Grafeenin vesipohjainen eksfoliaatio
Ultraäänieksfoliaatio mahdollistaa muutamakerroksisen grafeenin valmistuksen pelkällä puhtaalla vedellä ilman voimakkaita liuottimia. Suuritehoinen ultraäänikäsittely erottaa grafeenilevyjen kerrokset lyhyessä käsittelyajassa. Liuottimien välttäminen tekee grafeenin eksfoliaatiosta ympäristöystävällisen ja kestävän prosessin.
Grafeenin valmistus nestefaasieksfoliaatiolla
Grafeenia valmistetaan kaupallisesti niin sanotulla nestefaasieksfoliaatiolla. Grafeenin nestefaasieksfoliaatio edellyttää myrkyllisten, ympäristölle haitallisten ja kalliiden liuottimien käyttöä kemiallisessa esikäsittelyssä tai yhdessä mekaanisen dispergointitekniikan kanssa. Ultraäänikäsittely on vakiintunut erittäin luotettavaksi, tehokkaaksi ja turvalliseksi grafeenilevyjen mekaanisen dispergoinnin menetelmäksi, jolla valmistetaan suuria määriä korkealaatuisia grafeenilevyjä täysin teollisessa mittakaavassa. Koska voimakkaiden liuottimien käyttöön liittyy aina kustannuksia, kontaminaatiota, monimutkaisia poisto- ja hävittämistoimenpiteitä, turvallisuushuolia sekä ympäristökuormitusta, myrkytön ja turvallisempi vaihtoehto tarjoaa merkittäviä etuja. Grafeenin eksfoliaatio, jossa käytetään vettä liuottimena ja tehoultraääntä muutamakerroksisten grafeenilevyjen mekaaniseen kerrosten erottamiseen, on siksi erittäin lupaava tekniikka ympäristöystävälliseen grafeenin valmistukseen.
Yleisiä liuottimia, joita käytetään usein nestefaasina grafeenin nanolevyjen dispergointiin, ovat dimetyylisulfoksidi (DMSO), N,N-dimetyyliformamidi (DMF), N-metyyli-2-pyrrolidoni (NMP), tetrametyyliurea (TMU), tetrahydrofuraani (THF), propylene carbonateacetone (PC), etanoli ja formamidi.
Ultraäänikäsittely on jo pitkään ollut vakiintunut tekniikka grafeenin eksfoliaatioon kaupallisessa mittakaavassa, ja se mahdollistaa korkealaatuisen ja erittäin puhtaan grafeenin valmistuksen alhaisin kustannuksin. Koska grafeenin ultraäänieksfoliaatio voidaan skaalata täysin lineaarisesti mihin tahansa tilavuuteen, korkealaatuisten grafeenihiutaleiden tuotanto voidaan helposti toteuttaa grafeenin massatuotantona.
UIP2000hdT on tehokas 2 kW:n ultraäänidispergaattori grafeenin eksfoliaatioon ja dispergointiin.
Grafeenin ultraäänieksfoliaatio vedessä
Tyurnina ym. (2020) tutkivat amplitudin ja ultraäänikäsittelyn intensiteetin vaikutuksia puhtaan veden ja grafiitin muodostamiin liuoksiin sekä niiden seurauksena tapahtuvaan grafeenin eksfoliaatioon. Tutkimuksessa käytettiin Hielscher UP200S -laitetta (200 W, 24 kHz). Vettä hyödyntävää ultraäänieksfoliaatiota käytettiin yksivaiheisena prosessina muutamakerroksisen grafeenin kerrosten erottamiseen. Lyhyt 2 h:n käsittely riitti muutamakerroksisen grafeenin valmistukseen avoimessa dekantterilasissa toteutetulla ultraäänikäsittelyllä.
Suurnopeuskuvasarja (a–f), joka havainnollistaa grafiittihiutaleen sonomekaanista eksfoliaatiota vedessä käyttämällä ultraäänilaitetta UP200s, jonka taajuus on 24 kHz ja jossa on 3 mm:n sonotrodi. Nuolet osoittavat halkeamiskohdan (eksfoliaation), johon kavitaatiokuplat tunkeutuvat.
© Tyurnina et al., 2020
Grafeenin ultraäänieksfoliaation optimointi
Tyurninan ym. (2020) käyttämä ultraäänilaitteisto voidaan helposti optimoida tehokkaampaan ja nopeampaan eksfoliaatioon käyttämällä suljettua ultraäänireaktoria läpivirtaustilassa. Putkilinjassa tehtävä ultraäänikäsittely mahdollistaa kaiken grafiittiraaka-aineen huomattavasti tasaisemman ultraäänikäsittelyn: kun grafiitti-vesiliuos syötetään suoraan ultraäänikavitaation rajattuun tilaan, kaikki grafiitti käsitellään tasaisesti ultraäänellä, mikä tuottaa suuren saannon korkealaatuisia grafeenihiutaleita.
Hielscher Ultrasonics -järjestelmät mahdollistavat kaikkien tärkeiden prosessiparametrien, kuten amplitudin, ajan / viipymäajan, energiansyötön (Ws/mL), paineen ja lämpötilan, tarkan hallinnan. Optimaalisten ultraääniparametrien asettaminen tuottaa suurimman saannon, parhaan laadun ja korkeimman kokonaistehokkuuden.
Miten ultraäänikäsittely edistää grafeenin eksfoliaatiota
Kun suuritehoiset ultraääniaallot kytketään grafiittijauheen ja veden tai minkä tahansa liuottimen muodostamaan lietteeseen, sonomekaaniset voimat, kuten voimakkaat leikkausvoimat, voimakas turbulenssi sekä suuret paine- ja lämpötilaerot, luovat erittäin energiapitoiset olosuhteet. Nämä erittäin energiapitoiset olosuhteet syntyvät akustisen kavitaation ilmiön seurauksena.
Lue lisää ultraäänikavitaatiosta täältä!
Tehoultraääni käynnistää grafiittijauheen laajenemisen, sillä nesteet puristuvat grafiitin muodostavien grafeenikerrosten väliin. Ultraäänen leikkausvoimat erottavat yksittäiset grafeenilevyt toisistaan ja dispergoivat ne liuokseen grafeenihiutaleina. Grafeenin pitkäaikaisen stabiiliuden saavuttaminen vedessä edellyttää pinta-aktiivista ainetta.
Grafeenin nestefaasissa tapahtuvan ultraäänieksfoliaation mekanismi.
Tutkimus ja kuva: Tyurnina et al., 2021.
Suorituskykyiset ultraäänilaitteet grafeenin eksfoliaatioon
Ultraäänilaitteiden (Hielscher) älykkäät ominaisuudet on suunniteltu takaamaan luotettava toiminta, toistettavat tulokset ja käyttäjäystävällisyys. Käyttöasetuksia voidaan helposti tarkastella ja säätää intuitiivisesta valikosta, jota voidaan käyttää digitaalisella värikosketusnäytöllä ja selaimen kautta tapahtuvalla etäohjauksella. Kaikki prosessiolosuhteet, kuten nettoenergia, kokonaisenergia, amplitudi, aika, paine ja lämpötila, tallennetaan siten automaattisesti sisäänrakennetulle muistikortille (SD). Näin voit tarkastella ja vertailla aiempia ultraäänikäsittelyajoja ja optimoida grafeenin eksfoliaatioprosessin mahdollisimman tehokkaaksi.
Hielscher Ultrasonics -järjestelmiä käytetään maailmanlaajuisesti korkealaatuisten grafeenilevyjen ja grafeenioksidien valmistukseen. Hielscherin teolliset ultraäänilaitteet voivat helposti toimia suurilla amplitudeilla jatkuvassa käytössä (24/7/365). Jopa 200 µm:n amplitudeja voidaan helposti tuottaa jatkuvasti vakiosonotrodeilla (ultraäänianturit / -sarvet ja CascatrodesTM). Vielä suurempia amplitudeja varten on saatavilla räätälöityjä ultraäänisonotrodeja. Kestävyytensä ja vähäisen huoltotarpeensa ansiosta ultraäänieksfoliaatiojärjestelmiämme asennetaan yleisesti raskaaseen käyttöön ja vaativiin ympäristöihin.
Hielscherin ultraääniprosessoreita on jo asennettu maailmanlaajuisesti grafeenin eksfoliaatioon kaupallisessa mittakaavassa. Ota meihin yhteyttä nyt, niin keskustellaan grafeenin valmistusprosessistasi! Kokenut henkilökuntamme kertoo mielellään lisää eksfoliaatioprosessista, ultraäänijärjestelmistä ja hinnoittelusta!
Saat lisätietoja grafeenin ultraäänisynteesistä, dispergoinnista ja funktionalisoinnista napsauttamalla tästä:
- Grafeenin valmistus
- Grafeenin nanolevyt
- Grafeenin vesipohjainen eksfoliaatio
- Veteen dispergoituva grafeeni
- Grafeenioksidi
- Xeenit
| Erätilavuus | Tilavuusvirta | Suositellut laitteet |
|---|---|---|
| 1–500 mL | 10–200 mL/min | UP100H |
| 10–2 000 mL | 20–400 mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1–20 L | 0,2–4 L/min | UIP2000hdT |
| 10–100 L | 2–10 L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10–100 L/min | UIP16000 |
| n.a. | suurempi | usean laitteen ryhmä: UIP16000 |
Ota yhteyttä! / Kysy meiltä!
Hielscher Ultrasonics valmistaa suorituskykyisiä ultraäänihomogenisaattoreita sekoitukseen, dispergointiin, emulgointiin ja uuttoon laboratorio-, pilotti- ja teollisessa mittakaavassa.
Kirjallisuus / Lähteet
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Anastasia V. Tyurnina, Iakovos Tzanakis, Justin Morton, Jiawei Mi, Kyriakos Porfyrakis, Barbara M. Maciejewska, Nicole Grobert, Dmitry G. Eskin (2020): Ultrasonic exfoliation of graphene in water: A key parameter study. Carbon Vol. 168, 2020. 737-747.
(Available under a Creative Commons Attribution 4.0: CC BY-NC-ND 4.0. See full terms here.) - Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
- Unalan I.U., Wan C., Trabattoni S., Piergiovannia L., Farris S. (2015): Polysaccharide-assisted rapid exfoliation of graphite platelets into high quality water-dispersible graphene sheets. RSC Advances 5, 2015. 26482–26490.
- Bang, J. H.; Suslick, K. S. (2010): Applications of Ultrasound to the Synthesis of Nanostructured Materials. Advanced Materials 22/2010. pp. 1039-1059.
- Štengl, V.; Popelková, D.; Vlácil, P. (2011): TiO2-Graphene Nanocomposite as High Performance Photocatalysts. In: Journal of Physical Chemistry C 115/2011. pp. 25209-25218.
Hyödyllistä tietoa
Mitä grafeeni on?
Grafeeni koostuu yhdestä kerroksesta sp2-sidoksisia hiiliatomeja. Grafeeni tarjoaa ainutlaatuisia materiaaliominaisuuksia, kuten poikkeuksellisen suuren ominaispinta-alan (2 620 m2 g-1), erinomaiset mekaaniset ominaisuudet, joihin kuuluvat 1 TPa:n Youngin moduuli ja 130 GPa:n luontainen lujuus, erittäin suuren sähkönjohtavuuden (elektronien liikkuvuus huoneenlämpötilassa on 2,5 × 105 cm2 V-1 s-1), erittäin suuren lämmönjohtavuuden (yli 3 000 W m K-1), tärkeimmät ominaisuudet mainitaksemme. Erinomaisten materiaaliominaisuuksiensa ansiosta grafeenia käytetään runsaasti suorituskykyisten akkujen, polttokennojen, aurinkokennojen, superkondensaattorien, vedyn varastointijärjestelmien, sähkömagneettisten suojien ja elektronisten laitteiden kehityksessä ja valmistuksessa. Lisäksi grafeenia sisällytetään moniin nanokomposiitteihin ja komposiittimateriaaleihin lujittavana lisäaineena, esimerkiksi polymeereihin, keraameihin ja metallimatriiseihin. Suuren sähkönjohtavuutensa ansiosta grafeeni on tärkeä sähköä johtavien maalien ja musteiden ainesosa.
Virheettömän grafeenin nopea ja turvallinen valmistus ultraäänellä suurina määrinä ja alhaisin kustannuksin mahdollistaa grafeenin käyttökohteiden laajentamisen yhä useammille teollisuudenaloille.
Grafeeni on yhden atomin paksuinen hiilikerros, jota voidaan kuvata grafeenin yksikerroksiseksi rakenteeksi tai 2D-rakenteeksi (yksikerroksinen grafeeni = SLG). Grafeenilla on poikkeuksellisen suuri ominaispinta-ala ja erinomaiset mekaaniset ominaisuudet (Youngin moduuli 1 TPa ja luontainen lujuus 130 GPa), suuri sähkön- ja lämmönjohtavuus, hyvä varauksenkuljettajien liikkuvuus ja läpinäkyvyys, eikä se läpäise kaasuja. Näiden materiaaliominaisuuksien vuoksi grafeenia käytetään lujittavana lisäaineena antamaan komposiiteille sen lujuutta, johtavuutta ja muita ominaisuuksia. Grafeenin ominaisuuksien yhdistäminen muihin materiaaleihin edellyttää, että grafeeni dispergoidaan seokseen tai levitetään alustalle ohutkalvopinnoitteena.
Suorituskykyistä ultraäänitekniikkaa! Hielscherin tuotevalikoima kattaa koko kirjon kompakteista laboratorion ultraäänilaitteista pöytälaitteisiin ja täysin teollisiin ultraäänijärjestelmiin.