超音波処理による有利なハイドロゲル製造

超音波処理は、高性能ハイドロゲルの調製において、非常に効果が高く、信頼性の高い簡便な技術です。これらのハイドロゲルは、吸収容量、粘弾性、機械的強度、圧縮弾性率、自己修復機能など、優れた材料特性を備えています。

ハイドロゲル製造のための超音波重合と分散

ハイドロゲルは、大量の水や液体を吸収できる、親水性の三次元ポリマーネットワークです。ハイドロゲルは並外れた膨潤能力を示します。ハイドロゲルの一般的な構成材料には、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸ナトリウム、アクリレートポリマー、カルボマー、多数の親水基を持つ多糖類やポリペプチド、コラーゲン、ゼラチン、フィブリンなどの天然タンパク質があります。
いわゆるハイブリッドハイドロゲルは、タンパク質、ペプチド、ナノ構造体・マイクロ構造体など、化学的、機能的、形態的に異なるさまざまな材料から構成されます。
超音波分散は、カーボンナノチューブ（CNTs、MWCNTs、SWCNTs）、セルロースナノ結晶、キチンナノファイバー、二酸化チタン、銀ナノ粒子、タンパク質、その他のマイクロメートルスケールの構造体やナノ構造体などのナノ材料を、ハイドロゲルのポリマーマトリックス内に均一に分散させる、非常に効率的で信頼性の高い技術として広く使用されています。そのため、超音波処理は、並外れた品質を持つ高性能ハイドロゲルを製造するための主要な手段となっています。

研究が示すこと – 超音波によるハイドロゲル調製

第一に、超音波処理はハイドロゲル形成時の重合反応と架橋反応を促進します。
第二に、超音波処理は、ハイドロゲルおよびナノコンポジットハイドロゲルの製造において、信頼性が高く効果的な分散技術であることが実証されています。

ハイドロゲルの超音波架橋と重合

超音波処理は、フリーラジカルの生成を通じて、ハイドロゲル合成時のポリマーネットワークの形成を助けます。強い超音波は音響キャビテーションを発生させ、これが高いせん断力、分子のせん断、フリーラジカルの生成を引き起こします。

Cass et al. (2010) は、複数のアクリルハイドロゲルを調製しました。「アクリルハイドロゲルは、水溶性モノマーおよびマクロモノマーの超音波重合によって調製された。37°Cの開放系において、グリセロール、ソルビトール、またはグルコースを添加剤として使用し、粘性のあるモノマー水溶液中で重合開始ラジカルを生成するために超音波を用いた。水溶性添加剤はハイドロゲルの製造に不可欠であり、グリセロールが最も効果的であった。ハイドロゲルは、モノマーである2-hydroxyethyl methacrylate、ポリ（エチレングリコール）ジメタクリレート、デキストランメタクリレート、アクリル酸／エチレングリコールジメタクリレート、およびアクリルアミド／ビスアクリルアミドから調製された。」 [Cass et al. 2010] プローブ式超音波処理装置を用いた超音波の適用は、水溶性ビニルモノマーの重合と、それに続くハイドロゲルの調製に効果的な方法であることがわかりました。超音波によって開始される重合は、化学的開始剤が存在しない条件で速やかに進行します。
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フュームドシリカの超音波分散：Hielscherの超音波ホモジナイザーUP400Sは、シリカ粉末を迅速かつ効率的に個々のナノ粒子へと分散させます。

ナノコンポジットハイドロゲルとナノゲルの超音波合成について、詳しくはこちらをご覧ください！

超音波処理は、あらゆる種類のポリマーおよびバイオポリマーに適用でき、ナノ粒子、ナノ結晶、ナノファイバーなどのナノ構造材料でハイブリッドハイドロゲルを補強できます。微細構造は得られる材料特性を決定する重要な要因であるため、さまざまなナノ材料でハイドロゲルを補強することで、ナノコンポジットハイドロゲルの物理化学的特性およびレオロジー・機械特性を変更し、制御できます。

超音波処理によるポリ（アクリルアミド-co-イタコン酸）– MWCNTハイドロゲルの作製

Mohammadinezhada et al. (2018) は、ポリ（アクリルアミド-co-イタコン酸）と多層カーボンナノチューブ（MWCNTs）を含む超吸水性ハイドロゲル複合材料の製造に成功しました。超音波処理に使用したのは、Hielscherの超音波装置 UP200Sです。MWCNTsの比率が高くなるにつれてハイドロゲルの安定性が向上しました。これは、MWCNTsの疎水性と架橋剤密度の増加に起因する可能性があります。P(AAm-co-IA)ハイドロゲルの保水容量（WRC）も、MWCNT（10 wt%）の存在下で増加しました。この研究では、ポリマー表面にカーボンナノチューブを均一に分布させる点で、超音波処理の効果が優れていると評価されました。MWCNTsは損傷のない状態を保ち、ポリマー構造にも破壊はありませんでした。さらに、得られたナノコンポジットの強度、保水容量、Pb (II)などの他の可溶性物質の吸収も増加しました。超音波処理は、温度が上昇する条件下で開始剤を分解し、MWCNTsを優れた充填材としてポリマー鎖内に分散させました。
研究者らは、次のように結論づけています。「これらの反応条件は従来の方法では達成できず、母材中の粒子の均一性と良好な分散も達成できない。さらに、超音波処理はナノ粒子を個々の粒子に分離するが、撹拌ではこれを行えない。粒径低減の別の機構は、水素結合などの二次結合に対する強力な音響波の作用である。この照射によって粒子の水素結合が切断され、その結果、凝集した粒子が分離し、-OHなどの自由な吸着基の数とそれらへのアクセス性が増加する。したがって、この重要な現象により、超音波処理は、文献で用いられている磁気撹拌などの他の方法よりも優れた方法となる。」 [Mohammadinezhada et al., 2018]

ハイドロゲル合成用の高性能超音波処理装置

Hielscher Ultrasonicsは、ハイドロゲル合成用の高性能超音波装置を製造しています。研究開発およびパイロット用の小型・中型超音波処理装置から、連続モードで商業用ハイドロゲルを製造する産業用システムまで、Hielscher Ultrasonicsはお客様のプロセス要件に対応します。
産業用超音波処理装置は、非常に高い振幅を実現でき、これによって信頼性の高い架橋反応と重合反応、およびナノ粒子の均一な分散が可能になります。最大200µmの振幅で、24/7/365の連続運転を容易に行えます。さらに高い振幅には、カスタマイズした超音波ソノトロードをご利用いただけます。

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以下の表は、当社の超音波処理装置のおおよその処理能力を示しています。

Hielscher SonoStationは、フローセルリアクターを使用した中規模バッチの超音波処理を容易にします。コンパクトなSonoStationは、38リットルの撹拌タンクと流量調整可能な一軸偏心ねじポンプを組み合わせ、1台または2台の超音波フローセルリアクターに毎分最大3リットルを供給できます。