果物やバイオ廃棄物からの超音波ペクチン抽出

• ペクチンは非常に頻繁に使用される食品添加物であり、主にそのゲル化効果のために添加されます。
• 超音波抽出は、ペクチン抽出物の収率および品質を著しく向上させる。
• 超音波処理は、そのプロセス強化効果で知られており、これはすでに多様な工業プロセスで使用されています。

ペクチンとペクチン抽出

ペクチンは、特に果物の細胞壁、特に柑橘系の果物やリンゴの搾りかすに見られる天然の複雑な多糖類(ヘテロ多糖類)です。ペクチン含有量は、リンゴと柑橘系の果物の両方の果実の皮に含まれています。リンゴの搾りかすには乾物ベースで10〜15%のペクチンが含まれていますが、柑橘類の皮には20〜30%が含まれています。ペクチンは生体適合性、生分解性、再生可能性があり、優れたゲル化および増粘特性を示すため、非常に価値のある添加剤となっています。ペクチンは、乳化剤、ゲル化剤、グレージング剤、安定剤、増粘剤などのレオロジー調整剤として、食品、化粧品、医薬品に広く使用されています。
工業用途向けの従来のペクチン抽出は、酸触媒法(硝酸、塩酸、または硫酸を使用)を使用して行われます。酸触媒抽出は、工業用ペクチン製造において最も頻繁に行われるプロセスであり、最大24時間の直接煮沸(60°C-100°C)や低pH(1.0-3.0)などの他の抽出技術は、収率が遅く低く、抽出された繊維の熱劣化を引き起こす可能性があり、ペクチンの収率はプロセス条件によって制限されることがあります。しかし、酸触媒による抽出には欠点もあります:過酷な酸性処理はペクチン鎖の解重合と脱エステル化を引き起こし、ペクチンの品質に悪影響を及ぼします。酸性廃液を大量に排出するには、後処理や高額なリサイクル処理が必要であり、環境負荷となっています。

超音波ペクチン抽出

超音波抽出は、多様な食品プロセスに適用される穏やかな非熱処理です。果物や野菜からのペクチンの抽出に関しては、超音波処理は高品質のペクチンを生成します。超音波抽出されたペクチンは、それらの無水ウロン酸、メトキシルおよびペクチン酸カルシウムの含有量ならびにそのエステル化の程度によって優れている。超音波抽出の穏やかな条件は、熱に敏感なペクチンの熱劣化を防ぎます。
ペクチンの品質と純度は、アンヒドロガラクツロン酸、エステル化の程度、抽出されたペクチンの灰分によって異なります。高分子量で低灰分(10%)、高アンヒドロガラクツロン酸(65%以上)を含むペクチンは、良質のペクチンとして知られています。超音波処理の強度は非常に正確に制御することができるので、ペクチン抽出物の特性は、振幅、抽出温度、圧力、保持時間および溶媒を調整することによって影響を受けることができる。

 
グレープフルーツの皮からの超音波ペクチン抽出のプロトコルを見つける ここで上のビデオ!
 

超音波抽出は、様々なものを用いて実行することができる 溶剤 水、クエン酸、硝酸溶液(HNO)など₃、pH 2.0)、またはシュウ酸アンモニウム/シュウ酸、既存の抽出ラインに超音波処理を統合することも可能にします(後付け)。

発生源としての果物廃棄物: 高性能超音波は、リンゴの搾りかす、柑橘系の果物の皮(オレンジ、レモン、グレープフルーツなど)、ブドウの搾りかす、ザクロ、テンサイパルプ、ドラゴンフルーツの皮、ウチワサボテンのクラード、パッションフルーツの皮、マンゴーの皮からペクチンを分離するためにすでに成功裏に適用されています。

超音波抽出後のペクチン沈殿

抽出液にエタノールを添加すると、沈殿と呼ばれるプロセスを通じてペクチンを分離するのに役立ちます。植物の細胞壁に見られる複雑な多糖類であるペクチンは、通常の条件下では水に溶けます。しかし、エタノールを添加して溶媒環境を変化させることで、ペクチンの溶解度を低下させ、溶液からの沈殿につながる可能性があります。

エタノールを使用したペクチン沈殿の背後にある化学的性質は、次の3つの反応によって説明できます。

• 水素結合の破綻:ペクチン分子は水素結合によって結合されており、水への溶解性に寄与しています。エタノールは、ペクチン分子上の結合部位をめぐって水分子と競合することにより、これらの水素結合を破壊します。エタノール分子がペクチン分子の周りの水分子に置き換わると、ペクチン分子間の水素結合が弱まり、溶媒への溶解度が低下します。
• 溶媒極性の低下: エタノールは水よりも極性が低いため、ペクチンなどの極性物質を溶解する能力が低くなります。抽出液にエタノールを添加すると、溶媒の全体的な極性が低下し、ペクチン分子が溶液中に留まるのに不利になります。これにより、ペクチンがエタノールと水の混合物に溶けにくくなるため、溶液からペクチンが沈殿します。
• ペクチン濃度の増加: ペクチン分子が溶液から沈殿すると、残りの溶液中のペクチンの濃度が増加します。これにより、ろ過または遠心分離により、ペクチンを液相から容易に分離できます。

エタノールを用いてペクチンを沈殿させることは、抽出溶液からペクチンを単離するための簡単で効果的な方法であり、これは超音波ペクチン抽出後に容易に実行することができるプロセスステップである。抽出液にエタノールを添加すると、ペクチンの溶解度が低下するように溶媒環境が変化し、ペクチンが沈殿し、その後溶液から分離します。この技術は、さまざまな工業および食品用途の植物材料からのペクチンの抽出および精製に一般的に使用されています。

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以下の表は、当社の超音波装置のおおよその処理能力を示しています。

超音波ペクチン抽出の研究成果

トマトの無駄: 還流手順での長い抽出時間(12〜24時間)を避けるために、超音波処理は時間(15、30、45、60および90分)の点で抽出プロセスの強化に使用されました。抽出時間に応じて、得られたペクチンは、60°Cおよび80°Cの温度で、最初の超音波抽出ステップでそれぞれ15.2〜17.2%および16.3〜18.5%である。第2の超音波抽出ステップを適用したとき、トマト廃棄物からのペクチンの収率は、温度および時間に応じて34〜36%に増加した。明らかに、超音波抽出はトマト細胞壁マトリックスの破裂を増加させ、溶媒と抽出された材料との間のより良い相互作用をもたらす。
超音波で抽出されたペクチンは、急速に設定されたゲル化特性(DE > 70%)、エステル化度は73.3〜85.4%です。n.超音波抽出されたペクチン中のペクチン酸カルシウム含有量は、抽出パラメータ(温度および時間)に応じて、41.4%〜97.5%の間で測定された。超音波抽出のより高い温度では、ペクチン酸カルシウム含有量は高く(91〜97%)、従来の抽出と比較してペクチンゲル化能力の重要なパラメータが存在します。
24時間の期間のための従来の溶媒抽出は、超音波抽出処理の15分と比較して同様のペクチン収率を与える。得られた結果に関しては、超音波処理が抽出時間を著しく短縮すると結論付けることができる。NMRおよびFTIR分光法により、調査したすべてのサンプルに主にエステル化ペクチンが存在することが確認されました。[グラッシーノ他 2016]

パッションフルーツの皮: 抽出効率の指標として、抽出収率、ガラクツロン酸、エステル化度が考慮されました。超音波支援抽出によって得られたペクチンの最高収率は12.67%でした(抽出条件85ºC、664W? cm2、pH 2.0、10分)。これらの同じ条件で、従来の加熱抽出が行われ、結果は7.95%でした。これらの結果は、ペクチン、ヘミセルロース、その他の水溶性多糖類を含む多糖類を超音波で効果的に抽出する時間が短いと報告している他の研究と一致しています。また、抽出が超音波によって支援された場合、抽出収率は1.6倍に増加することも観察されました。得られた結果は、超音波がパッションフルーツの皮からペクチンを抽出するための効率的で時間を節約する技術であることを示しました。[Freitas de Oliveira et al. 2016]

ウチワサボテンのクラード: 粘液除去後のOpuntia ficus indica(OFI)クラドードからのペクチンの超音波支援抽出(UAE)は、応答表面法を用いて試みられた。プロセス変数は、ペクチン抽出収率を向上させるために、アイソバリアント中央複合材料設計によって最適化されました。得られた最適条件は、超音波処理時間70分、温度70、pH 1.5、水 - 材料比30ml? gであった。この条件を検証し、実験的抽出の性能は 18.14% ± 1.41% であり、予測値 (19.06%) と密接に関連していました。したがって、超音波抽出は、より短い時間およびより低い温度で達成されたその高い効率のおかげで、従来の抽出プロセスに代わる有望な代替手段を提示する。OFIクラード(UAEPC)からの超音波抽出によって抽出されたペクチンは、エステル化の度が低く、ウロン酸含有量が高く、重要な機能特性および良好な抗ラジカル活性を有する。これらの結果は、食品業界での潜在的な添加物としてのUAEPCの使用を支持しています。[Bayar et al. 2017]

ぶどうの搾りかす: In the research paper “Ultrasound-assisted extraction of pectins from grape pomace using citric acid: A response surface methodology approach”, sonication is used to extract pectins from grape pomace with citric acid as the extracting agent. According to the Response Surface Methodology, the highest pectin yield (∼32.3%) can be achieved when the ultrasonic extraction process is carried out at 75ºC for 60 min using a citric acid solution of pH 2.0. These pectic polysaccharides, composed mainly by galacturonic acid units (∼97% of total sugars), have an average molecular weight of 163.9kDa and a degree of esterification (DE) of 55.2%.
超音波処理されたブドウの搾りかすの表面形態は、超音波処理が植物組織を分解し、抽出収率を高めるのに重要な役割を果たすことを示しています。最適条件(75°C、60分、pH 2.0)を用いてペクチンを超音波抽出した後に得られた収率は、抽出を同じ温度、時間およびpHの条件を適用して行ったが、超音波補助なしで行ったときに得られた収率よりも20%高かった。さらに、超音波抽出からのペクチンもまた、より高い平均分子量を示した。[Minjares-Fuentes et al. 2014]