産業用途のための信頼性の高いナノ粒子分散
高出力の超音波処理は、粒子の凝集体を効率よく確実に解砕し、一次粒子さえも崩壊させることができます。プローブ型超音波装置は、その高い分散性能により、均一なナノ粒子懸濁液を調製するための優先的な方法として使用されています。
超音波処理による信頼性の高いナノ粒子分散
多くの産業では、ナノ粒子を含む懸濁液の調製が必要です。ナノ粒子は、粒径が100nm未満の固体です。粒径が極めて小さいため、ナノ粒子は、並外れた強度、硬度、光学特性、延性、耐紫外線性、導電性、電気的および電磁的(EM)特性、耐腐食性、耐傷性など、その他の卓越した特性を含む独自の性質を示します。
高強度・低周波の超音波は、強烈な音響キャビテーションを発生させます。このキャビテーションは、せん断力、非常に大きな圧力差と温度差、乱流などの極端な条件を特徴とします。これらのキャビテーション力は粒子を加速し、粒子間の衝突を引き起こし、その結果、粒子を粉砕します。これにより、粒径分布曲線が狭く、分布が均一なナノ構造材料が得られます。
超音波分散装置は、低粘度から非常に高い粘度までの水および有機溶媒中で、あらゆる種類のナノ材料を処理するのに適しています。
超音波分散装置(2x UIP1000hdT)の産業用設備。連続インラインモードでナノ粒子およびナノチューブを処理します。
- ナノ粒子
- 超微粒子
- ナノチューブ
- ナノ結晶
- ナノコンポジット
- ナノファイバー
- 量子ドット
- ナノプレートレット、ナノシート
- ナノロッド、ナノワイヤー
- 2Dおよび3Dナノ構造

カーボンナノチューブの超音波分散
超音波分散装置は、カーボンナノチューブ(CNT)の分散に広く使用されています。超音波処理は、単層カーボンナノチューブ(SWCNT)および多層カーボンナノチューブ(MWCNT)の絡まりをほぐして分散させるための信頼性の高い方法です。例えば、高導電性の熱可塑性ポリマーを製造するために、高純度(> 95%)のNanocyl® 3100(MWCNT;外径9.5 nm;純度95 +%)を、Hielscher UP200Sを用いて室温で30min.超音波分散させました。エポキシ樹脂中に1% w/wの濃度で超音波分散させたNanocyl® 3100 MWCNTは、約1.5 × 10-2 S /mという優れた導電性を示しました。
ニッケルナノ粒子の超音波分散
ニッケルナノ粒子は、超音波支援ヒドラジン還元合成によって効果的に製造できます。ヒドラジン還元合成法では、塩化ニッケルをヒドラジンで化学的に還元することで、球状の純金属ニッケルナノ粒子を調製できます。Adámの研究グループは、 Hielscher UP200Ht (200W, 26kHz) を用いた超音波処理により、適用温度にかかわらず平均一次結晶子径(7–8 nm)を維持できることを実証しました。一方、強力な超音波処理をより短時間行うことで、界面活性剤を一切使用せずに、凝集した二次粒子の溶媒動力学的直径を710 nmから190 nmへ低減できました。最も高い酸性度と触媒活性は、穏やかな超音波処理(出力30 W)を連続的に行って調製したナノ粒子で測定されました。ナノ粒子の触媒挙動は、従来法および超音波法で調製した五つの試料を用い、Suzuki-Miyauraクロスカップリング反応で試験されました。超音波で調製した触媒は通常、より優れた性能を示し、最も高い触媒活性は、低出力(30 W)の連続超音波処理で調製したナノ粒子で測定されました。
超音波処理は、ナノ粒子の凝集傾向に決定的な影響を及ぼしました。破壊されたキャビテーション空洞の脱断片化作用は、激しい物質移動とともに、破壊されたキャビテーション空洞の静電的な引力を上回ることができ、激しい物質移動とともに、粒子間の静電的な引力およびファンデルワールス力を上回ることができました。
(参照:Adám et al. 2020)
SonoStation – 撹拌機、タンク、ポンプを備えた超音波分散システム。SonoStationは、中程度およびそれ以上の容量に対応し、すぐに超音波処理を開始できる使いやすい設備です。
ウォラストナイトナノ粒子の超音波合成
ウォラストナイトは、化学式CaSiO3で表されるカルシウムのイノケイ酸塩鉱物です。ウォラストナイトは、建設産業におけるセメント、ガラス、れんが、タイルの製造成分、鋼の鋳造における融剤、ならびにコーティング剤や塗料の製造における添加剤として広く使用されています。例えば、ウォラストナイトは、補強、硬化、低吸油性などの改善をもたらします。ウォラストナイトの優れた補強特性を得るには、ナノスケールでの解凝集と均一な分散が不可欠です。
Dordane and Doroodmand (2021)は、その研究で、超音波分散がウォラストナイトナノ粒子のサイズと形態に大きな影響を与える非常に重要な因子であることを実証しました。ウォラストナイトのナノ分散に対する超音波処理の寄与を評価するため、研究チームは、高出力超音波を適用した場合と適用しない場合の両方でウォラストナイトナノ粒子を合成しました。超音波処理試験では、研究者らは 超音波プロセッサーUP200H(Hielscher Ultrasonics) を使用し、周波数24 kHzで45.0 min.処理しました。超音波ナノ分散の結果を、以下の高解像度SEM画像に示します。SEM画像から、超音波処理前のウォラストナイト試料は凝集および会合していることが明確に分かります。UP200H超音波装置による超音波処理後、ウォラストナイト粒子の平均サイズは約10nmです。この研究は、超音波分散がウォラストナイトナノ粒子を合成するための信頼性が高く効率的な技術であることを実証しています。平均ナノ粒子サイズは、超音波処理パラメーターを調整することで制御できます。
(参照:Dordane and Doroodmand, 2021)
ウォラストナイトナノ粒子のSEM画像:(A) 超音波プロセッサーUP200H を用いた45.0 min.の超音波処理前、および(B)処理後。
研究および画像:©Dordane and Doroodmand, 2021.
ナノフィラーの超音波分散
超音波処理は、ポリマー、エポキシ樹脂、硬化剤、熱可塑性樹脂などの液体やスラリー中で、ナノフィラーを分散・解凝集させるための汎用性の高い方法です。そのため、超音波処理は、研究開発および工業生産において、非常に効率的な分散方法として広く使用されています。
Zanghellini et al. (2021)は、エポキシ樹脂中のナノフィラーに対する超音波分散技術を調査しました。この研究者は、超音波処理によって、低濃度および高濃度のナノフィラーをポリマーマトリックス中に分散できることを実証しました。
さまざまな配合を比較したところ、0.5 wt%の酸化CNTが、超音波処理した全試料の中で最良の結果を示しました。大部分の凝集体のサイズ分布は、三本ロールミルで作製した試料と同程度の範囲にあり、硬化剤との良好な結合、および分散液内部でのパーコレーションネットワークの形成が認められました。このネットワークの形成は、沈降に対する安定性、ひいては適切な長期安定性を示唆しています。フィラー量を増やした場合も同様に良好な結果を示しましたが、より顕著な内部ネットワークや、やや大きな凝集体の形成も見られました。カーボンナノファイバー(CNF)さえも、超音波処理によって良好に分散できました。追加の溶媒を使用せず、硬化剤系中でナノフィラーを直接超音波(US)分散させることに成功しました。したがって、この方法は、産業利用の可能性を持つ、簡単で直接的な分散に適用可能な方法とみなすことができます。(参照:Zanghellini et al., 2021)
硬化剤中に分散させた各種ナノフィラーの比較(超音波処理–US):(a)0.5 wt%カーボンナノファイバー(CNF);(b)0.5 wt% CNToxi;(c)0.5 wt%カーボンナノチューブ(CNT);(d)0.5 wt%の部分分散CNT。
(研究および画像:© Zanghellini et al., 2021)
ナノ粒子の超音波分散 – 科学的に実証された優位性
数多くの高度な研究により、超音波分散は、液体中のナノ粒子を高濃度であっても解凝集し、分布させるための優れた技術の一つであることが示されています。例えば、Vikash (2020)は、Hielscher超音波分散装置UP400Sを用いて、粘性液体中に高充填量のナノシリカを分散させる方法を調査しました。この研究では、「粘性液体中の固体充填量が高い場合でも、超音波処理装置を使用することで、ナノ粒子の安定かつ均一な分散を達成できる」と結論付けています。[Vikash, 2020]
UP400St超音波装置 によるコロイド懸濁液中のナノ粒子の分散
- 分散
- 解凝集
- 崩壊 / 粉砕
- 粒径の低減
- ナノ粒子の合成および析出
- 表面機能化
- 粒子の改質
ナノ粒子分散用の高性能超音波プロセッサー
Hielscher Ultrasonicsは、ラボ用・パイロット用から本格的な産業用システムまで、信頼性の高い高性能超音波装置を提供する、信頼できるサプライヤーです。Hielscher Ultrasonicsの装置は、高度なハードウェア、スマートなソフトウェア、卓越した使いやすさを備えています – ドイツで設計・製造されています。分散、解凝集、ナノ粒子の合成および機能化に用いるHielscherの堅牢な超音波装置は、全負荷で24/7/365運転できます。プロセスや生産設備に応じて、当社の超音波装置はバッチモードまたは連続インラインモードで運転できます。ソノトロード(超音波プローブ)、ブースターホーン、フローセル、反応器など、さまざまなアクセサリーを容易に入手できます。
当社の超音波ナノ分散システムに関する詳しい技術情報、科学的研究、プロトコル、およびお見積もりについて、今すぐお問い合わせください!十分な研修を受け、長年の経験を持つ当社スタッフが、お客様のナノ技術用途について喜んでご相談に応じます!
