グラフェンの超音波分散
グラフェンを複合材料に組み込むには、グラフェンを分散させるか、あるいは剥離して単一のナノシートにすることが不可欠である。グラフェンの脱凝集が完全であればあるほど、その卓越した材料特性をより有効に活用することができる。超音波分散は、高濃度・高粘度においても優れた粒子分布と分散安定性を提供する。この方法は、従来の混合技術をはるかに凌ぐ卓越した分散品質を提供する。
グラフェンの超音波分散
グラフェンの優れた特性（強度など）を複合材料に付与するには、グラフェンをマトリックス中に均一に分散させるか、薄膜コーティングとして基材上に塗布する必要がある。得られる材料特性に影響を与える主な要因には、凝集、沈降、マトリックス内の分散、あるいは基材上の粒子分布などがある。
グラフェンは疎水性であるため、界面活性剤や分散剤を使用せずに安定した高濃度分散液を作ることは困難である。ファンデルワールス力を克服するには強いせん断力が必要であるが、これは超音波キャビテーションによって効果的に発生させることができる。この方法は、安定した分散液を調製するための最も洗練された方法である。
グラフェンのハイスループット分散のための工業用ソニケーター。
2kWソニケーターUIP2000hdT、4kWソニケーターUIP4000hdT、6kWソニケーターUIP6000hdT、16kWソニケーターUIP16000hdTなどの超音波分散機を用いると、高い導電率（712S・m-1）、良好な分散性、高濃度を有するグラフェンを容易に調製することができる。また、ソニケーションにより、約65℃の低いプロセス温度で安定したグラフェン分散液を調製することができる。
グラフェン剥離・分散用工業用プローブ型ソニケーターの詳細と技術情報は、こちらをご覧ください：
- UIP1000hdT（1000ワットパワー超音波）
- UIP2000hdT（2000ワットパワー超音波）
- UIP4000hdT（4000ワットパワー超音波）
- UIP6000hdT（6000ワットパワー超音波）
- UIP16000hdT（16000ワットパワー超音波）
超音波分散技術は、グラフェンの化学構造や結晶構造へのダメージを回避します。 – その結果、原始的で欠陥のないグラフェン・フレークが得られた。
Hielscher社の強力な超音波装置は、液相剥離やグラフェン分散など、グラフェンやグラファイトを大量に処理することができます。プロセスパラメーターを正確に制御することで、ベンチトップから本格的な商業生産まで、超音波プロセスのシームレスなスケールアップが可能です。
超音波で剥離された約3～4層、サイズ約1μmの数層グラフェンは、少なくとも63mg/mLの濃度で（再）分散させることができる。
(b)X3000および(c)X8000におけるグラフェンナノプレートレットのSEM像。
(研究・画像：©Alizadeh et al.）
- 高品質グラフェン
- 高スループット/高収率
- 均一分散
- 高濃度
- 高粘度
- ラピッドプロセス
- 低コスト
- 高効率
- 環境にやさしい
グラフェン分散用7kW超音波リアクター
グラフェン用超音波ホモジナイザーと分散機
Hielscher Ultrasonics社は、バルク層のグラフェンやグラファイトを単層、二層、少数層のグラフェンに剥離・分散するためのハイパワー超音波システムを提供している。信頼性の高い超音波プロセッサーと先進のリアクターは、特定のプロセス目標を達成するために必要なパワーと精密な制御を提供します。
最も重要なプロセスパラメータの1つは、超音波ホーンでの振動変位である超音波振幅です。ヒールシャーの工業用超音波プローブは、最大200µmまで連続運転が可能で、非常に高い振幅を実現するように設計されています。さらに高い振幅を得るために、カスタマイズされた超音波プローブが用意されています。全てのHielscher社製ソニケーターのプロセスパラメーターは、必要なプロセス条件に合わせて正確に調整することができ、内蔵のソフトウェアでモニターすることができるため、高い信頼性、一貫した品質、再現性のある結果を保証します。Hielscher社製ソニケーターの堅牢な設計は、厳しい環境下での24時間365日の運転に対応しており、超音波処理を単層および数層のグラフェンナノシートの大規模生産に適した技術としています。
Hielscher社は、様々なサイズや形状のソノトロードやリアクターなど、幅広い超音波発生装置やアクセサリーを提供しています。これにより、試薬、体積あたりの超音波エネルギー入力、圧力、温度、流量などの最適な反応条件や因子を選択し、最高の品質を達成することができる。同社の超音波リアクターは数百bargまで加圧できるため、高粘度のペースト（最大250,000センチポアズ）の超音波処理も可能である。
これらの能力により、超音波による剥離、剥脱、分散は、従来の研削や粉砕技術よりも優れている。
Hielscherソニケーターは、市場で最も洗練された超音波ホモジナイザーです。Hielscherソニケーターの数々の利点をご利用ください！
ソニケーターUP100Hを用いたグラフェンナノプレートレットの超音波合成を可視化したグラフィック
(研究・図版：Ghanem and Rehim, 2018）
グラフェン用ソニケーター：
- ハイパワー超音波
- 高剪断力
- 高圧対応
- 精密制御
- シームレスなスケーラビリティ（リニア）
- バッチおよびフロースルー
- 再現性のある結果
- 信頼性
- 堅牢性
- 高いエネルギー効率
知っておくべき事実
グラフェンとは何か？
グラフェンは1原子厚の炭素層であり、単層または2次元構造のグラフェン（単層グラフェン＝SLG）と表現される。グラフェンは、比表面積が非常に大きく、優れた機械的特性（ヤング率1TPa、固有強度130GPa）を持ち、電子伝導性、熱伝導性、電荷キャリア移動度、透明性に優れ、ガスを透過しない。このような材料特性から、グラフェンは複合材料に強度や導電性などを付与するための強化添加剤として使用されている。グラフェンの特性を他の材料と組み合わせるには、グラフェンを化合物中に分散させるか、薄膜コーティングとして基板上に塗布する必要がある。
グラフェンナノシートを分散させる液相としてよく用いられる溶媒には、ジメチルスルホキシド（DMSO）、N,N-ジメチルホルムアミド（DMF）、N-メチル-2-ピロリドン（NMP）、テトラメチル尿素（TMU）、テトラヒドロフラン（THF）、プロピレンカーボネートアセトン（PC）、エタノール、ホルムアミドなどがある。
グラフェンは水に分散できるか？
グラフェンは、界面活性剤やポリマーなどの安定化剤を用いて水中に分散させることで、凝集を防ぎ、分散安定性を維持することができる。また、プローブ型ソニケーターなどの信頼性の高い分散装置もグラフェン分散において重要な役割を果たす。超音波エネルギーを用いて凝集物を砕き、グラフェン粒子を小さくすることで、液体媒体中により均一で安定した分散を促進する。
酸化グラフェンは水に溶けるか？
そう、酸化グラフェンは酸素を含む官能基によって水に溶け、親水性を高めて安定した水性分散体を形成することができる。
グラフェンの分散に最適な溶剤とは？
グラフェンの分散に最適な溶媒はN-メチル-2-ピロリドン（NMP）である。NMPは極性が高く、グラフェンシートを安定化させる能力があるため、均一で安定した分散液が得られる。
グラフェンはなぜ水に溶けないのか？
グラフェンは、水分子と相互作用できる官能基を持たないため水に溶けず、疎水性で、グラフェンシート間の強いファンデルワールス力によって凝集しやすい。
なぜグラフェンが複合材料に使われるのか？
グラフェンの厚さは原子1個分と最も薄く、重さは1mあたり約0.77mgである。2 最も軽く、150,000,000psiの引張剛性（鋼鉄の100～300倍の強度）と130,000,000,000パスカルという引張強度を持つ、知られている中で最も強い素材である。
さらに、グラフェンは最も優れた熱伝導体である（室温で（4.84±0.44）×103 から（5.30±0.48）×103 W-m-11-K-1と最高の電気伝導体（電子移動度が15,000cmと高い。2-V-1-s-1).
グラフェンのもう一つの重要な特性は、白色光に対してπα≒2.3％の光吸収を示す光学特性と、透明な外観である。
グラフェンをマトリックスに組み込むことで、その卓越した材料特性を複合材料に反映させることができ、ユニークな機能性を提供することができる。このようなグラフェン強化複合材料は、材料開発と産業応用に新たな可能性を提供する。その特性から、グラフェンおよびグラフェン複合材料は、高性能バッテリー、スーパーキャパシタ、導電性インク、コーティング、太陽光発電システム、電子デバイスの製造において、すでに広く普及している。
Hielscher社の超音波分散機は、グラフェンナノシートを複合材料マトリックスに均一に分散させるために、ファンデルワールス力に打ち勝つために必要な高いせん断力を提供します。UIP2000hdTやUIP16000などの超音波分散機は、グラフェンやグラフェン酸化物で強化されたナノ複合材料の製造に使用されます。
文献／参考文献
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Ivanov R., Hussainova I., Aghayan M., Petrov M. (2014): Graphene Coated Alumina Nanofibres as Zirconia Reinforcement. 9th International DAAAM Baltic Conference of industrial Engineering 24-26 April 2014, Tallinn, Estonia.
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
