産業規模での超音波によるボロフェン合成

ホウ素の二次元ナノ構造誘導体であるボロフェンは、簡便で低コストの超音波剥離によって効率的に合成できます。超音波液相剥離は、高品質のボロフェンナノシートを大量に製造するために使用できます。超音波剥離技術は、2Dナノ材料（例えばグラフェン）の製造に広く使用されており、高品質のナノシート、高収率、迅速で簡便な操作、さらに全体的な効率の高さという利点でよく知られています。

ボロフェン調製のための超音波剥離法

超音波を駆動力とする液相剥離は、黒鉛（グラフェン）、ホウ素（ボロフェン）など、さまざまなバルク前駆体から2Dナノシートを調製するために広く使用されています。化学的剥離技術と比較して、超音波支援液相剥離は、ホウ素量子ドット（BQDs）やボロフェンなどの0Dおよび2Dナノ構造を調製するための、より有望な手法と考えられています。（参照：Wang et al., 2021）
左の模式図は、2Dの数層ボロフェンシートの超音波低温液相剥離プロセスを示しています。（研究および画像：©Lin et al., 2021.）

超音波によるボロフェン剥離の事例研究

液相プロセスにおける強力超音波を用いた剥離と層間剥離は広く研究されており、ボロフェンや、ホウ素量子ドット、窒化ホウ素、二ホウ化マグネシウムなどのその他のホウ素誘導体への適用に成功しています。

α-ボロフェン

Göktuna and Taşaltın (2021) の研究では、簡便で低コストの超音波剥離によってαボロフェンが調製されました。超音波で合成されたボロフェンナノシートは、αボロフェンの結晶構造を示します。
手順：100 mgのホウ素微粒子を100 mlのDMF中で200 W（例えばS26d14を装着したUP200Stを使用）で4h超音波処理しました。この処理は、窒素（N₂）流を制御したキャビン内で、超音波液相剥離プロセス中の酸化を防ぐために行いました。剥離したホウ素粒子の溶液を5000 rpmおよび12,000 rpmでそれぞれ15 min遠心分離した後、ボロフェンを慎重に回収し、真空環境下で50ºCで4h乾燥させました。（参照：Göktuna and Taşaltın, 2021）

プローブ型超音波支援ソルボサーマル処理プロセスによって剥離された数層ボロフェンの模式図。
研究および画像：©Zhang et al., 2020

数層ボロフェン

Zhang et al. (2020) は、面内サイズの大きい高品質なボロフェンの製造を可能にする、アセトンを用いたソルボサーマル液相剥離技術を報告しています。アセトンの膨潤効果を利用するため、まずホウ素粉末前駆体をアセトンで湿潤させました。次に、湿潤したホウ素前駆体をアセトン中で200ºCでさらにソルボサーマル処理し、その後、プローブ型超音波処理装置を用いて225 Wで4h超音波処理しました。最終的に、数層のホウ素からなり、面内サイズが最大5.05 mmのボロフェンが得られました。このアセトンを用いたソルボサーマル支援液相剥離技術は、面内サイズの大きい高品質なホウ素ナノシートの調製に使用できます。（参照：Zhang et al., 2020）
超音波剥離したボロフェンのXRDパターンをバルクホウ素前駆体と比較すると、類似したXRDパターンが観察されます。主要な回折ピークの大部分はb-菱面体晶ホウ素に指数付けでき、剥離処理の前後で結晶構造がほぼ保持されていることを示唆しています。

アセトン中での超音波支援ソルボサーマル剥離によって得られた数層ボロフェンの低解像度（a）および高解像度（b）のSEM画像
研究および画像：©Zhang et al., 2020

未処理のバルクホウ素と、プローブ型超音波支援ソルボサーマル剥離によって得られた数層ボロフェンのXRDパターン（a）およびラマンスペクトル（b）。
研究および画像：©Zhang et al., 2020

