Xenesの超音波剥離

Xenesは、非常に高い表面積、優れた電気伝導率や引張強度などの異方性物理的/化学的特性などの優れた特性を持つ2D単元素ナノ材料です。超音波剥離または層間剥離は、層状前駆体材料から単層2Dナノシートを製造するための効率的で信頼性の高い技術です。超音波剥離は、工業規模で高品質のキセンナノシートを製造するためにすでに確立されています。

ゼネ – 単層ナノ構造

Xenesは単分子(2D)の単元素ナノ材料であり、グラフェンのような構造、層内の共有結合、および層間の弱いファンデルワールス力を特徴としています。キセンクラスの一部である材料の例としては、ボロフェン、シリセン、ゲルマネン、スタネン、ホスフォレン(黒リン)、ヒ素、ビスムテン、テルレンとアンチモネンがあります。その単層2D構造により、キセンナノ材料は、非常に大きな表面と改善された化学的および物理的反応性によって特徴付けられます。この構造特性により、キセンナノマテリアルは光、触媒、磁気、および電子特性を印象的にすることができ、これらのナノ構造は多くの産業用途にとって非常に興味深いものとなっています。左の写真は、超音波剥離したボロフェンのSEM画像を示しています。

超音波層間剥離法によるXenesナノ材料の作製

層状ナノ材料の液体剥離: 単層2Dナノシートは、特定のイオンおよび/または溶媒のインターカレーションにより層間ギャラリーの拡大または膨潤を示す緩く積み重ねられたホスト層からなる層状構造を有する無機材料(グラファイトなど)から製造されます。層状相がナノシートに切断される剥離は、通常、層間の静電引力が急速に弱まり、個々の2D層またはシートのコロイド分散を生成するため、膨潤を伴います。(Geng et al, 2013参照)一般に、腫脹は超音波処理による剥離を促進し、負に帯電したナノシートをもたらすことが知られている。化学的前処理はまた、溶媒中での超音波処理による剥離を容易にする。例えば、官能基化により、アルコール中の層状二重水酸化物(LDH)の剥離が可能になります。(cf. Nicolosi et al., 2013)
超音波剥離/層間剥離のために、層状材料は溶媒中で強力な超音波にさらされます。エネルギー密度の高い超音波が液体またはスラリーに結合されると、音響、別名超音波キャビテーションが発生します。超音波キャビテーションは、真空気泡の崩壊によって特徴付けられます。超音波は液体中を伝わり、低圧と高圧のサイクルを交互に生成します。微小な真空気泡は、低圧(希薄化)サイクル中に発生し、さまざまな低圧/高圧サイクルで成長します。キャビテーションバブルがそれ以上のエネルギーを吸収できないポイントに達すると、バブルは激しく爆発し、局所的に非常にエネルギー密度の高い状態を作り出します。キャビテーションホットスポットは、非常に高い圧力と温度、それぞれの圧力と温度差、高速液体ジェット、およびせん断力によって決定されます。これらの音響力学的および音響化学的な力は、積み重ねられた層と分裂した層状の粒子および結晶構造の間に溶媒を押し込み、それによって剥離ナノシートを生成します。以下の画像シーケンスは、超音波キャビテーションによる剥離プロセスを示しています。

水中のグラファイトフレークのソノメカニカル剥離を示すフレームの高速シーケンス(aからfまで) UP200S、200W超音波装置 3mmソノトロード付き。矢印は、キャビテーションバブルがスプリットを貫通するスプリット(剥離)の場所を示しています。© Tyurnina et al. 2020 (CC BY-NC-ND 4.0)

モデリングによると、溶媒の表面エネルギーが層状材料の表面エネルギーと同程度であれば、剥離状態と再凝集状態のエネルギー差は非常に小さくなり、再凝集の原動力が失われることが示されています。他の攪拌および剪断方法と比較すると、超音波攪拌機は剥離のためのより効果的なエネルギー源を提供し、イオンインターカレーション支援TaSの剥離の実証につながった₂、NbS₂、および MoS₂、および層状酸化物。 (cf. Nicolosi et al., 2013)

超音波液体剥離ナノシートのTEM画像:(A)溶媒N−メチル - ピロリドン中での超音波処理によって剥離したグラフェンナノシート。(B)溶媒イソプロパノール中での超音波処理により剥離したh−BNナノシート。(C)界面活性剤水溶液中で超音波処理によって剥離したMoS2ナノシート。(研究と写真:©Nicolosi et al., 2013)

超音波液体剥離プロトコル

キセンおよび他の単分子ナノ材料の超音波剥離および層間剥離は、研究において広く研究され、工業生産段階に首尾よく移行された。以下に、超音波処理を使用して選択した剥離プロトコルを示します。

ホスフォレンナノフレークの超音波剥離

ホスフォレン(黒リン、BPとも呼ばれます)は、リン原子から形成された2D層状の単元素材料です。
(2018)の研究では、MMAの存在下でのbPの超音波処理支援液相剥離(LPE)によるホスフォレン-メタクリル酸メチルの安定懸濁液の調製が実証されています。メタクリル酸メチル(MMA)は液体モノマーです。

ホスフォレンの超音波液体剥離のためのプロトコル

MMA_bPn、NVP_bPn、およびSty_bPn懸濁液は、ソールモノマーの存在下でLPEによって得られました。典型的な手順では、乳鉢で慎重に粉砕した約5 mgのbPを試験管に入れ、次に加重量のMMA、Sty、またはNVPを添加しました。モノマーbP懸濁液を、ソノトロードS26d2(先端径:2mm)を装備したヒールシャー超音波ホモジナイザーUP200St(200W、26kHz)を使用して90分間超音波処理した。超音波振幅は、P = 7Wで50%で一定に保たれました。いずれの場合も、放熱性を向上させるためにアイスバスが使用されました。その後、最後のMMA_bPn、NVP_bPn、およびSty_bPnサスペンションにN2を15分間注入しました。すべての懸濁液をDLSで分析したところ、DMSO_bPnのものに非常に近いrH値が示されました。例えば、MMA_bPn懸濁液(bP含有量の約1%を有する)は、rH=512±58nmによって特徴付けられた。
ホスフォレンに関する他の科学的研究は、超音波洗浄機、高沸点溶媒、および低効率を使用して数時間の超音波処理時間を報告していますが、Passagliaの研究チームは、プローブ型超音波装置(すなわち、 ヒールシャー超音波装置モデルUP200St).

単層ナノシートの超音波剥離

ボロフェンおよび酸化ルテニウムナノシートの具体的な詳細と剥離プロトコルについては、以下のリンクをご覧ください。
ボロフェン: 超音波処理プロトコルと超音波ホウ素剥離の結果については、ここをクリックしてください!
RuO2: 超音波処理プロトコルと超音波酸化ルテニウムナノシート剥離の結果については、ここをクリックしてください!

数層シリカナノシートの超音波剥離

天然バーミキュライト(Verm)から超音波剥離により、数層の剥離シリカナノシートを調製した。剥離シリカナノシートの合成には、40 mgのシリカナノシートを40 mLの無水エタノールに分散させた液相剥離法を適用しました。続いて、混合物を200mmの7mmソノトロードを備えたヒールシャー超音波プロセッサUP7Stを使用して、7時間超音波処理した。超音波の振幅は70%に一定に保たれました。過熱を避けるために氷風呂が適用されました。剥離されていないSNは、1000rpmで10分間遠心分離することにより除去されました。最後に、製品をデカントし、室温で真空下で一晩乾燥させました。(Guo et al., 2022参照)

Xenesナノシートの剥離のための高出力超音波プローブおよびリアクター

ヒールシャー超音波は、あらゆるサイズで堅牢で信頼性の高い超音波装置を設計、製造、および配布しています。コンパクトなラボ用超音波デバイスから工業用超音波プローブや反応器まで、ヒールシャーはあなたのプロセスに理想的な超音波システムを持っています。ナノマテリアルの合成や分散などのアプリケーションでの長年の経験を持つ当社のスタッフは、お客様の要件に最適なセットアップをお勧めいたします。ヒールシャー工業用超音波プロセッサは、産業施設で信頼性の高い働き馬として知られています。非常に高い振幅を提供することができる、 ヒールシャー超音波装置は、キセンおよびボロフェン、ホスフォレンまたはグラフェンなどの他の2D単層ナノ材料の合成、ならびにこれらのナノ構造の信頼性の高い分散などの高性能アプリケーションに最適です。
非常に強力な超音波: Hielscher Ultrasonics’ 産業用超音波プロセッサは、非常に高い振幅を提供できます。最大200μmの振幅は、24/7操作で簡単に連続運転できます。さらに高い振幅のために、カスタマイズされた超音波ソノトロードが利用可能です。
最高品質 – ドイツで設計および製造: すべての機器は、ドイツの本社で設計および製造されています。お客様にお届けする前に、すべての超音波装置は全負荷で慎重にテストされます。私たちは顧客満足を目指し、生産は最高の品質保証(ISO認証など)を満たすように構成されています。

以下の表は、当社の超音波装置のおおよその処理能力を示しています。