Sintesi sonochemica di materiali elettrodici per la produzione di batterie

Nella produzione di celle per batterie ad alte prestazioni, i materiali nanostrutturati e i nanocompositi giocano un ruolo importante fornendo una conduttività elettrica superiore, densità di stoccaggio più elevate, alta capacità e affidabilità. Per raggiungere la piena funzionalità dei nanomateriali, le nano-particelle devono essere disperse o esfoliate individualmente e potrebbero aver bisogno di ulteriori fasi di lavorazione come la funzionalizzazione. La nano-elaborazione a ultrasuoni è la tecnica superiore, efficace e affidabile per produrre nanomateriali e nanocompositi ad alte prestazioni per la produzione di batterie avanzate.

Dispersione ultrasonica di materiali elettrochimicamente attivi in fanghi di elettrodi

I nanomateriali sono utilizzati come materiali innovativi per gli elettrodi, che hanno portato a un significativo miglioramento delle prestazioni delle batterie ricaricabili. Superare l'agglomerazione, l'aggregazione e la separazione di fase è cruciale per la preparazione di impasti per la produzione di elettrodi, specialmente quando sono coinvolti materiali di nano dimensioni. I nanomateriali aumentano la superficie attiva degli elettrodi delle batterie, il che permette loro di assorbire più energia durante i cicli di carica e di aumentare la loro capacità complessiva di immagazzinare energia. Per ottenere il pieno vantaggio dei nanomateriali, queste particelle nano-strutturate devono essere districate e distribuite come particelle separate nell'impasto dell'elettrodo. La tecnologia di dispersione a ultrasuoni fornisce forze focalizzate ad alto taglio (sonomeccaniche) così come l'energia sonochimica, che porta alla miscelazione a livello atomico e alla complessazione di materiali di dimensioni nano.
Le nano-particelle come il grafene, i nanotubi di carbonio (CNT), i metalli e i minerali delle terre rare devono essere dispersi uniformemente in un impasto stabile per ottenere materiali elettrodici altamente funzionali.
Per esempio, il grafene e i CNT sono ben noti per migliorare le prestazioni delle celle a batteria, ma l'agglomerazione delle particelle deve essere superata. Ciò significa che è assolutamente necessaria una tecnica di dispersione ad alte prestazioni, in grado di elaborare nanomateriali e possibilmente ad alta viscosità. Gli ultrasuoni a sonda sono il metodo di dispersione ad alte prestazioni, che può elaborare i nanomateriali anche ad alti carichi solidi in modo affidabile ed efficace.

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La nano-dimensionamento e la funzionalizzazione ultrasonica delle particelle è un processo importante nella produzione di batterie ad alte prestazioni.

Sistema a flusso ultrasonico ad alta potenza per l'elaborazione di nanomateriali. I nanomateriali ad alte prestazioni sono utilizzati come materiali per elettrodi attivi nelle celle delle batterie.

Trattamento ultrasonico dei nanomateriali per le batterie:

  • Dispersione di nanosfere, nanotubi, nanofili, nanorodi, nanowiskers
  • Esfoliazione di nanostrati e materiali 2D
  • Sintesi dei nanocompositi
  • Sintesi di particelle core-shell
  • Funzionalizzazione delle nanoparticelle (particelle drogate / decorate)
  • Nano-strutturazione

Perché la sonicazione è la tecnica superiore per il trattamento dei nanomateriali?

Quando altre tecniche di dispersione e miscelazione come i miscelatori ad alto potere di taglio, i mulini a sfere o gli omogeneizzatori ad alta pressione raggiungono i loro limiti, gli ultrasuoni sono il metodo che si distingue per l'elaborazione di micron e nano-particelle.
Gli ultrasuoni ad alta potenza e la cavitazione acustica generata dagli ultrasuoni forniscono condizioni di energia uniche e un'estrema densità di energia che permette di deagglomerare o esfoliare nanomateriali, di funzionalizzarli, di sintetizzare nanostrutture in processi bottom-up e di preparare nanocompositi ad alte prestazioni.
Poiché gli ultrasuoni Hielscher permettono il controllo preciso dei più importanti parametri di elaborazione degli ultrasuoni come l'intensità (Ws/mL), l'ampiezza (µm), la temperatura (ºC/ºF) e la pressione (bar), le condizioni di elaborazione possono essere sintonizzate individualmente su impostazioni ottimali per ogni materiale e processo. Pertanto, i disperditori a ultrasuoni sono altamente versatili e possono essere utilizzati per numerose applicazioni, ad esempio la dispersione di CNT, l'esfoliazione del grafene, la sintesi sonochemical di particelle core shell o la funzionalizzazione di nanoparticelle di silicio.

Na0.44MnO2 sintetizzato sonochimicamente per l'uso come materiale elettrodico attivo in batterie agli ioni di sodio.

Micrografie SEM di Na0.44MnO2 preparato sonochimicamente mediante calcinazione a 900°C per 2 ore.
(Studio e immagine: ©Shinde et al., 2019)

Per saperne di più sugli ultrasuoni industriali Hielscher per la lavorazione dei nanomateriali nella produzione di batterie!

Vantaggi del trattamento ultrasonico dei nanomateriali:

  • Alte prestazioni, alta efficienza
  • Precisamente controllabile
  • Adattabile all'applicazione
  • grado industriale
  • Linearmente scalabile
  • Funzionamento facile e sicuro
  • Costo-efficace

Qui sotto potete trovare varie applicazioni di lavorazione dei nanomateriali guidate dagli ultrasuoni:

Sintesi ultrasonica di nanocompositi

Sintesi ultrasonica di grafene-SnO2 nanocomposito: Il team di ricerca di Deosakar et al. (2013) ha sviluppato un percorso assistito da ultrasuoni per preparare un nanocomposito grafene-SnO2. Hanno studiato gli effetti cavitazionali generati dagli ultrasuoni ad alta potenza durante la sintesi del composito grafene-SnO2. Per la sonicazione, hanno usato un dispositivo Hielscher Ultrasonics. I risultati dimostrano un caricamento fine e uniforme di SnO2 su nanoschede di grafene mediante reazione di ossido-riduzione tra ossido di grafene e SnCl2-·2H2O rispetto ai metodi di sintesi convenzionali.

SnO2-nanocomposito sintetizzato sonochimicamente può essere usato come materiale anodico nelle batterie.

Grafico che dimostra il processo di formazione dell'ossido di grafene e di SnO2-nanocomposito di grafene.
(Studio e immagini: ©Deosakar et al., 2013)

SnO2-Il nanocomposito di grafene è stato preparato con successo attraverso un nuovo ed efficace percorso di sintesi chimica assistito da ultrasuoni e l'ossido di grafene è stato ridotto da SnCl2 ai fogli di grafene in presenza di HCl. L'analisi TEM mostra il caricamento uniforme e fine di SnO2 nei nanosheet di grafene. Gli effetti cavitazionali prodotti dall'uso di irradiazioni ultrasoniche hanno dimostrato di intensificare il caricamento fine e uniforme di SnO2 sui nanosheet di grafene durante la reazione di ossido-riduzione tra ossido di grafene e SnCl2-·2H2O. L'intensificazione del caricamento fine e uniforme delle nanoparticelle di SnO2 (3-5 nm) sulle nanoschede di grafene ridotto è attribuito alla nucleazione e al trasferimento di soluto potenziati a causa dell'effetto cavitazionale indotto dalle irradiazioni ultrasoniche. Il caricamento fine e uniforme di SnO2 nanoparticelle su nanoschede di grafene è stato confermato anche dall'analisi TEM. L'applicazione di SnO2-graphene nanocomposito come materiale anodico in batterie agli ioni di litio è dimostrato. La capacità di SnO2-La batteria Li basata sul nanocomposito di grafene è stabile per circa 120 cicli, e la batteria potrebbe ripetere la reazione di carica-scarica stabile. (Deosakar et al., 2013)

La sintesi a ultrasuoni permette di fabbricare nanocompositi ad alte prestazioni utilizzati nella produzione di batterie.

