果実とバイオ廃棄物からの超音波ペクチン抽出

• ペクチンは非常に頻繁に使用される食品添加物で、主にゲル化効果のために添加される。
• 超音波抽出は、ペクチン抽出物の収量と品質を著しく向上させる。
• ソニケーションは、そのプロセス強化効果で知られており、すでに様々な工業プロセスで使用されている。

ペクチンとペクチン抽出

ペクチンは天然の複合多糖類（ヘテロ多糖類）で、果実の細胞壁、特に柑橘類やリンゴの搾りかすに多く含まれる。ペクチンはリンゴと柑橘類の果皮に多く含まれる。リンゴの搾りかすには乾物ベースで10～15％のペクチンが含まれ、柑橘類の皮には20～30％のペクチンが含まれる。ペクチンは生体適合性、生分解性、再生可能な多糖類で、優れたゲル化・増粘機能を持つため、添加物として高く評価されている。食品、化粧品、医薬品のレオロジー調整剤として広く使用され、ゲル化剤、艶出し剤、安定化剤、増粘剤として機能し、製剤によっては乳化剤としても使用される。超音波抽出は、果物の皮や搾りかすから高品質のペクチンを分離する効率的な方法であり、処理時間と全体的なコストを削減しながら収量を増加させる。

工業用途の従来のペクチン抽出は、酸触媒プロセス（硝酸、塩酸、硫酸を使用）を用いて行われる。酸触媒抽出は、工業的ペクチン生産において最も頻繁に使用されるプロセスである。なぜなら、直接煮沸（60ºC-100ºC）、低pH（1.0-3.0）、最大24時間などの他の抽出技術は、時間がかかり、収率が低く、抽出された繊維の熱劣化を引き起こす可能性があり、プロセス条件によってペクチン収率が制限されることがあるからである。しかし、酸触媒抽出にも欠点がある：過酷な酸性処理はペクチン鎖の解重合と脱エステル化を引き起こし、ペクチンの品質に悪影響を及ぼす。大量の酸性廃液が発生するため、後処理と高価なリサイクル処理が必要となり、このプロセスは環境負荷となる。

超音波ペクチン抽出

超音波抽出は温和な非加熱処理で、様々な食品加工に応用されている。果物や野菜からのペクチンの抽出に関して、超音波処理は高品質のペクチンを生産する。超音波で抽出されたペクチンは、その無水ロン酸、メトキシル、ペクチン酸カルシウムの含有量やエステル化の度合いによって優れています。超音波抽出の穏やかな条件は、熱に弱いペクチンの熱劣化を防ぎます。
ペクチンの品質と純度は、アンヒドロガラクチュロン酸、エステル化の度合い、抽出されたペクチンの灰分含量によって変化します。高分子量、低灰分（10％以下）、高アンヒドロガラクチュロン酸（65％以上）のペクチンは良質なペクチンとして知られています。超音波処理の強度は非常に精密に制御できるため、振幅、抽出温度、圧力、保持時間、溶媒を調整することにより、ペクチン抽出物の特性に影響を与えることができる。

 

 
グレープフルーツの皮から超音波でペクチンを抽出する手順は、上のビデオでご覧いただけます！
 

超音波抽出は様々な方法で行うことができる。 溶剤 例えば、水、クエン酸、硝酸溶液（HNO₃pH2.0）、またはシュウ酸アンモニウム／シュウ酸を使用することで、既存の抽出ラインに超音波処理を組み込むことも可能である（レトロフィッティング）。

果物の廃棄物を原料とする： 高性能超音波はすでに、リンゴの搾りかす、柑橘類の皮（オレンジ、レモン、グレープフルーツなど）、ブドウの搾りかす、ザクロ、テンサイの果肉、ドラゴンフルーツの皮、ウチワサボテン、パッションフルーツの皮、マンゴーの皮からペクチンを分離することに成功している。

超音波抽出後のペクチンの沈殿

抽出液にエタノールを加えると、沈殿と呼ばれるプロセスを経てペクチンを分離することができる。ペクチンは植物の細胞壁に含まれる複合多糖類で、通常の状態では水に溶ける。しかし、エタノールを加えて溶媒環境を変えることで、ペクチンの溶解度を低下させ、溶液から沈殿させることができる。

エタノールを使ったペクチン沈殿の化学的性質は、3つの反応で説明できる：

• 水素結合の破壊:ペクチン分子は水素結合によって結合しており、これが水への溶解性に寄与している。エタノールは、ペクチン分子上の結合部位を水分子と競合することによって、これらの水素結合を破壊する。エタノール分子がペクチン分子の周りの水分子に置き換わると、ペクチン分子間の水素結合が弱まり、溶媒への溶解性が低下する。
• 溶剤の極性の低下： エタノールは水よりも極性が低く、ペクチンのような極性物質を溶解する能力が低い。抽出液にエタノールを加えると、溶媒の極性が全体的に低下し、ペクチン分子が溶液中に留まりにくくなる。このため、ペクチンはエタノールと水の混合溶媒に溶けにくくなり、溶液から沈殿する。
• ペクチン濃度の上昇： ペクチン分子が溶液から析出すると、残った溶液中のペクチン濃度が高くなる。これにより、濾過や遠心分離による液相からのペクチンの分離が容易になる。

エタノールを用いてペクチンを沈殿させることは、抽出液からペクチンを分離する簡単で効果的な方法であり、超音波ペクチン抽出の後に簡単に実行できるプロセスステップである。抽出液にエタノールを加えることで溶媒環境が変化し、ペクチンの溶解度が低下するため、ペクチンが沈殿し、溶液から分離される。この技術は、様々な工業用途や食品用途の植物材料からのペクチンの抽出と精製に一般的に使用されている。
 
 
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下の表は、超音波処理装置の処理能力の目安です：

超音波ペクチン抽出の研究成果

トマトの廃棄物 還流法での長い抽出時間（12～24時間）を避けるため、抽出プロセスの時間的強化のために超音波を使用した（15、30、45、60、90分）。抽出時間にもよるが、60℃と80℃の温度での最初の超音波抽出工程で得られたペクチン収率は、それぞれ15.2～17.2%と16.3～18.5%であった。2回目の超音波抽出工程を適用した場合、温度と時間にもよるが、トマト廃棄物からのペクチン収率は34～36%に増加した。）明らかに、超音波抽出はトマトの細胞壁マトリックスの破裂を増加させ、溶媒と抽出物の間のより良い相互作用につながる。
超音波抽出されたペクチンは、高メトキシルペクチン（HM-ペクチン）に分類される。 > n.超音波抽出ペクチン中のペクチン酸カルシウム含量は、抽出パラメーター（温度と時間）により41.4%から97.5%の間で測定された。）超音波抽出の温度が高いほど、ペクチン酸カルシウム含量は高く（91-97％）、従来の抽出と比較して、ペクチンのゲル化能の重要なパラメータとなる。
従来の溶媒抽出を24時間行った場合、15分間の超音波抽出処理と比較して、同程度のペクチン収量が得られた。得られた結果から、超音波処理は抽出時間を著しく短縮すると結論づけることができる。NMRおよびFTIRスペクトロスコピーにより、調査したすべてのサンプルに主にエステル化ペクチンが存在することが確認された。[Grassino et al.］

パッションフルーツの皮： 抽出収率、ガラクツロン酸、エステル化度を抽出効率の指標とした。超音波アシスト抽出で得られたペクチンの収率は12.67%（抽出条件85℃、664W/cm2、pH2.0、10分）が最高であった。同じ条件で従来の加熱抽出を行ったところ、結果は7.95%であった。これらの結果は、ペクチン、ヘミセルロース、その他の水溶性多糖類を含む多糖類を超音波により短時間で効果的に抽出することを報告した他の研究と一致している。また、超音波による抽出では、抽出収量が1.6倍に増加することも確認された。得られた結果から、超音波はパッションフルーツの果皮からペクチンを抽出するための効率的で時間節約になる技術であることが実証された。[Freitas de Oliveira et al.］

山椒の節： 粘液除去後のOpuntia ficus indica (OFI) cladodesからのペクチンの超音波アシスト抽出(UAE)を応答曲面法を用いて試みた。ペクチン抽出収率を向上させるため、等変量中心複合計画によりプロセス変数を最適化した。得られた最適条件は、超音波処理時間70分、温度70、pH1.5、水-原料比30ml/gであった。この条件が検証され、実験的抽出のパフォーマンスは18.14%±1.41%で、予測値（19.06%）とほぼ一致した。このように、超音波抽出は、より短い時間と低温で達成されたその高い効率のおかげで、従来の抽出プロセスに代わる有望な方法である。OFI cladodes（UAEPC）から超音波抽出によって抽出されたペクチンは、エステル化度が低く、ウロン酸含量が高く、重要な機能的特性と優れた抗ラジカル活性を有する。これらの結果は、食品産業における潜在的な添加物としてのUAEPCの使用に有利である。[Bayar et al.］

ブドウの搾りかす： 研究論文の中で “クエン酸を用いたブドウ搾りかすからのペクチンの超音波アシスト抽出：応答曲面法によるアプローチ”クエン酸を抽出剤として、ブドウの搾りかすからペクチンを抽出するために、超音波抽出が使用される。応答曲面法によると、pH2.0のクエン酸溶液を用い、75℃で60分間超音波抽出を行った場合、最も高いペクチン収率（約32.3%）が得られた。これらのペクチン多糖は、主にガラクツロン酸単位（全糖の約97％）からなり、平均分子量は163.9kDa、エステル化度（DE）は55.2％であった。
超音波処理したブドウの搾りかすの表面形態から、超音波処理が植物組織を破砕し、抽出収率を高める上で重要な役割を果たしていることがわかった。最適な条件（75℃、60分、pH2.0）でペクチンを超音波抽出した場合の収率は、同じ温度、時間、pHの条件で抽出した場合よりも20%高かった。さらに、超音波抽出で得られたペクチンは、より高い平均分子量を示した。[Minjares-Fuentes et al.］