グラファイト剥離によるグラフェンの超音波合成は、工業規模で高品質のグラフェンシートを製造するための最も信頼性が高く有利な方法です。ヒールシャー高性能超音波プロセッサは正確に制御可能であり、24/7動作で非常に高い振幅を生成することができます。これにより、大量の手付かずのグラフェンを簡単かつサイズ制御可能な方法で調製することができます。

グラフェンの超音波準備

グラファイトの異常な特性が知られているので、その調製のためのいくつかの方法が開発されている。非常に強力な酸化剤および還元剤が必要とされる多段階プロセスにおけるグラフェン酸化物からのグラフェンの化学生成に加えて。さらに、これらの過酷な化学条件下で調製されたグラフェンは、他の方法から得られたグラフェンと比較して、還元後でさえも多くの欠陥を含むことが多い。しかしながら、超音波は、高品質のグラフェンを大量に製造するための証明された代替物でもある。研究者は、超音波を使用してわずかに異なる方法を開発しましたが、一般的に、グラフェンの製造は単純な1ステップのプロセスです。

水中のグラファイトフレークのソノメカニカル剥離を示すフレームの高速シーケンス(aからfまで) UP200S、3-mmソノトロードと200W超音波装置を使用して。 矢印は、キャビテーション気泡が分割を貫通する分割(剥離)の場所を示しています。
(研究と写真:© Tyurninaら2020

超音波グラフェン剥離の利点

ヒールシャープローブ型超音波処理器と反応器は、強力な超音波の適用を通じてグラファイトからグラフェンを生成するために使用される非常に効率的なプロセスにグラフェン剥離を回します。この技術は、他のグラフェン製造方法に比べていくつかの利点を提供する。超音波グラフェン剥離の主な利点は次のとおりです。

• 高効率: プローブ型超音波によるグラフェン剥離は、グラフェン生産の非常に効率的な方法です。短時間で大量の高品質のグラフェンを生産できます。
• 低コスト: 工業用グラフェン製造における超音波剥離に必要な装置は、化学気相成長(CVD)および機械的剥離などの他のグラフェン製造方法と比較して比較的安価である。
• 拡張性: 超音波装置を介してグラフェンを剥離することは、グラフェンの大規模生産のために簡単にスケールアップすることができます。グラフェンの超音波剥離および分散は、バッチおよび連続インラインプロセスで実行することができます。これにより、産業規模のアプリケーションにとって実行可能なオプションになります。
• グラフェン特性の制御: プローブ型超音波を用いたグラフェン剥離および層間剥離は、生成されたグラフェンの特性を正確に制御することを可能にする。これには、サイズ、厚さ、および層の数が含まれます。
• 環境への影響が少ない: 証明された超音波を使用したグラフェン剥離は、水やエタノールなどの無毒で環境にやさしい溶媒で使用できるため、グラフェン製造のグリーン方法です。これは、超音波グラフェン層間剥離が過酷な化学物質や高温の使用を回避または削減することを可能にすることを意味します。これにより、他のグラフェン製造方法に代わる環境に優しい代替品になります。

全体として、ヒールシャープローブ型超音波処理器および反応器を使用したグラフェン剥離は、結果として生じる材料の特性を正確に制御して、費用効果が高く、スケーラブルで環境に優しいグラフェン製造方法を提供します。

超音波処理を使用してグラフェンの簡単な生産のための例

グラファイトは、希有機酸、アルコール、および水の混合物に添加され、次いで、混合物を超音波照射にさらす。酸は “分子ウェッジ” その親グラファイトからグラフェンのシートを分離します。この単純な方法によって、水に分散損傷していない、高品質なグラフェンの大量が作成されます。 （ら。2010）
 

グラフェンの直接ピーリング

超音波は、有機溶媒、界面活性剤/水の溶液、またはイオン性液体中のグラフェンの製造を可能にします。これは、強力な酸化剤または還元剤の使用を避けることができることを意味しています。 Stankovichら。 （2007）は、超音波の下で剥離することによりグラフェンを生成します。
水中で1 mg/mLの濃度で超音波処理によって剥離された酸化グラフェンのAFM画像は、常に均一な厚さ(~1 nm;例は下の写真に示されています)のシートの存在を明らかにしました。これらの十分に剥離された酸化グラフェンのサンプルには、1nmを超える厚いシートも薄いシートも含まれておらず、これらの条件下では、個々の酸化グラフェンシートまでの酸化グラフェンの完全な剥離が実際に達成されたという結論に至りました。(スタンコビッチら2007)

異なる場所で取得した3つの高さプロファイルを持つ剥離したGOシートのAFM画像
(写真と研究:©スタンコビッチら、2007年)

グラフェンシートの作製

Stenglらは、グラフェンナノシートとチタニアペルオキソ複合体による懸濁液の熱加水分解による非化学量論的TiO2グラフェンナノコンポジットの製造中に、純粋なグラフェンシートの大量調製に成功したことを示しています。純粋なグラフェンナノシートは、5バールの加圧超音波反応器でヒールシャー超音波プロセッサUIP1000hdによって生成された高強度キャビテーションフィールドを使用して天然グラファイトから製造されました。得られたグラフェンシートは、高い比表面積と独自の電子特性を備えており、光触媒活性を高めるためのTiO2の優れた担体として使用できます。研究グループは、超音波で調製されたグラフェンの品質は、グラファイトが剥離され酸化されるハマーの方法によって得られたグラフェンよりもはるかに高いと主張している。超音波反応器内の物理的条件を正確に制御することができ、ドーパントとしてのグラフェンの濃度が1の範囲で変化するという仮定によって – 00.001%、商業規模での連続システムでのグラフェンの製造は容易に設置される。高品質のグラフェンの効率的な剥離のための工業用超音波装置およびインライン反応器は容易に入手可能である。

酸化グラフェンの超音波処理の準備

ああら。 （2010）酸化グラフェン（GO）層を生成するために超音波照射を用いて調製経路を示しています。したがって、それらは、脱イオン水200mlにグラフェン酸化物粉末の25ミリグラムを停止しました。攪拌することにより、それらは不均一な褐色の懸濁液を得ました。得られた懸濁液を（30分間、1.3×105J）を超音波処理し、そして（373 Kで）乾燥させた後、超音波処理された酸化グラフェンを作製しました。 FTIR分光法は、超音波処理は、酸化グラフェンの官能基を変化させなかったことを示しました。

超音波によって得られたグラフェン原始的なナノシートのSEM画像(Ohら、2010)

グラフェンシートの機能化

徐とSuslick（2011）ポリスチレン官能化黒鉛の調製のための便利な一段階法を記載します。彼らの研究では、彼らは基本的な原料としてグラファイトフレークとスチレンを使用しました。スチレン（反応性モノマー）でグラファイトフレークを超音波処理することによって、超音波照射は、単層及び少数層のグラフェンシートにグラファイトフレークのメカノ剥離が生じました。同時に、ポリスチレン鎖を有するグラフェンシートの官能化は達成されています。
官能の同じプロセスは、グラフェンに基づいて、複合材料のための他のビニルモノマーを用いて行うことができます。

