Syntese af nanosølv med honning og ultralyd

Nanosølv anvendes på grund af sine antibakterielle egenskaber til at forbedre materialer inden for medicin og materialevidenskab. Ultralydsbehandling muliggør en hurtig, effektiv, sikker og miljøvenlig syntese af sfæriske sølvnanopartikler i vand. Ultralydssyntese af nanopartikler kan nemt opskaleres fra lille til stor produktion.

Ultralydsassisteret syntese af kolloidalt nanosølv

Sonokemisk syntese, som betegner kemiske reaktioner fremmet af ultralydsbestråling, er en meget anvendt metode til fremstilling af nanopartikler. Disse omfatter sølv, guld, magnetit, hydroxyapatit, perovskit, latex og mange andre nanomaterialer.

Vådkemisk syntese med ultralyd

Der er udviklet flere ultralydsassisterede synteseveje til fremstilling af sølvnanopartikler. En bemærkelsesværdig metode anvender honning som både reduktionsmiddel og overfladebeskyttende middel. Bestanddele i honning, såsom glukose og fruktose, virker synergistisk i disse roller under synteseprocessen.
Ligesom mange andre teknikker til syntese af nanopartikler hører ultralydssyntese af nanosølv til kategorien vådkemi. Processen begynder med kimdannelse af sølvnanopartikler i en opløsning. Under sonikering reduceres en sølvprækursor (f.eks. sølvnitrat (AgNO₃) eller sølvperchlorat (AgClO₄)) i nærvær af et reduktionsmiddel, såsom honning, så der dannes kolloidalt sølv.

Mekanismen bag kimdannelse og vækst af sølv med ultralyd

Indledende kimdannelsesfase: Når koncentrationen af opløste sølvioner stiger, begynder metalliske sølvioner at binde sig sammen og danne små klynger. På dette stadium er disse klynger energetisk ustabile på grund af en negativ energibalance. Den energi, der kræves for at skabe nye overflader, overstiger den energi, der vindes ved at reducere koncentrationen af opløst sølv.

• Kritisk radius: Når en klynge når en bestemt størrelse (den kritiske radius), bliver processen energetisk gunstig, hvilket stabiliserer klyngen. Denne stabilitet gør det muligt for klyngen at fungere som kim for yderligere vækst.
• Vækstfase: Under væksten diffunderer yderligere sølvatomer gennem opløsningen og binder sig til den voksende nanopartikels overflade. Væksten fortsætter, indtil koncentrationen af opløst sølv falder under tærsklen for kimdannelse, hvorved dannelsen af nye kim ophører.
• Diffusion og afslutning: Det resterende opløste sølv inkorporeres i eksisterende nanopartikler, hvilket afslutter processen.

Sonikering accelererer stoftransporten, især befugtnings- og diffusionsprocesserne, hvilket fører til hurtigere kimdannelse og kontrolleret vækst. Ved præcis justering af sonikeringsparametre, såsom intensitet og varighed, kan nanopartiklernes størrelse, væksthastighed og form finjusteres. Denne præcise styring sikrer ensartede nanopartikelstrukturer, der er tilpasset specifikke anvendelser.

Ultralydsassisteret syntese udmærker sig som en effektiv og skalerbar tilgang baseret på grøn kemi til fremstilling af nanosølv med veldefinerede egenskaber og giver betydelige fordele ved forskellige anvendelser inden for forskning og industri.

Klik her for at læse mere om en anden grøn metode til at syntetisere nanosølv med ultralyd ved hjælp af carrageenan!

Sonikering fremmer hurtig, grøn syntese af små sølvnanopartikler med en snæver størrelsesfordeling.

Casestudie af ultralydssyntese af nanosølv

Studiet med titlen “Honningbaseret og ultralydsassisteret syntese af sølvnanopartikler og deres antibakterielle aktivitet” af Oskuee et al. (2016) undersøger en enkel og miljøvenlig metode til syntese af sølvnanopartikler (Ag-NPs) med naturlig honning som både reduktionsmiddel og stabiliserende middel. Processen, som omfatter reduktion af sølvnitrat (AgNO₃) under ultralydsbestråling, er karakteriseret ved forskellige parametre, herunder sølvionkoncentration, honningkoncentration og sonikeringstid. De resulterende Ag-NPs har en gennemsnitlig størrelse på ca. 11,8 nm og udviser antibakterielle egenskaber mod patogene bakterier såsom Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa og E. coli.
Studiet fremhæver fordelene ved at anvende honning i nanopartikelsyntese og understreger, at honning er grøn, billig og ugiftig. Forfatterne viser, at størrelsen og udbyttet af Ag-NPs kan styres ved at justere reaktionsparametre såsom sølvkoncentration, honningindhold og sonikeringsvarighed. De syntetiserede Ag-NPs viste sig at have effektiv antibakteriel aktivitet, især mod E. coli og S. aureus, med minimale hæmmende koncentrationer (MIC) på ca. 19,46 ppm. Denne metode giver en potentiel anvendelse af Ag-NPs inden for medicinske områder, herunder sårheling og infektionskontrol.

• Materialer: sølvnitrat (AgNO₃) som sølvprækursor; honning som overfladebeskyttende middel / reduktionsmiddel; vand
• Ultralydsapparat: Sondebaseret ultralydsbehandler UP400St

Protokol for ultralydssyntese

De bedste betingelser for syntese af kolloidale sølvnanopartikler viste sig at være følgende: Reduktion af sølvnitrat under ultralydsbehandling medieret af naturlig honning. Kort fortalt blev 20 ml sølvnitratopløsning (0,3 M) indeholdende honning (20 wt%) udsat for ultralydsbestråling med høj intensitet under omgivelsesbetingelser i 30 min. Ultralydsbehandlingen blev udført med den sondebaserede ultralydsbehandler UP400S (400W, 24 kHz), som var nedsænket direkte i reaktionsopløsningen.
Honning af fødevarekvalitet anvendes som overfladebeskyttende / stabiliserende middel og reduktionsmiddel, hvilket gør den vandige kimdannelsesopløsning og de udfældede nanopartikler rene og sikre til mange forskellige anvendelser.
Når ultralydsbehandlingstiden øges, bliver sølvnanopartiklerne mindre, og deres koncentration øges.
I den vandige honningopløsning er ultralydsbehandling en nøglefaktor, der påvirker dannelsen af sølvnanopartikler. Sonikeringsparametre såsom amplitude, tid og kontinuerlig kontra pulserende ultralyd er væsentlige faktorer, som gør det muligt at styre sølvnanopartiklernes størrelse og mængde.

Partikelstørrelsesfordeling af Ag-NPs syntetiseret under optimale betingelser; sølvkoncentrationer (0,3 M), honningkoncentrationer (20 wt%) og ultralydsbestrålingstider (30 min)
billedkilde: ©Oskuee et al. 2016

Resultat af ultralydssyntese af sølvnanopartikler

Den ultralydsfremmede, honningmedierede syntese med ultralydsbehandleren UP400St resulterede i sfæriske sølvnanopartikler (Ag-NPs) med en gennemsnitlig partikelstørrelse på ca. 11,8nm. Ultralydssyntesen af sølvnanopartiklerne er en enkel og hurtig metode i én reaktionsbeholder. Anvendelsen af vand og honning som materialer gør reaktionen omkostningseffektiv og usædvanligt miljøvenlig.
Den præsenterede teknik til ultralydssyntese med honning som reduktionsmiddel og overfladebeskyttende middel kan udvides til andre ædelmetaller, såsom guld, palladium og kobber, hvilket giver forskellige yderligere anvendelsesmuligheder fra medicin til industri.

Partikelstørrelsesfordeling af Ag-NPs syntetiseret under optimale betingelser; sølvkoncentrationer (0,3 M), honningkoncentrationer (20 wt%) og ultralydsbestrålingstid (30 min)
Studie og billede: ©Oskuee et al. 2016

Påvirkning af kimdannelse og partikelstørrelse ved sonikering

Ultralyd muliggør fremstilling af nanopartikler, såsom sølvnanopartikler, der er tilpasset kravene. Tre generelle sonikeringsmuligheder har væsentlig indflydelse på resultatet:
Indledende sonikering: Kortvarig anvendelse af ultralydsbølger på en overmættet opløsning kan igangsætte podning og dannelse af kim. Da sonikering kun anvendes i den indledende fase, forløber den efterfølgende krystalvækst uhindret, hvilket resulterer i større krystaller.
Kontinuerlig sonikering: Den kontinuerlige bestråling af den overmættede opløsning resulterer i små krystaller, da ultralydsbehandlingen uden pauser skaber mange kim, hvilket fører til vækst af mange små krystaller.
Pulseret sonikering: Pulseret ultralyd betyder anvendelse af ultralyd med bestemte intervaller. En præcist styret tilførsel af ultralydsenergi gør det muligt at påvirke krystalvæksten for at opnå en tilpasset krystalstørrelse.

Højtydende ultralydsbehandlere til nanopartikelsyntese

Hielscher Ultrasonics tilbyder pålidelige ultralydsprocessorer med høj effekt, som er udviklet til avancerede sonokemiske anvendelser, herunder sonosyntese og sonokatalyse. Ultralydsblanding og -dispergering forbedrer stoftransporten betydeligt, fremmer befugtningen af atomklynger og letter deres efterfølgende kimdannelse, hvilket fører til effektiv udfældning af nanopartikler. Ultralydssyntese er anerkendt som en enkel, omkostningseffektiv, biokompatibel, reproducerbar, hurtig og sikker metode til fremstilling af nanomaterialer af høj kvalitet. (Læs mere om den sonokemiske syntese af perovskit og ZnO-nanostrukturer!)

Hielschers ultralydsbehandlere er konstrueret til præcis styring, hvilket muliggør optimale betingelser for kimdannelse og vækst af nanomaterialer. Disse digitale apparater har intelligent software, en farvetouchskærm og en intuitiv menu, som sikrer sikker og brugervenlig betjening. Derudover leveres de med automatisk dataregistrering på et indbygget SD-kort, hvilket sikrer problemfri procesdokumentation.

Med et omfattende udvalg af systemer – fra kompakte håndholdte ultralydsbehandlere på 50 watt til laboratoriebrug til robuste industrisystemer på 16.000 watt – leverer Hielscher den ideelle ultralydsløsning til enhver anvendelse. Hielschers ultralydsudstyr er konstrueret med henblik på holdbarhed og kontinuerlig drift under høj belastning, selv i krævende miljøer, hvilket sikrer pålidelig ydelse 24/7.
Tabellen nedenfor giver dig en indikation af vores ultralydsbehandleres omtrentlige behandlingskapacitet:

Sammenligning af konventionelle metoder og grønne syntesemetoder til nanopartikelsyntese.