Kullan nanohiukkasten tehokas ja hallittu synteesi
Kullan nanohiukkaset, joilla on yhtenäinen muoto ja morfologia, voidaan syntetisoida tehokkaasti sonokemiallisella reitillä. Kullan nanohiukkassynteesin ultraäänellä edistettyä kemiallista reaktiota voidaan hallita tarkasti hiukkaskoon, muodon (esim. nanopallot, nanosauvat, nanovyöt jne.) ja morfologian suhteen. Tehokas, yksinkertainen, nopea ja vihreä kemiallinen menetelmä mahdollistaa kullan nanorakenteiden luotettavan tuotannon teollisessa mittakaavassa.
Kullan nanohiukkaset ja nanorakenteet
Kullan nanohiukkaset ja nanokokoiset rakenteet toteutetaan laajalti R: ssä&D ja teolliset prosessit, jotka johtuvat nanokokoisen kullan ainutlaatuisista ominaisuuksista, mukaan lukien elektroniset, magneettiset ja optiset ominaisuudet, kvanttikokovaikutukset, pintaplasmoniresonanssi, korkea katalyyttinen aktiivisuus, itsejärjestäytyminen muiden ominaisuuksien joukossa. Kullan nanohiukkasten (Au-NP) käyttöalueet vaihtelevat katalysaattorin käytöstä nanoelektronisten laitteiden valmistukseen sekä kuvantamiseen, nanofotoniikkaan, nanomagneettiseen, biosensoreihin, kemiallisiin antureihin, optisiin ja teranostisiin sovelluksiin, lääkkeiden toimittamiseen sekä muihin käyttötarkoituksiin.

Koetintyyppiset ultraäänilaitteet, kuten UP400St tehostaa kullan nanohiukkasten synteesiä. Sonokemiallinen reitti on yksinkertainen, tehokas, nopea ja toimii myrkyttömien kemikaalien kanssa lievissä ilmakehän olosuhteissa.
Kullan nanohiukkassynteesin menetelmät
Nanorakenteiset kultahiukkaset voidaan syntetisoida eri reiteillä käyttämällä korkean suorituskyvyn ultrasonicationia. Ultrasonication ei ole vain yksinkertainen, tehokas ja luotettava tekniikka, lisäksi sonikaatio luo olosuhteet kultaionien kemialliselle vähentämiselle ilman myrkyllisiä tai kovia kemiallisia aineita ja mahdollistaa eri morfologioiden jalometallien nanohiukkasten muodostumisen. Reitin ja sonokemiallisen käsittelyn valinta (tunnetaan myös nimellä sonosynteesi) mahdollistaa kullan nanorakenteiden, kuten kullan nanoshereiden, nanosauvojen, nanohihnojen jne., Tuottamisen tasaisella koolla ja morfologialla.
Alla löydät valitut sonokemialliset polut kullan nanohiukkasten valmistamiseksi.
Ultraäänellä parannettu Turkevich-menetelmä
Sonikaatiota käytetään tehostamaan Turkevichin sitraattipelkistysreaktiota sekä modifioituja Turkevich-menettelyjä.
Turkevich-menetelmä tuottaa vaatimattomasti monodispergoituja pallomaisia kullan nanohiukkasia, joiden halkaisija on noin 10–20 nm. Suurempia hiukkasia voidaan tuottaa, mutta monodispersiteetin ja muodon kustannuksella. Tässä menetelmässä kuumaa kloroaurihappoa käsitellään natriumsitraattiliuoksella, jolloin saadaan kolloidista kultaa. Turkevichin reaktio etenee muodostamalla ohimeneviä kullan nanolankoja. Nämä kullan nanolangat ovat vastuussa reaktioliuoksen tummasta ulkonäöstä ennen kuin se muuttuu rubiininpunaiseksi.
(2020), jotka syntetisoivat sonokemiallisesti kullan nanohiukkasia, raportoivat, että on mahdollista valmistaa kullan nanohiukkasia, joilla on korkea absorptiovuorovaikutus käyttämällä ultrasonicationia ainoana energialähteenä, vähentämällä laboratoriovaatimuksia ja hallitsemalla ominaisuuksia, jotka muuttavat yksinkertaisia parametreja.
(2012) osoitti, että ultraäänienergia on keskeinen parametri pallomaisten kullan nanohiukkasten (AuNP) tuottamiseksi, joiden koko on 20-50 nm. Natriumsitraattipelkistyksen kautta tapahtuva sonosynteesi tuottaa monodispergoituvia pallomaisia kullan nanohiukkasia vesiliuoksessa ilmakehän olosuhteissa.
Turkevich-Frensin menetelmä ultraäänellä
Edellä kuvatun reaktiopolun modifikaatio on Turkevich-Frensin menetelmä, joka on yksinkertainen monivaiheinen prosessi kullan nanohiukkasten synteesille. Ultrasonication edistää Turkevich-Frensin reaktioreittiä samalla tavalla kuin Turkevich-reitti. Turkevich-Frensin monivaiheisen prosessin alkuvaihe, jossa reaktiot tapahtuvat sarjassa ja rinnakkain, on sitraatin hapettuminen, joka tuottaa dikarboksiasetonia. Sitten aurasuola pelkistetään aurasuolaksi ja Au0, ja aurasuola kootaan Au0 atomit muodostavat AuNP: n (katso kaavio alla).
Tämä tarkoittaa, että dikarboksiasetoni, joka johtuu sitraatin hapettumisesta eikä itse sitraatti, toimii todellisena AuNP-stabilointiaineena Turkevich-Frensin reaktiossa. Sitraattisuola muuttaa lisäksi järjestelmän pH: ta, mikä vaikuttaa kullan nanohiukkasten (AuNP) koko- ja kokojakaumaan. Nämä Turkevich-Frensin reaktion olosuhteet tuottavat lähes monodispersisiä kullan nanohiukkasia, joiden hiukkaskoko on 20-40 nm. Tarkkaa hiukkaskokoa voidaan muuttaa liuoksen pH: n vaihtelun sekä ultraääniparametrien avulla. Sitraattistabiloidut AuNP:t ovat aina suurempia kuin 10 nm, johtuen trinatriumsitraattidihydraatin rajallisesta pelkistyskyvystä. Kuitenkin käyttämällä D: tä2O liuottimena H2O: n sijasta AuNP: iden synteesin aikana mahdollistaa AuNP: iden syntetisoinnin, joiden hiukkaskoko on 5 nm. Koska D2O: n lisääminen lisää sitraatin pelkistävää lujuutta, D2O: n ja C: n yhdistelmä6H9Na3O9. (vrt. Zhao et al., 2013)

Sonokemialliset inline-reaktorit mahdollistavat nanohiukkasten (esim. Kuvassa on kaksi UIP1000hdT (1kW, 20kHz) ultraäänilaitetta virtauskennojen kanssa.
Sonokemian Turkevich-Frens-reitin pöytäkirja
Kullan nanohiukkasten syntetisoimiseksi alhaalta ylöspäin suuntautuvassa menettelyssä Turkevich-Frensin menetelmällä 50 ml klooriaurahappoa (HAuCl4), kaadetaan 0,025 mM 100 ml:aan lasidekantterilasia, johon kaadetaan 1 ml 1,5-prosenttista (w/v) trinatriumsitraatin (Na vesiliuosta)3Ct) lisätään ultraäänellä huoneenlämpötilassa. Ultrasonication suoritettiin 60W, 150W ja 210W. The Na3Ct/HAuCl4 Näytteissä käytetty suhde on 3:1 (w/v). Ultrasonicationin jälkeen kolloidiset liuokset osoittivat eri värejä, violetti 60 W: lle ja rubiininpunainen 150 ja 210 W: n näytteille. Pienempiä kokoja ja pallomaisempia kullan nanohiukkasten klustereita tuotettiin lisäämällä sonikaatiovoimaa rakenteellisen karakterisoinnin mukaan. (2021) osoittavat tutkimuksissaan lisääntyvän sonikoinnin voimakkaan vaikutuksen sonokemiallisesti syntetisoitujen kullan nanohiukkasten hiukkaskokoon, polyhedriseen rakenteeseen ja optisiin ominaisuuksiin sekä reaktiokinetiikkaan niiden muodostumiselle. Molemmat, kullan nanohiukkaset, joiden koko on 16 nm ja 12 nm, voidaan tuottaa räätälöidyllä sonokemiallisella menetelmällä. (Fuentes-García et ai., 2021)

Ultraäänellä kiihtynyt reaktori ultraäänilaitteella UP200St tehostettuun nanohiukkassynteesiin (sonosynteesiin).
Kullan nanohiukkasten sonolyysi
Toinen menetelmä kultahiukkasten kokeelliseen tuottamiseen on sonolyysi, jossa ultraääntä käytetään kultahiukkasten synteesiin, joiden halkaisija on alle 10 nm. Reagensseista riippuen sonolyyttinen reaktio voidaan suorittaa eri tavoin. Esimerkiksi HAuCl: n vesiliuoksen sonikaatio4 Glukoosilla hydroksyyliradikaalit ja sokeripyrolyysiradikaalit toimivat pelkistiminä. Nämä radikaalit muodostuvat intensiivisen ultraäänen ja irtoveden luomien romahtavien onteloiden väliseen rajapintaan. Kullan nanorakenteiden morfologia on nanonauhoja, joiden leveys on 30–50 nm ja pituus useita mikrometrejä. Nämä nauhat ovat erittäin joustavia ja voivat taipua yli 90° kulmissa. Kun glukoosi korvataan syklodekstriinillä, glukoosioligomeerillä, saadaan vain pallomaisia kultahiukkasia, mikä viittaa siihen, että glukoosi on välttämätön morfologian ohjaamisessa nauhaa kohti.
Esimerkillinen protokolla sonokemialliselle nano-kultasynteesille
Esiastemateriaaleja, joita käytetään sitraattipäällysteisten AuNP: iden syntetisoimiseen, ovat HAuCl4, natriumsitraatti ja tislattu vesi. Näytteen valmistamiseksi ensimmäinen vaihe sisälsi HAuCl4: n liuottamisen tislattuun veteen, jonka pitoisuus oli 0,03 M. Tämän jälkeen HAuCl4-liuos (2 ml) lisättiin tipoittain 20 ml:aan 0,03 M natriumsitraattiliuosta. Sekoitusvaiheen aikana liuokseen lisättiin 5 minuutin ajan suuritiheyksinen ultraäänianturi (20 kHz), jossa oli ultraäänitorvi, 17,9 W·cm: n luotausteholla2
(vrt. Dhabey al. 2020)
Gold Nanobelt -synteesi sonikaatiota käyttäen
Yksittäiset cristalline-nanovyöt (katso TEM-kuva vasemmalla) voidaan syntetisoida HAuCl4: n vesiliuoksen sonikaatiolla α-D-glukoosin läsnä ollessa reageneina. Sonokemiallisesti syntetisoitujen kullan nanohihnojen keskimääräinen leveys on 30-50 nm ja pituus useita mikrometrejä. Ultraäänireaktio kullan nanohihnojen tuotannossa on yksinkertainen, nopea ja välttää myrkyllisten aineiden käytön. (vrt. Zhang et al, 2006)
Pinta-aktiiviset aineet vaikuttavat kullan NP: iden sonokemialliseen synteesiin
Voimakkaan ultraäänen käyttö kemiallisissa reaktioissa käynnistää ja edistää muuntamista ja saantoa. Yhtenäisen hiukkaskoon ja tiettyjen kohdennettujen muotojen / morfologioiden saamiseksi pinta-aktiivisten aineiden valinta on kriittinen tekijä. Alkoholien lisääminen auttaa myös hallitsemaan hiukkasten muotoa ja kokoa. Esimerkiksi a-d-glukoosin läsnä ollessa tärkeimmät reaktiot vesipitoisen HAuCl: n sonolyysiprosessissa4 kuten seuraavissa yhtälöissä (1-4) esitetään:
(1) H2 O —> H∙ + OH∙
(2) sugar —> pyrolysis radicals
3) A
(4) nAu0 —> AuNP (nanobelts)
(vrt. Zhao et al., 2014)

Ultraäänikemiallisen reaktorin asennus MSR-4 4x 4kW ultraäänilaitteet (yhteensä 16kW ultraääniteho) teollisiin tuotantoprosesseihin.
Koetintyyppisten ultraäänilaitteiden voima
Ultraäänianturit tai sonotrodit (kutsutaan myös ultraäänisarviksi) tuottavat korkean intensiteetin ultraäänen ja akustisen kavitaation hyvin keskittyneessä muodossa kemiallisiin ratkaisuihin. Tämä tarkasti hallittavissa oleva ja tehokas tehon ultraäänen siirto mahdollistaa luotettavat, tarkasti hallittavat ja toistettavat olosuhteet, joissa kemialliset reaktioreitit voidaan aloittaa, tehostaa ja vaihtaa. Sitä vastoin ultraäänihaude (tunnetaan myös nimellä ultraäänipuhdistin tai säiliö) tuottaa ultraäänen, jolla on erittäin pieni tehotiheys ja satunnaisesti esiintyvät kavitaatiopisteet suureen nestetilavuuteen. Tämä tekee ultraäänihauteista epäluotettavia sonokemiallisille reaktioille.
"Ultraäänipuhdistuskylpyjen tehotiheys vastaa pientä prosenttiosuutta ultraäänisarven tuottamasta tiheydestä. Puhdistuskylpyjen käyttö sonokemiassa on rajoitettua, kun otetaan huomioon, että täysin homogeenista hiukkaskokoa ja morfologiaa ei aina saavuteta. Tämä johtuu ultraäänen fysikaalisista vaikutuksista nukleaatio- ja kasvuprosesseihin." (González-Mendoza ym. 2015)
- yksinkertainen yhden potin reaktio
- korkea hyötysuhde
- Turvallinen
- Nopea prosessi
- Edullisia
- lineaarinen skaalautuvuus
- Ympäristöystävällinen, vihreä kemia
Korkean suorituskyvyn ultraääniastiat kullan nanohiukkasten synteesiin
Hielscher Ultrasonics toimittaa tehokkaita ja luotettavia ultraääniprosessoreita nanohiukkasten, kuten kullan ja muiden jalometallien nanorakenteiden, sonokemialliseen synteesiin (sonosynteesiin). Ultraääniagitaatio ja dispersio lisäävät massansiirtoa heterogeenisissä järjestelmissä ja edistävät atomiklustereiden kostutusta ja sen jälkeistä nukleaatiota nanohiukkasten saostamiseksi. Nanohiukkasten ultraäänisynteesi on yksinkertainen, kustannustehokas, bioyhteensopiva, toistettavissa, nopea ja turvallinen menetelmä.
Hielscher Ultrasonics toimittaa tehokkaita ja tarkasti hallittavia ultraääniprosessoreita nanokokoisten rakenteiden, kuten nanosheres, nanorods, nanovyöt, nanonauhat, nanoklusterit, ydinkuorihiukkaset jne.
Lue lisää magneettisten nanohiukkasten ultraäänisynteesistä!
Asiakkaamme arvostavat Hielscherin digitaalisten laitteiden älykkäitä ominaisuuksia, jotka on varustettu älykkäällä ohjelmistolla, värillisellä kosketusnäytöllä, automaattisella dataprotokollalla sisäänrakennetulla SD-kortilla ja joissa on intuitiivinen valikko käyttäjäystävälliseen ja turvalliseen käyttöön.
Hielscher kattaa koko tehoalueen 50 watin kädessä pidettävistä ultraäänilaitteista laboratorioon jopa 16 000 watin tehokkaisiin teollisiin ultraäänijärjestelmiin, Hielscherillä on ihanteellinen ultraääniasetus sovelluksellesi. Sonokemialliset laitteet erä- ja jatkuvaan inline-tuotantoon läpivirtausreaktoreissa ovat helposti saatavilla missä tahansa penkki- ja teollisuuskoossa. Hielscher-sonikaattoreiden kestävyys mahdollistaa 24/7 toiminnan raskaassa käytössä ja vaativissa ympäristöissä.
Alla oleva taulukko antaa sinulle viitteitä ultraäänilaitteidemme likimääräisestä käsittelykapasiteetista:
Erän tilavuus | Virtausnopeus | Suositellut laitteet |
---|---|---|
1 - 500 ml | 10 - 200 ml / min | UP100H |
10 - 2000ml | 20–400 ml/min | UP200Ht, UP400St |
0.1 - 20L | 0.2–4 l/min | UIP2000hdT |
10-100L | 2 - 10L / min | UIP4000hdT |
n.a. | 10-100L / min | UIP16000 |
n.a. | suurempi | klusteri UIP16000 |
Ota yhteyttä! / Kysy meiltä!
Kirjallisuus / Viitteet
- Pan, H.; Low, S;, Weerasuriya, N; Wang, B.; Shon, Y.-S. (2019): Morphological transformation of gold nanoparticles on graphene oxide: effects of capping ligands and surface interactions. Nano Convergence 6, 2; 2019.
- Fuentes-García, J.A.; Santoyo-Salzar, J.; Rangel-Cortes, E.; Goya, VG.;. Cardozo-Mata, F.; Pescador-Rojas, J.A. (2021): Effect of ultrasonic irradiation power on sonochemical synthesis of gold nanoparticles. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 70, 2021.
- Dheyab, M.; Abdul Aziz, A.; Jameel, M.S.; Moradi Khaniabadi, P.; Oglat, A.A. (2020): Rapid Sonochemically-Assisted Synthesis of Highly Stable Gold Nanoparticles as Computed Tomography Contrast Agents. Appl. Sci. 2020, 10, 7020.
- Zhang, J.; Du, J.; Han, B.; Liu, Z.; Jiang, T.; Zhang, Z. (2006): Sonochemical formation of single-crystalline gold nanobelts. Angewandte Chemie, 45 (7), 2006. 1116-1119
- Bang, Jin Ho; Suslick, Kenneth (2010): Applications of Ultrasound to the Synthesis of Nanostructured Materials. Cheminform 41 (18), 2010.
- Hinman, J.J.; Suslick, K.S. (2017): Nanostructured Materials Synthesis Using Ultrasound. Topics in Current Chemistry Volume 375, 12, 2017.
- Zhao, Pengxiang; Li, Na; Astruc, Didier (2013): State of the art in gold nanoparticle synthesis. Coordination Chemistry Reviews, Volume 257, Issues 3–4, 2013. 638-665.

Hielscher Ultrasonics valmistaa korkean suorituskyvyn ultraäänihomogenisaattoreita laboratorio jotta Teollisuuden koko.