Hydroxyapatit (HA eller HAp) er et stærkt frekventeres bioaktivt keramisk til medicinske formål på grund af dets lignende struktur som knoglemateriale. Ultralyd assisteret syntese (sono-syntese) af hydroxyapatit er et vellykket teknik til at producere nanostrukturerede HAp på højeste kvalitetsstandarder. Den ultrasoniske rute tillader produktion nano-krystallinsk HAp samt modificerede partikler, f.eks kerne-skal nanosfærer og kompositter.

Sono-syntese

En ultrasonisk behandling af gyllen resulterer i meget fine partikler med jævn fordeling, således at flere nukleationssteder for udfældning er oprettet.
HAp partikler syntetiseret under ultralydbehandling vise et reduceret niveau af agglomerering. Den lavere tendens til agglomerering af ultralyd syntetiseret HAp blev bekræftet f.eks af FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy) analyse af Poinern et al. (2009).

Ultralyd bistår og fremmer kemiske reaktioner ved ultralyd kavitation og dets fysiske effekter, som direkte påvirker partikelmorfologien under vækstfasen. De vigtigste fordele ved ultralydbehandling resulterende fremstillingen af ​​superfine reaktionsblandinger er

• 1) øget reaktionshastighed,
• 2) faldt behandlingstid
• 3) en generel forbedring i effektiv energiudnyttelse.

Poinern et al. (2011) udviklede en vådkemisk rute, der anvender calciumnitrattetrahydrat (Ca [NO3] 2 · 4H2O) og kaliumdihydrogenphosphat (KH2PO4) som de vigtigste reaktanter. Til styring af pH-værdien under syntesen blev ammoniumhydroxid (NH4OH) tilsat.
Ultralyd processor var en UP50H (50 W, 30 kHz, MS7 Sonotrode m / 7 mm i diameter) fra Hielscher Ultralyd.

Ultralydreduceret og dispergeret calciumhydroxyapatit

Trinnene nano-HAP syntese:

En 40 ml opløsning af 0,32 M Ca (NO₃)₂ · 4 ः₂O blev fremstillet i et lille bæger. Opløsningens pH blev derefter justeret til 9,0 med ca. 2,5 ml NH₄OH. Opløsningen blev sonikeret med UP50H ved 100% amplitudeindstilling i 1 time.
Ved afslutningen af ​​den første time en 60 ml opløsning af 0,19 M [KH₂Po₄] Blev derefter langsomt tilsat dråbevis til den første opløsning, mens de gennemgår en anden time af ultralydsbestråling. Under blandingsprocessen, blev pH-værdien kontrolleret og holdt ved 9, mens Ca / P-forhold blev holdt på 1,67. Opløsningen blev derefter filtreret under anvendelse af centrifugering (-2000 g), hvorefter det resulterende hvide bundfald blev proportioneret i et antal prøver til varmebehandling.
Tilstedeværelsen af ​​ultralyd i synteseprocedureprogrammet før den termiske behandling har en betydelig indflydelse på dannelse af de indledende nano-HAP partikel forstadier. Dette skyldes partikelstørrelsen er relateret til kimdannelse og vækst mønster af materialet, som igen er relateret til graden af ​​overmætning i væskefasen.
Desuden kan både partikelstørrelsen og dets morfologi blive direkte påvirket under denne syntese proces. Virkningen af ​​forøgelse af ultralydsenergi fra 0 til 50W viste, at det var muligt at reducere partikelstørrelsen inden termisk behandling.
Den stigende ultralyd strøm, der bruges til at bestråle væsken viste, at større antal bobler / kavitation blev produceret. Dette igen producerede flere nukleeringssteder og som et resultat de dannede omkring disse steder partikler er mindre. Endvidere partikler udsættes for længere perioder af ultralydsbestråling udviser mindre agglomerering. Efterfølgende FESEM data har bekræftet reduceret partikelagglomeration når der anvendes ultralyd under synteseprocessen.
Nano-HAp partikler i nanometerstørrelsesområdet og sfærisk morfologi blev fremstillet under anvendelse af en våd kemisk udfældning teknik i nærvær af ultralyd. Det konstateredes, at den krystallinske struktur og morfologi af de resulterende nano-HAP pulvere var afhængig af kraften i den ultrasoniske bestråling kilde og den efterfølgende termiske behandling, der anvendes. Det var tydeligt, at tilstedeværelsen af ​​ultralyd i synteseprocessen fremmet de kemiske reaktioner og fysiske effekter, der efterfølgende producerede ultrafine nano- HAp pulvere efter termisk behandling.

HAp Syntese via Ultrasonic Sol-Gel Route

Ultralyd assisteret sol-gel vej til syntese af nanostrukturerede HAp partikler:
Materiale:
– reaktanter: calciumnitrat Ca (NO₃)₂, Di-ammoniumhydrogenphosphat (NH₄)₂HPO₄, Sodium hydroxyd NaOH;
– 25 ml reagensglas

1. Opløs Ca (NO₃)₂ og (NH₄)₂HPO₄ i destilleret vand (molforhold calcium til phosphor: 1,67)
2. Tilføj nogle NaOH til den løsning til at holde dens pH-værdi omkring 10.
3. Ultralydsbehandling med en UP100H (Sonotrode MS10, amplitude 100%)

• De hydrotermiske synteser blev udført ved 150 ° C i 24 timer i en elektrisk ovn.
• Efter reaktionen kan krystallinsk HAp høstes ved centrifugering og vask med deioniseret vand.
• Analyse af det opnåede HAp nanopowder ved mikroskopi (SEM, TEM,) og / eller spektroskopi (FT-IR). De syntetiserede HAp nanopartikler udviser høj krystallinitet. Forskellige morfologi kan observeres afhængigt af lydbehandlingstid. Længere lydbehandling kan føre til ensartede HAp nanorods med højt aspektforhold og ultra-høj krystallinitet. [Cp. Manafi et al. 2008]

Ændring af HAp

På grund af sin skørhed, anvendelsen af ​​ren HAp er begrænset. I væsentlig forskning, er der gjort mange forsøg på at modificere HAp af polymerer idet den naturlige knogle er en sammensat bestod hovedsagelig af nano-størrelse, nålelignende HAp krystaller (udgør ca. 65 vægt% af knogle). Ultralyd assisteret modifikation af HAp og syntese af kompositmaterialer med forbedrede materialeegenskaber giver mangfoldige muligheder (se nogle eksempler nedenfor).

Praktiske eksempler:

Sølv Belagt HAp

Ignatev og medarbejdere (2013) udviklede et biosyntetisk metode, hvor sølvnanopartikler (AgNp) blev aflejret på HAp at opnå en HAp overtræk med antibakterielle egenskaber og nedsætte den cytotoksiske virkning. Til deagglomeration af sølvnanopartiklerne og for deres sedimentation på hydroxyapatit en Hielscher UP400S var brugt.

En opsætning af magnetomrører og ultrasonicator UP400S blev anvendt til sølvbelagt Hap forberedelse [Ignatev et al 2013],

Vores kraftfulde ultralyds-udstyr er pålidelige værktøjer til at behandle partikler i sub micron- og nanostørrelse rækkevidde. Uanset om du ønsker at syntetisere, dispergere eller funktionalisere partikler i små rør til forskning formål eller du har brug for at behandle store mængder af nano-pulver slam til kommerciel produktion – Hielscher tilbyder egnet ultrasonicator til dine krav!