Grafeenin dispergointi ultraäänellä
Grafeenin sisällyttäminen komposiitteihin edellyttää, että grafeeni dispergoidaan tai kuoritaan yksittäisiksi nanolevyiksi tasaisesti koko koostumukseen. Mitä perusteellisemmin grafeenin agglomeraatit hajotetaan, sitä paremmin sen poikkeuksellisia materiaaliominaisuuksia voidaan hyödyntää. Ultraäänidispergointi tarjoaa erinomaisen hiukkasjakauman ja dispersion stabiiliuden myös suurilla pitoisuuksilla ja korkeilla viskositeeteilla. Menetelmällä saavutetaan erinomainen dispersion laatu, joka ylittää selvästi perinteisten sekoitustekniikoiden tulokset.
Grafeenin dispergointi ultraäänellä
Jotta komposiitteihin saadaan grafeenin erinomaiset ominaisuudet, kuten sen lujuus, grafeeni on dispergoitava tasaisesti matriisiin tai levitettävä ohutkalvopinnoitteena alustalle. Syntyvän materiaalin ominaisuuksiin vaikuttavia keskeisiä tekijöitä ovat agglomeroituminen, sedimentaatio sekä dispergoituminen matriisissa tai hiukkasjakauma alustalla.
Grafeenin hydrofobisen luonteen vuoksi stabiilin ja erittäin väkevän dispersion valmistaminen ilman pinta-aktiivisia aineita tai dispergointiaineita on haastavaa. Van der Waalsin voimien voittaminen edellyttää voimakkaita leikkausvoimia, joita voidaan tuottaa tehokkaasti ultraäänikavitaatiolla. Tämä menetelmä on edistynein stabiilien dispersioiden valmistamiseen.
Teolliset ultraäänilaitteet grafeenin dispergointiin suurella käsittelykapasiteetilla.
Ultraäänidispergaattorilla, kuten 2kW:n ultraäänilaitteella UIP2000hdT, 4kW:n ultraäänilaitteella UIP4000hdT, 6kW:n ultraäänilaitteella UIP6000hdT tai 16kW:n ultraäänilaitteella UIP16000hdT, voidaan helposti valmistaa grafeenia, jolla on korkea sähkönjohtavuus (712 S·m-1), hyvä dispergoituneisuus ja suuri pitoisuus. Ultraäänikäsittely mahdollistaa myös stabiilin grafeenidispersion valmistamisen alhaisessa, noin 65°C:n prosessilämpötilassa.
Lisätietoja ja teknisiä yksityiskohtia Hielscherin teollisista anturityyppisistä ultraäänilaitteista grafeenin kuorintaan ja dispergointiin on saatavilla täällä:
- UIP1000hdT (1000 watin teho-ultraääni)
- UIP2000hdT (2000 watin teho-ultraääni)
- UIP4000hdT (4000 watin teho-ultraääni)
- UIP6000hdT (6000 watin teho-ultraääni)
- UIP16000hdT (16 000 watin teho-ultraääni)
Kaikki Hielscherin ultraäänilaitteet mahdollistavat kaikkien tärkeiden prosessiparametrien tarkan hallinnan. Ultraäänidispergointitekniikka estää grafeenin kemiallisen rakenteen ja kiderakenteen vaurioitumisen – tuloksena on muuttumattomia, virheettömiä grafeenihiutaleita.
Hielscherin tehokkaat ultraäänilaitteet pystyvät käsittelemään suuria määriä grafeenia ja grafiittia esimerkiksi nestefaasikuorintaa ja grafeenin dispergointia varten. Prosessiparametrien tarkka hallinta mahdollistaa ultraääniprosessien saumattoman skaalauksen pöytälaitteista täysimittaiseen kaupalliseen tuotantoon.
Ultraäänellä kuorittu muutamakerroksinen grafeeni, jossa on noin 3–4 kerrosta ja jonka koko on noin 1μm, voidaan dispergoida tai uudelleendispergoida vähintään 63 mg/mL:n pitoisuuksina.
