Ultraschall-gestützte Laktose-Kristallisation
Bei vielen Molkereiprozessen fallen große Mengen an Molke - auch als Milchpermeat bezeichnet - als Nebenprodukt an. Dieses Abwasser ist reich an Laktose, aber seine Entsorgung ist sowohl kostspielig als auch umweltbelastend. Durch den Einsatz von Ultraschall zur Rückgewinnung der Laktose kann das Abfallvolumen erheblich reduziert und ein problematisches Abwasser in eine wertvolle Ressource verwandelt werden. Die Ultraschallbehandlung ermöglicht eine schnelle und effiziente Kristallisation, die eine große Menge gleichmäßiger Laktosekristalle für die kommerzielle Nutzung liefert.
Laktose-Herstellung
Laktose wird von einer konzentrierten Laktose-Lösung, welche aus Molke gewonnen wird, produziert. Die konzentrierte Laktose-Slurry muss niedrig temperiert werden, damit die Kristalle ausgefällt werden können. Nach der Ausfällung (Präzipitation) werden die Laktose-Kristalle mittels Zentrifuge separiert. Anschließend werden die Kristalle zu einem Pulver getrocknet.
Prozessschritte der Laktose-Kristallisation:
- Aufkonzentrierung
- Nukleierung
- Kristallwachstum
- Separation/ Reinigung
Verbesserte Laktose-Kristallisation mittels Ultraschall
Ultraschall ist bekannt dafür, Kristallisations- und Fällungsreaktionen positiv zu beeinflussen (sog. Sono-Kristallisation). Die Beschallung verbessert die Formation und das Wachstum der Laktosekristalle.
Die Sono-Kristallisation von Laktose ermöglicht in sehr kurzer Zeit den maximalen Ertrag an Laktosekristallen zu produzieren.
Ultraschall-Glasreaktor für Inline-Beschallung
Ein gutes Kristallwachstum ist ein wichtiger Faktor, der sich auf die anschließende Separation und Reinigung der Laktose auswirkt (Extraktion & Reinigung). Durch die Beschallung entsteht eine übersättigte Laktoselösung, in der Ultraschall die primäre Nukleierung der Laktosekristalle initiiert. Darüber hinaus kann durch eine kontinuierliche Beschallung die sekundäre Keimbildung stimulieren, wodurch eine gleichmäßige Kristallgrößen-Verteilung (crystal size distribution = CSD) gewährleistet wird.
Laktosekristallisation mit Ultraschall: Laktose, die unter verschiedenen Bedingungen kristallisiert wurde: Energiezufuhr durch Ultraschall, zugesetztes Carrageen oder Molke (WPC) beeinflussen die Kristallgröße der Laktose
Studie und Bild: ©Sanchez-García et al., 2018.
Vorteile von Ultraschall:
- maximaler Ertrag
- sehr kurze Reaktionsdauer
- einheitliche Kristallgröße
- kontrollierte Kristallgröße
- einheitliche Kristallform
Von der Durchführbarkeit zur Inline-Produktion: Sono-Kristallisation von Laktose
Lesen Sie mehr über das Scale-up der Laktosekristallisation mit Ultraschall vom Labortisch zur industriellen Produktion!
Vom Abwasser zur Laktose
In der Milchproduktion ist Molke oftmals ein Nebenprodukt, welches als Abfallprodukt anfällt. Die Entsorgung der flüssigen Molke ist kostenintensiv, da sie einen hohen biologischen Sauerstoffbedarf (Biological Oxygen Demand BOD) und Wassergehalt aufweist. Wird die Laktose jedoch aus der Molke zurückgewonnen, so wird das Abfallprodukt in einem nachgelagerten Prozess aufbereitet, wodurch ein Laktosepulver hergestellt wird. Die Laktose-Rückgewinnung reduziert den BOD der Molke um mehr als 80%, so dass das Nebenprodukt in ein wertvolles Produkt umgewandelt wird und das Molke-Nebenprodukt dadurch umweltfreundlich reduziert wird. Ein ultraschall-gestützte Kristallisation verbessert das Kristallwachstum, den Ertrag und die Qualität.
Laktose ist ein häufig verwendeter Zusatzstoff in der Lebensmittel- und Pharma-Industrie. Laktose dient u.a. als Rohstoff für die Herstellung von Lactitol oder als Ausgangsstoff für die mikrobielle Produktion von biologisch abbaubaren Polyestern.
UIP2000hdT, ein 2000 Watt starkes Beschallungsgerät mit Durchflusszelle für die industrielle Inline-Kristallisation
Ultraschallgeräte
Hielscher Ultrasonics bietet Ultraschallgeräte für Sonokristallisationsverfahren – entweder für die Chargenbeschallung oder für die Inline-Verarbeitung in einem Ultraschallreaktor. Alle Hielscher-Schallgeräte sind für den Dauerbetrieb (24 Std./7 Std./365 Std.) ausgelegt, um eine maximale Geräteauslastung zu gewährleisten. Industrielle Ultraschallgeräte von 0,5 kW bis 16 kW pro Einheit eignen sich für die kommerzielle Verarbeitung großer Mengen von übersättigten Suspensionen.
Verarbeitung von Laktose in Lebensmittelqualität
Hielscher-Sonicatoren sind hochwirksam für die Förderung und Kontrolle der Laktosekristallisation aus übersättigten Lösungen. Durch die Anwendung intensiver Ultraschallkavitation erhöhen diese Systeme die Keimbildungsraten, verkürzen die Induktionszeiten und ermöglichen die Bildung einheitlicher, gut definierter Kristalle. Dies führt zu einer schnelleren Kristallisationskinetik und einer besseren Kontrolle über die Kristallgröße und -morphologie. Die Hielscher-Sonicatoren eignen sich sowohl für Batch- als auch für kontinuierliche Inline-Prozesse und bieten skalierbare Lösungen von R&D bis zur industriellen Produktion. Ihre robuste deutsche Technik und die Kompatibilität mit pharmazeutischen Standards machen sie besonders geeignet für anspruchsvolle Anwendungen in der Laktoseaufreinigung, -formulierung und -verarbeitung.
Hielscher-Ultraschallgeräte sind für die lebensmittel- und pharmagerechte Produktion nach cGMP-Standards geeignet. Hielscher Ultraschallgeräte sind mit Sanitary-Grade-Ausstattung erhältlich, so dass die hygienischen Verarbeitungsstandards voll erfüllt werden. Die Ultraschall-Sonotroden (auch Sonotroden oder Sonotrodenhörner genannt) und Durchflussreaktoren sind mit einer schlanken, leicht zu reinigenden Geometrie ausgestattet, die eine effiziente Wartung ermöglicht und Ausfallzeiten minimiert. Die Ultraschallkavitation selbst fungiert als CIP-Mechanismus (Clean-in-Place) und unterstützt die Reinigung der inneren Oberflächen während des Betriebs. Für aseptische Umgebungen sind alle Sonotroden und Reaktoren vollständig autoklavierbar. Dank ihrer kompakten Bauweise lassen sich die Hielscher-Systeme leicht in bestehende Produktionslinien integrieren oder nachrüsten - ideal für die Aufrüstung von pharmazeutischen und lebensmitteltechnischen Kristallisationsanlagen.
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Ultraschallgerät UIP6000hdT mit druckbeaufschlagbarer Durchflusszelle. Ein Heiz-/Kühlmantel ermöglicht die Beschallung bei erhöhter oder abgesenkter Temperatur.
Sono-Kristallisation
Wenn intensiver Ultraschall angewendet wird, um Kristallisationsprozesse zu initiieren und zu verbessern, wird dies als Sonokristallisation bezeichnet. Die Sonokristallisation basiert darauf, dass „akustische Wellen eingetragen werden, um physikalisch-chemische Veränderungen im Material zu bewirken. Zu den gängige Anwendungen für Hochleistungs-Ultraschall zählt das Initiieren chemischer Reaktionen (Sonochemie) und das Verbessern von Kristallisationsprozessen (Sonokristallisation). Diese Verfahren werden von verschiedensten Industriezweigen, z.B. der Pharma-, Chemie- und Lebensmittelindustrie, eingesetzt, da sich durch die Sonochemie und Sonokristallisation deutliche Vorteile erzielen lassen. Die Ultraschalltechnologie ist effizient und kann einfach in die industriellen Produktion integriert werden. Mit dieser Technik werden sowohl die Reproduzierbarkeit als auch der Produktionsertrag verbessert; dabei handelt es sich um eine nicht-thermische und ökologisch-saubere Technologie“. [Martini-2013, 4]
Nukleierung und Kristallwachstum
Bei der Kristallisation handelt es sich um den Prozess der Kristallbildung, bei dem feste Kristalle aus einer übersättigten Lösung, Schmelze oder Gas ausgefällt werden.
Die Kristallisation besteht aus zwei wichtigen Phasen: die Keimbildung (Nukleiierung) und das Kristallwachstum.
Während der Keimbildung beginnen die gelösten Moleküle in die Lösung Cluster zu bilden, welche groß genug werden müssen, um ausreichende Stabilität zu erlangen. Ein solches stabiles Cluster bildet den Kern eines Kristalls. Nachdem die kritischen Größe für einen stabilen Kern erreicht ist, beginnt die Phase des Kristallwachstums.
In der Phase des Kristallwachstums werden die Kristallkernen größer, da sich weitere Moleküle an das Cluster anlagern. Der Wachstumsprozess hängt vom Sättigungsgrad der Lösung und anderen Prozessparameter wie der gleichmäßigen Durchmischung, Temperatur etc.
Die klassische Kristallisation-Theorie basiert auf dem Konzept der Thermodynamik, welches besagt, dass ein isoliertes System absolut stabil ist, wenn seine Entropie konstant ist.
Fakten über Laktose
Laktose (Milchzucker) ist ein Disaccharid, welches aus Glukose und Galaktose besteht, die über eine β(1→4) glykosidische Bindung miteinander verbunden sind.
Aufgrund eines chiralen Kohlenstoffes, kann Laktose in Form der folgenden beiden Isomere auftreten: α- oder β-Laktose. Meistens tritt Laktose als hydratisiertes α-Laktose-Monohydrat-Kristall auf. Das andere Polymorph, die anhydrische β-Laktose, kommt seltener vor und kristallisiert erst bei mehr als 93,5°C. Die α- und β-Anomeres weisen sehr unterschiedliche Eigenschaften auf. Die polymorphe Objekte unterscheiden sich in ihrer spezifischen Drehung ( 89°C für α-Laktose und 35°C für β-Laktose) und ihre Löslichkeit (70g/L für α-Laktose und 500 g/L für β-Laktose (bei 20°C)). [McSweeney et al. 2009]
Bei Laktose handelt es sich um das wichtigste Milch-Kohlenhydrat und kommt in einer Konzentration von 2-8 Gew.-% vor. Laktose ist geschmacklos und hat eine geringe Süße. Sie dient als Reduktionszucker und fördert die Maillard- und Stecker-Reaktionen. Deshalb wird Laktose häufig verwendet, um Farbe und Geschmack von Lebensmitteln wie Backwaren, Gebäck und Süßwaren zu verbessern.
Laktose ist ein weit verbreiteter Lebensmittelzusatzstoff, der als Träger, Füllstoff, Stabilisator und Tablettenfüllstoff in der Lebensmittelindustrie und Pharmazie verwendet wird.
α-Laktose ist die reinste Form und wird daher meist für pharmazeutische Produkte verwendet.
Laktose ist ein wichtiger Bestandteil, wenn es um Geschmack, Aroma und Browning-Reaktionen bei Lebensmitteln geht.
Formel: C12H22O11
IUPAC ID: β-D-Galactopyranosyl-(1→4)-D-Glukose
Molmasse: 342.3 g/Mol
Schmelzpunkt: 202,8°C
Dichte: 1,53 g/cm3
Klassifizierung: FODMAP
Löslich in: Wasser, Ethanol
Literatur / Literaturhinweise
- Deora, N.S.; Misra, N.N.; Deswal, A.; Mishra, H.N.; Cullen, P.J.; Tiwari, B.K. (2013): Ultrasound for Improved Crystallisation in Food Processing. Food Engineering Reviews 5/1, 2013. 36-44.
- Dincer, T.D.; Zisu, B.; Vallet, C.G.M.R.; Jayasena, V.; Palmer, M.; Weeks, M. (2014): Sonocrystallisation of lactose in an aqueous system. International Dairy Journal 35. 2014. 43-48.
- Zettl, M., Kreimer, M., Aigner, I., Mannschott, T., van der Wel, P., Khinast, J., Krumme, M. (2020): Runtime Maximization of Continuous Precipitation in an Ultrasonic Process Chamber. Organic Process Research & Development, 24(4), 2020. 508–519.
- Kougoulos E, Marziano I, Miller PR. (2010): Lactose particle engineering: influence of ultrasound and anti-solvent on crystal habit and particle size. J Cryst Growth 312(23):3509–20.
- Yanira I. Sánchez-García, Karen S. García-Vega, Martha Y. Leal-Ramos, Ivan Salmeron, Néstor Gutiérrez-Méndez (2018): Ultrasound-assisted crystallization of lactose in the presence of whey proteins and κ-carrageenan. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 42, 2018. 714-722.
- Patel, S.R.; Murthy, Z.V.P. (2011): Effect of process parameters on crystal size and morphology of lactose in ultrasound-assisted crystallization. Crystal Research Technology 46/3. 2011. 243-248.
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