Ultraschallgestützte Lactosekristallisation
Bei vielen Prozessen in der Milchverarbeitung fallen große Mengen Molke – auch als Milchpermeat bezeichnet – als Nebenprodukt an. Dieses Abwasser ist reich an Lactose, doch seine Entsorgung ist sowohl kostspielig als auch umweltbelastend. Durch den Einsatz von Ultraschall zur Rückgewinnung der Lactose lässt sich das Abfallvolumen erheblich reduzieren und ein problematisches Abwasser in eine wertvolle Ressource verwandeln. Die Ultraschallbehandlung ermöglicht eine schnelle und effiziente Kristallisation mit einer hohen Ausbeute an gleichmäßigen Lactosekristallen, die sich für die kommerzielle Nutzung eignen.
Herstellung von Lactose
Lactose wird aus einer konzentrierten Lactoselösung hergestellt, die aus Molke gewonnen wird. Die konzentrierte Lactosesuspension muss auf eine niedrige Temperatur abgekühlt werden, damit Kristalle ausfallen. Nach dem Fällungsschritt werden die Lactosekristalle durch Zentrifugation abgetrennt. Anschließend werden die Kristalle zu einem Pulver getrocknet.
Schritte der Lactosekristallisation:
- Aufkonzentrierung
- Keimbildung
- Kristallwachstum
- Abtrennung/Waschen
Verbesserte Lactosekristallisation durch Beschallung
Ultraschall ist für seine positiven Auswirkungen auf Kristallisations- und Fällungsprozesse bekannt (Sonokristallisation). Die Beschallung verbessert auch die Bildung und das Wachstum von Lactosekristallen.
Die Sonokristallisation von Lactose hilft, in kürzester Zeit eine maximale Ausbeute an Lactosekristallen zu erzielen.
Ein gutes Kristallwachstum ist wesentlich, um eine effiziente Abtrennung und Wäsche der Lactose zu gewährleisten (Extraktion und Reinigung). Die Beschallung bewirkt eine Übersättigung der Lactose und leitet die primäre Keimbildung von Lactosekristallen ein. Darüber hinaus trägt eine kontinuierliche Beschallung zur sekundären Keimbildung bei, die eine geringe Kristallgrößenverteilung (CSD) gewährleistet.
Ultraschallgestützte Lactosekristallisation: Lactose, die unter unterschiedlichen Bedingungen kristallisiert wurde: Der Ultraschallenergieeintrag sowie die Zugabe von Carrageen oder Molke (WPC) beeinflussen die Größe der Lactosekristalle
Studie und Bild: ©Sanchez-García et al., 2018.
Vorteile von Ultraschall:
- maximale Ausbeute
- sehr kurze Prozesszeit
- gleichmäßige Kristallgröße
- steuerbare Kristallgröße
- gleichmäßige Kristallform
Von der Machbarkeitsprüfung zur Inline-Produktion: Sonokristallisation von Lactose
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Vom Abwasser zur Lactose
Aufgrund der umfangreichen Milchproduktion fällt Molke häufig als Nebenprodukt an, das als Abwasser behandelt wird. Die Entsorgung flüssiger Molke ist wegen ihres hohen biochemischen Sauerstoffbedarfs (BSB) und Wassergehalts kostenintensiv. Bei der Rückgewinnung von Lactose aus Molke wird das Abfallprodukt in einem nachgeschalteten Verarbeitungsschritt zur Herstellung von Lactosepulver genutzt. Die Lactoserückgewinnung reduziert den BSB der Molke um mehr als 80% und macht das Nebenprodukt nutzbar und umweltfreundlicher. Ein ultraschallgestützter Kristallisationsprozess verbessert das Kristallwachstum, die Ausbeute und die Qualität.
Lactose wird häufig als Zutat in der Lebensmittel- und Pharmaindustrie, als Rohstoff für die Herstellung von Lactitol oder als Ausgangsmaterial für die mikrobielle Herstellung biologisch abbaubarer Polyester verwendet.
UIP2000hdT, ein Ultraschallgerät mit einer Leistung von 2000 Watt mit Durchflusszelle zur industriellen Inline-Kristallisation
Ultraschallgeräte
Hielscher Ultrasonics bietet Ultraschallgeräte für Sonokristallisationsprozesse an – sowohl zur chargenweisen Beschallung als auch zur Inline-Verarbeitung in einem Ultraschallreaktor. Alle Ultraschallgeräte von Hielscher sind für den Dauerbetrieb (24hrs/ 7d/ 365d) ausgelegt und gewährleisten so eine maximale Geräteauslastung. Industrielle Ultraschallgeräte mit 0,5kW bis 16kW pro Einheit eignen sich für die kommerzielle Verarbeitung großer Volumina übersättigter Suspensionen.
Lactoseverarbeitung in Lebensmittelqualität
Ultraschallgeräte von Hielscher sind äußerst wirksam bei der Förderung und Steuerung der Lactosekristallisation aus übersättigten Lösungen. Durch intensive Ultraschallkavitation erhöhen diese Systeme die Keimbildungsraten, verkürzen die Induktionszeiten und ermöglichen die Bildung gleichmäßiger, wohldefinierter Kristalle. Dies führt zu einer schnelleren Kristallisationskinetik und einer besseren Kontrolle über Kristallgröße und Morphologie. Ultraschallgeräte von Hielscher eignen sich ideal sowohl für Chargenprozesse als auch für kontinuierliche Inline-Prozesse und bieten skalierbare Lösungen von Forschung und Entwicklung bis zur industriellen Produktion. Ihre robuste deutsche Technik und ihre Kompatibilität mit pharmazeutischen Qualitätsstandards machen sie besonders geeignet für anspruchsvolle Anwendungen bei der Aufreinigung, Formulierung und Verarbeitung von Lactose.
Ultraschallgeräte von Hielscher eignen sich für die Herstellung in Lebensmittel- und Pharmaqualität gemäß cGMP-Standards. Ultraschallgeräte von Hielscher sind mit hygienegerechten Anschlüssen erhältlich und gewährleisten damit die vollständige Einhaltung hygienischer Verarbeitungsstandards. Die Ultraschallsonotroden (auch als Ultraschallsonden oder Hörner bezeichnet) und Durchflussreaktoren verfügen über strömungsgünstige, leicht zu reinigende Geometrien, die eine effiziente Wartung erleichtern und Stillstandszeiten minimieren. Insbesondere wirkt die Ultraschallkavitation selbst als Clean-in-Place-Mechanismus (CIP) und unterstützt die Reinigung der Innenflächen während des Betriebs. Für aseptische Umgebungen sind alle Sonotroden und Reaktoren vollständig autoklavierbar. Dank ihrer kompakten Bauweise lassen sich Systeme von Hielscher problemlos in bestehende Produktionslinien integrieren oder nachrüsten – damit eignen sie sich ideal für die Modernisierung von Kristallisationsanlagen für die Herstellung in Pharma- und Lebensmittelqualität.
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Ultraschallgerät UIP6000hdT mit druckbeaufschlagbarer Durchflusszelle. Ein Heiz-/Kühlmantel ermöglicht die Beschallung bei erhöhten oder abgesenkten Temperaturen.
Über die Sonokristallisation
Wird Leistungsultraschall eingesetzt, um Kristallisationsprozesse auszulösen und zu verbessern, spricht man von Sonokristallisation. Die Sonokristallisation beruht auf der Anwendung von „akustischen Wellen, um physikalisch-chemische Veränderungen im Material hervorzurufen. Zu den gängigen Anwendungen von Leistungsultraschall gehören die Auslösung chemischer Reaktionen (Sonochemie) und die Förderung der Kristallisation (Sonokristallisation). Aufgrund ihrer Vorteile haben diese Verfahren das Interesse verschiedener Branchen geweckt, darunter die Pharma-, Chemie- und Lebensmittelindustrie. Ultraschallverfahren sind wirtschaftlich rentabel und lassen sich relativ einfach in industrielle Betriebsabläufe integrieren. Diese Verfahren können sowohl die Reproduzierbarkeit als auch die Produktionsausbeute verbessern; sie sind nichtthermisch und umweltschonend“. [Martini 2013, 4]
Keimbildung und Kristallwachstum
Kristallisation bezeichnet den Bildungsprozess, bei dem feste Kristalle aus einer übersättigten Lösung, Schmelze oder einem Gas ausfallen.
Der Kristallisationsprozess besteht aus zwei Hauptphasen: der Keimbildung und dem Kristallwachstum.
Während der Keimbildung beginnen die in der Lösung gelösten Moleküle, Cluster zu bilden, die groß genug sein müssen, um unter den Betriebsbedingungen stabil zu sein. Ein solcher stabiler Cluster bildet einen Keim. Sobald die kritische Größe für die Bildung eines stabilen Keims erreicht ist, beginnt die Phase des Kristallwachstums.
In der Phase des Kristallwachstums werden die gebildeten Keime größer, indem sich weitere Moleküle an den Cluster anlagern. Der Wachstumsprozess hängt vom Sättigungsgrad und weiteren Parametern wie gleichmäßiger Durchmischung, Temperatur usw. ab.
Die klassische Kristallisationstheorie beruht auf der thermodynamischen Vorstellung, dass ein isoliertes System absolut stabil ist, wenn seine Entropie unveränderlich ist.
Wissenswertes über Lactose
Lactose (Milchzucker) ist ein Disaccharid aus Glucose und Galactose, die durch eine β(1→4)-glykosidische Bindung verbunden sind.
Aufgrund eines chiralen Kohlenstoffatoms kann Lactose in den folgenden 2 Isomerformen vorkommen: als α- oder β-Lactose. Am häufigsten liegt Lactose als hydratisierter α-Lactose-Monohydrat-Kristall vor. Die andere polymorphe Form, wasserfreie β-Lactose, ist seltener und kristallisiert oberhalb von 93,5°C. Die α- und β-Anomere haben sehr unterschiedliche Eigenschaften. Die polymorphen Formen lassen sich anhand der spezifischen Drehung (+89°C bzw. +35°C für α- bzw. β-Lactose) und der Löslichkeit (70 bzw. 500g/L bei 20°C für α- bzw. β-Lactose) unterscheiden. [McSweeney et al. 2009]
Sie ist das wichtigste Kohlenhydrat der Milch und kommt in Konzentrationen von 2–8 wt% vor. Lactose ist geschmacksneutral und hat eine geringe Süßkraft. Lactose wirkt als reduzierender Zucker und fördert die Maillard- und Stecker-Reaktionen. Daher wird Lactose eingesetzt, um Farbe und Geschmack von Lebensmitteln wie Backwaren, Gebäck und Süßwaren zu verbessern.
Lactose ist ein weitverbreiteter Lebensmittelzusatzstoff, der in Lebensmitteln und pharmazeutischen Produkten als Trägerstoff, Füllstoff, Stabilisator und Tablettenfüllstoff dient.
α-Lactose ist die reinste Form und wird für pharmazeutische Produkte verwendet.
Lactose ist eine wichtige Zutat für Geschmack, Aroma und Bräunungsreaktionen.
Formel: C12H22O11
IUPAC-Bezeichnung: β-D-Galactopyranosyl-(1→4)-D-glucose
Molare Masse: 342,3 g/mol
Schmelzpunkt: 202,8°C
Dichte: 1,53 g/cm3
Klassifizierung: FODMAP
Löslich in: Wasser, Ethanol
Literatur / Quellen
- Deora, N.S.; Misra, N.N.; Deswal, A.; Mishra, H.N.; Cullen, P.J.; Tiwari, B.K. (2013): Ultrasound for Improved Crystallisation in Food Processing. Food Engineering Reviews 5/1, 2013. 36-44.
- Dincer, T.D.; Zisu, B.; Vallet, C.G.M.R.; Jayasena, V.; Palmer, M.; Weeks, M. (2014): Sonocrystallisation of lactose in an aqueous system. International Dairy Journal 35. 2014. 43-48.
- Zettl, M., Kreimer, M., Aigner, I., Mannschott, T., van der Wel, P., Khinast, J., Krumme, M. (2020): Runtime Maximization of Continuous Precipitation in an Ultrasonic Process Chamber. Organic Process Research & Development, 24(4), 2020. 508–519.
- Kougoulos E, Marziano I, Miller PR. (2010): Lactose particle engineering: influence of ultrasound and anti-solvent on crystal habit and particle size. J Cryst Growth 312(23):3509–20.
- Yanira I. Sánchez-García, Karen S. García-Vega, Martha Y. Leal-Ramos, Ivan Salmeron, Néstor Gutiérrez-Méndez (2018): Ultrasound-assisted crystallization of lactose in the presence of whey proteins and κ-carrageenan. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 42, 2018. 714-722.
- Patel, S.R.; Murthy, Z.V.P. (2011): Effect of process parameters on crystal size and morphology of lactose in ultrasound-assisted crystallization. Crystal Research Technology 46/3. 2011. 243-248.
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