Syntese af nanokomposithydrogeler ved hjælp af sonikering

Nanokomposithydrogeler eller nanogeler er multifunktionelle 3D-strukturer med høj effektivitet som lægemiddelbærere og systemer til lægemiddelafgivelse med kontrolleret frigivelse. Sonikering fremmer dispergeringen af polymere hydrogelpartikler i nanostørrelse samt den efterfølgende inklusion/inkorporering af nanopartikler i disse polymerstrukturer.

Ultralydssyntese af nanogeler

Nanokomposithydrogeler er tredimensionelle materialestrukturer og kan designes til at udvise specifikke egenskaber, hvilket gør dem til effektive lægemiddelbærere og systemer til lægemiddelafgivelse med kontrolleret frigivelse. Sonikering fremmer syntesen af funktionaliserede partikler i nanostørrelse samt den efterfølgende inklusion/inkorporering af nanopartikler i tredimensionelle polymerstrukturer. Da nanogeler syntetiseret med ultralyd kan indkapsle bioaktive forbindelser i deres kerne i nanoskala, tilbyder disse hydrogeler i nanostørrelse fremragende funktionelle egenskaber.
Nanogeler er vandige dispersioner af hydrogelnanopartikler, der er fysisk eller kemisk tværbundet til et hydrofilt polymernetværk. Da højtydende ultralyd er yderst effektiv til fremstilling af nanodispersioner, er ultralydsapparater med sonde et afgørende værktøj til hurtig og pålidelig produktion af nanogeler med overlegne funktionelle egenskaber.

Funktionelle egenskaber ved nanogeler fremstillet med ultralyd

• fremragende kolloid stabilitet og det store specifikke overfladeareal
• kan pakkes tæt med nanopartikler
• gør det muligt at kombinere hårde og bløde partikler i en hybridnanogel med kerne/skal-struktur
• højt hydreringspotentiale
• fremmer biotilgængeligheden
• udprægede kvældnings- / afkvældningsegenskaber

 
Nanogeler syntetiseret med ultralyd anvendes til talrige formål og i talrige industrier, f.eks.

• til farmaceutiske og medicinske anvendelser: f.eks. lægemiddelbærer, antibakteriel gel, antibakteriel sårforbinding
• inden for biokemi og biomedicin til genlevering
• som adsorbent/biosorbent til kemiske og miljømæssige anvendelser
• inden for vævsteknologi, da hydrogeler kan efterligne de fysiske, kemiske, elektriske og biologiske egenskaber hos mange naturlige væv

Casestudie: Syntese af zinknanogel ad sonokemisk vej

ZnO-hybridnanopartikler kan stabiliseres i en Carbopol-gel ved hjælp af en enkel ultralydsproces: Sonikering anvendes til at fremme udfældningen af zinknanopartikler, som efterfølgende tværbindes med Carbopol ved hjælp af ultralyd for at danne en nanohydrogel.
Ismail et al. (2021) udfældede zinkoxidnanopartikler ad en enkel sonokemisk vej. (Find protokollen for sonokemisk syntese af ZnO-nanopartikler her).
Efterfølgende blev nanopartiklerne anvendt til at syntetisere nanogelen med ZnO. Til dette formål blev de fremstillede ZnO NPs skyllet med dobbelt deioniseret vand. 0,5 g Carbopol 940 blev opløst i 300 mL dobbelt deioniseret vand, hvorefter de nyvaskede ZnO NPs blev tilsat. Da Carbopol er naturligt surt, kræver opløsningen en neutralisering af pH-værdien, da den ellers ikke ville blive tykkere. Blandingen blev derfor sonikeret kontinuerligt med ultralydsapparatet UP400S fra Hielscher ved en amplitude på 95 og en cyklus på 95% i 1 h. Derefter blev 50 mL trimethylamin (TEA) tilsat dråbevis som neutraliseringsmiddel (som hæver pH til 7) under kontinuerlig sonikering, indtil den hvide gel med ZnO blev dannet. Fortykkelsen af Carbopol begyndte, da pH nærmede sig en neutral pH.
Forskergruppen forklarer sonikeringens ekstraordinært positive virkninger på nanogeldannelsen med en forstærket interaktion mellem partiklerne. Den molekylære bevægelse af bestanddelene i reaktionsblandingen, som igangsættes af ultralyd, forstærker den fortykkelsesproces, der fremmes af interaktionerne mellem polymer og opløsningsmiddel. Desuden fremmer sonikering opløsningen af Carbopol. Derudover forstærker bestråling med ultralydsbølger interaktionen mellem polymeren og ZnO NPs og forbedrer de viskoelastiske egenskaber ved den fremstillede hybridnanopartikelgel af Carbopol/ZnO.
Det skematiske flowdiagram ovenfor viser syntesen af ZnO NPs og hybridnanopartikelgel af Carbopol/ZnO. I studiet blev ultralydsapparatet UP400St anvendt til udfældning af nanopartikler af ZnO og dannelse af nanogel. (tilpasset efter Ismail et al., 2021)

ZnO NP’er syntetiseret ved kemisk udfældning under påvirkning af sonikering, hvor (a) er i den vandige opløsning, og (b) er dispergeret med ultralyd i en stabil Carbopol-baseret hydrogel.
(studie og billede: Ismail et al., 2021)

Casestudie: Fremstilling af poly(methacrylsyre)/montmorillonit-nanogel (PMA/nMMT) med ultralyd

Khan et al. (2020) demonstrerede en vellykket syntese af en poly(methacrylsyre)/montmorillonit-nanokomposithydrogel (PMA/nMMT) ved hjælp af ultralydsassisteret redoxpolymerisation. Typisk blev 1,0 g nMMT dispergeret i 50 mL destilleret vand ved sonikering i 2 h for at danne en homogen dispersion. Sonikering forbedrer dispergeringen af ler, hvilket resulterer i forbedrede mekaniske egenskaber og øget adsorptionskapacitet hos hydrogelerne. Methacrylsyremonomer (30 mL) blev tilsat dråbevis til suspensionen. Initiatoren ammoniumpersulfat (APS) (0,1 M) blev tilsat blandingen, efterfulgt af 1,0 mL TEMED-accelerator. Dispersionen blev omrørt kraftigt i 4 h ved 50°C med en magnetomrører. Den resulterende viskøse masse blev vasket med acetone og tørret i 48 h ved 70°C i en ovn. Det resulterende produkt blev formalet og opbevaret i en glasflaske. Forskellige nanokompositgeler blev syntetiseret ved at variere mængden af nMMT mellem 0,5, 1,0, 1,5 og 2,0 g. Nanokomposithydrogelerne fremstillet med 1,0 g nMMT viste bedre adsorptionsresultater end de øvrige kompositter og blev derfor anvendt til yderligere adsorptionsundersøgelser.
SEM-EDX-mikrografierne til højre viser grundstof- og strukturanalysen af nanogelerne bestående af montmorillonit (MMT), nano-montmorillonit (nMMT), poly(methacrylsyre)/nano-montmorillonit (PMA/nMMT) samt PMA/nMMT med indlejret amoxicillin (AMX) og diclofenac (DF). SEM-mikrografierne optaget ved en forstørrelse på 1,00 KX sammen med EDX af

• montmorillonit (MMT),
• nano-montmorillonit (nMMT),
• poly(methacrylsyre)/nano-montmorillonit (PMA/nMMT),
• og PMA/nMMT med indlejret amoxicillin (AMX) og diclofenac (DF).

Det observeres, at rå MMT har en lagdelt pladestruktur, der viser tilstedeværelsen af større korn. Efter modificering eksfolieres MMT-pladerne til små partikler, hvilket kan skyldes fjernelsen af Si2+ og Al3+ fra de oktaedriske pladser. EDX-spektret for nMMT viser en høj procentdel kulstof, hvilket primært kan skyldes det overfladeaktive stof, der anvendes til modificeringen, da hovedbestanddelen af CTAB (C19H42BrN) er kulstof (84%). PMA/nMMT udviser en sammenhængende og næsten kokontinuert struktur. Desuden er ingen porer synlige, hvilket viser den fuldstændige eksfoliering af nMMT i PMA-matricen. Efter sorption af lægemiddelmolekylerne amoxicillin (AMX) og diclofenac (DF) observeres ændringer i PMA/nMMT’s morfologi. Overfladen bliver asymmetrisk med en mere ru tekstur.
Anvendelse og funktionelle egenskaber ved lerbaserede hydrogeler i nanostørrelse: Lerbaserede hydrogelnanokompositter anses for at være potentielle superadsorbenter til optagelse af uorganiske og/eller organiske forurenende stoffer fra en vandig opløsning på grund af de kombinerede egenskaber ved både ler og polymerer, såsom bionedbrydelighed, biokompatibilitet, økonomisk rentabilitet, rigelig forekomst, stort specifikt overfladeareal, tredimensionelt netværk og kvældnings- / afkvældningsegenskaber.
(jf. Khan et al., 2020)

Højtydende ultralydsapparater til produktion af hydrogeler og nanogeler

Højtydende ultralydsapparater til produktion af hydrogeler og nanogeler
Hielscher Ultrasonics fremstiller højtydende ultralydsudstyr til syntese af hydrogeler og nanogeler med overlegne funktionelle egenskaber. Fra små og mellemstore ultralydsapparater til forskning og udvikling og pilotforsøg til industrielle systemer til kommerciel hydrogelproduktion i kontinuerlig drift har Hielscher Ultrasonics den rette ultralydsprocessor til at opfylde dine krav til produktion af hydrogeler / nanogeler.

Tabellen nedenfor giver dig en indikation af vores ultralydsapparaters omtrentlige behandlingskapacitet: