Sintesi ad ultrasuoni di polimeri molecolarmente impressi (MIP)
I polimeri a impronta molecolare (MIP) sono recettori progettati artificialmente con una selettività e una specificità predeterminate per una data struttura molecolare biologica o chimica. L'ultrasonicazione può migliorare vari percorsi di sintesi dei polimeri molecolarmente impressi rendendo la polimerizzazione più efficiente e affidabile.
Cosa sono i polimeri a impronta molecolare?
Un polimero a impronta molecolare (MIP) è un materiale polimerico con caratteristiche di riconoscimento anticorpale che è stato prodotto con la tecnica dell'imprinting molecolare. La tecnica dell'imprinting molecolare produce un polimero con imprinting molecolare rispetto ad una specifica molecola bersaglio. Il polimero a impronta molecolare ha cavità nella sua matrice polimerica con un'affinità per la specifica molecola target. “modello” molecola. Il processo di solito consiste nell'avviare la polimerizzazione dei monomeri in presenza di una molecola modello che viene estratta successivamente, lasciando dietro di sé cavità complementari. Questi polimeri hanno affinità con la molecola originale e sono stati utilizzati in applicazioni quali separazioni chimiche, catalisi o sensori molecolari. Le molecole molecolari impresse possono essere paragonate a una serratura molecolare, che corrisponde a una chiave molecolare (la cosiddetta molecola modello). I polimeri a impronta molecolare (MIP) sono caratterizzati da siti di legame specificamente adattati che corrispondono alle molecole modello per forma, dimensioni e gruppi funzionali. La "serratura – La caratteristica "chiave" permette di utilizzare polimeri a impronta molecolare per varie applicazioni, dove un tipo specifico di molecola viene riconosciuto e fissato al blocco molecolare, cioè il polimero a impronta molecolare.

L'illustrazione schematica mostra il percorso di imprinting molecolare delle ciclodestrine per la preparazione di recettori su misura.
Studio e foto: Hishiya et al. 2003
I polimeri a impronta molecolare (MIP) hanno un ampio campo di applicazioni e sono utilizzati per separare e purificare specifiche molecole biologiche o chimiche, tra cui aminoacidi e proteine, derivati nucleotidici, sostanze inquinanti, così come farmaci e alimenti. I campi di applicazione vanno dalla separazione e purificazione ai sensori chimici, alle reazioni catalitiche, alla somministrazione di farmaci, agli anticorpi biologici e ai sistemi di recettori. (cfr. Vasapollo et al. 2011)
Ad esempio, la tecnologia MIP è utilizzata come tecnica di microestrazione in fase solida per operare e purificare le molecole derivate dalla cannabis, come il CBD o il THC, dall'estratto a tutto spettro, al fine di ottenere isolati di cannabinoidi e distillati.

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Sintesi ad ultrasuoni di molecole impresse molecolarmente
A seconda del tipo di target (modello) e dell'applicazione finale del MIP, i MIP possono essere sintetizzati in diversi formati come particelle sferiche di dimensioni nano- e micron, nanofili, nanofili, nanofili, nanofilamenti o film sottili. Al fine di produrre una forma specifica MIP, possono essere applicate diverse tecniche di polimerizzazione come l'imprinting in massa, la precipitazione, la polimerizzazione in emulsione, la sospensione, la dispersione, la gelatinizzazione e la polimerizzazione a più fasi di rigonfiamento.
L'applicazione di ultrasuoni a bassa frequenza e ad alta intensità offre una tecnica altamente efficiente, versatile e semplice per sintetizzare nanostrutture polimeriche.
La sonicazione porta diversi vantaggi nella sintesi MIP rispetto ai processi di polimerizzazione tradizionali, perché promuove tassi di reazione più elevati, una crescita più omogenea della catena polimerica, rendimenti più elevati e condizioni più miti (ad esempio, bassa temperatura di reazione). Inoltre, può alterare la distribuzione della popolazione del sito di legame e quindi la morfologia del polimero finale. (Svenson 2011)
Applicando l'energia ecochimica alla polimerizzazione dei MIP, si avviano reazioni di polimerizzazione che hanno un impatto positivo. Contemporaneamente, la sonicazione promuove un'efficace degasaggio della miscela polimerica senza sacrificare la capacità di legame o la rigidità.
L'omogeneizzazione, la dispersione e l'emulsione ad ultrasuoni offre una miscelazione e un'agitazione superiori per formare sospensioni omogenee e fornire energia di avvio per i processi di polimerizzazione. Viveiros et al. (2019) hanno studiato il potenziale della sintesi ultrasonica MIP e affermano che "i MIP preparati ad ultrasuoni presentano proprietà leganti simili o superiori ai metodi convenzionali".
I MIP in nanoformato aprono promettenti possibilità per migliorare l'omogeneità dei siti di rilegatura. L'ultrasonicazione è ben nota per i suoi eccezionali risultati nella preparazione di nanodispersioni e nanoemulsioni.
Polimerizzazione ad ultrasuoni a nano-emulsione
I MIP possono essere sintetizzati mediante polimerizzazione dell'emulsione. La polimerizzazione dell'emulsione si ottiene comunemente formando un'emulsione olio in acqua con l'aggiunta di un tensioattivo. Per formare un'emulsione stabile, di dimensioni nanometriche, è necessaria una tecnica di emulsione ad alte prestazioni. L'emulsificazione ad ultrasuoni è una tecnica consolidata per preparare nano- e mini-emulsioni.
Per saperne di più sulla nano-emulsificazione ad ultrasuoni!

Gli ultrasuoni possono migliorare le seguenti vie di sintesi per la produzione di nanoMIP: polimerizzazione per precipitazione, polimerizzazione in emulsione e polimerizzazione del nucleo del guscio.
Studiare e fotografare: Refaat et al. 2019
Estrazione ad ultrasuoni del modello
Dopo la sintesi di polimeri impressi molecolarmente, il template deve essere rimosso dal sito di legame per ottenere un polimero attivo impresso molecolarmente. Le intense forze di miscelazione della sonicazione favoriscono la solubilità, la diffusività, la penetrazione e il trasporto delle molecole del solvente e della mascherina. In questo modo, le mascherine vengono rapidamente rimosse dai siti di legame.
L'estrazione ad ultrasuoni può anche essere combinata con l'estrazione Soxhlet per rimuovere la dima dal polimero impresso.
- Polimerizzazione radicale controllata
- Polimerizzazione delle precipitazioni
- Emulsione Polimerizzazione
- Innesto di nanoparticelle a guscio centrale
- Sintesi ad ultrasuoni di particelle magnetiche
- Frammentazione di polimeri aggregati
- Estrazione ad ultrasuoni del modello
Casi di studio: Applicazioni ad ultrasuoni per polimeri a impronta molecolare
Sintesi ad ultrasuoni di polimeri impressi molecolarmente
L'incapsulamento di nanoparticelle magnetiche da parte di polimeri impressi di 17β-estradiolo utilizzando una via di sintesi ad ultrasuoni raggiunge una rapida rimozione del 17β-estradiolo da ambienti acquosi. Per la sintesi ad ultrasuoni dei nanoMIPs, l'acido metacrilico (MAA) è stato utilizzato come monomero, il dimetilacrilato di glicole etilenico (EGDMA) come reticolante e l'azobisisobutirronitrile (AIBN) come iniziatore. La procedura di sintesi ad ultrasuoni è stata effettuata per 2 ore a 65ºC. I diametri medi delle dimensioni delle particelle dei NIP magnetici e dei MIP magnetici erano rispettivamente di 200 e 300 nm. L'uso degli ultrasuoni non solo ha migliorato il tasso di polimerizzazione e la morfologia delle nanoparticelle, ma ha anche portato ad un aumento del numero di radicali liberi, e quindi, ha facilitato la crescita MIP intorno alle nanoparticelle magnetiche. La capacità di adsorbimento verso il 17β-estradiolo era paragonabile agli approcci tradizionali. Xia et al. 2012 / Viveiro et al. 2019]
Ultrasuoni per sensori a impronta molecolare
Yu et al. hanno progettato un sensore elettrochimico a impronta molecolare basato su elettrodi modificati con nanoparticelle di nichel per la determinazione del fenobarbital. Il sensore elettrochimico riportato è stato sviluppato mediante polimerizzazione termica con l'uso di acido metacrilico (MAA) come monomero funzionale, 2,2-azobisisobutirronitrile (AIBN) e resina maleica di glicole etilenico (EGMRA) acrilato come agente reticolante, fenobarbitali (PBs) come molecola modello e dimetilsolfossido (DMSO) come solvente organico. Nel processo di fabbricazione del sensore, 0,0464g PB e 0,0688g MAA sono stati miscelati in 3 mL DMSO e sonicati per 10 min. Dopo 5 h, 1,0244g EGMRA e 0,0074g AIBN sono stati aggiunti nella miscela e sonicati per 30 min per ottenere soluzioni di polimeri stampati PB. Dopo di che, 10 μL di 2,0 mg mL-1La soluzione di nanoparticelle Ni è caduta sulla superficie GCE e poi il sensore è stato essiccato a temperatura ambiente. Circa 5 μL della soluzione di polimero PB-imprinted preparato è stato poi rivestito sul GCE Ni nanoparticelle modificati GCE e sottovuoto essiccato a 75 ◦ C per 6 h. Dopo la polimerizzazione termica, il sensore impresso è stato lavato con (acido acetico) HAc / metanolo (rapporto volume, 3:7) per 7 minuti per rimuovere le molecole modello. (cfr. Uygun et al. 2015)
Microestrazione a ultrasuoni con MIP
Per recuperare le analisi di nicotinammide dai campioni, viene applicata una microestrazione in fase solida dispersiva assistita ad ultrasuoni seguita da uno spettrofotometro UV-vis (UA-DSPME-UV-vis). Per l'estrazione e la preconcentrazione della nicotinammide (vitamina B3), sono stati utilizzati polimeri HKUST-1 a base di polimeri molecolarmente impressi a base di metallo organico (MOF). (Asfaram et al. 2017)

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Ultrasuoni ad alte prestazioni per applicazioni polimeriche
Dal laboratorio alla produzione con scalabilità lineare: I polimeri con imprinting molecolare vengono sviluppati e testati in primo luogo su piccola scala da laboratorio e da banco, per studiare la fattibilità della sintesi dei polimeri. Se la fattibilità e l'ottimizzazione dei MIP sono state realizzate, la produzione di MIP è scalata a volumi più grandi. Le vie di sintesi ad ultrasuoni possono essere tutte linearmente scalate da banco a produzione completamente commerciale. Hielscher Ultrasonics offre apparecchiature soniche per la sintesi di polimeri in piccoli laboratori e da banco fino a sistemi ad ultrasuoni in linea completamente industriali per la produzione a pieno carico 24 ore su 24, 7 giorni su 7. Gli ultrasuoni possono essere scalati linearmente dalle dimensioni delle provette alle grandi capacità di produzione di carichi di camion all'ora. L'ampia gamma di prodotti Hielscher Ultrasonics, dal laboratorio ai sistemi industriali ad ultrasuoni, ha l'ecografo più adatto per la capacità di processo prevista. Il nostro personale di lunga esperienza vi assisterà dai test di fattibilità e dall'ottimizzazione del processo all'installazione del vostro sistema ad ultrasuoni a livello di produzione finale.
Ultrasuoni Hielscher – Sofisticate apparecchiature chimiche soniche
Il portafoglio di prodotti Hielscher Ultrasonics copre l'intera gamma di estrattori ad ultrasuoni ad alte prestazioni, dalla piccola alla grande scala. Gli accessori aggiuntivi consentono di assemblare facilmente la configurazione di dispositivi ad ultrasuoni più adatta al vostro processo. La configurazione ottimale degli ultrasuoni dipende dalla capacità prevista, dal volume, dal materiale, dal lotto o dal processo in linea e dalla linea temporale. Hielscher vi aiuta ad impostare il processo sonoro ideale.
Lotto e in linea
Gli ultrasuoni Hielscher possono essere utilizzati per l'elaborazione a flusso continuo e a batch. I volumi di piccole e medie dimensioni possono essere comodamente sonicati in un processo a batch (ad es. fiale, test, tubi, provette, becher, serbatoi o barili). Per l'elaborazione di grandi volumi, la sonicazione in linea potrebbe essere più efficace. Mentre il dosaggio è più dispendioso in termini di tempo e di manodopera, un processo continuo di miscelazione in linea è più efficiente, più veloce e richiede molta meno manodopera. Hielscher Ultrasonics ha la configurazione di estrazione più adatta per la reazione di polimerizzazione e il volume di processo.
Sonde ad ultrasuoni per ogni capacità di prodotto
La gamma di prodotti Hielscher Ultrasonics copre l'intero spettro dei processori ad ultrasuoni, dai compatti ultrasuoni da laboratorio ai sistemi da banco e pilota fino ai processori ad ultrasuoni completamente industriali con la capacità di processare carichi di camion all'ora. L'intera gamma di prodotti ci permette di offrirvi l'attrezzatura ad ultrasuoni più adatta per i vostri polimeri, la capacità di processo e gli obiettivi di produzione.
I sistemi da banco a ultrasuoni sono ideali per le prove di fattibilità e l'ottimizzazione dei processi. Lo scale-up lineare basato su parametri di processo stabiliti rende molto semplice l'aumento delle capacità di lavorazione da lotti più piccoli a una produzione completamente commerciale. L'up-scaling può essere effettuato sia installando un'unità di estrazione ad ultrasuoni più potente sia raggruppando diversi ultrasuoni in parallelo. Con l'UIP16000, Hielscher offre l'unità ad ultrasuoni più potente al mondo.
Ampiezze precisamente controllabili per risultati ottimali
Tutti gli ultrasuoni Hielscher sono controllabili con precisione e quindi affidabili nella produzione. L'ampiezza è uno dei parametri di processo cruciali che influenzano l'efficienza e l'efficacia delle reazioni ecochimiche, comprese le reazioni di polimerizzazione e le vie di sintesi.
Tutti i prodotti Hielscher Ultrasonics’ I processori consentono di impostare con precisione l'ampiezza. I sonotrodi e le trombe di richiamo sono accessori che permettono di modificare l'ampiezza in una gamma ancora più ampia. I processori industriali ad ultrasuoni di Hielscher sono in grado di fornire ampiezze molto elevate e di fornire l'intensità ultrasonica richiesta per le applicazioni più esigenti. Ampiezze fino a 200 µm possono essere facilmente gestite in continuo 24 ore su 24, 7 giorni su 7.
Le impostazioni precise dell'ampiezza e il monitoraggio permanente dei parametri di processo a ultrasuoni tramite un software intelligente vi danno la possibilità di sintetizzare i vostri polimeri molecolarmente impressi con le condizioni a ultrasuoni più efficaci. Sonicazione ottimale per i migliori risultati di polimerizzazione!
La robustezza delle apparecchiature a ultrasuoni di Hielscher consente un funzionamento 24 ore su 24, 7 giorni su 7, in condizioni di lavoro gravose e in ambienti difficili. Questo rende l'apparecchiatura ad ultrasuoni di Hielscher uno strumento di lavoro affidabile che soddisfa i vostri requisiti di processo sonorochimico.
Test facili e senza rischi
I processi ad ultrasuoni possono essere scalati in modo completamente lineare. Ciò significa che ogni risultato ottenuto usando un laboratorio o un ultrasuonatore da banco, può essere scalato esattamente alla stessa uscita usando esattamente gli stessi parametri di processo. Ciò rende gli ultrasuoni ideali per prove di fattibilità senza rischi, per l'ottimizzazione del processo e la successiva implementazione nella produzione commerciale. Contattateci per sapere come la sonicazione può aumentare la resa e la qualità del vostro MIP.
Massima qualità – Progettato e prodotto in Germania
Come azienda a conduzione familiare e a conduzione familiare, Hielscher dà priorità ai più alti standard di qualità per i suoi processori ad ultrasuoni. Tutti gli ultrasonicatori sono progettati, fabbricati e accuratamente testati nella nostra sede centrale a Teltow vicino a Berlino, in Germania. Robustezza e affidabilità delle attrezzature ad ultrasuoni di Hielscher lo rendono un cavallo di battaglia nella vostra produzione. Funzionamento 24 ore su 24, 7 giorni su 7 e in ambienti esigenti è una caratteristica naturale dei miscelatori ad alte prestazioni di Hielscher.
La tabella seguente fornisce un'indicazione della capacità di lavorazione approssimativa dei nostri ultrasuoni:
Volume di batch | Portata | Dispositivi raccomandati |
---|---|---|
1 - 500mL | 10 - 200mL/min | UP100H |
10 - 2000mL | 20 - 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
0,1 - 20L | 0,2 - 4L/min | UIP2000hdT |
10 - 100L | 2 - 10L/min | UIP4000hdT |
n.a. | 10 - 100L/min | UIP16000 |
n.a. | più grande | cluster di UIP16000 |
Potete acquistare il processore ad ultrasuoni Hielscher in qualsiasi dimensione e configurato esattamente in base alle vostre esigenze di processo. Dal trattamento dei reagenti in una piccola provetta da laboratorio alla miscelazione in continuo dei fanghi polimerici a livello industriale, Hielscher Ultrasonics offre un ultrasuono adatto per voi! Contattateci – siamo lieti di consigliarvi la configurazione ad ultrasuoni ideale!
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Omogeneizzatori ad ultrasuoni ad alta potenza di laboratorio a pilota e Industriale scala.
Letteratura / Referenze
- Raquel Viveiros, Sílvia Rebocho, Teresa Casimiro (2018): Green Strategies for Molecularly Imprinted Polymer Development. Polymers 2018, 10, 306.
- Takayuki Hishiya; Hiroyuki Asanuma; Makoto Komiyama (2003): Molecularly Imprinted Cyclodextrin Polymers as Stationary Phases of High Performance Liquid Chromatography. Polymer Journal, Vol. 35, No. 5, 2003. 440 – 445.
- Doaa Refaat; Mohamed G. Aggour; Ahmed A. Farghali; Rashmi Mahajan; Jesper G. Wiklander; Ian A. Nicholls (2019): Strategies for Molecular Imprinting and the Evolution of MIP Nanoparticles as Plastic Antibodies – Synthesis and Applications. Int. J. Mol. Sci. 2019, 20, 6304.