Dispergierung von Kohlenstoffnanoröhren in 3D-druckbaren Tinten

Eine gleichmäßige Dispergierung von CNTs in 3D-druckbaren Tinten kann die Eigenschaften der Tinte verbessern und neue Anwendungen in verschiedenen Bereichen ermöglichen. Die Ultraschallbehandlung mit Sonotroden ist ein äußerst zuverlässiges Dispergierverfahren zur Herstellung stabiler Nanosuspensionen von CNTs in Polymeren.

Effiziente und stabile Dispergierung von CNTs in Polymeren durch Ultraschallbehandlung

Kohlenstoffnanoröhren (CNTs) werden aufgrund ihrer einzigartigen Eigenschaften für verschiedene Anwendungen häufig in Silikonölen dispergiert. Die Dispergierung von CNTs in Silikonölen kann die mechanischen, thermischen und elektrischen Eigenschaften der entstehenden Materialien verbessern. Eine solche Anwendung ist die Herstellung CNT-dotierter Polymere für leitfähige 3D-druckbare Tinten, z. B. für die biobasierte additive Fertigung tragbarer taktiler Sensoren, patientenspezifischer Gerüststrukturen zur Geweberegeneration sowie flexibler EKG- und EEG-Elektroden.
Darüber hinaus können in Silikonölen dispergierte CNTs als leitfähige Tinten in elektronischen Geräten wie flexiblen Displays und Sensoren eingesetzt werden. Die CNTs bilden leitfähige Pfade, die den Fluss elektrischen Stroms ermöglichen.

Vorteile der Ultraschalldispergierung von CNTs in Polymeren

Die Ultraschallbehandlung ist ein sehr effizientes Dispergierverfahren mit mehreren Vorteilen. Zu den Vorteilen der Ultraschalldispergierung von Kohlenstoffnanoröhren (CNTs) in Polymeren gehören:

Allgemeines Protokoll zur Herstellung von CNT/PDMS-Kompositen mittels Ultraschall

Die Ultraschallbehandlung wird zur Dispergierung zahlreicher nanoskaliger Materialien in Polymeren eingesetzt. Eine spezifische und häufig genutzte Anwendung ist die Dispergierung von Kohlenstoffnanoröhren (CNTs) in Dimethylpolysiloxan (PDMS) mittels Ultraschallbehandlung mit Sonotroden. Um CNTs in der PDMS-Matrix zu dispergieren, werden Leistungsultraschall und die daraus resultierenden Effekte der akustischen Kavitation eingesetzt, um die Nanoröhren zu entwirren und gleichmäßig zu einer Nanosuspension zu vermischen. Die Ultraschallbehandlung mit Sonotroden ist eine leistungsfähige Methode zur Dispergierung von CNTs, da sie starke Kavitationskräfte erzeugen kann, die agglomerierte CNTs wirksam aufbrechen und dispergieren können.
Die Ultraschalldispergierung ist ein einfacher Verarbeitungsschritt, der keine spezielle Vor- oder Nachbehandlung erfordert. Die Ultraschallgeräte selbst sind sicher und einfach zu bedienen.
Der Dispergierprozess mittels Ultraschallbehandlung mit Sonotroden umfasst üblicherweise die folgenden Schritte:

1. Vorbereitung der CNT-PDMS-Mischung: Eine vorab festgelegte Menge an CNTs wird der PDMS-Matrix zugesetzt und mit einem mechanischen Rührer vorgemischt. Interessanterweise konnte die elektrische Leitfähigkeit durch Vordispergierung der CNTs in einem Lösungsmittel erhöht werden. Die besten Ergebnisse werden mit Tetrahydrofuran (THF), Aceton oder Chloroform erzielt (in der Reihenfolge der besten Ergebnisse).
2. Ultraschallbehandlung mit Sonotroden: Die Mischung wird mit einer Sonotrode hoher Ultraschallintensität beschallt, die Ultraschallwellen mit einer Frequenz von typischerweise etwa 20 kHz erzeugt. Je nach Volumen und Formulierung erfolgt die Ultraschallbehandlung üblicherweise über mehrere Minuten, um eine vollständige Dispergierung der CNTs sicherzustellen.
3. Überwachung der Dispergierung: Die Dispergierung der CNTs wird mit Verfahren wie Rasterelektronenmikroskopie (SEM), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) oder UV-Vis-Spektroskopie überwacht. Mit diesen Verfahren lässt sich die Verteilung der CNTs innerhalb der PDMS-Matrix sichtbar machen und sicherstellen, dass die CNTs gleichmäßig dispergiert sind.

Zusammenfassend ist die Ultraschallbehandlung mit Sonotroden eine leistungsfähige Methode zur Dispergierung von CNTs in Polymeren wie PDMS, da sie starke Kavitationskräfte erzeugen kann, die agglomerierte CNTs wirksam aufbrechen und dispergieren können.

Fallstudien zur Herstellung von CNT/Polymer-Kompositen mittels Ultraschall

Die Dispergierung von Nanoröhren und anderen kohlenstoffbasierten Nanomaterialien mittels Ultraschallbehandlung mit Sonotroden wurde umfassend erforscht und anschließend in die industrielle Produktion übertragen. Im Folgenden stellen wir einige Forschungsstudien vor, die die außergewöhnliche Effizienz der Ultraschalldispergierung von Nanoröhren zeigen.

Ultraschalldispergierung von CNTs in PDMS für tragbare Sensoren

Del Bosque et al. (2022) verglichen die Verarbeitung mit einem Dreiwalzwerk und die Ultraschallbehandlung hinsichtlich ihrer Wirksamkeit bei der Dispergierung von CNTs. Die Analyse des Verfahrens zur Dispergierung von Nanopartikeln in der Polymermatrix zeigt, dass die Ultraschallbehandlung im Vergleich zur Verarbeitung mit einem Dreiwalzwerk eine höhere elektrische Empfindlichkeit ermöglicht. Dies ist auf die höhere Homogenität der durch die Kavitationskräfte bewirkten CNT-Verteilung zurückzuführen. Bei der Untersuchung verschiedener CNT-Gehalte wurde die Perkolationsschwelle des CNT-PDMS-Systems, also der kritische CNT-Gehalt, bei dem es elektrisch leitfähig wird, mit 0,4 wt% CNT bestimmt. Mehrwandige Kohlenstoffnanoröhren (MWCNTs) wurden mit dem Ultraschallgerät UP400ST von Hielscher (siehe Bild links) bei 0,5 Pulszyklen und 50 % Amplitude für 2h mittels Ultraschall dispergiert. Die Auswirkungen der Ultraschalldispergierung im Verlauf der Beschallungsdauer sind im Bild unten dargestellt.
Auf Grundlage dieser Analyse wurden als optimale Bedingungen für die Herstellung der tragbaren Sensoren 0,4 wt.% CNT mittels eines Ultraschallbehandlungsverfahrens ausgewählt. Eine Analyse der elektrischen Reaktion unter aufeinanderfolgenden Belastungszyklen zeigte dabei eine hohe Robustheit der entwickelten Sensoren ohne jegliche Schäden bei 2%, 5% und 10% Dehnung. Dadurch eignen sich diese Sensoren zuverlässig zur Überwachung mittlerer Dehnungen.

Ultraschalldispergierung von MWCNTs in PDMS mit dem Ultraschallgerät UP400St bei verschiedenen Beschallungsdauern.
(Studie und Bild: ©del Bosque et al., 2022)

Hochleistungs-Ultraschallgeräte zur Dispergierung von CNT/Polymer-Nanokompositen

Hielscher Ultrasonics stellt Hochleistungs-Sonotroden für anspruchsvolle Dispergieranwendungen im Labor, im Technikumsmaßstab und in der Industrie her. Die Dispergierer von Hielscher Ultrasonics ermöglichen eine effiziente und präzise Homogenisierung und Dispergierung von Nanomaterialien in Lösungsmitteln, Polymeren und Kompositen.
Mit ihrer fortschrittlichen Ultraschalltechnologie bieten diese Dispergierer eine schnelle und einfache Lösung, um eine gleichmäßige Partikelgrößenverteilung, stabile Dispersionen und/oder eine Funktionalisierung von Nanopartikeln zu erreichen.
Durch die Verkürzung der Verarbeitungszeit und die Minimierung des Energieverbrauchs können Ultraschalldispergierer mit Sonotroden die Produktivität verbessern und die Betriebskosten von Unternehmen in verschiedenen Branchen senken.
Ultraschallgeräte von Hielscher können außerdem an spezifische Anforderungen angepasst werden. Verschiedene Sonotrodengrößen, Boosterhörner, Leistungsstufen und Durchflusszellen stehen zur Auswahl, wodurch die Geräte vielseitig einsetzbar und an verschiedene Nanoformulierungen und Volumina anpassbar sind.
Insgesamt sind Ultraschalldispergierer mit Sonotroden eine ausgezeichnete Investition für Labore und Industriebetriebe, die ihre Arbeitsabläufe bei der Verarbeitung von Nanomaterialien optimieren und gleichbleibende, zuverlässige Ergebnisse erzielen möchten.

Entwicklung, Fertigung und Beratung – Qualität Made in Germany

Ultraschallgeräte von Hielscher sind für ihre höchsten Qualitäts- und Konstruktionsstandards bekannt. Robustheit und einfache Bedienung ermöglichen die reibungslose Integration unserer Ultraschallgeräte in industrielle Anlagen. Ultraschallgeräte von Hielscher bewältigen raue Bedingungen und anspruchsvolle Umgebungen zuverlässig.

Hielscher Ultrasonics ist ein ISO-zertifiziertes Unternehmen und legt besonderen Wert auf Hochleistungs-Ultraschallgeräte mit modernster Technologie und Benutzerfreundlichkeit. Selbstverständlich sind Ultraschallgeräte von Hielscher CE-konform und erfüllen die Anforderungen von UL, CSA und RoHs.

Die folgende Tabelle gibt Ihnen einen Überblick über die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallgeräte: