プローブ式超音波処理によるグラフェンナノプレートレットの合成と分散

グラフェンナノプレートレット（GNPs）は、超音波処理装置を用いて高い効率と信頼性で合成・分散できます。高強度の超音波処理は、グラファイトを剥離し、グラフェンナノプレートレットとも呼ばれる数層グラフェンを得るために用いられます。超音波処理は、低粘度の懸濁液でも高粘度の懸濁液でも、グラフェンナノプレートレットを優れた均一性で分布させることにも秀でています。

グラフェンナノプレートレットの処理 – 超音波処理による優れた結果

グラフェンナノプレートレットの処理には、プローブ式超音波処理装置が最も効率的で、信頼性が高く、使いやすい装置です。超音波処理はグラフェンナノプレートレットの合成、分散、機能化に適用できるため、超音波処理装置はグラフェンに関連する数多くの用途で使用されています。

• 剥離と合成 プローブ式超音波処理装置は、グラファイトを剥離して数層グラフェンやグラフェンナノプレートレットにするために使用されます。高強度の超音波処理は層間に働く力を断ち切り、グラファイトをより小さな個々のグラフェンシートへと分解します。
• 分散： 液体媒体中でグラフェンナノプレートレットを均一に分散させることは、グラフェンに関連するすべての用途で極めて重要です。プローブ式超音波処理装置は、ナノプレートレットを液体全体に均一に分散させ、凝集を防ぎ、安定した懸濁液を確保できます。
• 機能化： 超音波処理は、グラフェンナノプレートレットの表面への官能基や分子の結合を促進することで、機能化を容易にします。この機能化により、特定のポリマーや材料との適合性が向上します。

超音波処理によるグラフェンナノプレートレットの合成

グラフェンナノプレートレットは、超音波支援によるグラファイトの剥離によって合成できます。このため、プローブ式超音波ホモジナイザーを用いてグラファイト懸濁液を超音波処理します。この手順は、非常に低い固形分濃度（例：4wt%以下）から高い固形分濃度（例：10wt%以上）まで試験されています。
 
Ghanem and Rehim (2018) は、分散したグラフェンナノプレートレットを調製するため、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム（SDS）の助けを借りて、水中でグラファイトを超音波剥離したことを報告しています。プローブ式超音波処理装置UP 100Hを用いることで、欠陥のない数層グラフェン（>5）の調製に成功しました。次の前駆体を使用しました。還元グラフェンナノシートをHummer法で調製し、さらにグラファイトの酸化、続いて酸化グラフェンの還元という二つの追加工程で処理しました。これにより、溶媒分散法を用いて、水中に分散したグラフェンナノプレートレットを得ました（下の模式図を参照）。プローブ式超音波処理装置UP100H（100 W）による超音波処理で、グラファイトの層を剥離しました。0.25 gのSDSを150 mLの脱イオン水に溶解し、次に0.5 gのグラファイトを加えました。グラファイト溶液を氷浴中で12h超音波処理した後、大きな粒子を除去するため、懸濁液を686× gで30 min遠心分離しました。沈殿物を廃棄し、上清を12,600× gで90 min再度遠心分離しました。得られた分散グラフェンナノプレートレットを数回十分に洗浄し、界面活性剤を除去しました。最後に、生成物を真空下、60ºCで乾燥しました。

超音波支援による水相分散とHummer法で得られた
グラフェンナノシートの高分解能透過電子顕微鏡画像。
（研究・図：Ghanem and Rehim, 2018）

グラフェンシートとナノプレートレットの違いは何ですか？

グラフェンシートとグラフェンナノプレートレットは、いずれもグラフェンから構成されるナノ材料です。グラフェンは、六角形の格子状に配列した炭素原子の単一層です。グラフェンシートとグラフェンナノプレートレットという用語は、互換的に使われることもあります。しかし、科学的には、これらのグラフェンナノ材料にはいくつかの違いがあります。グラフェンシートとグラフェンナノプレートレットの主な違いは、その構造と厚さにあります。グラフェンシートは炭素原子の単一層からなり、極めて薄いのに対し、グラフェンナノプレートレットはより厚く、複数のグラフェン層が積み重なって構成されています。こうした構造の違いは、特性や特定用途への適合性に影響を及ぼす可能性があります。プローブ式超音波処理装置の使用は、単層グラフェンシートと、数層が積み重なったグラフェンナノプレートレットの両方を合成、分散、機能化するための、非常に効果的かつ効率的な技術です。

超音波処理装置UP100Hを用いたグラフェンナノプレートレットの超音波合成を示す図
（研究・図：Ghanem and Rehim, 2018）

超音波処理によるグラフェンナノプレートレットの分散

グラフェンナノプレートレット（GNPs）の均一な分散は、得られる材料や製品の特性と性能に直接影響するため、さまざまな用途で極めて重要です。このため、さまざまな産業でグラフェンナノプレートレットの分散用に超音波処理装置が導入されています。以下は、強力超音波を利用する産業の代表的な例です。
 

