超音波処理による水性懸濁液中のナノダイヤモンド分散

Hielscherの超音波装置を使用すると、ナノダイヤモンド分散液を迅速かつ効率的に調製できます。水性懸濁液中では、超音波による凝集体の解離により、凝集体を確実に分解し、安定したコロイドを形成できます。pH調整のための簡単な塩添加と組み合わせることで、この方法は簡便で安価、かつ汚染物質を混入させない手法となります。スケールアップが可能で導入も容易なため、超音波分散は実験室での研究だけでなく、産業規模のナノダイヤモンド処理にも非常に適しています。

効率的で汚染物質を混入させないナノダイヤモンド凝集体の解離

ナノダイヤモンドは、生物医学、量子技術、トライボロジー、先進複合材料への応用が増えていますが、硬い凝集体を形成する固有の傾向が、その性能を制限することが少なくありません。そのため、個々の粒子からなる安定したコロイドを得ることが、正確な特性評価と信頼性の高い応用の前提条件となります。従来の凝集体解離法は、ジルコニアなどの不純物が混入する過酷な粉砕技術に依存することが多く、精製を複雑にし、生物医学用途を制限しています。超音波分散は、迅速でスケールアップが可能な、汚染物質を混入させない代替手法です。プローブ型超音波装置は、水性媒体中で音響キャビテーションを利用して、凝集体をサイズが一桁のナノダイヤモンドへと効率的に分解します。塩を用いた簡単なpH調整と組み合わせると、この方法は有毒な副生成物を生じさせずに幅広いpH範囲で安定したコロイドを生成できるため、実験室での研究と産業規模の生産の両方にとって非常に魅力的です。

Hielscherの超音波装置を使用すると、ナノダイヤモンドを効率的かつ確実に分散できます。

ナノダイヤモンドの超音波粉砕と分散はどのように機能するのでしょうか？

超音波分散では、ナノダイヤモンド自体を粉砕媒体として使用します。高出力の超音波によって生じる音響キャビテーションは、高速の液体流を発生させます。この液体流がスラリー中の粒子（ダイヤモンドなど）を加速させ、粒子同士が最大280km/sで衝突し、微細なナノサイズの粒子に砕けます。このため、超音波粉砕と分散は、簡便で安価、かつ汚染物質を混入させない技術であり、ナノダイヤモンドを、幅広いpH範囲の水性コロイド溶液中で安定するナノサイズの粒子へと確実に解凝集します。水性スラリー中のナノダイヤモンドの安定化には、塩（塩化ナトリウム）を使用します。
 

 
分析前のサンプル調製に用いるナノダイヤモンドの超音波凝集体解離について、詳しくご覧ください！
 

ビーズミルを上回るナノダイヤモンドの超音波粉砕

プローブ型超音波装置は非常に有効な粉砕装置であり、産業規模でナノダイヤモンド懸濁液を大量生産するための確立された粉砕技術です。超音波粉砕装置はナノダイヤモンドを粉砕媒体として利用するため、ジルコニアビーズなどの粉砕媒体による汚染を完全に回避できます。その代わりに、超音波キャビテーションの力が粒子を加速させ、ナノダイヤモンド同士を激しく衝突させて、均一なナノサイズに分解します。この超音波によって誘起される粒子間衝突は、均一に分布したナノ分散液を製造するための非常に効率的で信頼性の高い方法です。
超音波分散および凝集体解離法では、超音波分散液のpH調整と安定化に、塩化ナトリウムやスクロースなど、水溶性で無毒、かつ汚染を引き起こさない添加剤を使用します。塩化ナトリウムやスクロースのこれらの結晶構造は、粉砕媒体としても作用し、超音波粉砕工程を補助します。粉砕工程が完了すると、これらの添加剤は水で簡単に洗い流すだけで容易に除去でき、これはセラミックビーズを用いた工程に比べて顕著な利点です。アトライターなどによる従来のビーズ粉砕では、不溶性のセラミック粉砕媒体（ボール、ビーズ、パールなど）を使用し、その摩耗残留物が最終的な分散液を汚染します。粉砕媒体による汚染の除去には複雑な後処理が必要で、時間とコストがかかります。

超音波分散技術は、粒径分布の狭いナノダイヤモンド水性懸濁液を効果的に生成します。
（研究および図：©Turcheniuk et al., 2016）

ナノダイヤモンドの超音波分散のプロトコル例

塩を用いた水中でのナノダイヤモンドの超音波凝集体解離：
塩化ナトリウム10 gとナノダイヤモンド粉末0.250 gの混合物を、磁製の乳鉢と乳棒を用いて手作業で短時間粉砕し、脱イオン水5 mLとともに20 mLのガラスバイアルに入れました。調製したサンプルを、プローブ型超音波装置を使用して、出力60%、デューティサイクル50%で100 min超音波処理しました。超音波処理後、サンプルを二本の50 mLプラスチック製Falcon遠心管に均等に分け、総容量が100 mL（2 × 50 mL）になるように蒸留水中に分散しました。次に、各サンプルをEppendorf遠心分離機5810-Rで4000 rpm、25°C、10 minの条件で遠心分離し、透明な上清を廃棄しました。続いて、湿ったND沈殿を蒸留水中に再分散し（総容量100 mL）、12,000 rpm、25 °C、1 hの条件で二回目の遠心分離を行いました。再び透明な上清を廃棄し、湿ったナノダイヤモンド沈殿を、今度は特性評価のために5 mLの蒸留水中に再分散しました。標準的なAgNO3試験により、Cl⁻ が、上記のように蒸留水で二回洗浄した、塩を用いて超音波で凝集体を解離させたナノダイヤモンド中にまったく存在しないことが示されました。サンプルから水を蒸発させた後、黒色の固体ナノダイヤモンド「チップ」の形成が観察され、その収量は∼200 mg、すなわち初期ナノダイヤモンド質量の80%でした。（下の写真を参照）
（参照：Turcheniuk et al., 2016）

超音波で分散したナノダイヤモンドの乾燥サンプル。
（研究および図：©Turcheniuk et al., 2016）

ナノダイヤモンド分散液用の高性能超音波装置

Hielscher Ultrasonicsは、ナノダイヤモンドスラリー、研磨媒体、ナノ複合材料の製造など、高負荷用途向けの高性能超音波粉砕・分散装置を設計、製造、販売しています。Hielscherの超音波装置は、ナノ材料を水性コロイド懸濁液、ポリマー、樹脂、コーティング、その他の高性能材料中に分散するために、世界中で使用されています。
Hielscherの超音波分散装置は、低粘度から高粘度までの材料を確実かつ効率的に処理します。投入材料と目標とする最終粒径に応じて、超音波強度を精密に調整し、最適な処理結果を得ることができます。
粘性ペースト、ナノ材料、固形分濃度の高い材料を処理するには、超音波分散装置が高い振幅を連続的に発生できる必要があります。Hielscher Ultrasonicsの産業用超音波プロセッサーは、全負荷での連続運転中に非常に高い振幅を供給できます。最大200µmの振幅で、24/7運転を容易に行えます。高固形分のナノスラリー、ナノ強化ポリマー混合物、ナノ複合材料の最適な配合に合わせて超音波処理条件を調整するには、超音波分散装置を高振幅で運転できることと、振幅を精密に調整できることが必要です。
超音波振幅に加え、圧力も非常に重要なプロセスパラメーターです。圧力が高くなると、超音波キャビテーションの強度とそのせん断力が増強されます。Hielscherの超音波リアクターは加圧でき、それによって超音波処理の効果を高められます。
プロセスの監視とデータ記録は、継続的なプロセス標準化と製品品質に重要です。着脱可能な圧力センサーと温度センサーを超音波発生器に配線接続し、超音波分散工程を監視・制御します。超音波エネルギー（正味 + 総量）、温度、圧力、時間など、重要な処理パラメーターはすべて自動的に記録され、内蔵SDカードに保存されます。自動記録されたプロセスデータにアクセスすることで、過去の超音波処理を見直し、処理結果を評価できます。
当社のデジタル超音波システムには、使いやすい機能としてブラウザーによる遠隔制御も備わっています。ブラウザーによる遠隔制御を通じて、どこからでも超音波プロセッサーを遠隔で起動、停止、調整、監視できます。
粉砕とナノ分散用の当社の高性能超音波ホモジナイザーについて、詳しくは今すぐお問い合わせください！
下の表は、当社の超音波装置のおおよその処理能力を示しています。