Hielscher – Ultraschall-Technologie

Beschallung mit Sonotrode vs. Ultraschallbad: ein Effizienz-Vergleich

Für Beschallungsprozesse können entweder Ultraschallhomogenisatoren mit Sonotrode (Ultraschallstab, -finger, -horn) oder Ultraschallbäder eingesetzt werden. Obwohl beide Verfahren Ultraschall in das Probenmaterial eintragen, gibt es erhebliche Unterschiede in der Wirksamkeit, Effizienz und dem Leistungsvermögen der beiden Beschallungsvarianten.

Die gewünschten Effekte einer Ultraschallbehandlung von Flüssigkeiten – so z.B. Homogenisierung, Dispergieren, Desagglomeration, Mahlen, Emulgierung, Extraktion, Lyse, Desintegration und sonochemische Effekte – entstehen durch Kavitation. Durch das Eintragen von Hochleistungs-Ultraschall in ein flüssiges Medium werden Schallwellen auf die Flüssigkeit übertragen, welche alternierende Hochdruck- (Kompression) und Niederdruck- (Rarefaktion) Zyklen erzeugen. Während des Niederdruck-Zyklus erzeugen die hochintensiven Ultraschallwellen kleine Vakuumblasen bzw. Hohlräume in der Flüssigkeit. Diese Blasen wachsen über mehrere Niederdruckzyklen an. Haben diese Blasen eine bestimmte Größe erreicht, bei der sie keine weitere Energie mehr aufnehmen können, dann implodieren sie während eines Hochdruckzyklus. Dieses Phänomen wird als Kavitation bezeichnet. Während der Implosion entstehen lokal sehr hohe Temperaturen (ca. 5000K) und Drücke (ca. 2000atm). Außerdem werden durch die Implosion der Kavitationsblasen Flüssigkeitsstrahlen mit Geschwindigkeiten von bis zu 280 m/s erzeugt. [Suslick 1998]

Kavitationsblasen kann in stabilen und transienten Blasen unterscheiden. (Klicken um zu vergrößern!)

In ihrer Studie haben Moholkar et al. (2000) herausgefunden, dass die Blasen in der Zone mit der höchsten Kavitationsintensität in eine transiente Bewegung versetzt werden, während die Blasen in der Zone mit der niedrigsten Kavitationsintensität ein stabiles bzw. oszillierendes Bewegungsschema aufweisen. Die transiente Blasenimplosion, welche die lokalen Temperatur- und die Druckmaxima generiert, erzeugt die Ultraschalleffekte, welche chemische Systeme beeinflusst und sonochemische Reaktionen begünstigt.
Die Intensität eines Beschallungsprozesses ist die Funktion aus Energieeintrag und der Sonotrodenfläche. Für einen gegebenen Energieeintrag gilt: Je größer die Stirnfläche der Sonotrode, desto geringer die Ultraschallintensität.
Ultraschallwellen können mittels verschiedener Ultraschallsysteme generiert werden. Im Folgenden werden die Unterschiede zwischen einer Beschallung mit einem Ultraschallbad, einem Ultraschallstabschwinger und einem Ultraschallgerät mit Durchflusszelle aufgezeigt.

Vergleich der Kavitationsverteilung

Ultraschallbad

In einem Ultraschallbad tritt Kavitation nur ungleichmäßig und unkontrolliert über den Tank verteilt auf. Die Wirkung des Ultraschalls ist von geringer Intensität und unregelmäßig . Die Reproduzierbarkeit und Skalierbarkeit des Prozesses ist daher sehr schlecht.
Das Bild unten zeigt die Ergebnisse eines Folientests in einem Ultraschallbad. Für den Test wird ein dünnes Weißblech oder eine Alufolie auf dem Boden eines mit Wasser gefüllten Ultraschalltanks platziert. Nach der Beschallung sind einzelne Erosionsstellen sichtbar. Diese vereinzelten perforierten Stellen in die Folie machen die Verteilung der Ultraschallkavitation sichtbar. Aufgrund der nieder-energetischen und ungleichmäßigen Verteilung des Ultraschalls im Tank, sind nur vereinzelte die Erosionsspuren an der Folie zu sehen. Ultraschallbäder werden daher überwiegend für Reinigungsanwendungen eingesetzt, bei denen eine milde Beschallung ausreicht.