グラフェン分散液

グラフェンと酸化グラフェンの分散グレードは、その特有の特性を持つグラフェンの可能性を最大限に引き出すために非常に重要です。制御された条件下でグラフェンが分散されない場合、グラフェンの分散特性は、構造パラメータの関数として変化するため、デバイスに組み込まれると予測できない挙動または非理想的な挙動を引き起こす可能性がある。超音波処理は、層間力を弱めるための実績のある治療法であり、重要な加工パラメータを正確に制御することができます。
「典型的には、単層シートとして剥離されたグラフェン酸化物（GO）の場合、メイン多分散課題の一つは、フレークの側面積の変化から生じます。 GOの平均横方向のサイズは、グラファイト出発材料及び超音波処理条件を変えることにより、20μmと400nmとから移動させることができることが示されている。」（Greenら。2010）
微細で均一なコロイドスラリーをもたらすグラフェンの超音波分散は、他の様々な研究で実証されている。(劉ら 2011/ 赤ちゃんら 2011/ 崔ら 2010)
Zhangら。 （2010）・超音波の使用によって1mgの濃度の高い安定なグラフェン分散液・ML-1及び比較的純粋なグラフェンシートが達成されることを示し、そしてように調製グラフェンシートは、712のSの高い導電性を発揮していますメートル^-1。フーリエ変換赤外スペクトル及びラマンスペクトル検査の結果は、超音波調製方法は、グラフェンの化学的および結晶構造へのより少ない損傷を持っていることが示されました。

グラフェン剥離のための高性能超音波装置

高品質グラフェンナノシートの製造には、信頼性の高い高性能超音波装置が必要です。振幅、圧力、温度は、再現性と一貫した製品品質のために不可欠な必須パラメータです。ヒールシャー超音波’ 超音波プロセッサは、プロセスパラメータと連続的な高出力超音波出力の正確な設定を可能にする強力で正確に制御可能なシステムです。ヒールシャー超音波産業用超音波プロセッサは、非常に高い振幅を提供することができます。最大200μmの振幅は、24/7動作で簡単に連続的に実行できます。さらに高い振幅のために、カスタマイズされた超音波ソトロードが利用可能です。ヒールシャーの超音波装置の堅牢性は、ヘビーデューティと要求の厳しい環境で24/7操作を可能にします。
お客様は、ヒールシャー超音波システムの優れた堅牢性と信頼性に満足しています。ヘビーデューティアプリケーション、要求の厳しい環境、24/7操作の分野での設置により、効率的で経済的な処理が保証されます。超音波プロセスの強化は、処理時間を短縮し、より良い結果、すなわち高品質、より高い収率、革新的な製品を達成します。
下の表は私達のultrasonicatorsのおおよその処理能力の目安を与えます：

カーボンNanoscrollsの調製

カーボンナノスクロールは、多層カーボンナノチューブに似ています。MWCNTとの違いは、先端が開いていることと、内面が他の分子に完全にアクセス可能であることです。それらは、グラファイトをカリウムとインターカレートし、水中で剥離し、コロイド懸濁液を超音波処理することによって湿式化学的に合成することができる。(参照:ビクリスら 2003)超音波は、カーボンナノスクロールへのグラフェン単層のスクロールアップを支援します(下の図を参照)。80%の高い変換効率が達成されており、ナノスクロールの製造は商用アプリケーションにとって興味深いものになっています。

カーボンナノスクロールの超音波合成(Viculis et al. 2003)

ナノリボンの調製

スタンフォード大学のHongjie Daiらの研究グループは、ナノリボンを調製する技術を発見した。グラフェンリボンは、グラフェンシートよりもはるかに有用な特性を有するグラフェンの薄いストリップである。約10nm以下の幅では、電子が長手方向に移動するように強制されるため、グラフェンリボンの挙動は半導体と類似している。それによって、エレクトロニクスにおいて半導体様の機能を有するナノリボン（例えば、より小型で高速なコンピュータチップ用）を使用することは興味深い可能性がある。
DAIら。二段階にグラフェンナノリボンの塩基の調製：まず、彼らは、アルゴンガスに3％の水素で1分間1000℃の熱処理によりグラファイトからグラフェンの層を緩め。その後、グラフェンは、超音波を使用してストリップに分割しました。この技術によって得られたナノリボンは、「スムーズにずっとによって特徴付けられます’ 従来のリソグラフィによって作られたものよりも縁。 （交通ら、2009）