ヒールシャー超音波技術

EPA3550超音波抽出ガイド

超音波抽出 小さな実験室サンプルに、ならびに商業的生産規模での貴重な化合物の抽出のために適用することができる抽出の緑、環境に優しい方法です。米国国家環境保護庁(EPA)は、資源保全再生法(RCRA)をサポートするための場所で分析化学および特性試験方法論、環境サンプリングおよびモニタリング、および品質保証の様々なことをお勧めします。超音波支援抽出のために、EPAは、以下のガイダンスを発表しました。

メソッド3550C – 超音波抽出

1.適用範囲と応用

注:SW-846は分析トレーニングマニュアルではありません。従って、方法手順は、化学分析の少なくとも基本原則および主題技術の使用において正式に訓練されたアナリストによって行われることを前提に書かれている。
さらに、SW-846の方法は、メソッド定義のパラメータの分析に必要なメソッドの使用を除いて、ラボがaとして使用できる分析手順またはテクニックの実行方法に関する一般的な情報を含むガイダンス方法を意図しています独自の詳細な標準操作手順(SOP)を独自の一般的な用途または特定のプロジェクトアプリケーション用に生成するための基本的な出発点。この方法に含まれる性能データは、指針のためのものであり、実験室の認定のための絶対QC許容基準として使用することはできません。

1.1この方法は、土壌、汚泥、および廃棄物などの固形物から不揮発性及び半揮発性有機化合物を抽出するための手順を記載しています。超音波処理は、抽出溶媒とサンプルマトリックスの密接な接触を確実にします。
1.2この方法は、有機化合物の予想濃度に基づいて、二つの手順に分割されています。低濃度手順(秒11.3)未満または20mg / kg以下で期待個々の有機成分のためのものであり、より大きなサンプルサイズ三点のシリアル抽出を(より低い濃度が抽出するのがより困難である)を使用します。中/高濃度手順(秒11.4)より大きくを20mg / kgで予想される個々の有機成分のためであり、小さなサンプルと単一抽出を使用します。
1.3非常に分析前に(3600シリーズからの方法を用いて、例えば)抽出物は、クリーンアップのいくつかのフォームを受けることが推奨されます。
1.4最大抽出効率を達成するために、(製造業者の使用説明書を含む)メソッドを明示的に追跡することが重要です。秒を参照してください。抽出手順の重要な側面の議論については11.0。特定の動作設定について、製造元の説明書を参照してください。
1.5この方法は、異なる検体群に対して使用することができる少なくとも3つの抽出溶媒系を記述する(7.4節参照)。他の溶媒系を使用してもよいが、但し、目的の分析対象物に対して適切な性能が示されていればよい。抽出溶媒の選択は、目的の分析対象物に依存し、単一の溶媒は、全分析対象群に普遍的に適用することはできない。特に約10μg/ kg以下の濃度での超音波抽出の効率に関する懸念の結果、分析者が特定の溶媒系の性能および対象の分析対象物の操作条件を実証することが不可欠であり、興味この実証は、この方法に具体的に列挙されているものを含む、使用される溶媒系に適用される。最低限、このようなデモンストレーションは、クリーンな参照マトリクスを使用して、方法3500に記載されている熟練の最初のデモンストレーションを包含する。方法8000は、このようなデモンストレーションのための性能基準を開発するために、ならびにマトリックススパイクおよび実験室対照試料の結果を開発するために使用され得る手順を記載する。
1.6 EPAは、有機リン系農薬に関して、10億分の1(ppb)以下の濃度で超音波抽出の効率に関する公表されたデータは限られていることに留意する。結果として、これらの化合物のためのこの方法の使用は、上記の方法および方法3500のような性能データによって支持されるべきである。
1.7この方法を使用する前に、分析者は、品質管理手順、開発に関する追加情報については、全体的な分析(例えば、方法3500,3600,5000、および8000)に使用される可能性がある各タイプの手順について基本方法を検討することが推奨されるQC受諾基準、計算、および一般的なガイダンスを含む。アナリストはまた、方法、装置、材料、試薬、物資の選択の柔軟性と分析者の責任について、マニュアルの前にある免責事項と第2章の情報を参照する必要があります使用される技術は、関心のある分析物、目的のマトリックス、および懸念されるレベルで適切である。
また、アナリストやデータ、ユーザーが明示的に規制に指定された場合を除いて、SW-846メソッドの使用は、連邦テスト要件に応じて、必須ではない、ということをお勧めします。この方法に含まれている情報は、意図された用途のためのデータ品質目標を満たす結果を生成するために必要な判断を行うことで、アナリストと規制コミュニティが使用する指針として、EPAによって提供されます。
この方法の使用は1.8によって使用することを制限、または適切な訓練を受けた経験豊富なアナリストの監督の下でされています。各アナリストは、この方法では、許容可能な結果を​​生成する能力を示さなければなりません。上述したように、そのようなデモは、対象の分析物と使用される溶媒系に、ならびに低および高/中濃度サンプルの手順に特異的です。

超音波処理は、(例えばGC、TLC、HPLC)分析の前に一般的なステップであります

VialTweeter 超音波試料調製のための

メソッドの概要2。

2.1低濃度手続き — サンプルは、自由流動性粉末を形成するために無水硫酸ナトリウムを用いて混合されます。混合物を超音波抽出を用いて、溶媒で3回抽出します。抽出物を真空濾過または遠心分離によってサンプルから分離されています。抽出物の最終濃度、クリーンアップ、および/または分析のために準備ができています。
2.2中/高濃度手順 — サンプルは、自由流動性粉末を形成するために無水硫酸ナトリウムを用いて混合されます。これは、超音波抽出を使用して、一度溶媒で抽出します。抽出物の一部をクリーンアップ及び/又は分析のために収集されます。

3.定義

第一章及びこの方法に関連する可能性がある定義については、製造元の説明書を参照してください。

4.インター

4.1溶媒、試薬、ガラス製品、及び他のサンプル処理ハードウェアは、分析をサンプリングするアーチファクトおよび/または干渉を生じ得ます。これらの材料はすべて、メソッドブランクを分析して、分析の条件の下での干渉から自由であることが実証されなければなりません。
全ガラスシステムにおける蒸留による試薬および溶媒の精製の特定の選択が必要であるかもしれません。ガラス製品のクリーニングの一般的なガイダンスのための品質管理手順上と第4章の具体的なガイダンスのために使用される各メソッドを参照してください。
4.2干渉は通常、目的の分析物に固有のものです。したがって、方法3500および抽出干渉の特定のガイダンスのために適切な決定的な方法を指します。

5.安全性

このメソッドは、その使用に関連するすべての安全性の問題に対処しません。研究室では、安全な作業環境と、この方法に記載されている化学物質の安全な取り扱いに関するOSHA規制の現在の意識ファイルを維持する責任があります。材料安全データシート(のMSDS)の参照ファイルは、これらの分析に関与するすべての職員に利用可能であるべきです。

6.機器・備品

このマニュアルでは、商品名や商用製品の言及は、説明のためだけであり、EPAの承認または使用のための排他的な推奨するものではありません。 SW-846に引用製品及び機器の設定は、方法は、方法の開発中に使用されるこれらの製品及び設定を表すか、またはその後に機関によって評価しました。ガラス器具、試薬、消耗品、機器、および本書に記載されたもの以外の設定が使用されてもよいが、意図された用途のための方法の性能は、適切な実証と報告されていることを条件とします。
このセクションでは、一般的なガラス器具(例えば、ビーカーやフラスコ)に表示されません。

情報要求




私たちの注意してください 個人情報保護方針



超音波プロセス:

    – 精製

    – ソノ浸出
    – 分解
6.1 乾燥廃棄物サンプルを粉砕するための装置。
6.2 超音波調製 — 適切な性能を与えるチタンチップを搭載したホーン型デバイス、または装置が、使用されなければなりません。 (例えば。 Uf200ःトン または UP200St
6.2.1超音波破砕 — 破砕は、パルス化機能を備えた300ワットの最小電力ワット数を、持っている必要があります。キャビテーション音を低減するために設計されたデバイスが推奨されます。低および高/中濃度のサンプルを抽出するための破砕を製造するための製造業者の指示に従います。 (例えば。 UP400S
6.2.2を使用し、低濃度の方法手順3/4インチのホーンと中/高濃度の方法の手順については、1/2インチのホーンに付設される1/8インチテーパーマイクロチップ。
6.3サウンド保護ボックス - 聴覚障害を避けるために、音の保護enlosure(例えば音保護ボックスSPB-L)の使用が推奨されます。これにより、超音波処理プロセスのキャビテーションノイズを実質的に減少させることができます。

また、機器

乾燥重量パーセントを決定するための装置6.4
6.4.1 オーブン乾燥 — 105摂氏度を維持することができます。
6.4.2 デシケータ。
6.4.3 るつぼ — 磁器や使い捨てアルミ。
6.5パスツールピペット — 1 mLの、ガラス、使い捨て。
6.7 真空または圧力ろ過装置
6.7.1 ブフナー漏斗
6.7.2 フィルターペーパー
6.8 クデルナ・デンマーク(K-D)装置
6.8.1コンセントレータチューブ — 10-mLを、卒業しました。すりガラス栓は、抽出物の蒸発を防止するために使用されます。
6.8.2蒸発フラスコ — 500ミリリットル。スプリング、クランプ、または同等コンセントレータ管にフラスコを取り付けます。
6.8.3スナイダー列 — スリーボールマクロ。
6.8.4 スナイダー列 — 二つのボールマイクロ。
6.8.5 スプリングス — 1/2インチ。
6.9溶媒蒸気回収システム。
注:このガラス製品はKuderna、デンマークの蒸発濃縮装置の使用を必要とする濃度の処置中の溶剤回収のために推奨されます。この装置の組み込みは、揮発性有機物の大気への排出量を支配する連邦、州又は地方自治体の条例によって要求され得ます。 EPAは、排出削減プログラムを実現する方法として、再生システムのこの種の組み込みをお勧めします。溶剤回収は、廃棄物の最小化と公害防止の取り組みに合致するための手段です。
6.10沸騰チップ — 溶媒抽出、約10/40メッシュ(炭化ケイ素または同等のもの)。
6.11水浴 — ±5摂氏度の温度制御が可能な同心リングカバーと、加熱されました。お風呂は、フード内で使用すべきです。
6.12 残高 — トップローディング、正確に0.01g単位で計量することができます。
6.13 バイアル — 2ミリリットル、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)を備えたGCオートサンプラー用 - 裏打ちスクリューキャップまたは頂部を圧着。
6.14 ガラスシンチレーションバイアル — PTFEライニングスクリューキャップを備えた20-mLの、。
6.15 へら — ステンレス鋼またはPTFE。
6.16 乾燥カラム — 底部にガラスウールで20 mmのIDホウケイ酸ガラスクロマトグラフィーカラム。
注:フリットガラスディスクで列は、それらが高度に汚染された抽出物を乾燥させるために使用されてきた後に汚染除去することが困難です。フリットのない列は、購入することができます。
吸着剤を保持するために、ガラスウールの小さなパッドを使用してください。前に吸着剤でカラムを充填する溶出溶媒を50mL続いアセトン50mLでガラスウールパッドを予備洗浄。
6.17窒素蒸着装置(オプション) — N-EVAP、12-又は24位(Organomationモデル112、または同等のもの)。

7.試薬および標準

7.1試薬グレードの化学物質は、すべてのテストで使用する必要があります。特に断らない限り、すべての試薬は、そのような仕様が用意されていアメリカ化学会の分析試薬委員会の仕様に適合することを意図しています。他のグレードを使用することができる、第一試薬が決意の正確さを軽減することなく、その使用を可能にするために十分に高い純度であることが確認されました。試薬は、プラスチック容器からの汚染物質の浸出を防ぐために、ガラスに格納する必要があります。
7.2有機無試薬水。第一章で定義されている。この方法では水へのすべての参照は、無料の試薬水を有機 - を参照してください。
7.3硫酸ナトリウム(顆粒、無水)、硫酸ナトリウム。浅いトレイに4時間、400摂氏度で加熱することにより、又は塩化メチレンで硫酸ナトリウムを前洗浄することによって精製します。硫酸ナトリウムを塩化メチレンで予備洗浄された場合、方法ブランクを硫酸ナトリウムからの干渉がないことを実証し、分析されるべきです。
7.4抽出溶媒
目的の分析対象物を目的の濃度でサンプルマトリックスから最適かつ再現性のある回収が得られる溶媒システムを使用して、サンプルを抽出する必要があります。抽出溶媒の選択は、目的の分析対象物に依存し、単一の溶媒は、全分析対象群に普遍的に適用することはできない。この方法に具体的に列挙されているものを含めて、溶媒系がどのようなものであっても、アナリストは関心対象の分析対象物に対して、関心のあるレベルで適切な性能を示さなければならない。最低限、このようなデモンストレーションは、クリーンな参照マトリクスを使用して、方法3500に記載されている熟練の最初のデモンストレーションを包含する。方法8000は、このようなデモンストレーションのための性能基準を開発するために、ならびにマトリックススパイクおよび実験室対照試料の結果を開発するために使用され得る手順を記載する。
以下に記載する溶媒系の多くは、アセトンなどの水混和性溶媒と、塩化メチレンまたはヘキサンなどの水非混和性溶媒との組み合わせを含む。水混和性溶媒の目的は、混合溶媒を固体粒子の表面の水の層に浸透させることによって湿潤固体の抽出を容易にすることである。水と混和しない溶媒は、同様の極性を有する有機化合物を抽出する。したがって、PCBなどの非極性検体にはヘキサンなどの非極性溶媒を使用することが多く、塩化メチレンなどの極性溶媒は極性検体に使用することができます。アセトンの極性はまた、混合溶媒系において極性検体を抽出するのに役立ち得る。
表1は、様々な抽出溶媒系を使用して、NIST SRMから抽出された選択された半揮発性有機化合物の例回復データを提供します。次のセクションでは、検体の様々なクラスのための溶媒の選択に関するガイダンスを提供しています。
全ての溶媒は、農薬の品質または同等でなければなりません。溶媒は、使用前に脱気することができます。
(1:1、V / V CH3COCH3 / C6H14 1)、又はアセトン/塩化メチレン(1:1、V / vCH3COCH3 / CH 2 Cl 2で)7.4.1半揮発性有機物をアセトン/ヘキサンで抽出してもよいです。
(1:1、V / VのCH3COCH3 / C6H14 1)、又はアセトン/塩化メチレン(1:1、V / vCH3COCH3 / CH 2 Cl 2で)7.4.2有機塩素系殺虫剤は、アセトン/ヘキサンで抽出してもよいです。
(1:1、V / V CH3COCH3 / C6H14 1)、又はアセトン/塩化メチレン7.4.3プリント基板をアセトン/ヘキサンで抽出してもよい(1:1、V / vCH3COCH3 / CH 2 Cl 2で)、又はヘキサン(C6H14)。
7.4.4その他の溶媒系を用いることができる、アナリストは、(方法3500を参照)、サンプルマトリックス中に、関心の濃度で、関心のある検体のための十分な性能を発揮することができることを条件とします。
7.5 Exchangeの溶媒 — いくつかの決定的な方法を用いて、抽出溶媒は、その決定的な方法で使用される器具類と適合性の溶媒に交換する必要があります。決定的な方法を参照して、適切な交換溶媒の選択に使用されます。全ての溶媒は、農薬の品質または同等でなければなりません。交換溶媒の例を以下に示します。
7.5.1 ヘキサン、C6H14
7.5.2 2-プロパノール、(CH3)2CHOH
7.5.3 シクロヘキサン,C6H12
7.5.4 アセトニトリル、CH3CN
7.5.5 メタノール、CH3OH
超音波処理プロセスを視覚的に観察することができるように音保護ボックスは、アクリルガラスから作られています。 (拡大するにはクリックしてください!)

音保護ボックスSPB-Lは、実質的に超音波処理のキャビテーションノイズを低減します。

8.サンプルの収集、保存、およびストレージ

8.1第4章に入門資料を参照してください、 “オーガニックアナライト” 方法3500、および特定の決定的な方法が採用されます。
この手順によって抽出される8.2固体サンプルを収集し、半揮発性有機物を含有する任意の他の固体試料と同様に格納されるべきです。

9.品質管理

9.1品質保証(QA)および品質管理(QC)プロトコルの追加ガイダンスについては、第1章を参照してください。 QCガイドライン間に矛盾がある場合、手法固有のQC基準が手法固有の基準と第1章で示された基準よりも優先され、手法固有のQC基準が第1章の基準よりも優先されます。分析データの収集には、品質保証プロジェクト計画(QAPP)やサンプリングと分析計画(SAP)などの構造化された計画的文書の開発が含まれていなければなりません。プロジェクトを実施し、結果を評価する。各研究所は、正式な品質保証プログラムを維持すべきである。また、研究室は、生成されたデータの品質を記録するための記録を保持すべきである。すべてのデータシートおよび品質管理データは、参照または検査のために維持する必要があります。
習熟度の9.2初期デモ
各研究室では、各試料調製及びそれがクリーンマトリックス中の標的分析物について許容される精度と精度のデータを生成することによって利用する決定的な方法の組み合わせで初期技能を示さなければなりません。新しいスタッフが訓練されているか、計測機器の大幅な変更が行われたときに研究室にも能力のデモンストレーションを繰り返す必要があります。習熟度を達成する方法については、メソッド8000を参照してください。
9.3まず、任意のサンプルを処理する前に、アナリストは、試料と試薬と接触している装置のすべての部分が無干渉であることを証明すべきです。これは、メソッドブランクの分析を通じて達成されます。継続的チェックとして、各時間サンプルは、抽出されたクリーンアップし、分析、および試薬に変更がある場合、メソッドブランクを抽出および慢性実験室汚染に対する保護手段として、目的の化合物について分析されるべきれます。
9.4任意の方法ブランク、マトリックススパイク試料、または試料の複製は、実際のサンプルに使用したものと同様の分析方法(秒11.0)に供されるべきです。
適切な体系的な計画文書や研究室のSOPに含まれる9.5標準的な品質保証の実践は、この方法で使用する必要があります。すべての機器の動作条件は、記録すべきです。
9.6はまた、抽出および試料調製品質管理手順と決定的QC手順のために使用する決定的な方法のための方法3500を参照してください。
9.7適切な決定的方法に記載されている場合、サロゲート標準は抽出前に、すべての試料に添加されるべきです。メソッド3500および8000、および詳細については、適切な決定的な方法を参照してください。
9.8先に述べたように、超音波抽出を含む任意の抽出技術の使用は、サンプルマトリックス中に、関心のレベルで、関心対象の分析物に特異的な溶媒系および操作条件の性能を示すデータによって支持されなければなりません。

10.校正と標準化

直接このサンプル抽出手順に関連したキャリブレーションや標準化の手順はありません。

11.手順

節で述べたように。 1.4、超音波抽出土壌/固形物のための他の抽出法ほど厳密方法ではないかもしれません。したがって、この方法は、最大の抽出効率を達成するために、(製造業者の使用説明書を含む)を明示的に追跡することが重要です。最低でも、この技術の使用の成功のために:

  • 抽出装置は、電力300ワットの最小値を持っている必要があり、適切な大きさの破砕ホーン(秒6.2を参照)を装備すること。
  • ホーンは適切に使用する前に、製造元の指示に従って、チューニング、および過度の摩耗のためのホーン先端の検査を含め、維持しなければなりません。
  • サンプルは、適切には、溶媒の添加に先立って、自由流動性粉末を形成するように十分に、硫酸ナトリウムと混合することによって調製されなければなりません。
  • 低濃度および高濃度プロトコル(それぞれ、秒数。11.3及び11.4)のために使用される抽出ホーン/ソノトロードは互換性がありません。その結果、3/4インチのホーンを用いることが特に強く土壌マトリックスに吸着されているようなプリント回路基板のような非常に非極性の有機化合物の抽出のために、高濃度の手順について不適切であることを示しています。
  • 低濃度サンプルについて、3回抽出は、抽出は、指定パルスモードで実行され、適当な溶媒を用いて行われ、ソノトロード/ホーンチップは、まだサンプルの上に、単に溶媒の表面の下に位置しています。同じアプローチは、ただ1つの抽出が必要とされ得ることを除いて、高濃度のサンプルのために使用されます。
  • 超音波パルスが活性化されると、試料と溶媒の非常に活発な混合が起こらなければなりません。アナリストは、抽出プロセス中のある時点で、このような混合を観察しなければなりません。
  • 11.1試料の取り扱い

    11.1.1底質/土壌試料 — 堆積物試料上の任意の水層をデカントして捨てます。このようスティック、葉、岩などの異物を捨てます。徹底的にサンプルを混ぜる、特に合成サンプル。
    11.1.2廃棄物のサンプル — 複数の相からなる試料は第二章に記載の相分離法により抽出前に調製しなければなりません。この抽出手順は、固形物のためです。
    研削に適し11.1.3ドライ廃棄物のサンプル — 研削またはそれ以外の場合は1 mmのふるいを通過または1- mmの穴を通して押し出すことができるいずれかのように、廃棄物を細分化。粉砕後少なくとも10gを得た研削装置に十分なサンプルを導入します。
    注意:乾燥および粉砕は、実験室の汚染を避けるために、フード内で行われるべきです。
    11.1.4グミ、繊維状、又は研削に適していない油性物質 — 細断、切断、または他の方法で混合し、抽出のための試料表面の最大露光可能にするサイズでこれらの材料を減少させます。
    乾燥重量パーセントの11.2決意 — サンプルの結果は乾燥重量ベースで計算する場合、試料の別々の部分を分析決意するために使用される部分と同時に秤量されるべきです。
    注意:乾燥炉をフードに含まれる又は通気されるべきです。重要な実験室の汚染がひどく汚染された有害廃棄物のサンプルから生じ得ます。
    直ちに抽出すべきサンプルのアリコートを秤量した後、風袋を計ったるつぼに試料の追加の5〜10グラムのアリコートを量ります。 105 degCにで一晩、この分量を乾燥させます。計量前に、デシケーター中で放冷します。
    次のように乾燥重量パーセントを計算します。
    乾燥重量%=(試料の乾燥試料/ gでのG)×100
    このオーブン乾燥アリコートを抽出するために使用されず、適宜乾燥重量が決定された後に廃棄されなければなりません。

    11.3低濃度の抽出手順

    この手順は、以下の有機分析を20mg / kg以下を含有することが期待される固体試料に適用されます。

    超音波処理前のステップ

    注:前の硫酸ナトリウム乾燥剤と試料を混合するサンプルアリコートに代用とマトリックススパイク化合物を添加。試料をスパイクする第一スパイクの化合物および実際のサンプルマトリックスの接触時間を増加させます。それはまた、硫酸ナトリウムサンプルは自由流動点まで混合される試料とスパイク溶液のより良好な混合をもたらすはずです。
    11.3.1次の手順は、より揮発性抽出物の損失を避けるために、迅速に実行する必要があります。
    11.3.1.1は、400ミリリットルのビーカーに試料を約30グラムを秤量します。 0.1g単位まで体重を記録します。
    マトリックススパイク溶液の1.0 mLを加え、スパイクのために選択された各バッチのサンプルについて11.3.1.2。マトリックススパイク化合物および濃度の適切な選択に関するガイダンスのための方法3500を参照してください。また秒でノートを参照してください。 11.3。
    11.3.1.3は、すべてのサンプルにサロゲート標準溶液の1.0 mLを加え、サンプル、QCサンプル、およびブランクがスパイク。サロゲート化合物および濃度の適切な選択に関するガイダンスのための方法3500を参照してください。また秒でノートを参照してください。 11.3。
    ゲル・パーミエーション・クリーンアップ(3640法を参照)を採用する場合11.3.1.4は、アナリストが二回サロゲートスパイク溶液の体積(およびマトリックススパイク溶液を、該当する)を追加、または通常の半分のボリュームに最終抽出物を濃縮する必要がありいずれか、によるGPCカラムのローディングに失われる抽出物の半分を補償します。また秒でノートを参照してください。 11.3。
    自由流動砂の質感を持っていない11.3.1.5非多孔性または湿潤サンプル(グミ又は粘土型)スパチュラを使用して、無水硫酸ナトリウムを60gと混合しなければなりません。必要に応じて、より多くの硫酸ナトリウムを添加してもよいです。硫酸ナトリウムを添加した後、サンプルは自由流動性でなければなりません。また秒でノートを参照してください。 11.3。

    11.3.1.6を直ちに抽出、溶媒または溶媒混合物100mlを加える(参照秒。溶媒の選択の詳細は、7.4及び表2)。
    11.3.2プレース底約1/2インチ溶媒の表面3未満/ 4インチの破砕ホーンの先端部の表面が、堆積層上。
    注:超音波ホーン/ソノトロードが正しく製造元の指示に従って実装されていることを確認してください。
    11.3.3は、100%に設定された出力制御(フルパワー)または製造者の推奨電力設定、(むしろ連続的なエネルギーよりもエネルギーをパルス)パルスのモードスイッチ、およびパーセントのデューティサイクルで、3分間超音波サンプルを抽出します(時間の50%に及び、時間の50%オフエネルギー)を50%に設定。マイクロチッププローブを使用しないでください。
    11.3.4抽出物をデカントし、清潔な500mLの濾過フラスコに取り付けられたブフナー漏斗中の濾紙(例えば、ワットマン番号41または同等品)を介して濾過します。あるいは、粒子を除去するために、低速で遠心分離ボトル及び遠心分離機に抽出物をデカント。
    11.3.5清浄な溶媒の二つの追加の100mL部分で抽出をさらに2回繰り返します。各超音波抽出した後、溶媒をデカント。最終的な超音波抽出した後、ブフナー漏斗に全サンプルを注ぎ、抽出溶媒を用いてビーカーをすすぎ、そして漏斗にリンスを加えます。

    超音波処理した後の手順

    濾過フラスコに真空を適用し、そして溶媒抽出物を収集します。すべての可視溶媒を漏斗から除去されるまで、濾過を継続するが、真空の継続的なアプリケーションは、いくつかの分析物の損失をもたらすことができるように、試料を完全に乾燥しないでください。あるいは、遠心分離を秒で使用されている場合。 11.3.4、遠心分離ボトルにサンプル全体を転送します。低速で遠心分離した後、ボトルから溶媒をデカント。
    11.3.6必要な場合は、Sec.11.5の手順に従って、分析前に抽出液を集中。それ以外の場合は、秒に進みます。 11.7。
    超音波処理は、サンプル調製時の重要なステップであります

    サンプルの超音波処理のためのマイクロチップとUP200St

    情報要求




    私たちの注意してください 個人情報保護方針


    11.4中/高濃度抽出手順

    この手順は、有機検体のより多くを20mg / kgで含有することが期待される固体試料に適用されます。

    超音波処理前のステップ

    11.4.1転送20mlのバイアル瓶に試料の約2グラム。任意のサンプル材料を除去するために組織をバイアルの口を拭いてください。任意の交差汚染を避けるために、次のサンプルに進む前に、バイアルに蓋を。 0.1g単位まで体重を記録します。
    マトリックススパイク溶液の1.0 mLを加え、スパイクのために選択された各バッチのサンプルについては11.4.2。マトリックススパイク化合物および濃度の適切な選択に関するガイダンスのための方法3500を参照してください。また秒でノートを参照してください。 11.3。
    11.4.3すべてのサンプルにサロゲートスパイク溶液1.0mLを加え、サンプル、QCサンプル、および空白をスパイク。マトリックススパイク化合物および濃度の適切な選択に関するガイダンスのための方法3500を参照してください。また秒でノートを参照してください。 11.3。
    ゲル・パーミエーション・クリーンアップ(3640法を参照)を採用する場合11.4.4は、アナリストが二回サロゲートスパイク溶液の体積(およびマトリックススパイク溶液を、該当する)を追加、または通常の半分のボリュームに最終抽出物を濃縮する必要がありいずれか、によるGPCカラムのローディングに失われる抽出物の半分を補償します。
    自由流動砂の質感を持っていない11.4.5非多孔性または湿潤サンプル(グミ又は粘土型)スパチュラを使用して、無水硫酸ナトリウムを2gと混合しなければなりません。必要に応じて、より多くの硫酸ナトリウムを添加してもよいです。硫酸ナトリウムを添加した後、サンプルが流れる自由でなければなりません(秒でノートを参照してください。11.3)。
    11.4.6はすぐに代用マトリックススパイクの添加量を考慮すると、10.0 mLの最終容積をもたらすために必要な溶媒のどのボリューム追加(溶媒の選択に関する詳細については、章7.4および表2を参照されたいです)。

    11.4.7 5出力設定制御で50%のパルスとパーセントのデューティサイクルのモードスイッチで2分間1/8インチテーパーマイクロチップ超音波プローブとサンプルを抽出します。
    11.4.8 2〜3cmのグラスウールを使い、使い捨てのパスツールピペットをゆっくりと梱包します。グラスウールを通してサンプル抽出物をろ過し、抽出物を適切な容器に集める。 10mLの抽出溶媒全体を試料から回収することはできない。したがって、分析者は、使用される決定的な方法の感度に適した量を収集すべきである。例えば、抽出物をさらに濃縮する必要のない方法(例えば、方法8081は通常10mLの最終抽出物容量を用いる)では、抽出物をシンチレーションバイアルまたは他の密封可能な容器に集めることができる。さらなる濃縮が必要な抽出物については、最終サンプル結果の計算を簡単にするために、そのようなすべての試料の標準容量を収集することが望ましい。例えば、清潔な濃縮装置チューブで抽出物5.0mLを採取する。この体積は、元の試料抽出物の全体積のちょうど半分を表す。必要に応じて、 “損失” 最終サンプルの計算における抽出物の半分、または損失を補償するために、半分の公称最終容量(例えば、0.5 mLの対1.0 mL)中に最終抽出物を濃縮します。
    11.4.9必要な場合は、秒の手順に従って、分析前に抽出液を集中。 11.5秒。 11.6。それ以外の場合は、秒に進みます。 11.7。

    濃縮技術

    11.5 Kuderna-デンマーク(K-D)濃度技術
    感度基準を満たすために必要な場合、低濃度または高/中濃度の抽出手順のいずれかからのサンプル抽出物を決定的方法及びK-D法や窒素の蒸発のいずれかを使用して、使用される特定の用途に必要な最終容量まで濃縮することができます。
    11.5.1適切なサイズの蒸発フラスコに、10 mLの濃縮管を取り付けることによりKuderna-デンマーク(K-D)コンセントレータをアセンブル。
    11.5.2無水硫酸ナトリウム約10gを含有する乾燥カラムを通過させることによって抽出物を乾燥させます。 K-Dコンセントレータで乾燥した抽出物を収集します。
    11.5.3定量的な転送を達成するために、溶媒の追加の20mLの部分とK-Dフラスコに収集管と乾燥カラムを洗浄。
    11.5.4フラスコに1つのまたは2のクリーン沸騰チップを追加し、3ボールスナイダー列を添付してください。溶媒蒸気回収ガラス製品添付製造元の指示に従って、K-D装置のスナイダーカラム(凝縮器及び収集装置を、章6.9を参照)。カラムの頂部に、塩化メチレン(または他の適切な溶媒)の約1ミリリットルを添加することにより、スナイダー列をプリウェット。 15(湯浴上K-D装置を配置 – 溶媒の沸点より20 EC)コンセントレータ管は、部分的熱水に浸漬され、フラスコの全体下部曲面を熱蒸気で浴びているように。 10中の濃度を完了するために必要な装置の垂直位置及び水温を調整します – 20分。蒸留の適切な速度では、列のボールは積極的におしゃべりしますが、室が氾濫しません。液体の見かけ体積を1mlに達したときに、水浴からK-D装置を削除し、それは、少なくとも10分間ドレインと冷却させます。
    注意:これは、いくつかの検体の深刻な損失につながるよう、抽出物を乾燥するまで行かせないでください。有機リン系農薬は、そのような損失の影響を特に受けやすいです。
    11.5.4.1溶媒交換が必要な場合(表2又は適切な決定的方法に示されるように)、瞬間的に交換溶媒と新しい沸騰チップの50 mLを加え、スナイダー列を削除します。
    11.5.4.2は、スナイダー列を取り付けます。必要に応じて適切な蒸留速度を維持するために、水浴の温度を上昇させる、抽出物を濃縮します。
    11.5.5スナイダー列を削除します。 1コンセントレータチューブにK-Dフラスコとスナイダーカラムの下関節をリンス – 溶媒を2mL。抽出物は、さらに節で概説技術のいずれかを使用して濃縮してもよいです。 11.6、または5.0の最終容量に調整 – 10.0 mLの適当な溶媒を用いて(表2又は適切な決定的な方法を参照されたいです)。硫黄結晶が存在している場合は、クリーンアップのための方法3660に進みます。
    さらに濃度が必要な場合は11.6マイクロスナイダーカラム技術(秒を参照。11.6.1)又は窒素蒸着法(秒11.6.2を参照)のいずれかを使用します。
    11.6.1マイクロスナイダーコラム技術
    11.6.1.1は、コンセントレータチューブに新鮮なきれいな沸騰チップを追加し、コンセントレータ管に直接2ボールマイクロスナイダー列を添付してください。製造業者の指示に従って、K-D装置のマイクロスナイダーカラムに溶媒蒸気回収ガラス器(凝縮器及び収集装置)を取り付けます。カラムの上部に塩化メチレンまたは交換溶媒0.5mLのを追加することによって、スナイダー列をプリウェット。コンセントレータ管が部分的熱水に浸漬されるように、温水浴中でマイクロ濃縮装置を配置します。 5の濃度を完了するために、必要に応じて、装置及び水温の垂直位置を調整します – 10分。蒸留の適切な速度でカラムのボールは積極的におしゃべりしますが、室が氾濫しません。
    液体の見かけの体積が0.5mLのに達し、水浴から装置を除去し、少なくとも10分間排出し冷却させる11.6.1.2。スナイダーカラムを取り外し、溶媒の0.2 mLでコンセントレータチューブにその下側関節をすすぎます。 1.0への最終抽出物の音量を調整 – 2.0 mLです。
    注意:これは、いくつかの検体の深刻な損失につながるよう、抽出物を乾燥するまで行かせないでください。有機リン系農薬は、そのような損失の影響を特に受けやすいです。
    11.6.2窒素蒸発法
    11.6.2.1プレイス温浴(30摂氏度)でコンセントレータチューブ及び(活性炭のカラムを通して濾過)清浄な乾燥窒素の穏やかな気流を用いて0.5mLのに溶媒の体積を蒸発させます。
    注意:それはフタル酸の干渉を導入することができるので、新しいプラスチックチューブは、カーボントラップと試料の間に使用することはできません。
    11.6.2.2は、濃縮中に溶媒とコンセントレータチューブを数回の内壁をダウンすすぎます。蒸発中、エキスに水を凝縮を回避するためにコンセントレータチューブを位置付けます。通常の手続きの下では、抽出物は、ドライになることを許されてはなりません。
    注意:これは、いくつかの検体の深刻な損失につながるよう、抽出物を乾燥するまで行かせないでください。有機リン系農薬は、そのような損失の影響を特に受けやすいです。
    11.7エキスは現在のクリーンアップ操作を施すか、または適切な決定的技法(複数可)を使用して、標的検体のために分析することができます。抽出物のさらなる処理が直ちに実行されない場合、冷蔵庫にコンセントレータチューブとストアをストッパー。抽出物を2日間より長く保存される場合は、PTFEでライニングスクリューキャップを備えたバイアルに移し、適切に標識されるべきです。

    12.データ解析と計算

    明示的に、この抽出手順に関連した計算はありません。最終サンプル結果の計算のための適切な決定的な方法を参照してください。

    13.メソッドパフォーマンス

    パフォーマンスデータの例や指導のための適切な決定的な方法を参照してください。パフォーマンス・データおよび関連情報は、単なる例とガイダンスとしてSW-846の方法で提供されます。データは、メソッドのユーザーのために必要な性能基準を表すものではありません。代わりに、性能基準は、プロジェクト固有基づいて開発されなければならない、と研究室では、この方法を適用するための社内QCの性能基準を確立すべきです。これらの性能データは、あることを意図するものではなく、試験所認定の目的のために絶対的なQC許容基準として使用することはできません。

    14.汚染防止

    14.1汚染防止は、発生時点における廃棄物の量および/または毒性を低減または排除するあらゆる技術を包含する。汚染防止のための数多くの機会が実験室で行われています。 EPAは、第一選択の管理オプションとして汚染防止を行う環境管理技術の優先階層を確立している。可能であれば、実験室の職員は廃棄物の発生に対処するために汚染防止技術を使用すべきである。排出源で廃棄物を現実的に減らすことができない場合、次善の選択肢としてリサイクルを推奨しています。
    14.2 研究室や研究機関に適用可能な汚染防止に関する情報は、より良いです:米国化学会の部門から入手可能な廃棄物削減のための実験室の化学物質管理政府関係と科学政策, 1155 16th St. , N.W. ワシントン D.C. 20036, https://www.acs.org.

    15.廃棄物管理

    環境保護庁は、実験室の廃棄物管理の実践が適用されるすべての規則や規制と整合実施されている必要があります。庁からすべてのリリースを最小限に抑え、制御することにより、空気、水、土地を保護するために実験室を促します
    任意の下水道放電許可および規制の文字と精神に準拠フードおよびベンチの操作、および全固形及び有害廃棄物の規制、特に有害廃棄物識別ルールと土地処分の制限に準拠することによって。廃棄物管理の詳細については、節で記載されたアドレスに米国化学会から入手できる実験室職員のための廃棄物管理のマニュアルを参照してください。 14.2。

    16.参考文献

    • U. EPA、 “間比較研究:揮発性および半揮発性化合物のための方法、” 環境モニタリングシステム研究所、研究開発、ラスベガス、ネバダ州のオフィス、EPA 600 / 4-84-027、1984。
    • C. S.ハイン、P. J.マースデン、A. S. Shurtleff、 “固体試料からの付録IXの検体の評価のための方法3540の評価(ソックスレー)および3550(超音波処理)、” S-Cubedの、EPA契約68-03-33-75、作業割り当て番号03、文献SSS-R- 88から9436年10月、1988年のレポート。

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