine sehr effektive Technologie, um Nanotubes in niedriger oder hoher Konzentration in Wasser, Öl oder Polymeren zu dispergieren. Die Flüssigkeitsstrahlen, die durch die Ultraschallkavitation entstehen, heben die Bindungskräfte zwischen den Nanotubes auf und trennen die Tubes voneinander. Aufgrund der durch Ultraschall erzeugten Scherkräfte und Mikroturbulenzen kann Ultraschall die Oberflächenbeschichtung und die chemische Reaktion von Nanotubes mit anderen Materialien auch unterstützen.

Üblicherweise wird eine grobe Nanotube-Dispersion zuerst mit einem Standardrührer vorgemischt und anschließend in einem Ultraschall-Durchflussreaktor homogenisiert. Das Video auf der rechten Seite (Klicken Sie auf das Bild, um es abzuspielen!) zeigt einen Laborversuch (Beschallen eines Batches mit dem UP400S), bei dem Multi-Wall Carbon Nanotubes bei niedriger Konzentration in Wasser dispergiert werden. Aufgrund der chemischen Eigenschaften von Kohlenstoff (Carbon) gestaltet sich das Dispergierverhalten der Nanoröhren in Wasser ziemlich schwierig. Wie das Video allerdings zeigt, ist es mittels Ultraschall problemlos möglich, die Nanoröhren effektiv zu dispergieren.

Dispergieren von individuellen SWNTs mit großer Länge

Ein Hauptproblem beim Behandeln und bei der Manipulation von SWNTs besteht in der inhärenten Unlöslichkeit der Röhren in gewöhnlichen organischen Lösungsmitteln und in Wasser. Das Funktionalisieren der Nanoröhrenseitenwände oder der offenen Enden, um eine adäquate Kontaktstelle zwischen den SWNTs und den Lösungsmitteln herzustellen, führt meist dazu, dass die SWNTs nur teilweise delaminieren. Daraus resultiert, dass SWNTs für gewöhnlich eher als Bündel anstatt als völlig isolierte, individuelle Objekte dispergiert sind. Werden die Nanotubes unter zu ungünstigen Bedingungen dispergiert, so kommt es zu einer Verkürzung der Nanoröhren auf eine Länge zwischen 80 und 200nm. Obwohl dies für bestimmte Versuche hilfreich sein kann, ist diese Länge der Tubes jedoch für die meisten praktischen Anwendungen zu klein, so z. B. für den Einsatz als Halbleiter oder als verstärkende SWNT. Das kontrollierte, sanfte Beschallen (z. B. mit dem UP200S mit 40mm-Sonotrode) zeigt sich als eine effektive Prozedur, mit der eine wässrige Dispersion aus langen individuellen SWNTs hergestellt werden kann. Eine sequentielle leichte Beschallung minimiert die Verkürzung der Nanoröhren und bewahrt deren strukturelle und elektronische Eigenschaften.

Reinigung von SWNTs mittels polymergestützter Beschallung

Ultraschall gestützte Reinigung von Single-wall Carbon Nanotubes.

Bild: Koshio 2001

Es ist schwierig, die chemische Modifikation von SWNTs auf der molekularen Ebene zu untersuchen, da es schwierig ist reine SWNTs zu erhalten. Gezüchtete SWNTs enthalten viele Verunreinigungen, wie z. B. Metallpartikel und amorphe Kohlenstoffe. Das Beschallen der SWNTs in einer Monochlorbenzen (MCB)-Lösung aus Polymethylmethacrylat PMMA und ein nachfolgendes Filtrieren ist eine effektive Methode, um SWNTs zu reinigen. Diese polymergestützte Reinigung ermöglicht es, Verunreinigungen von den SWNTs gründlich zu entfernen (Yudasaka et al.). Die genaue Kontrolle über die Ultraschallamplitude ermöglicht es, Schäden an den SWNTs zu beschränken.

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500, 1.000 und 2.000 Watt Ultraschallprozessoren wie der UIP1000hd können größere Volumina beschallen.
Ultraschallsysteme von 2, 4, 10 und 16kW und mehr für das Beschallen auf industrieller Ebene.

Literatur

Koshio, A., Yudasaka, M., Zhang, M., Iijima, S. (2001): A Simple Way to Chemically React Single-Wall Crabon Nanotubes with Organic Materials Using Ultrasonication; in Nano Letters, Vol. 1, No. 7, 2001, p. 361-363.

Yudasaka, M.; Zhang, M.; Jabs, C.; Iijima, S. (2000): Appl. Phys. A 2000, 71, 449.

Paredes, J. I., Burghard, M. (2004): Dispersions of Individual Single-Walled Carbon Nanotubes of High Length, in: Langmuir, Vol. 20, No. 12, 2004, 5149-5152, American Chemical Society.