産業用途のための信頼性の高いナノ粒子分散

高出力の超音波照射は、効率的かつ確実に粒子の凝集を解きほぐし、一次粒子を崩壊させることさえできる。その高性能な分散性能により、プローブ型超音波発生装置は均質なナノ粒子懸濁液を作成するための好ましい方法として使用されています。

超音波処理による信頼性の高いナノ粒子分散

多くの産業では、ナノ粒子を担持した懸濁液の調製が必要である。ナノ粒子とは、粒子径が100nm以下の固体のことである。ナノ粒子は、その微小な粒子サイズにより、卓越した強度、硬度、光学的特徴、延性、耐紫外線性、導電性、電気的および電磁気的（EM）特性、耐腐食性、耐スクラッチ性、およびその他の並外れた特性などのユニークな特性を発現する。
高強度、低周波の超音波は、せん断力、非常に高い圧力と温度の差、乱流などの極端な条件によって特徴づけられる、強力な音響キャビテーションを発生させる。これらのキャビテーション力は粒子を加速させ、粒子間の衝突を引き起こし、結果として粒子を粉砕する。その結果、狭い粒度曲線と均一な分布を持つナノ構造材料が得られる。
超音波分散装置は、水や有機溶媒中、低粘度から超高粘度まで、あらゆる種類のナノ材料の処理に適しています。

カーボンナノチューブの超音波分散

Ultrasonic dispersers are widely used for the purpose of dispersing carbon nanotubes (CNTs). Sonication is a reliable method to detangle and disperse single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) as well as multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs). For instance, in order to produce a highly conductive thermoplastic polymer, high-purity (> 95%) Nanocyl® 3100 (MWCNTs; external diameter 9.5 nm; purity 95 +%) have been ultrasonically dispersed with the Hielscher UP200S for 30min. at room temperature. The ultrasonically dispersed Nanocyl® 3100 MWCNTs at a concentration of 1% w/w in the epoxy resin showed superior conductivity of approx. 1.5 × 10-2 S /m.

ニッケルナノ粒子の超音波分散

超音波を用いたヒドラジン還元合成により、ニッケルナノ粒子を合成することに成功した。ヒドラジン還元合成法では、塩化ニッケルをヒドラジンで化学還元することにより、球状の純粋な金属ニッケルナノ粒子を調製することができる。アダムの研究グループは、ヒドラジン還元合成に超音波を用いることで – を使用している。 Hielscher UP200HT（200W、26kHz） – 一方、超音波処理の強度と時間を短くすることで、界面活性剤の不存在下で、二次凝集粒子のソルボダイナミック径を710 nmから190 nmに減少させることができた。穏やかな超音波処理（出力30W）と連続的な超音波処理によって調製されたナノ粒子について、最高の酸性度と触媒活性が測定された。従来の方法と超音波処理で調製した5つのサンプルについて、鈴木-宮浦クロスカップリング反応におけるナノ粒子の触媒挙動を試験した。超音波で調製した触媒は通常より優れた性能を示し、低出力（30W）の連続超音波処理で調製したナノ粒子で最高の触媒活性が測定された。
超音波処理は、ナノ粒子の凝集傾向に決定的な影響を与えた。すなわち、破壊されたキャビテーション空隙のデフラグメンテーションの影響と、活発な物質移動により、破壊されたキャビテーション空隙の静電引力と、粒子間のファンデルワールス力に打ち勝つことができた。
(Adám et al.）

ウォラストナイトナノ粒子の超音波合成

ウオラストナイトは、化学式CaSiO3で表されるイノケイ酸カルシウム鉱物で、建設産業におけるセメント、ガラス、レンガ、タイルの製造成分として、また鉄鋼の鋳造におけるフラックスとして、また塗料やコーティングの製造における添加剤として広く使用されている。例えば、ウォラストナイトは、補強性、硬化性、低吸油性、その他の改良をもたらす。ワラストナイトの優れた補強特性を得るためには、ナノスケールの脱凝集と均一な分散が不可欠である。
Dordane and Doroodmand (2021)は、超音波分散がウォラストナイトナノ粒子のサイズと形態に大きく影響する非常に重要な因子であることを、彼らの研究で実証した。ウォラストナイトナノ分散に対する超音波分散の寄与を評価するために、研究チームは、高出力超音波を適用した場合と適用しない場合のウォラストナイトナノ粒子を合成した。超音波処理の試験には 超音波プロセッサUP200H（Hielscher Ultrasonics社製） 周波数24kHzで45.0分間行った。超音波ナノ分散の結果を以下の高分解能SEMに示す。SEM画像から、超音波処理前のウォラストナイトサンプルは凝集し、凝集体であることが明らかである。UP200H超音波処理装置による超音波処理後のウォラストナイト粒子の平均サイズは約10nmである。この研究は、超音波分散がウォラストナイト・ナノ粒子を合成するための信頼性が高く効率的な技術であることを示している。平均ナノ粒子径は、超音波処理パラメーターを調整することで制御可能である。
(Dordane and Doroodmand, 2021参照）。

を用いた超音波処理前のウォラストナイト・ナノ粒子（A）と超音波処理後のウォラストナイト・ナノ粒子（B）のSEM像。 超音波プロセッサ UP200H 45.0分間。
研究と写真：©Dordane and Doroodmand, 2021.

超音波ナノフィラー分散

超音波処理は、ポリマー、エポキシ樹脂、硬化剤、熱可塑性プラスチックなどの液体やスラリー中にナノフィラーを分散・脱凝集させる汎用性の高い方法である。そのため、超音波分散は、液体やスラリー中でナノフィラーを分散・脱凝集させる非常に効率的な分散方法として広く利用されています。&博士号と工業生産。
Zanghelliniら（2021）は、エポキシ樹脂中のナノフィラーの超音波分散技術を研究した。彼は、超音波処理によって少量かつ高濃度のナノフィラーをポリマーマトリックス中に分散できることを実証できた。
様々な配合を比較すると、0.5wt%の酸化CNTは、すべての超音波処理サンプルの中で最良の結果を示し、ほとんどの凝集体の粒度分布は、3本ロールミルで製造したサンプルと同程度の範囲であり、硬化剤との良好な結合、分散体内部のパーコレーションネットワークの形成、沈降に対する安定性、ひいては適切な長期安定性を示している。フィラー量が多いほど、同様の良好な結果が得られたが、より顕著な内部ネットワークが形成され、凝集体もやや大きくなった。カーボンナノファイバー(CNF)であっても、超音波処理によってうまく分散させることができた。追加の溶媒を使用することなく、硬化剤系にナノフィラーを直接US分散させることに成功した。(Zanghelliniら、2021参照）。
 

硬化剤中に分散させた様々なナノフィラーの比較（超音波処理-US）：（a）0.5wt%のカーボンナノファイバー（CNF）；（b）0.5wt%のCNToxi；（c）0.5wt%のカーボンナノチューブ（CNT）；（d）0.5wt%のCNT半分散。
(研究・写真：© Zanghellini et al, 2021）

ナノ粒子の超音波分散 – 科学的に証明された優位性

超音波分散は、液体中で高濃度であってもナノ粒子を凝集させて分散させる優れた技術の一つであることが、多くの洗練された研究で示されている。例えば、Vikash (2020)は、Hielscher社製の超音波分散機UP400Sを用いて、粘性液体中の高荷重ナノシリカの分散を研究した。彼の研究では、次のような結論に達している。 “ナノ粒子の安定かつ均一な分散は、ウルトラソニケーション装置を用いて、粘性の高い液体中に高い固体負荷で達成することができる。” [ヴィカシュ、2020年］

ナノ粒子分散用高性能超音波プロセッサー

Hielscher Ultrasonicsは、ラボ用、パイロット用から産業用システムまで、信頼性の高い高性能超音波装置を提供するサプライヤーです。Hielscher Ultrasonics’ 洗練されたハードウェア、スマートなソフトウェア、卓越した使いやすさが特徴です。 – ドイツで設計・製造されています。分散、脱凝集、ナノ粒子合成、機能化のためのHielscherの堅牢な超音波装置は、24時間365日フル稼働が可能です。お客様のプロセスや生産設備に応じて、弊社の超音波装置はバッチ式または連続式のインラインモードで稼働させることができます。ソノトロード（超音波プローブ）、ブースターホーン、フローセル、リアクターなど、様々なアクセサリーをご用意しています。
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下の表は、超音波処理装置の処理能力の目安です：