お問い合わせ / ご質問
以下の表は、当社の超音波装置のおおよその処理能力の目安を示しています:
| バッチ容量 | 流量 | 推奨装置 |
|---|---|---|
| 1–500mL | 10–200mL/min | UP100H |
| 10–2000mL | 20–400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0.1–20L | 0.2–4L/min | UIP2000hdT |
| 10–100L | 2–10L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10–100L/min | UIP16000 |
| n.a. | さらに大きい流量 | クラスター構成の UIP16000 |
文献 / 参考文献
- Adám, Adele Anna; Szabados, M.; Varga, G.; Papp, Á.; Musza, K.; Kónya, Z.; Kukovecz, Á.; Sipos, P.; Pálinkó, I. (2020): Ultrasound-Assisted Hydrazine Reduction Method for the Preparation of Nickel Nanoparticles, Physicochemical Characterization and Catalytic Application in Suzuki-Miyaura Cross-Coupling Reaction. Nanomaterials 10(4), 2020.
- Siti Hajar Othman, Suraya Abdul Rashid, Tinia Idaty Mohd Ghazi, Norhafizah Abdullah (2012): Dispersion and Stabilization of Photocatalytic TiO2 Nanoparticles in Aqueous Suspension for Coatings Applications. Journal of Nanomaterials, Vol. 2012.
- Vikash, Vimal Kumar (2020): Ultrasonic-assisted de-agglomeration and power draw characterization of silica nanoparticles. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 65, 2020.
- Zanghellini,B.; Knaack,P.; Schörpf, S.; Semlitsch, K.-H.; Lichtenegger, H.C.; Praher, B.; Omastova, M.; Rennhofer, H. (2021): Solvent-Free Ultrasonic Dispersion of Nanofillers in Epoxy Matrix. Polymers 2021, 13, 308.
- Jeevanandam J., Barhoum A., Chan Y.S., Dufresne A., Danquah M.K. (2918): Review on nanoparticles and nanostructured materials: history, sources, toxicity and regulations. Beilstein Journal of Nanotechnology Vol. 9, 2018. 1050-1074.
- Guadagno, Liberata; Raimondo, Marialuigia; Lafdi, Khalid; Fierro, Annalisa; Rosolia, Salvatore; and Nobile, Maria Rossella (2014): Influence of Nanofiller Morphology on the Viscoelastic Properties of CNF/Epoxy Resins. Chemical and Materials Engineering Faculty Publications 9, 2014.
知っておきたい知識
ナノ構造材料とは?
システムの少なくとも一つの寸法が100nm未満である場合、ナノ構造と定義されます。言い換えると、ナノ構造とは、微視的スケールと分子スケールの中間のサイズを特徴とする構造です。ナノ構造を適切に記述して区別するには、物体の体積を構成する寸法のうち、ナノスケールにある寸法の数を区別する必要があります。
以下に、ナノ構造材料の特定の特徴を表す重要な用語をいくつか示します:
ナノスケール:約1–100 nmのサイズ範囲。
ナノ材料:内部または外部にナノスケールの寸法を持つ構造がある材料。超微粒子の粒径はマイクロメートルの範囲に達する場合がありますが、ナノ粒子と超微粒子(UFP)という用語は同義語として使用されることがよくあります。
ナノ物体:一つ以上の外形寸法がナノスケールである材料。
ナノ粒子:三つの外形寸法がナノスケールであるナノ物体。
ナノファイバー:ナノ材料に、同程度の二つのナノスケールの外形寸法と、それより大きい三つ目の寸法がある場合、ナノファイバーと呼ばれます。
ナノコンポジット:少なくとも一つの相がナノスケールの寸法を持つ多相構造。
ナノ構造:ナノスケール領域で相互につながった構成要素からなる構成体。
ナノ構造材料:内部または表面にナノ構造を含む材料。
(参照:Jeevanandam et al., 2018)
ISO/TS 22107:2021に準拠した分散液の調製に、プローブ型超音波装置を使用できますか?
はい、プローブ型超音波装置は、ISO/TS 22107:2021に準拠したコロイド分散液の調製に適しています。この技術仕様書は、粉末の湿潤、全体の均質化、粒子の解凝集からなる段階的な分散性のプロセスを概説しています。プローブ型超音波処理は、高強度の音響キャビテーションを発生させることで、これらの各段階を効果的に促進します。このキャビテーションは、迅速な湿潤、均一な粒子分布、凝集体の効率的なサイズ低減を促進します。さらに、超音波分散はエネルギー制御が可能で再現性があり、追跡可能で用途に応じた分散プロトコルに関するISO/TS 22107:2021の要件に適合します。
Hielscher Ultrasonicsは、 ラボ規模 から 産業規模までの高性能超音波ホモジナイザーを製造しています。
