Sonicators für die Bleiextraktion nach ASTM E1979-21
ASTM E1979 beschreibt die Standardpraxis für die Ultraschallextraktion von Farb-, Staub-, Boden- und Luftproben zur anschließenden Bestimmung von Blei. Die Ultraschallextraktion ist ein wichtiger Schritt der Probenvorbereitung, um die Bleikontamination für die anschließende Analyse verfügbar zu machen.
Ultraschallextraktion von Blei aus Proben gemäß ASTM E1979
Die Ultraschallextraktion von Metallen aus Proben spielt eine entscheidende Rolle in der Elementaranalyse, insbesondere bei der Bewertung verschiedener Metallspezies in Proben, die für den Umwelt- und Arbeitsschutz von Interesse sind. Die Ultraschallextraktion ist eine hocheffiziente Technik für die Elementaranalyse von Metallspezies in umwelt- und arbeitsmedizinisch relevanten Proben. Aufgrund zahlreicher Vorteile wird für die Bleiextraktion aus Proben im Rahmen des ASTM E1979-Protokolls ein Sondensonicator eingesetzt.
Geltungsbereich der ASTM E1979: Dieses Verfahren umfasst den Einsatz der Ultraschallextraktion zur Isolierung von Blei aus Umweltproben, die für Bleisanierungs- und Renovierungsarbeiten relevant sind, in erster Linie für analytische Zwecke. Zu den interessierenden Umweltmatrizes gehören trockene Farbschichten, abgelagerte Stäube, Böden und Luftpartikel.

Probenvorbereitung gemäß ASTM E1979 unter Verwendung des Sonotrodenschallkopfes UP100H
Vorbereitung von Proben gemäß ASTM E1979 mit einem Sonicator
Die Norm ASTM E1979-21 beschreibt das Probenvorbereitungsverfahren für die Ultraschallextraktion von Farb-, Staub-, Boden- und Luftproben für die anschließende Bestimmung von Blei. Nachfolgend zeigen wir Ihnen die wichtigsten Schritte der Probenvorbereitung gemäß der Norm ASTM E1979:
- Auswahl und Sammlung von Proben: Beginnen Sie mit der Auswahl repräsentativer Farb-, Staub-, Boden- oder Luftproben, je nach dem Umfang Ihrer Analyse. Stellen Sie sicher, dass die Probenahme gemäß den ASTM-Normen für die Probenahme für die jeweilige Matrix (Farbe, Staub, Boden oder Luft) durchgeführt wird.
- Handhabung und Konservierung von Proben: Behandeln Sie die entnommenen Proben sorgfältig, um Verunreinigungen zu vermeiden. Falls erforderlich, konservieren Sie die Proben gemäß den ASTM-Normen, um die Integrität des Analyten (Blei) während der Lagerung zu erhalten.
- Homogenisierung (falls erforderlich): Wenn die entnommene Probe nicht homogen ist (z. B. Boden), muss sie homogenisiert werden, um repräsentative Teilproben zu erhalten. Dazu können ein sauberer Mörser und ein Stößel oder andere geeignete Geräte verwendet werden, um Klumpen aufzubrechen und eine gleichmäßige Verteilung des Analyten zu gewährleisten.
- Wiegen und Unterprobenahme: Wiegen Sie die entsprechende Menge der Probe für die Analyse ab. Die Menge hängt von der jeweiligen Analysemethode und der erwarteten Bleikonzentration ab. Wenn die Probe für die Analyse zu groß ist, nehmen Sie eine Teilprobe, um eine repräsentative Menge zu erhalten.
- Probenbeschriftung: Beschriften Sie jeden Probenbehälter mit einer eindeutigen Kennung, einschließlich Probenquelle, Entnahmedatum und anderen relevanten Informationen.
- Bestimmung der Probenmatrix: Charakterisieren Sie die Probenmatrix, um ihre Art und Zusammensetzung zu beurteilen. Das Verständnis der Matrix ist entscheidend für die Auswahl des geeigneten Extraktionsmittels und der Bedingungen.
- Auswahl des Extraktionslösungsmittels: Wählen Sie ein für die Probenmatrix und die Analyse von Blei geeignetes Extraktionslösungsmittel. Das Lösungsmittel sollte Blei effektiv auflösen und gleichzeitig die Störungen durch die Probenmatrix minimieren. Zu den häufig verwendeten Lösungsmitteln für die Bleiextraktion gehören Salpetersäure (HNO3) und Salzsäure (HCl).
- Probenvorbereitung für die Ultraschallextraktion: Geben Sie den gewogenen oder teilgewogenen Teil der Probe in ein geeignetes Extraktionsgefäß. Das Gefäß sollte aus einem Material bestehen, das mit dem gewählten Extraktionslösungsmittel kompatibel ist (z. B. Glas oder inerter Kunststoff).
- Zugabe des Extraktionslösungsmittels: Geben Sie das gewählte Extraktionslösungsmittel zur Probe in das Extraktionsgefäß. Das Volumen des Lösungsmittels sollte ausreichen, um die Probe vollständig zu bedecken und einzutauchen.
- Gefäßversiegelung: Verschließen Sie das Extraktionsgefäß sicher, um das Austreten von Lösungsmittel oder Analyten während der Ultraschallextraktion zu verhindern. Vergewissern Sie sich, dass durch die Versiegelungsmethode keine Kontamination eingeführt wird.
- Identifizierung der Probe: Beschriften Sie das Extraktionsgefäß deutlich mit der Probenbezeichnung und der Art des verwendeten Lösungsmittels.
- Kontrollen vor der Ultraschallextraktion: Vergewissern Sie sich, dass das Extraktionsgefäß in gutem Zustand und ordnungsgemäß verschlossen ist. Vergewissern Sie sich, dass der Sonotrodensonicator gemäß den Herstellerrichtlinien eingestellt und kalibriert ist.
- Proben und Lösungsmittel aufbewahren: Falls erforderlich, lagern Sie die Proben und das Lösungsmittel unter geeigneten Bedingungen (z. B. Temperatur und Licht), um die Integrität der Proben zu erhalten.
Dieses Probenvorbereitungsprotokoll beschreibt den kritischen ersten Schritt der präanalytischen Probenvorbereitung im Rahmen des ASTM E1979-21-Verfahrens und stellt sicher, dass die entnommenen Proben ordnungsgemäß behandelt und für die anschließende Ultraschallextraktion von Blei vorbereitet werden. Die spezifischen Details können je nach Art der Probe und den Anforderungen Ihrer Analyse variieren, daher sollten Sie sich immer auf die vollständige ASTM E1979-21-Norm beziehen, um eine umfassende, auf Ihre Bedürfnisse zugeschnittene Anleitung zu erhalten.
Sonicators für die präanalytische Probenentnahme
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Die nachstehende Tabelle gibt Ihnen einen Hinweis auf die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Sondenschallgeräte in Laborgröße, die für die präanalytische Extraktion von Metallen gemäß ASTM E1979 geeignet sind:
Empfohlenes Ultraschallgerät | Batch-Volumen | Durchfluss |
---|---|---|
UP50H | 0.5 bis 250mL | 5 bis 100 ml/min |
UP100H | 1 bis 500ml | 10 bis 200ml/min |
UP200Ht, UP200St | 10 bis 1000mL | 20 bis 200mL/min |
UP400St | 10 bis 2000ml | 20 bis 400ml/min |
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Literatur / Literaturhinweise
- ASTM E1979-17 Standard Practice for Ultrasonic Extraction of Paint, Dust, Soil, and Air Samples for Subsequent Determination of Lead.
- Kevin Ashley (1998): Ultrasonic extraction of heavy metals from environmental and industrial hygiene samples for their subsequent determination. TrAC Trends in Analytical Chemistry, Volume 17, Issue 6, 1998. 366-372.
- Ashley, Kevin; Andrews, Ronnee; Cavazos, Laura; Demange, Martine (2001): Ultrasonic extraction as a sample preparation technique for elemental analysis by atomic spectrometry. Journal of Analytical Atomic Spectrometry 16(10), 2001. 1147-1153.

Hielscher Ultrasonics fertigt Hochleistungs-Ultraschall-Homogenisatoren vom Labor bis zum voll-kommerziellen Industriemaßstab.