水分散性グラフェンの超音波剥離

• 単層および二層グラフェンナノシートは、超音波剥離法によって、高いスループットと低コストで迅速に製造することができる。
• 超音波で剥離したグラフェンをバイオポリマーで機能化することで、水分散性のグラフェンを得ることができる。
• 超音波キャビテーションによって、合成されたグラフェンはさらに安定した水性分散液に加工することができる。

高品質グラフェンの超音波剥離法

超音波剥離法は、グラファイトフレークや粒子からグラフェン層（単層、二層、数層グラフェン）を生成する信頼性の高い方法である。ボールミルやロールミル、高剪断ミキサーなどの他の一般的な剥離技術は、品質が低く、攻撃的な試薬や溶媒を使用することにつながるが、超音波剥離法は、高品質の出力、高い処理能力、穏やかな処理条件によって説得力がある。
超音波キャビテーションは強いせん断力を発生させ、積層されたグラファイト層を無欠陥の単層、2層、数層のグラフェンに分離する。

超音波処理による水分散性グラフェンシート

超音波処理は、水中や有機溶媒中でカーボンナノチューブの絡まりをほぐすための、再現性のある効果的な方法である。[/caption]通常の条件下では、グラフェンは水中にほとんど分散せず、水性媒体中に分散させると凝集体や凝集塊を形成する。水系は安価で、毒性がなく、環境に優しいという大きな利点があるため、水系グラフェンシステムはグラフェンメーカーや川下産業にとって非常に魅力的である。
水分散性のグラフェンナノシートを得るために、超音波剥離したグラフェンをプルラン、キトサン、アルギン酸、ゼラチン、アラビアゴムなどの多糖類／バイオポリマーで修飾する。

超音波を用いたグラファイトの直接剥離プロトコール

非イオン性プルランとアニオン性アルギン酸（1.0 g）は別々に20 mlの蒸留水に溶解し、カチオン性キトサン（0.4 g）は1 wt%酢酸を加えた20 mlの蒸留水に溶解した。グラファイト粉末をバイオポリマー水溶液に分散させ、チタン製ソノトロード（マイクロチップS3、先端直径3mm、最大振幅210μm、音響パワー密度または表面強度460W cm-2）を装備したプローブ型超音波処理装置UP200S（最大出力200W、周波数24kHz、Hielscher Ultrasonics社製）を用いて、以下の条件で処理した：0.5サイクル、振幅50％で、それぞれ10分、20分、30分、60分間行った。最良の結果は30分間の超音波処理で得られた。ソニケーションは16.25 Wの出力で30分間行い、エネルギー消費量（単位体積あたりのエネルギー出力）は731 Ws ml-1であった。
その後、混合物を1500rpmで60分間遠心分離し、剥離していないグラファイト粒子を除去した後、5回洗浄し、再度5000rpmで20分間遠心分離し、過剰のバイオポリマーを除去した。得られた暗灰色の溶液を、質量損失がなくなるまで40℃で真空乾燥した。得られたポリマー-グラフェン粉末を水に再分散し（プルランとキトサンは1 mg ml-1、アルギン酸は0.18 mg ml-1）、特性評価を行った。プルラン、アルギン酸、キトサンの超音波処理によって得られたグラフェンシートを、それぞれpull-G、alg-G、chit-Gと表記した。
3つの系のうち、プルランとキトサンはアルギン酸よりもグラファイトの剥離に効果的であった。この方法により、単層、二層、および数層のグラフェンシートが剥離され、横方向（エッジ）の欠陥はわずかであった。グラフェン表面への生体高分子の吸着は、水分散液の長期安定性（6ヶ月以上）をもたらす。
(ウナランら2015参照）。

水中でのグラファイト薄片の超音波機械的剥離を示すフレームの高速シーケンス（aからf）。 3mmのソノトロードを備えた200W超音波発生装置UP200Sを使用。 矢印は、キャビテーション気泡が貫通した割れ目（剥離）の場所を示す。
(研究と写真：Tyurnina et al.

グラフェン剥離のための超音波発生装置

Hielscher社のハイパワー超音波分散機は、グラファイトやグラフェンの剥離・分散に世界中で使用されています。Hielscher社の超音波分散機は、ラボ用、ベンチトップ用から完全な工業用生産装置まで取り揃えております。堅牢性、24時間365日稼動、低メンテナンスに加え、Hielscherの超音波分散機は、高い処理容易性と直線的なスケーラビリティを備えています。
プロセスはラボで簡単にテストし、最適化することができる。その後、すべてのプロセス結果を商業生産レベルまで完全に直線的にスケールアップすることができる。このことから、超音波処理は、高品質のグラフェンシートを大量生産するための効果的かつ効率的な製造方法といえる。
Hielscher Ultrasonicsの工業用超音波プロセッサは、非常に高い振幅を提供することができます。最大200µmの振幅は、24時間365日の連続運転が容易です。さらに高い振幅を得るためには、カスタマイズされた超音波ソノトロードが利用可能です。適合する超音波リアクターは、高品質のグラフェンナノシートや安定したナノシート分散液の、信頼性が高く安全な大量生産能力を保証します。

Hielscher社の超音波装置は堅牢であるため、過酷な環境下でも24時間365日の稼動が可能です。
下の表は、超音波処理装置の処理能力の目安です：