ホウ素量子ドットのソノケミカル合成

Hao et al. (2020) は、極性の高い有機溶媒であるアセトニトリル中で、強力なプローブ型超音波処理装置（例えば UP400St, UIP500hdT または UIP1000hdT）を使用し、膨張させたホウ素粉末から均一な結晶性半導体ホウ素量子ドット（BQDs）を大規模に調製することに成功しました。合成されたホウ素量子ドットの面内サイズは2.46 ±0.4 nm、厚さは2.81 ±0.5 nmでした。
手順：ホウ素量子ドットの典型的な調製では、まず30 mgのホウ素粉末を三つ口フラスコに入れ、超音波処理の前に15 mLのアセトニトリルをフラスコに加えました。剥離は、出力400 W（例えば使用する装置は UIP500hdT）、周波数20kHz、超音波処理時間60 minの条件で実施しました。超音波処理中の溶液の過熱を避けるため、氷浴または実験室用チラーによる冷却を行い、温度を一定に保ちました。得られた溶液を1500 rpmで60 min遠心分離しました。ホウ素量子ドットを含む上清を慎重に取り出しました。すべての実験は室温で実施しました。（参照：Hao et al., 2020）
Wang et al. (2021) の研究でも、研究者らは超音波液相剥離技術を用いてホウ素量子ドットを調製しました。狭い粒径分布、優れた分散性、IPA溶液中での高い安定性、および「two-photo」蛍光を有する単分散ホウ素量子ドットが得られました。

異なる超音波条件で調製されたBQDsのTEM画像と対応する直径分布。（a）400 Wで2 h合成したBQDs-2のTEM画像。（b）550 Wで1 h合成したBQDs-3のTEM画像。（c）400 Wで4 h合成したBQDs-3のTEM画像。（d）（a）から得られた量子ドットの直径分布。（e）（b）から得られた量子ドットの直径分布。（f）（c）から得られた量子ドットの直径分布。
研究および画像：©Hao et al., 2020

二ホウ化マグネシウムナノシートの超音波剥離

剥離プロセスは、450mgの二ホウ化マグネシウム
（MgB₂）粉末（約100メッシュ / 149 マイクロメートル）を150 mlの水に懸濁し、30分間超音波処理することによって実施しました。超音波剥離には、例えば UP200Ht または UP400St などのプローブ型超音波処理装置を使用でき、振幅30%、10secのオン／オフパルスのサイクルモードで実施できます。超音波剥離によって濃い黒色の懸濁液が得られます。この黒色は、未処理のMgB2粉末の色に由来すると考えられます。

水中の黒鉛フレークの超音波による機械的剥離を示す高速連続画像（a–f）。使用した装置は 200Wの超音波処理装置UP200S で、3mmのソノトロードを装着しています。矢印は分裂（剥離）の位置を示しており、キャビテーション気泡がその裂け目に入り込んでいます。
© Tyurnina et al. 2020

あらゆる規模のボロフェン剥離に対応する強力な超音波処理装置

Hielscher Ultrasonicsは、あらゆるサイズの堅牢で信頼性の高い超音波処理装置を設計、製造、販売しています。コンパクトな実験室用超音波装置から産業用超音波プローブや反応器まで、Hielscherはお客様のプロセスに最適な超音波システムを提供しています。ナノ材料の合成や分散などの用途で長年の経験を持つ、十分な訓練を受けたスタッフが、お客様の要件に最も適した構成をご提案します。Hielscherの産業用超音波プロセッサーは、産業施設で頼りになる装置として知られています。非常に高い振幅を出せるHielscherの超音波処理装置は、ボロフェンやグラフェンの剥離、ナノ材料の分散など、高い性能を要する用途に最適です。最大200µmの振幅で、24/7運転による連続処理を容易に実施できます。さらに高い振幅には、特注の超音波ソノトロードをご利用いただけます。
すべてのHielscherの超音波処理装置および付属品は、ドイツの本社で設計、製造されています。お客様への納品前に、すべての超音波装置を全負荷条件下で入念に試験します。お客様の満足を目指し、最高水準の品質保証（例えばISO認証）を実現するように生産体制を構築しています。

以下の表に、当社の超音波処理装置のおおよその処理能力を示します。