Hielscher Ultralydsteknologi

Sono-Syntese af Nano-hydroxyapatit

Hydroxyapatit (HA eller HAp) er et stærkt frekventeres bioaktivt keramisk til medicinske formål på grund af dets lignende struktur som knoglemateriale. Ultralyd assisteret syntese (sono-syntese) af hydroxyapatit er et vellykket teknik til at producere nanostrukturerede HAp på højeste kvalitetsstandarder. Den ultrasoniske rute tillader produktion nano-krystallinsk HAp samt modificerede partikler, f.eks kerne-skal nanosfærer og kompositter.

Hydroxyapatit: Et alsidigt Mineral

Hydroxylapatit eller hydroxyapatit (HAp, også HA) er et naturligt forekommende mineral form af calcium apatit med formlen Ca5(PO4)3(OH). At angive, at krystallet enhedscellen omfatter to enheder, er det normalt skrevet Ca10(PO4)6ÅH2. Hydroxylapatit er hydroxyl endmember af komplekset apatit gruppe. OH-ion kan erstattes af fluorid, chlorid eller carbonat, der producerer fluorapatit eller chlorapatite. Det krystalliserer i hexagonal krystallinsk system. HAp er kendt som knoglemateriale som op til 50 vægt% af knogle er en modificeret form af hydroxyapatit.
I medicin, nanostrukturerede porøs HAp er en interessant materiale til kunstig knogle ansøgning. Grund af sin gode biokompatibilitet i knogle kontakt, og dens lignende kemisk sammensætning til knogle materiale, har porøst HAp keramisk fundet enorm anvendelse i biomedicinske anvendelser, herunder knoglevævsregenerering, celleproliferation, og drug delivery.
”I knoglevævskonstruktion den er blevet påført som fyldmateriale til knogledefekter og augmentation, kunst- knogletransplantationsmateriale, og protesen revisionskirurgi. Dens høje overfladeareal fører til fremragende osteokonduktivitet og resorberingsevne giver hurtig knogleindvækst. ”[Soypan et al. 2007] Så er mange moderne implantater belagt med hydroxylapatit.
En anden lovende anvendelse af mikrokrystallinsk hydroxylapatit er dets anvendelse som “knogle-bygning” supplere med overlegen absorption i sammenligning med calcium.
Udover dens anvendelse som materiale til reparation knogler og tænder, kan andre anvendelser af HAp findes i katalyse, produktion gødning, som forbindelse i farmaceutiske produkter, på protein kromatografiapplikationer og vand behandlingsprocesser.

Power Ultralyd: Effekter og Impact

Sonikering beskrives som en proces, hvor der anvendes et akustisk felt, som er koblet til et flydende medium. Ultralydbølgerne formere sig i væsken og producere vekslende højtryks/lavtrykscyklusser (kompression og rarefaction). I løbet af den nedsættelse fase dukke små vakuum bobler eller hulrum i væsken, som vokser over forskellige højt tryk/lavtrykscyklusser, indtil boblen ikke kan absorbere ikke mere energi. I denne fase imploderer boblerne voldsomt i en kompressions fase. Under en sådan boble sammenbrud en stor mængde energi frigives i form af en chokbølger, høje temperaturer (ca. 5.000 k) og tryk (ca. 2, 000atm). Desuden er disse "hot spots" karakteriseret ved meget høje afkølingshastigheder. Implosionen af boblen resulterer også i flydende stråler på op til 280m/s hastighed. Dette fænomen kaldes kavitation.
Når disse ekstreme kræfter, som frembringes under kollaps oft han kavitationsbobler, udvide i sonikeret medium, partikler og dråber påvirket – resulterer i interpartikulært kollision således at den faste splintres. Derved er partikelstørrelsesreduktion såsom formaling, deagglomeration og dispersion opnået. Partiklerne kan diminuted til submikron- og nano-størrelse.
Ved siden af ​​de mekaniske virkninger, kan den kraftfulde lydbehandling skabe frie radikaler, shear molekyler og aktivere partikler overflader. Disse fænomen kaldes sonochemistry.

Sono-syntese

En ultrasonisk behandling af gyllen resulterer i meget fine partikler med jævn fordeling, således at flere nukleationssteder for udfældning er oprettet.
HAp partikler syntetiseret under ultralydbehandling vise et reduceret niveau af agglomerering. Den lavere tendens til agglomerering af ultralyd syntetiseret HAp blev bekræftet f.eks af FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy) analyse af Poinern et al. (2009).

Ultralyd bistår og fremmer kemiske reaktioner ved ultralyd kavitation og dets fysiske effekter, som direkte påvirker partikelmorfologien under vækstfasen. De vigtigste fordele ved ultralydbehandling resulterende fremstillingen af ​​superfine reaktionsblandinger er

  • 1) øget reaktionshastighed,
  • 2) faldt behandlingstid
  • 3) en generel forbedring i effektiv energiudnyttelse.

Poinern et al. (2011) udviklede en vådkemisk rute, der anvender calciumnitrattetrahydrat (Ca [NO3] 2 · 4H2O) og kaliumdihydrogenphosphat (KH2PO4) som de vigtigste reaktanter. Til styring af pH-værdien under syntesen blev ammoniumhydroxid (NH4OH) tilsat.
Ultralyd processor var en UP50H (50 W, 30 kHz, MS7 Sonotrode m / 7 mm i diameter) fra Hielscher Ultralyd.

Trinnene nano-HAP syntese:

En 40 ml opløsning af 0,32 M Ca (NO3)2 · 4 ः2O blev fremstillet i et lille bæger. Opløsningens pH blev derefter justeret til 9,0 med ca. 2,5 ml NH4OH. Opløsningen blev sonikeret med UP50H ved 100% amplitudeindstilling i 1 time.
Ved afslutningen af ​​den første time en 60 ml opløsning af 0,19 M [KH2Po4] Blev derefter langsomt tilsat dråbevis til den første opløsning, mens de gennemgår en anden time af ultralydsbestråling. Under blandingsprocessen, blev pH-værdien kontrolleret og holdt ved 9, mens Ca / P-forhold blev holdt på 1,67. Opløsningen blev derefter filtreret under anvendelse af centrifugering (-2000 g), hvorefter det resulterende hvide bundfald blev proportioneret i et antal prøver til varmebehandling.
Tilstedeværelsen af ​​ultralyd i synteseprocedureprogrammet før den termiske behandling har en betydelig indflydelse på dannelse af de indledende nano-HAP partikel forstadier. Dette skyldes partikelstørrelsen er relateret til kimdannelse og vækst mønster af materialet, som igen er relateret til graden af ​​overmætning i væskefasen.
Desuden kan både partikelstørrelsen og dets morfologi blive direkte påvirket under denne syntese proces. Virkningen af ​​forøgelse af ultralydsenergi fra 0 til 50W viste, at det var muligt at reducere partikelstørrelsen inden termisk behandling.
Den stigende ultralyd strøm, der bruges til at bestråle væsken viste, at større antal bobler / kavitation blev produceret. Dette igen producerede flere nukleeringssteder og som et resultat de dannede omkring disse steder partikler er mindre. Endvidere partikler udsættes for længere perioder af ultralydsbestråling udviser mindre agglomerering. Efterfølgende FESEM data har bekræftet reduceret partikelagglomeration når der anvendes ultralyd under synteseprocessen.
Nano-HAp partikler i nanometerstørrelsesområdet og sfærisk morfologi blev fremstillet under anvendelse af en våd kemisk udfældning teknik i nærvær af ultralyd. Det konstateredes, at den krystallinske struktur og morfologi af de resulterende nano-HAP pulvere var afhængig af kraften i den ultrasoniske bestråling kilde og den efterfølgende termiske behandling, der anvendes. Det var tydeligt, at tilstedeværelsen af ​​ultralyd i synteseprocessen fremmet de kemiske reaktioner og fysiske effekter, der efterfølgende producerede ultrafine nano- HAp pulvere efter termisk behandling.

Kontinuerlig ultralydbehandling med et glas flowcellen

Sonikering i et ultrasonisk reaktorkammer

hydroxyapatit:

  • vigtigste uorganisk calciumphosphatmineralet
  • høj biokompatibilitet
  • langsom bionedbrydelighed
  • osteokonduktivt
  • ugiftigt
  • ikke-immunogent
  • kan kombineres med polymerer og / eller glas
  • god absorption struktur matrix til andre molekyler
  • fremragende knogleerstatningsmateriale

Ultralyds homogenisatorer er effektive værktøjer til at syntetisere og funktionalisere partikler, såsom HAp

Probe-typen ultralydsapparat UP50H

HAp Syntese via Ultrasonic Sol-Gel Route

Ultralyd assisteret sol-gel vej til syntese af nanostrukturerede HAp partikler:
Materiale:
– reaktanter: calciumnitrat Ca (NO3)2, Di-ammoniumhydrogenphosphat (NH4)2HPO4, Sodium hydroxyd NaOH;
– 25 ml reagensglas

  1. Opløs Ca (NO3)2 og (NH4)2HPO4 i destilleret vand (molforhold calcium til phosphor: 1,67)
  2. Tilføj nogle NaOH til den løsning til at holde dens pH-værdi omkring 10.
  3. Ultralydsbehandling med en UP100H (Sonotrode MS10, amplitude 100%)
  • De hydrotermiske synteser blev udført ved 150 ° C i 24 timer i en elektrisk ovn.
  • Efter reaktionen kan krystallinsk HAp høstes ved centrifugering og vask med deioniseret vand.
  • Analyse af det opnåede HAp nanopowder ved mikroskopi (SEM, TEM,) og / eller spektroskopi (FT-IR). De syntetiserede HAp nanopartikler udviser høj krystallinitet. Forskellige morfologi kan observeres afhængigt af lydbehandlingstid. Længere lydbehandling kan føre til ensartede HAp nanorods med højt aspektforhold og ultra-høj krystallinitet. [Cp. Manafi et al. 2008]

Ændring af HAp

På grund af sin skørhed, anvendelsen af ​​ren HAp er begrænset. I væsentlig forskning, er der gjort mange forsøg på at modificere HAp af polymerer idet den naturlige knogle er en sammensat bestod hovedsagelig af nano-størrelse, nålelignende HAp krystaller (udgør ca. 65 vægt% af knogle). Ultralyd assisteret modifikation af HAp og syntese af kompositmaterialer med forbedrede materialeegenskaber giver mangfoldige muligheder (se nogle eksempler nedenfor).

Praktiske eksempler:

Syntese af nano-HAp

I undersøgelsen af ​​Poinern et al. (2009), en Hielscher UP50H probe-typen ultralydsapparat brugt med succes til sono-syntesen af ​​HAp. Ved forøgelse af ultralydsenergi, partikelstørrelsen af ​​HAP krystallitterne faldet. Nanostrukturerede hydroxyapatit (HAp) blev fremstillet ved en ultrasonisk assisteret våd-udfældningsteknik. Ca (NO3) Og KH25Po4 werde anvendt som det vigtigste materiale og NH3 som udskiller. Den hydrotermiske udfældning under ultralydsbestråling resulterede i nanostørrelse HAp partikler med en sfærisk morfologi i nanometer størrelsesområde (ca.. 30 nm ± 5%). Poinern og medarbejdere fandt sono-hydrotermisk syntese en økonomisk rute med stærk opskalering evne til kommerciel produktion.

Syntese af gelantine-hydroxyapatit (Gel-HAp)

Brundavanam og medarbejdere har med succes fremstilles en gelantine-hydroxyapatit (Gel-HAp) komposit under milde lydbehandling betingelser. Til fremstilling af gelantine-hydroxyapatit, er 1 g gelatine blevet fuldstændig opløst i 1000 ml MilliQ vand ved 40 ° C. 2 ml af den fremstillede gelatineopløsning blev derefter tilsat til Ca2 + / NH3 blanding. Blandingen blev sonikeret med en UP50H ultrasonicator (50W, 30kHz). Under lydbehandling, 60 ml 0,19 M KH2Po4 blev drop-klogt tilsat til blandingen.
Hele opløsningen blev soniseret i 1 time. PH-værdien blev kontrolleret og vedligeholdt på pH 9 på alle tidspunkter, og ca/P-forholdet blev justeret til 1,67. Filtrering af det hvide bundfald blev opnået ved centrifugering, hvilket resulterede i en tyk gylle. Forskellige prøver blev varmebehandlet i en rørovn til 2H ved en temperatur på 100, 200, 300 og 400 °C. Derved blev en gel – Hap pulver i granulatform opnået, som blev slibet til et fint pulver og karakteriseret ved xrd, fe-SEM og ft-IR. Resultaterne viser, at mild ultralydbehandling og tilstedeværelse af gelatine under vækstfasen af HAp fremmer lavere adhæsion – hvilket resulterer i en mindre og danner en regelmæssig sfærisk form af gelen – HAp Nano-partikler. Den milde sonikering bistår syntesen af nanostørrelse gel – HAp partikler på grund af ultralyd homogenisering effekter. AMID-og carbonylarterne fra gelatine binder efterfølgende til HAp Nano-partiklerne under vækstfasen via sonokemisk assisteret interaktion.
[Brundavanam et al. 2011]

Aflejring af HAp på Titanium Blodplader

Ozhukil Kollatha et al. (2013) har belagt Ti plader med hydroxyapatit. Inden deponeringen blev HAp suspensionen homogeniseret med en UP400S (400 watt ultralyd enhed med ultralydshorn H14, lydbehandlingstid 40 sek. Ved 75% amplitude).

Sølv Belagt HAp

Ignatev og medarbejdere (2013) udviklede et biosyntetisk metode, hvor sølvnanopartikler (AgNp) blev aflejret på HAp at opnå en HAp overtræk med antibakterielle egenskaber og nedsætte den cytotoksiske virkning. Til deagglomeration af sølvnanopartiklerne og for deres sedimentation på hydroxyapatit en Hielscher UP400S var brugt.

Ignatev og hans medarbejdere brugte ultralyd sonde-type enhed UP400S for sølvbelagt HAp produktion.

En opsætning af magnetomrører og ultrasonicator UP400S blev anvendt til sølvbelagt Hap forberedelse [Ignatev et al 2013],


Vores kraftfulde ultralyds-udstyr er pålidelige værktøjer til at behandle partikler i sub micron- og nanostørrelse rækkevidde. Uanset om du ønsker at syntetisere, dispergere eller funktionalisere partikler i små rør til forskning formål eller du har brug for at behandle store mængder af nano-pulver slam til kommerciel produktion – Hielscher tilbyder egnet ultrasonicator til dine krav!
UP400S med ultralydsreaktoren

ultralydshomogenisator UP400S


Kontakt os / bede om flere oplysninger

Tal med os om dine forarbejdning krav. Vi vil anbefale de bedst egnede setup og procesparametre til dit projekt.





Bemærk venligst, at vores Fortrolighedspolitik.


Litteratur / Referencer

  • Brundavanam, R. K .; Jinag, Z.-T., Chapman, P .; Le, X.-T .; Mondinos, N .; Fawcett, D .; Poinern, G. E. J. (2011): Virkning af fortyndet gelatine på ultralyd termisk assisteret syntese af nano hydroxyapatit. Ultrason. Sonochem. 18, 2011. 697-703.
  • Cengiz, B.; Gokce, Y.; Yildiz, N.; Aktas, Z.; Calimli, A. (2008): syntese og karakterisering af hydroyapatite nanopartikler. Kolloider og overflader A: Physicochem. Eng. aspekter 322; 2008.29-33.
  • Ignatev, M .; Rybak, T .; Colonges, G .; Scharff, W .; Marke, S. (2013): plasmasprøjtet hydroxyapatit Coatings med sølv-nanopartikler. Acta Metallurgica slovaca, 19/1; 2013. 20-29.
  • Jevtića, M .; Radulovićc, A .; Ignjatovića, N .; Mitrićb, M .; Uskoković, D. (2009): Kontrolleret samling af poly (d, l-lactid-co-glycolid) / hydroxyapatit kerne-skal-nanosfærer under ultrasonisk bestråling. Acta Biomaterialia 5/1; 2009. 208-218.
  • Kusrini, E .; PUDJIASTUTI, A. R .; Astutiningsih, S .; Harjanto, S. (2012): Fremstilling af hydroxyapatit fra bovin knogle ved Kombi Metoder til ultralyd og spraytørring. Intl. Conf. på kemiske, biokemiske og Environmental Sciences (ICBEE'2012) Singapore, December 14-15 2012.
  • Manafi, S .; Badiee, S. H. (2008): Virkning af ultralyd på krystallinitet af Nano-hydroxyapatit via Wet Chemical Method. Ir J Pharma Sci 4/2; 2008. 163-168
  • Ozhukil Kollatha, V .; Chenc, Q .; Clossetb, R .; Luytena, J .; Trainab, K .; Mullensa, S .; Boccaccinic, A. R .; Clootsb, R. (2013): AC vs DC Elektroforese Aflejring af hydroxyapatit på Titanium. De Europæiske Ceramic Society 33; 2013. 2715-2721.
  • Poinern, G.E.J .; Brundavanam, R.K .; Thi Le, X .; Fawcett, D. (2012): De mekaniske egenskaber af en porøs keramisk Afledt af en 30 nm partikel Based Pulver af hydroxyapatit for potentielle Hard Tissue Engineering Applications. American Journal of Biomedical Engineering 2/6; 2012. 278-286.
  • Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.; Thi Le, X.; Djordjevic, S.; Prokic, M.; Fawcett, D. (2011): termisk og ultralyd indflydelse i dannelsen af nanometer skala hydroxyapatit bio-keramik. International Journal of Nanomedicin 6; 2011.2083 – 2095.
  • Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.K.; Mondinos, N.; Jiang, Z.-T. (2009): syntese og karakterisering af nanohydroxyapatit ved hjælp af en ultralyds assisteret metode. Ultrasonics Sonochemistry, 16/4; 2009.469-474.
  • Soypan, I .; Mel, M .; Ramesh, S .; Khalid, K.A: (2007): Porøs hydroxyapatit til kunstige knogle applikationer. Videnskab og Teknologi i Advanced Materials 8. 2007. 116.
  • Suslick, KS (1998): Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology; 4. udgave. J. Wiley & Sønner: New York, vol. 26, 1998. 517-541 af

Ultralyds udstyr til bench-top og produktion såsom UIP1500hd yde fuld industriel kvalitet.

Ultralydsindretning UIP1500hd med gennemstrømningsreaktor