SEM-kuvat grafeeninanolevyistä suurennoksilla (b) X3000 ja (c) X8000
(Tutkimus ja kuvat: ©Alizadeh et al., 2018)
- korkealaatuinen grafeeni
- suuri käsittelykapasiteetti / suuret saannot
- tasainen dispersio
- suuri pitoisuus
- korkeat viskositeetit
- nopea prosessi
- alhaiset kustannukset
- erittäin tehokas
- ympäristöystävällinen
7kW:n ultraäänireaktori grafeenidispersioille
Ultraäänihomogenisaattorit ja dispergaattori grafeenille
Hielscher Ultrasonics tarjoaa suuritehoisia ultraäänijärjestelmiä massiivisen kerrosrakenteisen grafeenin ja grafiitin kuorintaan ja dispergointiin yksi-, kaksi- ja muutamakerroksiseksi grafeeniksi. Sen luotettavat ultraääniprosessorit ja edistyneet reaktorit tarjoavat tarvittavan tehon ja tarkan hallinnan tiettyjen prosessitavoitteiden saavuttamiseksi.
Yksi tärkeimmistä prosessiparametreista on ultraääniamplitudi eli ultraäänitorven värähtelysiirtymä. Hielscherin teolliset ultraäänilaitteet on suunniteltu tuottamaan erittäin suuria amplitudeja, ja jatkuva käyttö on mahdollista jopa 200µm:n amplitudilla. Vielä suurempia amplitudeja varten on saatavilla räätälöityjä ultraääniantureita. Kaikkien Hielscherin ultraäänilaitteiden prosessiparametrit voidaan säätää tarkasti vaadittuihin prosessiolosuhteisiin ja niitä voidaan seurata sisäänrakennetulla ohjelmistolla, mikä takaa korkean luotettavuuden, tasaisen laadun ja toistettavat tulokset. Hielscherin ultraäänilaitteiden vankka rakenne on suunniteltu ympärivuorokautiseen 24/7-käyttöön vaativissa ympäristöissä, minkä ansiosta ultraäänikäsittely on ensisijainen tekniikka yksi- ja muutamakerroksisten grafeeninanolevyjen laajamittaiseen tuotantoon.
Hielscher tarjoaa laajan valikoiman ultraäänilaitteita ja lisävarusteita, kuten erikokoisia ja erimuotoisia sonotrodeja ja reaktoreita. Näin voidaan valita optimaaliset reaktio-olosuhteet ja tekijät, kuten reagenssit, tilavuusyksikköä kohti syötettävä ultraäänienergia, paine, lämpötila ja tilavuusvirta, korkeimman laadun saavuttamiseksi. Sen ultraäänireaktorit voidaan paineistaa jopa useiden satojen barg:n paineeseen, mikä mahdollistaa erittäin viskoosisten tahnojen (jopa 250 000 senttipoisia) ultraäänikäsittelyn.
Näiden ominaisuuksien ansiosta ultraäänellä tehtävä delaminointi, kuorinta ja dispergointi ovat perinteisiä jauhatus- ja jyrsintätekniikoita parempia.
Hielscherin ultraäänilaitteet ovat markkinoiden edistyneimmät ultraäänihomogenisaattorit. Hyödynnä Hielscherin ultraäänilaitteiden tarjoamat lukuisat edut!
Kaavio, joka havainnollistaa grafeeninanolevyjen ultraäänisynteesiä ultraäänilaitteella UP100H
(Tutkimus ja kaavio: Ghanem and Rehim, 2018)
Hielscherin ultraäänilaitteet grafeenille:
- suuritehoinen ultraääni
- voimakkaat leikkausvoimat
- korkeiden paineiden käyttö mahdollista
- tarkka hallinta
- saumaton skaalattavuus (lineaarinen)
- erä- ja läpivirtauskäsittely
- toistettavat tulokset
- luotettavuus
- kestävyys
- korkea energiatehokkuus
Hyödyllistä tietoa
Mitä grafeeni on?
Grafeeni on yhden atomin paksuinen hiilikerros, jota voidaan kuvata yksikerroksiseksi tai 2D-grafeenirakenteeksi (yksikerroksinen grafeeni = SLG). Grafeenilla on poikkeuksellisen suuri ominaispinta-ala ja erinomaiset mekaaniset ominaisuudet (Youngin moduuli 1 TPa ja luontainen lujuus 130 GPa), erinomainen sähkön- ja lämmönjohtavuus, varauksenkuljettajien liikkuvuus ja läpinäkyvyys, eikä se läpäise kaasuja. Näiden materiaaliominaisuuksien vuoksi grafeenia käytetään lujittavana lisäaineena antamaan komposiiteille sen lujuutta, johtavuutta jne. Jotta grafeenin ominaisuudet voidaan yhdistää muihin materiaaleihin, grafeeni on dispergoitava seokseen tai levitettävä ohutkalvopinnoitteena alustalle.
Yleisiä liuottimia, joita käytetään usein nestefaasina grafeeninanolevyjen dispergoinnissa, ovat dimetyylisulfoksidi (DMSO), N,N-dimetyyliformamidi (DMF), N-metyyli-2-pyrrolidoni (NMP), tetrametyyliurea (TMU, tetrahydrofuraani (THF), ”propylene carbonateacetone” (PC), etanoli ja formamidi.
Voiko grafeenia dispergoida veteen?
Kyllä, grafeenia voidaan dispergoida veteen käyttämällä pinta-aktiivisia aineita, polymeerejä tai muita stabilointiaineita aggregoitumisen estämiseksi ja dispersion stabiiliuden ylläpitämiseksi. Luotettavilla dispergointilaitteilla, kuten anturityyppisillä ultraäänilaitteilla, on myös ratkaiseva rooli grafeenin dispergoinnissa: ne hajottavat agglomeraatteja ja pienentävät grafeenihiukkasten kokoa ultraäänienergian avulla, mikä edistää tasaisemman ja stabiilimman dispersion muodostumista nestemäiseen väliaineeseen.
Voiko grafeenioksidi liueta veteen?
Kyllä, grafeenioksidi voi liueta veteen happea sisältävien funktionaalisten ryhmiensä ansiosta. Ne lisäävät sen hydrofiilisyyttä ja mahdollistavat stabiilien vesidispersioiden muodostumisen.
Mikä on paras liuotin grafeenin dispergointiin?
Paras liuotin grafeenin dispergointiin on N-metyyli-2-pyrrolidoni (NMP) sen korkean polaarisuuden ja grafeenilevyjä stabiloivan kyvyn ansiosta, jolloin muodostuu tasainen ja stabiili dispersio.
Miksi grafeeni ei liukene veteen?
Grafeeni ei liukene veteen, koska sillä ei ole funktionaalisia ryhmiä, jotka voisivat olla vuorovaikutuksessa vesimolekyylien kanssa. Tämä tekee siitä hydrofobisen ja altistaa sen aggregoitumiselle grafeenilevyjen välisten voimakkaiden van der Waalsin voimien vuoksi.
Miksi grafeenia käytetään komposiiteissa?
Grafeeni on yhden atomin paksuisena ohuin, massaltaan noin 0,77 mg / 1m2 kevyin ja vetojäykkyydeltään 150 000 000 psi (100–300 kertaa lujempi kuin teräs) sekä vetolujuudeltaan 130 000 000 000 pascalia lujin tunnettu materiaali.
Lisäksi grafeeni on paras lämmönjohde (huoneenlämpötilassa (4,84±0,44) × 103 – (5,30±0,48) × 103 W·m-11·K-1) ja paras sähkönjohde (elektronien liikkuvuus yli 15 000 cm2·V-1·s-1).
Toinen grafeenin tärkeä ominaisuus on sen optinen ominaisuus: se absorboi πα≈2,3% valkoisesta valosta ja on ulkonäöltään läpinäkyvä.
Sisällyttämällä grafeenia matriiseihin nämä erinomaiset materiaaliominaisuudet voidaan siirtää syntyvään komposiittiin, joka tarjoaa ainutlaatuisia toiminnallisuuksia. Tällaiset grafeenilla lujitetut komposiitit tarjoavat uusia mahdollisuuksia materiaalikehitykseen ja teollisiin sovelluksiin. Ominaisuuksiensa ansiosta grafeenia ja grafeenikomposiitteja käytetään jo laajalti suorituskykyisten akkujen, superkondensaattorien, johtavien musteiden, pinnoitteiden, aurinkosähköjärjestelmien ja elektronisten laitteiden valmistuksessa.
Hielscherin ultraäänilaitteet tuottavat tarvittavat voimakkaat leikkausvoimat van der Waalsin voimien voittamiseksi, jotta grafeeninanolevyt saadaan jakautumaan tasaisesti komposiittimatriiseihin. Ultraäänidispergaattoreita, kuten UIP2000hdT tai UIP16000, käytetään grafeenilla ja grafeenioksidilla lujitettujen nanokomposiittien valmistamiseen.
Kirjallisuus/lähteet
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Ivanov R., Hussainova I., Aghayan M., Petrov M. (2014): Graphene Coated Alumina Nanofibres as Zirconia Reinforcement. 9th International DAAAM Baltic Conference of industrial Engineering 24-26 April 2014, Tallinn, Estonia.
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
Hielscher Ultrasonics valmistaa suorituskykyisiä ultraäänihomogenisaattoreita kokoluokissa laboratoriokoosta aina teolliseen kokoluokkaan.