Immagine TEM di SnO2-graphene nano-composito preparato con metodo sonochemical. La barra indica a (A) 10nm, a (B) a 5nm.
(Studio e immagini: ©Deosakar et al., 2013)

L'ultrasuonazione ad alta intensità è una tecnica essenziale nella sintesi e nella funzionalizzazione dei nanomateriali. I sistemi industriali a ultrasuoni sono in grado di elaborare volumi molto grandi.

Sistema di miscelazione industriale con 4 ultrasuoni da 4000 watt del modello UIP4000hdT per la lavorazione dei nanomateriali dei composti dell'elettrodo.

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Dispersione ultrasonica di nanoparticelle in impasti di batteria

Dispersione dei componenti dell'elettrodo: Waser et al. (2011) hanno preparato elettrodi con litio ferro fosfato (LiFePO4). Lo slurry conteneva LiFePO4 come materiale attivo, nerofumo come additivo elettricamente conduttivo, il fluoruro di polivinilidene sciolto in N-metilpirrolidone (NMP) è stato usato come legante. Il rapporto di massa (dopo l'essiccazione) di AM/CB/PVDF negli elettrodi era 83/8,5/8,5. Per preparare le sospensioni, tutti i componenti dell'elettrodo sono stati mescolati in NMP con un agitatore a ultrasuoni (UP200H, Hielscher Ultrasonics) per 2 min a 200 W e 24 kHz.
Bassa conducibilità elettrica e lenta diffusione dello ione Li lungo i canali unidimensionali di LiFePO4 può essere superato incorporando LiFePO4 in una matrice conduttiva, ad esempio il nerofumo. Poiché le particelle di dimensioni nano e le strutture di particelle core-shell migliorano la conduttività elettrica, la tecnologia di dispersione ultrasonica e la sintesi sonochemical di particelle core-shell permettono di produrre nanocompositi superiori per applicazioni di batterie.

Dispersione di litio ferro fosfato: Il team di ricerca di Hagberg (Hagberg et al., 2018) ha utilizzato il ultrasuoni UP100H per la procedura dell'elettrodo positivo strutturale costituito da fibre di carbonio rivestite di fosfato di ferro di litio (LFP). Le fibre di carbonio sono fili continui e autoportanti che fungono da collettori di corrente e forniscono rigidità meccanica e resistenza. Per prestazioni ottimali, le fibre sono rivestite individualmente, ad esempio utilizzando la deposizione elettroforetica.
Sono stati testati diversi rapporti di peso di miscele composte da LFP, CB e PVDF. Queste miscele sono state rivestite su fibre di carbonio. Poiché la distribuzione disomogenea nelle composizioni del bagno di rivestimento potrebbe differire dalla composizione del rivestimento stesso, è stata usata una rigorosa agitazione tramite ultrasuoni per minimizzare la differenza.
Hanno notato che le particelle sono relativamente ben disperse in tutto il rivestimento che è attribuito all'uso del tensioattivo (Triton X-100) e alla fase di ultrasuoni prima della deposizione elettroforetica.

La dispersione ultrasonica è usata per omogeneizzare LFP, CB e PVDF prima della deposizione elettroforetica.

Sezione trasversale e immagini SEM ad alto ingrandimento delle fibre di carbonio rivestite con EPD. La miscela di LFP, CB e PVDF è stata omogeneizzata ad ultrasuoni utilizzando il ultrasuoni UP100H. Ingrandimenti: a) 0.8kx, b) 0.8kx, c) 1.5kx, d) 30kx.
(Studio e immagine: ©Hagberg et al., 2018)

Dispersione di LiNi0.5Mn1.5O4 materiale catodico composito:
Vidal et al. (2013) hanno studiato l'influenza delle fasi di lavorazione come la sonicazione, la pressione e la composizione del materiale per LiNi0.5Mn1.5O4catodi compositi.
Elettrodi compositi positivi con LiNi0.5 Mn1.5O4 come materiale attivo, una miscela di grafite e nerofumo per aumentare la conducibilità elettrica dell'elettrodo e polivinildenefluoruro (PVDF) o una miscela di PVDF con una piccola quantità di Teflon® (1 wt%) per costruire l'elettrodo. Sono stati lavorati mediante colata di nastro su un foglio di alluminio come collettore di corrente usando la tecnica della racla. Inoltre, le miscele dei componenti sono state sonicate o meno, e gli elettrodi lavorati sono stati compattati o meno con una successiva pressatura a freddo. Sono state testate due formulazioni:
Formulazione A (senza Teflon®): 78 wt% LiNi0.5 Mn1.5O4; 7,5 wt% Nero di carbonio; 2,5 wt% Grafite; 12 wt% PVDF
Formulazione B (con Teflon®): 78wt% LiNi00.5Mn1.5O4; 7,5wt% nero di carbonio; 2,5 wt% grafite; 11 wt% PVDF; 1 wt% Teflon
In entrambi i casi, i componenti sono stati mescolati e dispersi in N-metilpirrolidone (NMP). LiNi0.5 Mn1.5Lo spinello O4 (2g) insieme agli altri componenti nelle percentuali già stabilite è stato disperso in 11 ml di NMP. In alcuni casi particolari, la miscela è stata sonicata per 25 min e poi agitata a temperatura ambiente per 48 h. In altri, la miscela è stata solo agitata a temperatura ambiente per 48 h, cioè senza alcuna sonicazione. Il trattamento di sonicazione promuove una dispersione omogenea dei componenti dell'elettrodo e l'elettrodo LNMS ottenuto appare più uniforme.
Elettrodi compositi con un peso elevato, fino a 17mg/cm2, sono stati preparati e studiati come elettrodi positivi per batterie agli ioni di litio. L'aggiunta di Teflon® e l'applicazione del trattamento di sonicazione portano a elettrodi uniformi che sono ben aderenti al foglio di alluminio. Entrambi i parametri contribuiscono a migliorare la capacità drenata a tassi elevati (5C). Un'ulteriore compattazione dei gruppi elettrodo/alluminio migliora notevolmente le capacità degli elettrodi. A un tasso di 5C, si riscontrano notevoli ritorni di capacità tra l'80% e il 90% per elettrodi con pesi nell'intervallo 3-17mg/cm2con Teflon® nella loro formulazione, preparati dopo la sonicazione delle loro miscele componenti e compattati sotto 2 tonnellate/cm2.
Riassumendo, gli elettrodi con 1 wt% di Teflon® nella loro formulazione, le loro miscele di componenti sottoposte a un trattamento di sonicazione, compattate a 2 tonnellate/cm2 e con pesi nell'intervallo 2,7-17 mg/cm2 hanno mostrato una notevole capacità di tasso. Anche alla corrente elevata di 5C, la capacità di scarica normalizzata era tra l'80% e il 90% per tutti questi elettrodi. (cfr. Vidal et al., 2013)

Il UIP100hdT è un ultrasuoni da banco da 1kW per l'elaborazione industriale di nanomateriali in modalità batch o flow-through.

Ultrasuoni UIP1000hdT (1000W, 20kHz) per l'elaborazione di nanomateriali in modalità batch o flow-through.

Dispersori a ultrasuoni ad alte prestazioni per la produzione di batterie

Hielscher Ultrasonics progetta, produce e distribuisce apparecchiature a ultrasuoni ad alta potenza e ad alte prestazioni, che vengono utilizzate per elaborare materiali catodici, anodici ed elettrolitici da utilizzare nelle batterie agli ioni di litio (LIB), nelle batterie agli ioni di sodio (NIB) e in altre celle per batterie. I sistemi a ultrasuoni Hielscher sono utilizzati per sintetizzare nanocompositi, funzionalizzare nanoparticelle e disperdere nanomateriali in sospensioni omogenee e stabili.
Offrendo un portafoglio che va dai processori a ultrasuoni da laboratorio a quelli su scala completamente industriale, Hielscher è il leader del mercato dei dispersori a ultrasuoni ad alte prestazioni. Lavorando da più di 30 anni nel campo della sintesi dei nanomateriali e della riduzione delle dimensioni, Hielscher Ultrasonics ha una vasta esperienza nel trattamento ultrasonico delle nanoparticelle e offre i processori a ultrasuoni più potenti e affidabili sul mercato. L'ingegneria tedesca fornisce una tecnologia all'avanguardia e una qualità robusta.
Gli ultrasuonatori Hielscher possono essere controllati a distanza tramite un controllo via browser. I parametri di sonicazione possono essere monitorati e regolati con precisione in base ai requisiti del processo.Tecnologia avanzata, alte prestazioni e software sofisticato fanno degli ultrasuoni Hielscher dei cavalli da tiro affidabili nel vostro processo di produzione degli elettrodi. Tutti i sistemi a ultrasuoni sono prodotti nella sede centrale di Teltow, in Germania, testati per la qualità e la robustezza e vengono poi distribuiti dalla Germania in tutto il mondo.
L'hardware sofisticato e il software intelligente degli ultrasuoni Hielscher sono progettati per garantire un funzionamento affidabile, risultati riproducibili e facilità d'uso. Gli ultrasuonatori Hielscher sono robusti e costanti nelle prestazioni, il che permette di installarli in ambienti esigenti e di farli funzionare in condizioni pesanti. Le impostazioni operative sono facilmente accessibili e selezionabili tramite un menu intuitivo, al quale si può accedere tramite un display digitale a colori touch-display e un telecomando browser. Pertanto, tutte le condizioni di elaborazione come l'energia netta, l'energia totale, l'ampiezza, il tempo, la pressione e la temperatura vengono automaticamente registrate su una scheda SD integrata. Questo permette di rivedere e confrontare le precedenti esecuzioni di sonicazione e di ottimizzare la sintesi, la funzionalizzazione e la dispersione di nanomateriali e compositi alla massima efficienza.
I sistemi Hielscher Ultrasonics sono utilizzati in tutto il mondo per la sintesi sonochemica di nanomateriali e si sono dimostrati affidabili per la dispersione di nanoparticelle in sospensioni colloidali stabili. Gli ultrasuonatori industriali Hielscher possono eseguire continuamente ampiezze elevate e sono costruiti per un funzionamento 24/7. Ampiezze fino a 200µm possono essere facilmente generate in modo continuo con sonotrodi standard (sonde ultrasoniche / corni). Per ampiezze ancora maggiori, sono disponibili sonotrodi a ultrasuoni personalizzati.
I processori a ultrasuoni Hielscher per la sintesi sonochemica, la funzionalizzazione, la nano-strutturazione e la deagglomerazione sono già installati in tutto il mondo su scala commerciale. Contattateci ora per discutere la vostra fase di processo che coinvolge i nanomateriali per la produzione di batterie! Il nostro personale esperto sarà lieto di condividere ulteriori informazioni su risultati di dispersione superiori, sistemi a ultrasuoni ad alte prestazioni e prezzi!
Con il vantaggio dell'ultrasonicazione, la vostra produzione di elettrodi ed elettroliti avanzati eccellerà in efficienza, semplicità e basso costo rispetto ad altri produttori di elettrodi!

La tabella seguente fornisce un'indicazione della capacità di lavorazione approssimativa dei nostri ultrasuoni:

Volume di batch Portata Dispositivi raccomandati
1 - 500mL 10 - 200mL/min UP100H
10 - 2000mL 20 - 400mL/min UP200Ht, UP400St
0,1 - 20L 0,2 - 4L/min UIP2000hdT
10 - 100L 2 - 10L/min UIP4000hdT
n.a. 10 - 100L/min UIP16000
n.a. più grande cluster di UIP16000

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Gli omogeneizzatori a ultrasuoni ad alto potere di taglio sono utilizzati in laboratorio, su banco, in processi pilota e industriali.

Hielscher Ultrasonics produce omogeneizzatori ad ultrasuoni ad alte prestazioni per applicazioni di miscelazione, dispersione, emulsificazione ed estrazione in laboratorio, pilota e su scala industriale.



Letteratura / Referenze


Ultrasuoni ad alte prestazioni! La gamma di prodotti Hielscher copre l'intero spettro, dagli ultrasuoni da laboratorio compatti alle unità da banco fino ai sistemi a ultrasuoni industriali completi.

Hielscher Ultrasonics produce omogeneizzatori a ultrasuoni ad alte prestazioni da laboratorio a dimensione industriale.