In an ultrasonic bath or tank, the ultrasonic "hot spots" sehr ungleichmäßig auftreten. (Klicken um zu vergrößern!)
Die Abbildungen unten zeigen die ungleiche Verteilung der Kavitationszonen im Ultraschallbad. In Fig. 2 wurde ein Ultraschalltank mit einer Bodenfläche von 20×10 cm verwendet.
Ungleiche Kavitation in einem Ultraschallbad (Anklicken zum Vergrößern!)

Für die Messungen, die in Fig. 3 dargestellt sind, wurde ein Ultraschallbad mit einer Bodenfläche von 12x10cm eingesetzt.
Die Figur zeigt die ungleichmäßige räumliche Verteilung des Ultraschall hot spots in einem Ultraschallbad. (Klicken um zu vergrößern!)
Beide Messungen zeigen, dass die Verteilung des Ultraschallfeldes in den Ultraschalltanks sehr unterschiedlich und unregelmäßig ist.
Die Studie der Beschallung in verschiedenen Zonen des Ultraschallbades veransschaulicht die erhebliche unregelmäßige Verteilung der Kavitation im Ultraschallbad.

Fig. 4 unten vergleicht die Effizienz eines Ultraschallbads und eines Ultraschallstabschwingers (Ultraschallgerät mit Horn/ Sonotrode) anhand der Entfärbung des Azofarbstoffes Methyl-violett.
Höhere Effizienz durch Sondentyp-Beschallung (Anklicken zum Vergrößern!)
Die Studie von Dhanalakshmi et al. zeigt, dass ein Ultraschallstabschwinger (Ultraschallgerät mit Horn/ Sonotrode) eine hoch lokalisierte Beschallungsintensität im Vergleich zum Ultraschallbad aufweist und daherdeutlich intensivere Effekte erzielt, wie Fig. 4 oben abbildet. Das bedeutet, dass ein Ultraschallstabschwinger eine höhere Beschallungsintensität und -effektivität erzielt.
Ein Ultraschallsystem mit Durchflussreaktor wie in Bild 4 unten ermöglicht die volle Kontrolle über die wichtigsten Beschallungsparameter: Amplitude, Druck, Temperatur, Viskosität, Konzentration und Reaktorvolumen.

Probe-Typ Beschallung ist sehr effektiv und effizient

Beschallung mit dem Stabschwinger UP200Ht

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Ultrasonic processing: Cavitational "hot spot"

Bild 1: Die Ultraschall-Sonotrode überträgt Schallwellen in die Flüssigkeit. Der trübe Bereich unter der Sonotrodenspitze zeigt die intensive Kavitationszone.

Vorteile eines Stabschwingers:

  • intensiv
  • konzentriert
  • präzise steuerbar
  • gleichmäßige Beschallung
  • reproduzierbar
  • lineares Scale-up
  • Batch und In-line

Beschallung mit Ultraschallstabschwinger im Becherglas

Bei einem Ultraschallstabschwinger (Ultraschallgerät mit Horn/Sonotrode) befindet sich die intensive kavitationszone direkt unterhalb der Sonotrode/ des Horns. Die intensive Beschallungszone ist auf einen gewissen Bereich unter der Sonotrodenspitze beschränkt. (siehe Bild 1 oben rechts)
Ultraschallprozesse im Becherglas oder Batch kommen häufig für die Beschallung kleinerer Volumina, z.B. in Machbarkeitsstudien und für die Probenvorbereitung zum Einsatz.

Ultraschallgeräte für den kontinuierlichen Durchfluss

Für die ausgereifte Beschallung größerer Volumina empfiehlt sich ein Ultraschallsystem mit Durchflusszelle für eine kontinuierliche Verarbeitung. Bei der kontinuierlichen Beschallung wird das Material durch einen Ultraschallreaktor gepumpt und erfährt dort eine hoch-intensive und sehr gleichmäßige Beschallung. Durch die Kontrolle der Beschallungsintensität und der Verweilzeit im Reaktor sind die Beschallungsergebnisse präzise kontrollierbar und reproduzierbar.

Ultraschall-Inline-Verarbeitung mit Durchflusszelle Reaktor (Anklicken zum Vergrößern!)

Bild 4: 1kW Ultraschallsystem UIP1000hd mit Durchflusszelle und Pumpe

Die Prozessergebnisse der Beschallung von Flüssigkeiten für eine gegebene Parameterkonfiguration ist die Funktion aus der Energie und des beschallten Volumens. Die Funktion ändert sich durch ein Verändern der einzelnen Parameter. Die tatsächliche Leistungsabgabe und Intensität an der Sonotrodenfläche wird von den Parametern beeinflusst.

Die wichtigsten Parameter der Ultraschallbearbeitung umfassen Amplitude (A), Druck (p), das Reaktorvolumen (VR), die Temperatur (T) und die Viskosität (η).

Die Ultraschallkavitation hängt von der Oberflächenintensität ab, welche von Amplitude (A), Druck (p), Reaktor-Volumen (VR), Temperatur (T), Viskosität (η) und anderen abhängig ist. Die Plus- und Minuszeichen zeigen jeweils den positiven bzw. negativen Einfluss des spezifischen Parameters auf die Ultraschallintensität.

Durch die präzise Kontrollierbarkeit der wichtigsten Parameter ist der Beschallungsprozess vollständig reproduzierbar ist und die erzielten Ergebnisse können linear hochskaliert werden. Verschiedene Sonotroden und Ultraschall-Durchflussreaktoren erlauben die Anpassung an spezifische Anforderungen.

Zusammenfassung

Während ein Ultraschallbad nur eine schwache Beschallung mit ca. 20-40 W/l und einer sehr ungleichmäßigen Verteilung bietet, können Ultraschallstabschwinger problemlos ca. 20.000 W/l in das zu verarbeitende Medium eintragen. Dies bedeutet, dass ein Ultraschallstabschwinger ein Ultraschallbad um den Faktor 1000 (1000x höherer Energieeintrag pro Volumen) übertrifft, da ein Ultraschallstabschwinger die Ultraschallenergie konzentriert und einheitliche abgibt. Die präzise Kontrolle über die wichtigsten Prozessparameter gewährleistet vollständig reproduzierbare Ergebnisse und die die lineare Skalierbarkeit des Prozesses.

Powerful Beschallen mit einem Sondentyp-Ultraschallgerät.

Bild 3: Beschallung im Reagenzglas mit einem Ultraschall-Laborgerät mit Sonotrode/ Horn

Literatur

  • Dhanalakshmi, N. P.; Nagarajan, R. (2011): Ultrasonic Intensification of the Chemical Degradation of Methyl Violet: An experimental Study. In: Worlds Acsd. Sci. Enginee Tech 2011, Vol.59, 537-542.
  • Kiani, H.; Zhang, Z. Delgado, A.; Sun, D.-W. (2011): Ultrasound assisted nucleation of some liquid and solid model foods during freezing. In: Food Res. Intl. 2011, Vol.44/ No.9, 2915-2921.
  • Moholkar, V. S.; Sable, S. P.; Pandit, A. B. (2000): Mapping the cavitation intensity in an ultrasonic bath using the acoustic emission. In: AIChE J. 2000, Vol.46/ No.4, 684-694.
  • Nascentes, C. C.; Korn, M.; Sousa, C. S.; Arruda, M. A. Z. (2001): Use of Ultrasonic Baths for Analytical Applications: A New Approach for Optimisation Conditions. In: J. Braz. Chem. Soc. 2001, Vol.12/ No.1, 57-63.
  • Santos, H. M.; Lodeiro, C., Capelo-Martinez, J.-L. (2009): The Power of Ultrasound. In: Ultrasound in Chemistry: Analytical Application. (ed. by J.-L. Capelo-Martinez). Wiley-VCH: Weinheim, 2009. 1-16.
  • Suslick, K. S. (1998): Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology; 4th Ed. J. Wiley & Sons: New York, 1998, vol. 26, 517-541.
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    Wissenswertes

    Ultraschall-Homogenisatoren werden oft als Sonicator, Ultraschall-Lysegerät, Ultraschall-Disruptor, Ultraschall-Labormühle, Sono-Ruptor, Sonifier, Dismembrator, Zell-Disruptor, Ultraschall-Dispergierer oder Ultraschalldispergiergerät bezeichnet. Die unterschiedlichen Bezeichnungen ergeben sich aus den zahlreichen verschiedenen Anwendungen, für die Ultraschallgeräte eingesetzt werden können.