Eine gleichmäßige Dispersion von CNTs in 3D-druckbaren Tinten kann die Eigenschaften der Tinte verbessern und neue Anwendungen in verschiedenen Bereichen ermöglichen. Die Sonden-Ultraschalltechnik ist ein äußerst zuverlässiges Dispergierverfahren zur Herstellung stabiler Nanosuspensionen von CNTs in Polymeren.

Effiziente und stabile Dispersion von CNT in Polymeren durch Sonikation

Kohlenstoff-Nanoröhrchen (CNT) werden aufgrund ihrer einzigartigen Eigenschaften häufig in Silikonölen für verschiedene Anwendungen dispergiert. Die Dispersion von CNTs in Siliziumölen kann die mechanischen, thermischen und elektrischen Eigenschaften der resultierenden Materialien verbessern. Eine solche Anwendung ist die Herstellung von CNT-dotierten Polymeren für leitfähige 3D-druckbare Tinten, z. B. für die biobasierte additive Herstellung von tragbaren Tastsensoren, patientenspezifischen Geweberegenerationsgerüsten und flexiblen EKG- und EEG-Elektroden.
Darüber hinaus können in Siliziumölen dispergierte CNTs als leitfähige Tinten in elektronischen Geräten wie flexiblen Displays und Sensoren verwendet werden. Die CNTs fungieren als Leiterbahnen, die den Fluss von elektrischem Strom ermöglichen.

Vorteile der CNT/Polymer-Dispergierung mit Ultraschall

Ultraschall ist eine sehr effiziente Dispergierungstechnik, die mehrere Vorteile mit sich bringt. Zu den Vorteilen des Dispergierens von Kohlenstoffnanoröhren (CNT) in Polymeren mit Ultraschall gehören:

Allgemeines Protokoll für die Herstellung von CNT/PDMS-Verbundwerkstoffen mit Ultraschall

Die Ultraschallbehandlung wird für die Dispersion zahlreicher Materialien in Nanogröße in Polymeren verwendet. Eine spezifische und häufig genutzte Anwendung ist die Dispersion von Kohlenstoff-Nanoröhrchen (CNT) in Dimethylpolysiloxan (PDMS) mittels Sondenbeschallung. Um die CNTs in der PDMS-Matrix zu dispergieren, werden Leistungsultraschall und die daraus resultierenden Effekte der akustischen Kavitation genutzt, um die Nanoröhren zu entwirren und sie gleichmäßig in eine Nanosuspension zu mischen. Die Sondenbeschallung ist eine leistungsstarke Methode zur Dispergierung von CNTs, da sie intensive Kavitationskräfte erzeugt, die agglomerierte CNTs effektiv aufbrechen und dispergieren können.
Das Ultraschall-Dispergieren ist ein einfacher Verfahrensschritt, der keine besondere Vor- oder Nachbehandlung erfordert. Das Ultraschallgerät selbst ist sicher und einfach zu bedienen.
Der Dispergierprozess mit Hilfe der Sondenbeschallung umfasst in der Regel die folgenden Schritte:

1. Herstellung der CNT-PDMS-Mischung: Eine vorher festgelegte Menge CNTs wird der PDMS-Matrix zugegeben und mit einem mechanischen Rührer vorgemischt. Interessanterweise konnte durch das Vordispergieren der CNTs in einem Lösungsmittel die elektrische Leitfähigkeit erhöht werden. Die besten Ergebnisse werden mit Tetrahydrofuran (THF), Aceton oder Chloroform erzielt (sortiert nach den besten Ergebnissen).
2. Sondenförmige Beschallung: Das Gemisch wird einer Sondenbeschallung mit einer hochintensiven Ultraschallsonde unterzogen, die Ultraschallwellen mit einer Frequenz von typischerweise ca. 20 kHz erzeugt. Je nach Volumen und Formulierung wird die Beschallung in der Regel mehrere Minuten lang durchgeführt, um eine vollständige Dispersion der CNTs zu gewährleisten.
3. Überwachung der Ausbreitung: Die Dispersion der CNTs wird mit Techniken wie der Rasterelektronenmikroskopie (SEM), der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) oder der UV-Vis-Spektroskopie überwacht. Mit diesen Techniken kann die Verteilung der CNTs in der PDMS-Matrix sichtbar gemacht und sichergestellt werden, dass die CNTs gleichmäßig dispergiert sind.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Sondenbeschallung eine leistungsstarke Methode zur Dispergierung von CNTs in Polymeren wie PDMS ist, da sie starke Kavitationskräfte erzeugt, die agglomerierte CNTs wirksam aufbrechen und dispergieren können.

Fallstudien zur Herstellung von CNT/Polymer-Verbundwerkstoffen mit Ultraschall

Die Dispersion von Nanoröhren und anderen kohlenstoffbasierten Nanomaterialien mit Hilfe von Sonden-Ultraschall wurde ausgiebig erforscht und anschließend in die industrielle Produktion eingeführt. Im Folgenden stellen wir einige Forschungsstudien vor, die die außergewöhnliche Effizienz der Dispersion von Nanoröhren mit Ultraschall belegen.

Ultraschalldispersion von CNTs in PDMS für tragbare Sensoren

Del Bosque et al. (2022) verglichen das Dreiwalzenfräsen und die Beschallung hinsichtlich ihrer Wirksamkeit bei der Dispersion von CNT. Die Analyse des Dispersionsverfahrens von Nanopartikeln in der Polymermatrix zeigt, dass die Ultraschalltechnik im Vergleich zum Dreiwalzenfräsen eine höhere elektrische Empfindlichkeit bietet, da die CNT-Verteilung durch die Kavitationskräfte homogener ist. Bei der Prüfung verschiedener CNT-Beladungen wurde die Perkolationsschwelle des CNT-PDMS-Systems, d. h. der kritische CNT-Gehalt, bei dem es elektrisch leitfähig wird, auf 0,4 Gew.-% CNT festgelegt. Multi-Wall Carbon Nanotubes (MWCNTs) wurden mit dem Hielscher-Ultraschallgerät UP400ST (siehe Bild links) bei 0,5 Impulszyklen und 50 % Amplitude für 2h mit Ultraschall dispergiert. Die Auswirkungen der Ultraschalldispergierung im Verlauf der Beschallungszeit sind in der Abbildung unten dargestellt.
Auf der Grundlage dieser Analyse wurden die optimalen Bedingungen für die Herstellung der tragbaren Sensoren mit 0,4 Gew.-% CNT mittels eines Ultraschallverfahrens ausgewählt. In diesem Zusammenhang zeigte eine Analyse der elektrischen Reaktion unter aufeinanderfolgenden Belastungszyklen eine hohe Robustheit der entwickelten Sensoren, die bei 2 %, 5 % und 10 % Dehnung keine Schäden aufwiesen, was diese Sensoren für die Überwachung mittlerer Dehnungen zuverlässig macht.

Ultraschalldispergierung von MWCNTs in PDMS mit dem Ultraschallgerät UP400St bei verschiedenen Beschallungszeiten.
(Studie und Bild: ©del Bosque et al., 2022)

Hochleistungs-Ultraschall-Dispergieranlage für CNT/Polymer-Nanokomposite

Hielscher Ultrasonics stellt Hochleistungs-Ultraschallköpfe für anspruchsvolle Dispergieranwendungen im Labor, auf dem Prüfstand und in der Industrie her. Die Dispergierer von Hielscher Ultrasonics ermöglichen eine effiziente und präzise Homogenisierung und Dispergierung von Nanomaterialien in Lösungsmitteln, Polymeren und Verbundwerkstoffen.
Mit ihrer fortschrittlichen Ultraschalltechnologie bieten diese Dispergierer eine schnelle und einfache Lösung, um eine gleichmäßige Partikelgrößenverteilung, stabile Dispersionen und/oder die Funktionalisierung von Nanopartikeln zu erreichen.
Durch die Verkürzung der Verarbeitungszeit und die Minimierung des Energieverbrauchs können Ultraschall-Dispergiergeräte die Produktivität steigern und die Betriebskosten für Unternehmen in einer Vielzahl von Branchen senken.
Hielscher-Ultraschallgeräte können auch an spezifische Anforderungen angepasst werden, mit Optionen für eine Reihe von Sondengrößen, Boosterhörnern, Leistungsstufen und Durchflusszellen, was sie vielseitig und an verschiedene Nanoformulierungen und -mengen anpassbar macht.
Insgesamt sind Ultraschallsonden-Dispergierer eine hervorragende Investition für Labore und Industrien, die ihre Arbeitsabläufe bei der Verarbeitung von Nanomaterialien optimieren und konsistente, zuverlässige Ergebnisse erzielen wollen.

Design, Herstellung und Beratung – Qualität Made in Germany

Hielscher-Ultraschallgeräte sind bekannt für höchste Qualität und Designstandards. Robustheit und einfache Bedienung ermöglichen die problemlose Integration unserer Ultraschallgeräte in Industrieanlagen. Raue Bedingungen und anspruchsvolle Umgebungen werden von Hielscher-Ultraschallgeräten zuverlässig gemeistert.

Hielscher Ultrasonics ist ein ISO-zertifiziertes Unternehmen und legt großen Wert darauf, Hochleistungs-Ultraschallgeräte zu entwickeln und zu produzieren, die sich durch modernste Technik und Benutzerfreundlichkeit auszeichnen. Selbstverständlich sind Hielscher Ultraschallgeräte CE-konform und erfüllen die Anforderungen von UL, CSA und RoHs.

In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallhomogenisatoren: