超音波処理によるナノダイヤモンドの水性懸濁液への分散

ナノダイヤモンド分散液は、Hielscherソニケーターを用いて迅速かつ効率的に調製することができます。水性懸濁液中では、超音波脱凝集により凝集体を確実に破壊し、安定したコロイドを形成します。pH調整のための簡単な塩添加と組み合わせることで、この方法は、簡便で、安価で、汚染のないアプローチを提供する。超音波分散は、そのスケーラビリティと簡単な実施により、実験室での研究だけでなく、工業規模のナノダイヤモンド処理にも非常に適している。

効率的で汚染のないナノダイヤモンドの脱凝集

ナノダイヤモンドは、生物医学、量子技術、トライボロジー、先端複合材料への応用が進んでいるが、硬い凝集体を形成する性質があるため、性能が制限されることが多い。そのため、正確な特性評価と信頼性の高い応用には、離散粒子の安定したコロイドを実現することが必須条件となります。従来の脱凝集法は、ジルコニアやその他の不純物を混入させる過酷な粉砕技術に頼ることが多く、精製を複雑にし、生物医学的利用を制限している。超音波分散は、高速かつスケーラブルで、汚染物質を含まない代替法を提供します。水性媒体中で音響キャビテーションを応用したプローブ型ソニケーターは、凝集体を効率的に一桁台のナノダイヤモンドに分解します。この方法は、単純な塩によるpH調整と組み合わせることで、有毒な副生成物を発生させることなく、広いpH範囲で安定したコロイドが得られるため、研究室での研究にも工業規模の生産にも非常に魅力的です。

ナノダイヤモンドは、Hielscher社の超音波分散機を使用することで、効率的かつ確実に分散させることができる。

ナノダイヤモンドの超音波ミリングと分散はどのように機能するのか？

超音波分散は、ナノダイヤモンドそのものを粉砕媒体として使用します。高出力の超音波によって発生する音響キャビテーションが、高速の液体流を作り出す。この液体流は、スラリー中の粒子（ダイヤモンドなど）を加速し、粒子が最大280km/sで衝突して微細なナノサイズの粒子に粉砕する。これにより、超音波ミリングと分散は、簡便で、安価で、汚染のない技術となり、ナノダイヤモンドを、広いpH範囲の水性コロイド溶液中で安定なナノサイズ粒子に確実に脱凝集させる。塩（塩化ナトリウム）は、水性スラリー中でナノダイヤモンドを安定化させるために利用される。
 

 
分析前サンプル前処理のための超音波ナノダイヤモンド偏析について、詳しくはこちらをご覧ください！
 

超音波ナノダイヤモンド粉砕はビーズミルを凌駕する

プローブ型超音波粉砕機は、非常に効率の高い粉砕機であり、ナノダイヤモンド懸濁液を工業規模で大量生産するための確立された粉砕技術である。超音波ミルはナノダイヤモンドを粉砕媒体として利用するため、ジルコニアビーズなどの粉砕媒体による汚染は完全に回避されます。その代わり、超音波キャビテーション力によって粒子が加速され、ナノダイヤモンド同士が激しく衝突し、均一なナノサイズに分解されます。この超音波による粒子間衝突は、均一に分散したナノ分散液を製造するための非常に効率的で信頼性の高い方法である。
超音波分散・脱凝集法は、pH調整と超音波分散液の安定化のために、塩化ナトリウムやスクロースなどの水溶性、無毒性、非汚染性の添加剤を使用する。これらの塩化ナトリウムやスクロースの結晶構造は、さらに粉砕媒体として作用し、超音波粉砕手順をサポートする。粉砕工程が完了すると、この添加物は水で簡単にすすぐだけで除去できる。アトライターのような従来のビーズ粉砕では、不溶性のセラミック粉砕媒体（ボール、ビーズ、パールなど）を使用しますが、その粉砕残渣が最終分散液を汚染します。粉砕メディアによる汚染の除去には複雑な後処理が必要で、時間とコストがかかります。

超音波分散技術は、粒度分布の狭い水性ナノダイヤモンド懸濁液を効率的に製造する。
(研究・図版：©Turcheniuk et al.）

超音波ナノダイヤモンド分散プロトコルの例

水中におけるナノダイヤモンドの塩アシスト超音波脱凝集：
10gの塩化ナトリウムと0.250gのナノダイヤモンド粉末の混合物を、磁器製の乳鉢と乳棒を使って手で簡単に粉砕し、5mLの純水とともに20mLのガラスバイアルに入れた。調製した試料を、プローブ型超音波発生装置を用いて、出力60%、デューティサイクル50%で100分間超音波処理した。超音波処理後、試料を50 mLのプラスチック製ファルコン遠沈管2本に等分し、蒸留水に100 mLまで分散させた（2×50 mL）。各サンプルをEppendorf遠心機5810-Rを用いて4000rpm、25℃で10分間遠心し、透明な上清を廃棄した。次に、湿ったND沈殿物を蒸留水（総容量100 mL）に再分散し、12000 rpm、25℃で1時間、2回目の遠心分離を行った。再び、透明な上清を捨て、湿ったナノダイヤモンド沈殿物を、今度は5 mLの蒸留水に再分散し、特性評価を行った。標準的なAgNO3アッセイでは、Cl^- を、上記のように蒸留水で2回洗浄した塩アシスト超音波脱凝集ナノダイヤモンドに添加した。試料から水を蒸発させると、黒色の固体ナノダイヤモンドが形成された。 “チップス” の収量は約200 mgで、最初のナノダイヤモンドの質量の80%であった。(下の写真参照）
(Turcheniuk et al.）

超音波分散したナノダイヤモンドの乾燥サンプル。
(研究・図版：©Turcheniuk et al.）

ナノダイヤモンド分散液のための高性能超音波発生装置

Hielscher Ultrasonics社は、ナノダイヤモンドスラリー、研磨媒体、ナノコンポジットの製造などのヘビーデューティー用途向けの高性能超音波粉砕・分散装置を設計、製造、販売しています。Hielscher社の超音波分散機は、水性コロイド懸濁液、ポリマー、樹脂、コーティング、その他の高性能材料へのナノ材料の分散に世界中で使用されています。
Hielscher 社の超音波分散機は、低粘度から高粘度までの処理において信頼性が高く、効率的です。投入材料と目標とする最終粒子径に応じて、超音波強度を精密に調整し、最適なプロセス結果を得ることができます。
粘性の高いペーストやナノ材料、高濃度の固形分を処理するためには、超音波分散器は連続的に高い振幅を発生させることができなければなりません。ヒールシャー超音波’ 産業用超音波プロセッサは、全負荷の連続運転で非常に高い振幅を提供することができます。最大200µmの振幅を24時間365日運転で容易に実現できます。高充填ナノスラリー、ナノ強化ポリマー混合物、ナノコンポジットの最適な配合のために超音波プロセス条件を適合させるためには、超音波分散機を高振幅で運転し、振幅を正確に調整するオプションが必要です。
超音波振幅の他に、圧力も非常に重要なプロセスパラメータである。高圧下では、超音波キャビテーションとそのせん断力の強度が増します。Hielscherの超音波リアクターは加圧することができ、それによって超音波処理を強化することができます。
プロセスのモニタリングとデータ記録は、継続的なプロセスの標準化と製品品質のために重要です。プラグイン可能な圧力・温度センサーが超音波発生器に接続され、超音波分散プロセスをモニター・制御します。超音波エネルギー（正味＋合計）、温度、圧力、時間などの重要なプロセス・パラメーターはすべて自動的にプロトコールされ、内蔵のSDカードに保存されます。自動的に記録されたプロセスデータにアクセスすることで、前回の超音波処理を修正し、プロセス結果を評価することができます。
もう一つのユーザーフレンドリーな機能は、当社のデジタル超音波システムのブラウザリモートコントロールです。ブラウザーの遠隔操作により、どこからでも超音波プロセッサーの起動、停止、調整、モニターができます。
粉砕およびナノ分散用の高性能超音波ホモジナイザーについて、今すぐお問い合わせください！
下の表は、超音波処理装置の処理能力の目安です：