Grafeeninanohiutaleiden synteesi ja dispergointi anturityyppisellä ultraäänikäsittelyllä

Grafeeninanohiutaleita (GNP) voidaan syntetisoida ja dispergoida erittäin tehokkaasti ja luotettavasti ultraäänilaitteilla. Voimakkaalla ultraäänikäsittelyllä grafiitti kuoritaan kerroksiksi ja saadaan muutaman kerroksen grafeenia, jota kutsutaan usein grafeeninanohiutaleiksi. Ultraäänikäsittelyllä saavutetaan myös erinomainen grafeeninanohiutaleiden jakautuminen sekä pieniviskositeettisissa että erittäin viskooseissa suspensioissa.

Grafeeninanohiutaleiden käsittely – erinomaisia tuloksia ultraäänikäsittelyllä

Anturityyppiset ultraäänilaitteet ovat tehokkain, luotettavin ja helppokäyttöisin väline grafeeninanohiutaleiden käsittelyyn. Koska ultraäänikäsittelyä voidaan käyttää grafeeninanohiutaleiden synteesiin, dispergointiin ja funktionalisointiin, ultraäänilaitteita käytetään lukuisissa grafeeniin liittyvissä sovelluksissa:

• Kuorinta ja synteesi Anturityyppisiä ultraäänilaitteita käytetään grafiitin kuorintaan muutaman kerroksen grafeeniksi tai grafeeninanohiutaleiksi. Voimakas ultraäänikäsittely rikkoo kerrosten väliset vuorovaikutukset ja hajottaa grafiitin pienemmiksi, yksittäisiksi grafeenilevyiksi.
• Dispergointi: Grafeeninanohiutaleiden tasainen dispergointi nestemäiseen väliaineeseen on ratkaisevan tärkeää kaikissa grafeeniin liittyvissä sovelluksissa. Anturityyppiset ultraäänilaitteet voivat dispergoida nanohiutaleet tasaisesti koko nesteeseen, mikä estää agglomeroitumista ja varmistaa suspension vakauden.
• Funktionalisointi: Ultraäänikäsittely helpottaa grafeeninanohiutaleiden funktionalisointia edistämällä funktionaalisten ryhmien tai molekyylien kiinnittymistä niiden pinnoille. Tämä funktionalisointi parantaa niiden yhteensopivuutta tiettyjen polymeerien tai materiaalien kanssa.

Grafeeninanohiutaleiden synteesi ultraäänikäsittelyllä

Grafeeninanohiutaleita voidaan syntetisoida ultraääniavusteisella grafiitin kuorinnalla. Tätä varten grafiittisuspensio käsitellään anturityyppisellä ultraäänihomogenisaattorilla. Tätä menetelmää on testattu kiintoainepitoisuuksilla, jotka vaihtelevat erittäin pienistä (esim. 4 wt% tai vähemmän) suuriin (esim. 10 wt% tai enemmän).
 
Ghanem ja Rehim (2018) raportoivat grafiitin ultraäänikuorinnasta vedessä natriumdodekyylibentseenisulfonaatin (SDS) avulla dispergoitujen grafeeninanohiutaleiden valmistamiseksi. Anturityyppisen ultraäänilaitteen UP 100H käyttö mahdollisti virheettömän, muutaman kerroksen grafeenin (>5) onnistuneen valmistuksen. Käytettiin seuraavaa esiastetta: pelkistetyt grafeeninanoarkit valmistettiin Hummer-menetelmällä ja käsiteltiin kahdessa lisävaiheessa, joissa grafiitti hapetettiin ja sen jälkeen grafeenioksidi pelkistettiin. Näin saatiin dispergoituja grafeeninanohiutaleita veteen liuotindispergointimenetelmällä (ks. alla oleva kaavio). Grafiittikerrokset kuorittiin ultraäänikäsittelyllä käyttäen anturityyppistä ultraäänilaitetta UP100H (100 W). 0,25 g SDS:ää liuotettiin 150 mL:aan deionisoitua vettä, minkä jälkeen lisättiin 0,5 g grafiittia. Grafiittiliuosta käsiteltiin ultraäänellä 12 h jäähauteessa, minkä jälkeen suspensioliuosta sentrifugoitiin kiihtyvyydellä 686× g 30 min ajan suurten hiukkasten poistamiseksi. Sakka hylättiin ja supernatantti sentrifugoitiin uudelleen 90 min ajan kiihtyvyydellä 12 600× g. Saadut dispergoidut grafeeninanohiutaleet pestiin huolellisesti useita kertoja pinta-aktiivisen aineen poistamiseksi. Lopuksi tuote kuivattiin 60 ºC:ssa tyhjiössä.

Korkean erotuskyvyn läpäisyelektronimikroskooppikuvia grafeeninanoarkeista, jotka saatiin
ultraääniavusteisella vesifaasidispergoinnilla ja Hummer-menetelmällä.
(Tutkimus ja kuva: Ghanem ja Rehim, 2018)

Mitä eroa on grafeenilevyillä ja nanohiutaleilla?

Grafeenilevyt ja grafeeninanohiutaleet ovat molemmat nanomateriaaleja, jotka koostuvat grafeenista eli yhdestä hiiliatomikerroksesta, jossa atomit ovat järjestäytyneet heksagonaaliseksi hilaksi. Joskus termejä grafeenilevyt ja grafeeninanohiutaleet käytetään toistensa synonyymeinä. Tieteellisesti näiden grafeeninanomateriaalien välillä on kuitenkin joitakin eroja: grafeenilevyjen ja grafeeninanohiutaleiden keskeinen ero on niiden rakenteessa ja paksuudessa. Grafeenilevyt koostuvat yhdestä hiiliatomikerroksesta ja ovat poikkeuksellisen ohuita, kun taas grafeeninanohiutaleet ovat paksumpia ja koostuvat useista päällekkäisistä grafeenikerroksista. Nämä rakenteelliset erot voivat vaikuttaa niiden ominaisuuksiin ja soveltuvuuteen tiettyihin käyttötarkoituksiin. Anturityyppisten ultraäänilaitteiden käyttö on erittäin vaikuttava ja tehokas menetelmä sekä yksikerroksisten grafeenilevyjen että muutamasta päällekkäisestä kerroksesta koostuvien grafeeninanohiutaleiden syntetisointiin, dispergointiin ja funktionalisointiin.

Kaavio, joka havainnollistaa grafeeninanohiutaleiden ultraäänisynteesiä ultraäänilaitteella UP100H
(Tutkimus ja kuva: Ghanem ja Rehim, 2018)

Grafeeninanohiutaleiden dispergointi ultraäänikäsittelyllä

Grafeeninanohiutaleiden (GNP) tasainen dispergointi on ratkaisevan tärkeää eri sovelluksissa, koska se vaikuttaa suoraan syntyvien materiaalien tai tuotteiden ominaisuuksiin ja suorituskykyyn. Siksi eri teollisuudenaloilla otetaan käyttöön ultraäänilaitteita grafeeninanohiutaledispersioiden valmistukseen. Seuraavat alat ovat keskeisiä esimerkkejä teho-ultraäänen käytöstä:
 

• Nanokomposiitit: Grafeeninanohiutaleita voidaan sisällyttää erilaisiin nanokomposiittimateriaaleihin, kuten polymeereihin, niiden mekaanisten, sähköisten ja termisten ominaisuuksien parantamiseksi. Anturityyppiset ultraäänilaitteet auttavat dispergoimaan nanohiutaleet tasaisesti polymeerimatriisiin, mikä parantaa materiaalin suorituskykyä.
• Elektrodit ja akut: Grafeeninanohiutaleita käytetään akkujen ja superkondensaattorien tehokkaiden elektrodien kehittämisessä. Ultraäänikäsittely auttaa valmistamaan hyvin dispergoituja grafeenipohjaisia elektrodimateriaaleja, joiden pinta-ala on suurempi, mikä parantaa energian varastointikykyä.
• Katalyysi: Ultraäänikäsittelyä voidaan käyttää grafeeninanohiutaleisiin perustuvien katalyyttisten materiaalien valmistukseen. Katalyyttisten nanohiukkasten tasainen dispergointi grafeenin pinnalle voi parantaa katalyyttistä aktiivisuutta eri reaktioissa.
• Anturit: Grafeeninanohiutaleita voidaan käyttää anturien valmistukseen eri sovelluksia varten, kuten kaasujen havaitsemiseen, biosensorointiin ja ympäristön seurantaan. Ultraäänikäsittely varmistaa nanohiutaleiden homogeenisen jakautumisen anturimateriaaleissa, mikä parantaa herkkyyttä ja suorituskykyä.
• Pinnoitteet ja kalvot: Anturityyppisiä ultraäänilaitteita käytetään grafeeninanohiutaleisiin perustuvien pinnoitteiden ja kalvojen valmistukseen elektroniikan, ilmailu- ja avaruustekniikan sekä suojapinnoitteiden sovelluksiin. Tasainen dispergointi ja hyvä tarttuvuus alustoihin ovat ratkaisevan tärkeitä näissä sovelluksissa.
• Biolääketieteelliset sovellukset: Biolääketieteellisissä sovelluksissa grafeeninanohiutaleita voidaan käyttää lääkeaineiden kuljetukseen, kuvantamiseen ja kudosteknologiaan. Ultraäänikäsittely auttaa näissä sovelluksissa käytettävien grafeenipohjaisten nanohiukkasten ja komposiittien valmistuksessa.

SEM-kuvia grafeeninanohiutaleista suurennoksilla (b) X3000 ja (c) X8000
(Tutkimus ja kuvat: ©Alizadeh ym., 2018)

Tieteellisesti osoitettuja tuloksia grafeeninanohiutaleiden ultraäänidispergoinnista

Tutkijat ovat käyttäneet Hielscher-ultraäänilaitteita grafeeninanohiutaleiden synteesiin ja dispergointiin lukuisissa tutkimuksissa ja testanneet ultraäänikäsittelyn vaikutuksia perusteellisesti. Alla on muutamia esimerkkejä grafeeninanohiutaleiden onnistuneesta sekoittamisesta erilaisiin seoksiin, kuten vesipohjaisiin lietteisiin, epoksihartseihin tai laastiin.
 
Grafeeninanohiutaleiden luotettavaan, nopeaan ja tasaiseen dispergointiin käytetään yleisesti seuraavaa menetelmää:
Dispergointia varten grafeeninanohiutaleita käsiteltiin ultraäänellä puhtaassa asetonissa käyttäen Hielscher-ultraäänisekoitinta UP400S lähes tunnin ajan grafeenilevyjen agglomeroitumisen estämiseksi. Asetoni poistettiin kokonaan haihduttamalla. Tämän jälkeen grafeeninanohiutaleita lisättiin 1 wt % epoksijärjestelmän massasta ja niitä käsiteltiin ultraäänellä epoksihartsissa 90 W:n teholla 15 minuutin ajan.
(cf. Cakir et al., 2016)
 
Toisessa tutkimuksessa tarkastellaan ioninestepohjaisten nanonesteiden (ioninanonesteiden) vahvistamista lisäämällä grafeeninanohiutaleita. Erinomaisen dispergoinnin saavuttamiseksi grafeeninanohiutaleiden, ioninesteen ja natriumdodekyylibentseenisulfonaatin seos homogenisoitiin Hielscher-anturityyppisellä ultraäänilaitteella UP200S noin 90 min ajan.
(cf. Alizadeh et al., 2018)

 
Tragazikis et al. (2019) raportoivat grafeeninanohiutaleiden tehokkaasta sisällyttämisestä laastiin. Tätä varten valmistettiin vesipohjaisia grafeenisuspensioita lisäämällä nanohiutaleita – massoina, jotka määräytyivät lopullisten materiaalien haluttujen tavoitepitoisuuksien mukaan – tavallisen vesijohtoveden ja notkistimen seoksiin ja sekoittamalla niitä sitten magneettisekoittimella 2 min ajan. Suspensiot homogenisoitiin ultraäänikäsittelyllä 90 min ajan huoneenlämmössä käyttäen laitetta Hielscher UP400S (Hielscher Ultrasonics GmbH), jossa oli 22 mm:n sonotrodi ja jonka energiansiirtonopeus oli 4 500 J/min taajuudella 24 kHz. Tämä energiansiirtonopeuden ja ultraäänikäsittelyn keston yhdistelmä todettiin optimaaliseksi sen jälkeen, kun ultraäänikäsittelyn parametrien vaikutusta suspension laatuun oli tutkittu huolellisesti.
(cf. Tragazikis et al., 2019)
 
Zainal et al. (2018) toteavat tutkimuksessaan, että asianmukainen dispergointitekniikka, kuten ultraäänikäsittely, varmistaa, että nanomateriaalit, kuten grafeeninanohiutaleet, voivat parantaa täyttömateriaalien ominaisuuksia. Tämä johtuu siitä, että dispergointi on yksi tärkeimmistä tekijöistä korkealaatuisten nanokomposiittien, kuten epoksijuotoslaastin, valmistuksessa.

Tehokkaat ultraäänilaitteet grafeeninanohiutaleiden käsittelyyn

Hielscher Ultrasonics on markkinajohtaja nanomateriaalien käsittelyyn tarkoitettujen tehokkaiden ultraäänilaitteiden alalla. Hielscherin anturityyppisiä ultraäänilaitteita käytetään maailmanlaajuisesti laboratorioissa ja teollisuudessa eri sovelluksiin, kuten grafeeninanohiutaleiden käsittelyyn.
Huipputeknologia, saksalainen ammattitaito ja insinööriosaaminen sekä pitkä tekninen kokemus tekevät Hielscher Ultrasonicsista ensisijaisen kumppanisi onnistuneeseen ultraäänisovellukseen.

Suunnittelu, valmistus ja konsultointi – Saksassa valmistettua laatua

Hielscher-ultraäänilaitteet tunnetaan korkeimmista laatu- ja suunnittelustandardeistaan. Kestävyys ja helppokäyttöisyys mahdollistavat ultraäänilaitteidemme sujuvan integroinnin teollisuuslaitoksiin. Hielscher-ultraäänilaitteet selviytyvät helposti ankarista olosuhteista ja vaativista ympäristöistä.

Hielscher Ultrasonics on ISO-sertifioitu yritys, joka painottaa erityisesti tehokkaita ultraäänilaitteita, joissa yhdistyvät huipputeknologia ja käyttäjäystävällisyys. Hielscher-ultraäänilaitteet ovat luonnollisesti CE-vaatimusten mukaisia ja täyttävät UL-, CSA- ja RoHs-vaatimukset.

Alla oleva taulukko antaa käsityksen ultraäänilaitteidemme likimääräisestä käsittelykapasiteetista: