Luotettava nanohiukkasten dispergointi teollisiin sovelluksiin

Suuritehoinen ultraäänikäsittely voi hajottaa hiukkasagglomeraatteja tehokkaasti ja luotettavasti ja jopa hajottaa primäärihiukkasia. Suuren dispergointitehonsa ansiosta anturityyppisiä ultraäänilaitteita käytetään ensisijaisena menetelmänä homogeenisten nanohiukkassuspensioiden valmistamiseen.

Luotettava nanohiukkasten dispergointi ultraäänikäsittelyllä

Monilla teollisuudenaloilla tarvitaan nanohiukkasia sisältävien suspensioiden valmistusta. Nanohiukkaset ovat kiinteitä aineita, joiden hiukkaskoko on alle 100 nm. Erittäin pienen hiukkaskokonsa vuoksi nanohiukkasilla on ainutlaatuisia ominaisuuksia, kuten poikkeuksellinen lujuus, kovuus, optiset ominaisuudet, sitkeys, UV-kestävyys, johtavuus, sähköiset ja sähkömagneettiset (EM) ominaisuudet, korroosionkestävyys, naarmuuntumiskestävyys ja muita poikkeuksellisia ominaisuuksia.
Voimakas, matalataajuinen ultraääni synnyttää voimakasta akustista kavitaatiota, jolle ovat ominaisia äärimmäiset olosuhteet, kuten leikkausvoimat, erittäin suuret paine- ja lämpötilaerot sekä turbulenssi. Nämä kavitaatiovoimat kiihdyttävät hiukkasia ja aiheuttavat hiukkasten välisiä törmäyksiä ja siten hiukkasten pirstoutumista. Näin saadaan nanorakenteisia materiaaleja, joilla on kapea hiukkaskokojakauma ja tasainen jakautuminen.
Ultraäänidispergointilaitteet soveltuvat kaikenlaisten nanomateriaalien käsittelyyn vedessä ja orgaanisissa liuottimissa, joiden viskositeetti vaihtelee pienestä erittäin suureen.

Hiilinanoputkien ultraäänidispergointi

Ultraäänidispergointilaitteita käytetään laajalti hiilinanoputkien (CNT) dispergointiin. Ultraäänikäsittely on luotettava menetelmä sekä yksiseinäisten hiilinanoputkien (SWCNT) että moniseinäisten hiilinanoputkien (MWCNT) takertumien avaamiseen ja dispergointiin. Esimerkiksi erittäin johtavan termoplastisen polymeerin valmistamiseksi erittäin puhdasta (> 95%) Nanocyl® 3100 -materiaalia (MWCNT; ulkohalkaisija 9,5 nm; puhtaus 95 +%) on dispergoitu ultraäänellä Hielscher UP200S -laitteella 30 min. huoneenlämpötilassa. Ultraäänellä dispergoidut Nanocyl® 3100 -moniseinäiset hiilinanoputket osoittivat epoksihartsissa 1% w/w:n pitoisuudella erinomaisen johtavuuden, noin 1,5 × 10-2 S /m.

Nikkelinanohiukkasten ultraäänidispergointi

Nikkelinanohiukkasia voidaan valmistaa onnistuneesti ultraääniavusteisella hydratsiinipelkistyssynteesillä. Hydratsiinipelkistyssynteesi mahdollistaa puhtaiden metallisten, pallomaisten nikkelinanohiukkasten valmistamisen pelkistämällä nikkelikloridia kemiallisesti hydratsiinilla. Adámin tutkimusryhmä osoitti, että ultraäänikäsittely – käyttäen laitetta Hielscher UP200HT (200W, 26kHz) – pystyi säilyttämään primäärikristalliittien keskimääräisen koon (7–8 nm) käytetystä lämpötilasta riippumatta, kun taas voimakkaat ja lyhyemmät ultraäänikäsittelyjaksot saattoivat pienentää sekundääristen, aggregoituneiden hiukkasten solvodynaamisia halkaisijoita 710 nm:stä 190 nm:iin ilman pinta-aktiivisia aineita. Suurin happamuus ja katalyyttinen aktiivisuus mitattiin nanohiukkasista, jotka oli valmistettu miedolla (30 W:n lähtöteho) ja jatkuvalla ultraäänikäsittelyllä. Nanohiukkasten katalyyttistä käyttäytymistä testattiin Suzuki-Miyaura-ristikytkentäreaktiossa viidellä näytteellä, jotka oli valmistettu sekä tavanomaisin menetelmin että ultraäänellä. Ultraäänellä valmistetut katalyytit toimivat yleensä paremmin, ja suurin katalyyttinen aktiivisuus mitattiin nanohiukkasista, jotka oli valmistettu pienitehoisella (30 W) jatkuvalla ultraäänikäsittelyllä.
Ultraäänikäsittelyllä oli ratkaisevia vaikutuksia nanohiukkasten aggregoitumistaipumukseen: tuhoutuneiden kavitaatio-onteloiden defragmentoiva vaikutus yhdessä voimakkaan aineensiirron kanssa saattoi voittaa tuhoutuneiden kavitaatio-onteloiden sähköstaattisen vetovoiman, ja yhdessä voimakkaan aineensiirron kanssa saattoi voittaa hiukkasten väliset sähköstaattiset vetovoimat ja van der Waalsin voimat.
(ks. Adám ym. 2020)

Wollastoniittinanohiukkasten ultraäänisynteesi

Wollastoniitti on kalsiuminosilikaattimineraali, jonka kemiallinen kaava on CaSiO3 Wollastoniittia käytetään laajalti rakennusteollisuudessa sementin, lasin, tiilien ja laattojen valmistuksen raaka-aineena, sulatteena teräksen valussa sekä lisäaineena pinnoitteiden ja maalien valmistuksessa. Wollastoniitti esimerkiksi lujittaa, kovettaa ja vähentää öljyn imeytymistä sekä parantaa muita ominaisuuksia. Wollastoniitin erinomaisten lujittavien ominaisuuksien saavuttaminen edellyttää agglomeraattien hajottamista nanomittakaavassa ja tasaista dispergointia.
Dordane ja Doroodmand (2021) osoittivat tutkimuksissaan, että ultraäänidispergointi on erittäin tärkeä tekijä, joka vaikuttaa merkittävästi wollastoniittinanohiukkasten kokoon ja morfologiaan. Arvioidakseen ultraäänikäsittelyn vaikutusta wollastoniitin nanodispergointiin tutkimusryhmä syntetisoi wollastoniittinanohiukkasia sekä suuritehoista ultraääntä käyttäen että ilman sitä. Ultraäänikäsittelykokeissaan tutkijat käyttivät ultraääniprosessoria UP200H (Hielscher Ultrasonics) 24 kHz:n taajuudella 45,0 min. ajan. Ultraäänellä tehdyn nanodispergoinnin tulokset näkyvät alla olevassa suuren erotuskyvyn SEM-kuvassa. SEM-kuva osoittaa selvästi, että wollastoniittinäyte on agglomeroitunut ja aggregoitunut ennen ultraäänikäsittelyä; ultraäänilaitteella UP200H tehdyn ultraäänikäsittelyn jälkeen wollastoniittihiukkasten keskimääräinen koko on noin 10 nm. Tutkimus osoittaa, että ultraäänidispergointi on luotettava ja tehokas menetelmä wollastoniittinanohiukkasten syntetisointiin. Nanohiukkasten keskimääräistä kokoa voidaan hallita säätämällä ultraäänikäsittelyn parametreja.
(ks. Dordane ja Doroodmand, 2021)

Wollastoniittinanohiukkasten SEM-kuvat (A) ennen ultraäänikäsittelyä ja (B) sen jälkeen, kun käsittely tehtiin ultraääniprosessorilla UP200H 45,0 min. ajan.
Tutkimus ja kuva: ©Dordane ja Doroodmand, 2021.

Nanotäyteaineiden ultraäänidispergointi

Ultraäänikäsittely on monipuolinen menetelmä nanotäyteaineiden dispergointiin ja niiden agglomeraattien hajottamiseen nesteissä ja lietteissä, kuten polymeereissä, epoksihartseissa, kovetteissa ja termoplasteissa jne. Siksi ultraäänikäsittelyä käytetään laajalti erittäin tehokkaana dispergointimenetelmänä tutkimuksessa ja kehityksessä sekä teollisessa tuotannossa.
Zanghellini ym. (2021) tutkivat nanotäyteaineiden ultraäänidispergointia epoksihartsissa. Hän pystyi osoittamaan, että ultraäänikäsittelyllä voitiin dispergoida nanotäyteaineita polymeerimatriisiin sekä pieninä että suurina pitoisuuksina.
Eri koostumusten vertailussa 0,5 wt% hapetettua CNT:tä sisältävä näyte antoi parhaat tulokset kaikista ultraäänikäsitellyistä näytteistä: useimpien agglomeraattien kokojakaumat olivat vertailukelpoisella alueella kolmitelamyllyllä valmistettujen näytteiden kanssa, sitoutuminen kovetteeseen oli hyvä ja dispersion sisään muodostui perkolaatioverkosto, mikä viittaa stabiilisuuteen sedimentaatiota vastaan ja siten asianmukaiseen pitkäaikaiseen stabiilisuuteen. Suuremmilla täyteainemäärillä saatiin samankaltaisia hyviä tuloksia, mutta myös selvemmin kehittyneitä sisäisiä verkostoja ja jonkin verran suurempia agglomeraatteja. Myös hiilinanokuituja (CNF) voitiin dispergoida onnistuneesti ultraäänikäsittelyllä. Nanotäyteaineiden suora ultraäänidispergointi kovetejärjestelmiin onnistui ilman lisäliuottimia, joten sitä voidaan pitää yksinkertaiseen ja suoraviivaiseen dispergointiin soveltuvana menetelmänä, jolla on potentiaalia teolliseen käyttöön. (ks. Zanghellini ym., 2021)
 

Kovetteeseen dispergoitujen erilaisten nanotäyteaineiden vertailu (ultraäänikäsittely–US): (a) 0,5 wt% hiilinanokuitua (CNF); (b) 0,5 wt% CNToxi; (c) 0,5 wt% hiilinanoputkia (CNT); (d) 0,5 wt% osittain dispergoitua CNT:tä.
(Tutkimus ja kuva: © Zanghellini ym., 2021)

Nanohiukkasten ultraäänidispergointi – paremmuus osoitettu tieteellisesti

Lukuisat pitkälle kehitetyt tutkimukset osoittavat, että ultraäänidispergointi on yksi parhaista menetelmistä nanohiukkasten agglomeraattien hajottamiseen ja hiukkasten jakamiseen tasaisesti nesteisiin myös suurina pitoisuuksina. Esimerkiksi Vikash (2020) tutki suurten nanosilikamäärien dispergointia viskooseihin nesteisiin Hielscher UP400S -ultraäänidispergointilaitteella. Tutkimuksessaan hän päätyy siihen johtopäätökseen, että ”nanohiukkasten stabiili ja tasainen dispergointi voidaan saavuttaa ultraäänikäsittelylaitteella viskooseissa nesteissä suurella kiintoainepitoisuudella.” [Vikash, 2020]

Suorituskykyiset ultraääniprosessorit nanohiukkasten dispergointiin

Hielscher Ultrasonics on luotettava toimittajasi suorituskykyisille ultraäänilaitteille laboratorio- ja pilottilaitteista täysimittaisiin teollisiin järjestelmiin. Hielscher Ultrasonicsin laitteissa yhdistyvät edistyksellinen laitteisto, älykäs ohjelmisto ja erinomainen käyttäjäystävällisyys – ne on suunniteltu ja valmistettu Saksassa. Hielscherin kestäviä ultraäänilaitteita dispergointiin, agglomeraattien hajottamiseen, nanohiukkasten synteesiin ja funktionalisointiin voidaan käyttää täydellä kuormalla 24/7/365. Prosessistasi ja tuotantolaitoksestasi riippuen ultraäänilaitteitamme voidaan käyttää eräajossa tai jatkuvassa linjakäytössä. Erilaisia lisävarusteita, kuten sonotrodeja (ultraääniantureita), amplitudinvahvistimia, virtauskennoja ja reaktoreita, on helposti saatavilla.
Ota meihin yhteyttä nyt saadaksesi lisää teknisiä tietoja, tieteellisiä tutkimuksia, menetelmäohjeita ja tarjouksen ultraäänellä toimivista nanodispergointijärjestelmistämme! Hyvin koulutettu ja pitkän kokemuksen omaava henkilökuntamme keskustelee mielellään kanssasi nanosovelluksestasi!

Alla oleva taulukko antaa käsityksen ultraäänilaitteidemme likimääräisestä käsittelykapasiteetista: