Emulgieren mittels Ultraschall-Kavitation

Eine Vielzahl von Zwischenprodukten und Konsumgütern – wie Kosmetika, Hautlotionen, pharmazeutische Salben, Lacke, Farben, Schmierstoffe und Kraftstoffe – basiert ganz oder teilweise auf Emulsionen.
Hielscher stellt die weltweit größten industriellen Ultraschallprozessoren für Flüssigkeiten zur effizienten Emulgierung großer Volumenströme in Produktionsanlagen her.

So funktioniert die Ultraschallemulgierung

Laboranwendungen: Im Labor ist die emulgierende Wirkung von Ultraschall seit Langem bekannt und wird aufgrund der vielfältigen Vorteile der Ultraschallhomogenisierung und Ultraschallemulgierung genutzt.

Die Technologie

Eine zuverlässige Ultraschallemulgierung basiert auf dem Einsatz von Ultraschallsonotroden. Der Prozess funktioniert wie folgt:

1. Ultraschalleinkopplung: Über die Sonotrode wird hochintensiver Ultraschall in Flüssigkeiten eingekoppelt, wodurch akustische Kavitation entsteht.
2. Kavitationswirkung: Ultraschallkavitation beziehungsweise akustische Kavitation erzeugt hohe Scherkräfte, die die erforderliche Energie bereitstellen, um große Tropfen bis auf Nanogröße zu zerkleinern.
3. Emulsionsbildung: Zwei oder mehr flüssige Phasen werden zu einer gleichmäßigen Submikron- oder Nanoemulsion vermischt.

 
Industrielle Maßstabsvergrößerung mittels Durchflusstechnologie: Der Einsatz von Ultraschalldurchflusszellen ermöglicht eine lineare Maßstabsvergrößerung bis zur industriellen Herstellung von Nanoemulsionen, wobei große Volumenströme im kontinuierlichen Durchfluss verarbeitet werden.

Die Vorteile der Ultraschallemulgierung

Die Ultraschallemulgierung mit einem sonotrodenbasierten Ultraschallgerät bietet gegenüber anderen Emulgierverfahren mehrere Vorteile:

1. Verbesserte Emulsionsstabilität: Die Ultraschallemulgierung erzeugt kleinere Tropfen und eine gleichmäßigere Tropfenverteilung, was zu einer verbesserten Emulsionsstabilität und einer längeren Haltbarkeit führt. Tropfen im Submikron- und Nanobereich lassen sich mit Leistungsultraschall zuverlässig herstellen.
2. Energieeffizienz: Die Ultraschallemulgierung benötigt weniger Energie als andere Emulgierverfahren und ist damit ein energieeffizienterer Prozess.
3. Skalierbarkeit: Die Ultraschallemulgierung lässt sich je nach erforderlichem Volumen einfach auf größere oder kleinere Maßstäbe übertragen und ist damit ein vielseitiger Prozess sowohl für Labor- als auch für Industrieanwendungen.
4. Zeitersparnis: Die Ultraschallemulgierung kann sehr schnell ablaufen: Je nach Flüssigkeiten, Volumen und Ausrüstung bilden sich Emulsionen innerhalb von Sekunden bis Minuten.
5. Geringerer Tensidbedarf: Die Ultraschallemulgierung kann den Bedarf an Tensiden reduzieren, die häufig zur Stabilisierung von Emulsionen erforderlich sind. Mit abnehmender Tropfengröße nimmt jedoch die Oberfläche der Partikel zu, und eine größere Fläche muss von einem Tensid bedeckt werden. Die Ultraschallbehandlung ist mit nahezu jeder Art von Tensid kompatibel, einschließlich alternativer und neuartiger Emulgatoren.
6. Minimale und kontrollierbare Wärmeentwicklung: Die Ultraschallemulgierung ist ein nichtthermischer Prozess, und die Wärmeentwicklung während der Verarbeitung kann vermieden oder auf ein geringes Maß reduziert werden. Dadurch verringert sich das Risiko einer thermischen Zersetzung empfindlicher Verbindungen oder Inhaltsstoffe.

Die Vorteile der Ultraschallemulgierung mit einem sonotrodenbasierten Ultraschallgerät machen sie zu einer ausgezeichneten Wahl für die Emulgierung in verschiedensten Bereichen, darunter Lebensmittel und Getränke, Pharmazeutika, Kosmetika, Feinchemikalien und Kraftstoffe.
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Die DLS-Messung zeigt die gleichmäßige Tropfengrößenverteilung einer mittels Ultraschall hergestellten Rosenöl-in-Wasser-Emulsion.

Was ist eine Emulsion?
Emulsionen sind Dispersionen aus zwei oder mehr nicht miteinander mischbaren Flüssigkeiten. Hochintensiver Ultraschall liefert die Leistung, die erforderlich ist, um eine flüssige Phase (disperse Phase) in Form kleiner Tropfen in einer zweiten Phase (kontinuierliche Phase) zu dispergieren. In der Dispergierzone erzeugen implodierende Kavitationsblasen intensive Stoßwellen in der umgebenden Flüssigkeit und führen zur Bildung von Flüssigkeitsstrahlen mit hoher Strömungsgeschwindigkeit.

Nanoemulsionen – die leistungsstarke Anwendung für Ultraschallgeräte

Nanoemulsionen sind Emulsionen mit Tropfen, die typischerweise kleiner als 100 Nanometer sind. Nanoemulsionen bieten gegenüber herkömmlichen Emulsionen mehrere Vorteile, darunter einzigartige funktionelle Eigenschaften, höhere Stabilität, Transparenz usw.
Die Ultraschallbehandlung übertrifft herkömmliche Emulgiertechnologien insbesondere bei der Bildung von Nanoemulsionen. Dies liegt am hocheffizienten und energieintensiven Wirkprinzip des Ultraschalls.

 
Das folgende Video zeigt die Emulgierung von Öl (gelb) in Wasser (rot) mit dem Laborultraschallgerät UP400S.

Wirkprinzip der Ultraschallemulgierung

Akustische Kavitation: Die treibende Kraft hinter der Ultraschallemulgierung und Nanoemulgierung
Die Ultraschallemulgierung beruht auf den starken Wirkungen der akustischen Kavitation, einem Phänomen, das auftritt, wenn hochintensive Ultraschallwellen eine Flüssigkeit durchlaufen. Dabei bilden sich mikroskopisch kleine Blasen, die wachsen und anschließend heftig kollabieren. Der implosive Kollaps dieser Blasen erzeugt lokal extreme Bedingungen, darunter starke Druck- und Temperaturgradienten, hohe Scherkräfte, Stoßwellen und Flüssigkeitsmikrostrahlen. Diese Kräfte zerkleinern große Partikel, Tropfen und Agglomerate effektiv zu wesentlich kleineren Strukturen.
Das Bild links zeigt akustische Kavitation, die vom Ultraschallprozessor UIP1000hdT (1000 W) in einer mit Flüssigkeit gefüllten Glassäule erzeugt wird.

Wie akustische Kavitation die Emulgierung verbessert

Sowohl bei der Emulgierung als auch bei der Nanoemulgierung ist die Kavitationsintensität ein entscheidender Faktor für die Tropfengröße. Wenn Kavitationsblasen kollabieren, zerteilen die entstehenden Scherkräfte größere Tropfen in immer kleinere Tropfen. Gleichzeitig fördern die lokalen Druck- und Temperaturänderungen die Bildung neuer Tropfen und tragen zur Stabilisierung der Emulsion bei.
Diese Kombination aus Tropfenzerkleinerung und Stabilisierung ermöglicht es der Ultraschalltechnologie, sehr gleichmäßige Emulsionen mit außergewöhnlich feinen Tropfengrößenverteilungen herzustellen.
 