• ナノ複合材料： グラフェンナノプレートレットは、ポリマーなどのさまざまなナノ複合材料に組み込むことで、その機械的、電気的、熱的特性を向上させることができます。プローブ式超音波処理装置は、ポリマーマトリックス内でナノプレートレットを均一に分散させるのに役立ち、材料性能の向上につながります。
• 電極と電池： グラフェンナノプレートレットは、電池やスーパーキャパシタ用の高性能電極の開発に使用されています。超音波処理は、表面積が増大した、良好に分散したグラフェン系電極材料の作製に役立ち、エネルギー貯蔵能力を向上させます。
• 触媒： 超音波処理は、グラフェンナノプレートレットを基盤とする触媒材料の調製に使用できます。グラフェン表面上に触媒ナノ粒子を均一に分散させることで、さまざまな反応における触媒活性を高めることができます。
• センサー： グラフェンナノプレートレットは、ガス検知、バイオセンシング、環境モニタリングなど、さまざまな用途のセンサーの作製に使用できます。超音波処理は、センサー材料内でナノプレートレットを均一に分布させ、感度と性能の向上につながります。
• コーティングとフィルム： プローブ式超音波処理装置は、電子機器、航空宇宙、保護コーティングの用途向けに、グラフェンナノプレートレットを基盤とするコーティングやフィルムを調製するために使用されます。これらの用途では、均一な分散と基材への適切な密着が極めて重要です。
• 生物医学的用途： 生物医学的用途では、グラフェンナノプレートレットを薬物送達、イメージング、組織工学に使用できます。超音波処理は、これらの用途で使用されるグラフェン系ナノ粒子や複合材料の調製に役立ちます。

グラフェンナノプレートレットのSEM画像：（b）X3000、（c）X8000
（研究・画像：©Alizadeh et al., 2018）

グラフェンナノプレートレットの超音波分散 – 科学的に実証された結果

科学者は、数多くの研究でHielscherの超音波処理装置をグラフェンナノプレートレットの合成と分散に使用し、超音波処理の効果を徹底的に試験してきました。以下に、水性スラリー、エポキシ樹脂、モルタルなどのさまざまな混合物にグラフェンナノプレートレットを混合することに成功した例をいくつか紹介します。
 
グラフェンナノプレートレットを確実に、迅速かつ均一に分散させるための一般的な手順は、次のとおりです。
分散のため、グラフェンシートの凝集を防ぐ目的で、グラフェンナノプレートレットを純アセトン中でHielscherの超音波ミキサーUP400Sを用いてほぼ一時間超音波処理しました。アセトンは蒸発によって完全に除去しました。その後、グラフェンナノプレートレットをエポキシ系の1 wt %となるように加え、エポキシ樹脂中で90W、15分間超音波処理しました。
（参照：Cakir et al., 2016）
 
別の研究では、グラフェンナノプレートレットを添加することによる、イオン液体ベースのナノ流体（イオナノ流体）の強化を調べています。優れた分散を得るため、グラフェンナノプレートレット、イオン液体、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの混合物を、Hielscherのプローブ式超音波処理装置UP200Sを用いて約90 min均質化しました。
（参照：Alizadeh et al., 2018）

 
Tragazikis et al. (2019) は、グラフェンナノプレートレットをモルタルに効果的に組み込んだことを報告しています。このため、通常の水道水と可塑剤の混合物にナノプレートレットを添加し、その後2 min磁気撹拌して、グラフェン水性懸濁液を作製しました。添加重量は、得られる材料で望まれる目標含有量に基づいて定めました。懸濁液は、22mmのソノトロードを備え、周波数24 kHzで4500 J/minの出力を供給するHielscher UP400S装置（Hielscher Ultrasonics GmbH）を用いて、室温で90 min超音波処理することにより均質化しました。超音波処理パラメーターが懸濁液の品質に及ぼす影響を綿密に調査した結果、このエネルギー供給率と超音波処理時間の組み合わせが最適とされました。
（参照：Tragazikis et al., 2019）
 
Zainal et al. (2018) は、その研究において、超音波処理などの適切な分散技術により、グラフェンナノプレートレットなどのナノ材料が充填材料の特性を確実に向上させられると述べています。これは、エポキシグラウトなどの高品質なナノ複合材料の製造において、分散が最も重要な要因の一つであるためです。

グラフェンナノプレートレット処理用の高性能超音波処理装置

Hielscher Ultrasonicsは、ナノ材料処理用の高性能超音波処理装置の市場リーダーです。Hielscherのプローブ式超音波処理装置は、グラフェンナノプレートレットの処理を含むさまざまな用途で、世界中の研究室や産業現場で使用されています。
最先端技術、ドイツの熟練したものづくりとエンジニアリング、そして長年の技術的経験により、Hielscher Ultrasonicsは超音波応用を成功させるための最適なパートナーとなります。

設計、製造、コンサルティング – ドイツ製の品質

Hielscherの超音波処理装置は、最高水準の品質と設計基準で広く知られています。堅牢性と操作の容易さにより、当社の超音波処理装置を産業設備に円滑に組み込むことができます。Hielscherの超音波処理装置は、過酷な条件や厳しい環境にも容易に対応します。

Hielscher UltrasonicsはISO認証企業であり、最先端技術と使いやすさを備えた高性能超音波処理装置に特に重点を置いています。もちろん、Hielscherの超音波処理装置はCEに適合しており、UL、CSA、RoHsの要件を満たしています。

以下の表は、当社の超音波処理装置のおおよその処理能力の目安を示しています。