グラフェンの超音波分散
グラフェンを複合材料に組み込むには、グラフェンを個々のナノシートに分散または剥離し、配合物全体に均一に行き渡らせることが不可欠です。グラフェンを十分に解凝集するほど、その卓越した材料特性をより有効に活用できます。超音波分散は、高濃度・高粘度でも優れた粒子分布と分散安定性を実現します。この方法は、従来の混合技術をはるかに上回る卓越した分散品質を提供します。
グラフェンの超音波分散
強度などのグラフェンの卓越した特性を複合材料に付与するには、グラフェンをマトリックス中に均一に分散させるか、基材上に薄膜コーティングとして塗布する必要があります。得られる材料特性に影響する主な要因には、凝集、沈降、マトリックス内での分散状態、基材上での粒子分布などがあります。
グラフェンは疎水性であるため、界面活性剤や分散剤を使わずに安定した高濃度分散液を調製することは困難です。ファンデルワールス力を克服するには強いせん断力が必要であり、この力は超音波キャビテーションによって効果的に発生させることができます。この方法は、安定した分散液を調製するための最も高度な方法です。
グラフェンを高い処理能力で分散させる産業用超音波処理装置。
2kWの超音波処理装置UIP2000hdT、4kWの超音波処理装置UIP4000hdT、6kWの超音波処理装置UIP6000hdT、16kWの超音波処理装置UIP16000hdTなどの超音波分散機を使用すると、高い電気伝導率（712 S·m-1）、良好な分散性、高濃度を備えたグラフェンを容易に調製できます。超音波処理では、約65°Cという低いプロセス温度でも安定したグラフェン分散液を調製できます。
グラフェンの剥離と分散に使用するHielscherの産業用プローブ型超音波処理装置に関する詳細情報と技術情報は、以下をご覧ください。
- UIP1000hdT（1000ワットの強力超音波）
- UIP2000hdT（2000ワットの強力超音波）
- UIP4000hdT（4000ワットの強力超音波）
- UIP6000hdT（6000ワットの強力超音波）
- UIP16000hdT（16,000ワットの強力超音波）
Hielscherのすべての超音波処理装置では、重要なプロセスパラメーターをすべて精密に制御できます。超音波分散技術はグラフェンの化学構造と結晶構造の損傷を防ぎます – その結果、損傷がなく、欠陥のないグラフェンフレークが得られます。
Hielscherの強力な超音波処理装置は、液相剥離やグラフェン分散などにおいて、大量のグラフェンやグラファイトを処理できます。プロセスパラメーターを正確に制御できるため、超音波プロセスを卓上規模から本格的な商業生産規模へ円滑にスケールアップできます。
超音波で剥離した、約3–4層、約1μmの大きさの少数層グラフェンは、少なくとも63 mg/mLの濃度で分散または再分散させることができます。
グラフェンナノプレートレットのSEM画像：（b）X3000、（c）X8000
（研究および画像：©Alizadeh et al., 2018）
- 高品質なグラフェン
- 高い処理能力 / 高収率
- 均一な分散
- 高濃度
- 高粘度
- 迅速なプロセス
- 低コスト
- 極めて高い効率
- 環境に優しい
グラフェン分散液用の7kW超音波リアクター
グラフェン用の超音波ホモジナイザーと分散機
Hielscher Ultrasonicsは、バルク状の層状グラフェンとグラファイトを剥離・分散して、単層、二層、少数層のグラフェンにするための高出力超音波システムを提供しています。信頼性の高い超音波処理装置と先進的なリアクターが、特定のプロセス目標の達成に必要な出力と精密な制御を実現します。
最も重要なプロセスパラメーターの一つは超音波振幅であり、これは超音波ホーンにおける振動変位を指します。Hielscherの産業用超音波処理装置は、非常に高い振幅を実現するように設計されており、最大200µmで連続運転できます。さらに高い振幅が必要な場合は、特注の超音波プローブを利用できます。Hielscherのすべての超音波処理装置のプロセスパラメーターは、必要なプロセス条件に合わせて精密に調整でき、内蔵ソフトウェアで監視できるため、高い信頼性、一貫した品質、再現性のある結果が確保されます。Hielscherの超音波処理装置は、厳しい環境での24/7運転に対応する堅牢な設計を備えており、超音波処理は単層および少数層グラフェンナノシートの大規模生産に適した技術として選ばれています。
Hielscherは、さまざまなサイズや形状のソノトロードやリアクターを含む、幅広い超音波処理装置とアクセサリーを提供しています。これにより、最高品質を実現するために、試薬、単位体積当たりの超音波エネルギー投入量、圧力、温度、流量など、最適な反応条件と要因を選択できます。これらの超音波リアクターは最大数百bargまで加圧できるため、高粘度ペースト（最大250,000センチポアズ）の超音波処理が可能です。
これらの機能により、超音波による層間剥離、剥離、分散は、従来の粉砕・ミリング技術よりも優れています。
Hielscherの超音波処理装置は、市場で最も高度な超音波ホモジナイザーです。Hielscherの超音波処理装置がもたらす数多くの利点をご活用ください。
超音波処理装置UP100Hによるグラフェンナノプレートレットの超音波合成を示す図
（研究および図：Ghanem and Rehim, 2018）
グラフェン用のHielscher超音波処理装置：
- 高出力超音波
- 高いせん断力
- 高圧を適用可能
- 精密な制御
- 円滑なスケールアップ（線形）
- バッチ処理とフロースルー処理
- 再現性のある結果
- 信頼性
- 堅牢性
- 高いエネルギー効率
知っておきたい知識
グラフェンとは？
グラフェンは炭素原子一個分の厚さを持つ層であり、単層または2D構造のグラフェンとして説明できます（単層グラフェン = SLG）。グラフェンは、極めて大きな比表面積と優れた機械的特性（ヤング率1 TPa、固有強度130 GPa）を持ち、優れた電気伝導性、熱伝導性、電荷キャリア移動度、透明性を備え、気体を透過しません。これらの材料特性により、グラフェンは複合材料に強度や伝導性などを付与する補強添加剤として使用されています。グラフェンの特性を他の材料と組み合わせるには、グラフェンを配合物に分散させるか、基材上に薄膜コーティングとして塗布する必要があります。
グラフェンナノシートを分散させる液相としてよく使用される一般的な溶媒には、ジメチルスルホキシド（DMSO）、N,N-dimethylformamide（DMF）、N-methyl-2-pyrrolidone（NMP）、テトラメチル尿素（TMU、テトラヒドロフラン（THF）、propylene carbonateacetone（PC）、エタノール、ホルムアミドがあります。
グラフェンは水に分散できますか？
はい。界面活性剤、ポリマー、その他の安定化剤を使用して凝集を防ぎ、分散安定性を維持することで、グラフェンを水に分散させることができます。プローブ型超音波処理装置などの信頼性の高い分散装置も、グラフェンの分散に重要な役割を果たします。超音波エネルギーを利用して凝集体をほぐし、グラフェン粒子のサイズを小さくすることで、液体媒体中でのより均一で安定した分散を促進します。
酸化グラフェンは水に溶解できますか？
はい。酸化グラフェンは酸素を含む官能基を持つため、水に溶解できます。これらの官能基が親水性を高め、安定した水分散液の形成を可能にします。
グラフェンの分散に最適な溶媒は何ですか？
グラフェンの分散に最適な溶媒はN-methyl-2-pyrrolidone（NMP）です。極性が高く、グラフェンシートを安定化する能力があるため、均一で安定した分散液が得られます。
グラフェンが水に溶けないのはなぜですか？
グラフェンは、水分子と相互作用できる官能基を持たないため、水に溶けません。そのため疎水性を示し、グラフェンシート間に働く強いファンデルワールス力によって凝集しやすくなります。
グラフェンが複合材料に使用されるのはなぜですか？
グラフェンは、原子一個分の厚さを持つ最も薄い材料であり、約0.77 mgという重量（1m2 当たり）を持つ最も軽い材料でもあります。また、引張剛性150,000,000 psi（鋼鉄より100–300倍強い）、引張強度130,000,000,000パスカルを持つ、既知の材料の中で最も強い材料です。
さらに、グラフェンは最も優れた熱伝導体（室温で(4.84±0.44) × 103 から(5.30±0.48) × 103 W·m-11·K-1）であり、最も優れた電気伝導体（電子移動度が15,000 cm2·V-1·s-1を超える）でもあります。
グラフェンのもう一つの重要な特性は、白色光のπα≈2.3%を吸収するという光学特性と、透明な外観です。
グラフェンをマトリックスに組み込むことで、これらの卓越した材料特性を得られる複合材料に付与でき、独自の機能を実現できます。このようなグラフェン強化複合材料は、材料開発と産業用途に新たな可能性をもたらします。その特性により、グラフェンおよびグラフェン複合材料は、高性能電池、スーパーキャパシター、導電性インク、コーティング、太陽光発電システム、電子デバイスの製造ですでに広く使用されています。
Hielscherの超音波処理装置は、グラフェンナノシートを複合材料のマトリックス中に均一に分布させるために、ファンデルワールス力を克服するのに必要な高いせん断力を提供します。UIP2000hdTやUIP16000などの超音波分散機は、グラフェンおよび酸化グラフェンで強化したナノ複合材料の製造に使用されています。
文献・参考資料
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Ivanov R., Hussainova I., Aghayan M., Petrov M. (2014): Graphene Coated Alumina Nanofibres as Zirconia Reinforcement. 9th International DAAAM Baltic Conference of industrial Engineering 24-26 April 2014, Tallinn, Estonia.
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
Hielscher Ultrasonicsは、高性能な超音波ホモジナイザーを 実験室規模 から 産業規模まで製造しています。