Tropfengrößenverteilung von Wasser-Olivenöl-Emulsionen, die mittels (a) klassischer Homogenisierung und (b) Ultraschallhomogenisierung (mit dem UP400S) mit MD, WPI und deren Mischung hergestellt wurden, mit 40% Trockenmasse und einem Ölgehalt von 9% (w/w). Die Ultraschallemulgierung führt zu deutlich kleineren Tropfen, geringerer Aufrahmung und einer insgesamt besseren Emulsionsstabilität.
(Studie und Grafiken: Zungur et al., 2015)

Ultraschallsonotroden für eine effiziente Emulgierung

Hielscher bietet ein breites Sortiment an sonotrodenbasierten Ultraschallgeräten und Zubehör zur effizienten Emulgierung und Dispergierung von Flüssigkeiten im Chargen- und Durchflussbetrieb.
Systeme aus mehreren Ultraschallprozessoren mit jeweils bis zu 16.000 Watt bieten die erforderliche Verarbeitungskapazität, um diese Laboranwendung in ein effizientes Produktionsverfahren zur Herstellung fein dispergierter Emulsionen im kontinuierlichen Durchfluss oder im Chargenbetrieb zu übertragen – mit Ergebnissen, die mit denen der besten heute verfügbaren Hochdruckhomogenisatoren, beispielsweise mit dem neuen Blendenventil, vergleichbar sind. Neben dieser hohen Effizienz bei der kontinuierlichen Emulgierung sind die Ultraschallgeräte von Hielscher sehr wartungsarm und äußerst einfach zu bedienen und zu reinigen. Der Ultraschall unterstützt sogar die Reinigung und Spülung. Die Ultraschallleistung ist einstellbar und lässt sich an bestimmte Produkte und Emulgieranforderungen anpassen. Auch spezielle Durchflusszellenreaktoren, die den anspruchsvollen Anforderungen an CIP (clean-in-place) und SIP (sterilize-in-place) entsprechen, sind erhältlich.

MultiPhaseCavitator (MPC48)
Der MultiPhaseCavitator ist ein leistungsstarkes Zubehörteil, das mit den Ultraschalldurchflusszellenreaktoren von Hielscher kompatibel ist: Mit dem Einsatz MPC48 wird die disperse Phase über 48 Kanülen in Form dünner Flüssigkeitsstränge in die hochaktive Ultraschallzone injiziert, wo die disperse und die kontinuierliche Phase unter Bildung feinster Tropfen zu einer Nanoemulsion vermischt werden.
Entdecken Sie, wie der MultiPhaseCavitator die Emulgierung verbessert!

Literatur / Quellen

• Ahmed Taha, Eman Ahmed, Amr Ismaiel, Muthupandian Ashokkumar, Xiaoyun Xu, Siyi Pan, Hao Hu (2020): Ultrasonic emulsification: An overview on the preparation of different emulsifiers-stabilized emulsions. Trends in Food Science & Technology Vol. 105, 2020. 363-377.
• Seyed Mohammad Mohsen Modarres-Gheisari, Roghayeh Gavagsaz-Ghoachani, Massoud Malaki, Pedram Safarpour, Majid Zandi (2019): Ultrasonic nano-emulsification – A review. Ultrasonics Sonochemistry Vol. 52, 2019. 88-105.
• Behrend, O., Schubert, H. (2000): Influence of continuous phase viscosity on emulsification by ultrasound, in: Ultrasonics Sonochemistry 7 (2000) 77-85.
• Salla Puupponen, Ari Seppälä, Olli Vartia, Kari Saari, Tapio Ala-Nissilä (2015): Preparation of paraffin and fatty acid phase changing nanoemulsions for heat transfer. Thermochimica Acta, Volume 601, 2015. 33-38.
• F. Joseph Schork; Yingwu Luo; Wilfred Smulders; James P. Russum; Alessandro Butté; Kevin Fontenot (2005): Miniemulsion Polymerization. Adv Polym Sci (2005) 175: 129–255.
• The Advantages of Ultrasonic Emulsification – Hielscher Ultrasonics