環境分析のための土壌サンプルの超音波処理

超音波処理装置は、環境分析における重要な工程である土壌サンプルの調製を大幅に容易にします。土壌マトリックスは不均一で、処理が困難な場合も多いため、効率的で再現性の高い手法が不可欠です。超音波処理は、穏やかでありながら非常に効果的に分子を抽出するのに役立ち、確実で再現性の高い分析結果を可能にします。土壌サンプルの超音波処理は、環境分析や農業分析の強力な手段として広まり、抽出収率、速度、溶媒使用量の削減、分析性能の点で、従来の手法に比べて大きな利点をもたらしています。

環境分析における超音波抽出

高性能なプローブ型超音波処理装置を用いた超音波支援抽出（UAE）は、複雑な固体マトリックスの凝集を解き、結合した分析対象物を放出するうえで、卓越した能力を示しています。Hielscher Ultrasonicsは、その超音波ホモジナイザーの信頼性、調整の柔軟性、エネルギー密度により、実験室と現場の両方で好まれる選択肢としての地位を確立しています。これらのシステムは、定量分析前の土壌サンプルの調製に特に適しており、重金属、残留性有機汚染物質（POPs）、半揮発性有機化合物（SVOCs）など、広範な汚染物質に対応します。

超音波処理 – 土壌から微量ミネラルと汚染物質を確実に抽出

超音波処理は、土壌の鉱物画分や有機物画分に吸着した微量元素や化合物を放出するための、極めて効果的な手法です。超音波抽出によって、均質化され、粒子を含まない、正確な定量に適した抽出液が得られるため、超音波処理はガスクロマトグラフィー（GC）、誘導結合プラズマ質量分析法（ICP-MS）、原子吸光分析法（AAS）による元素分析の前処理工程として一般的に用いられています。この方法は、土壌、堆積物、汚泥などの固体から半揮発性有機物を超音波抽出するための標準化された手順であるEPA Method 3550Cに完全に適合しています。

元素分析に加え、超音波抽出は、多環芳香族炭化水素（PAHs）、ポリ塩化ビフェニル（PCBs）、ダイオキシン、さまざまな種類の農薬など、疎水性有機汚染物質の定量にも利用されています。ソックスレー抽出などの従来の手法は、確実ではあるものの、労力と時間がかかります。これに対し、超音波抽出は処理時間を数時間から数分へと大幅に短縮します。同時に、超音波処理は同等またはそれ以上の回収率を実現します。また、高温を用いる方法で一般的に懸念される、不安定な化合物の熱分解を最小限に抑えます。

プロトコル：TEM-EDX分析のための土壌サンプルの調製

このプロトコルはShrivastava et al. (2019)によって開発されたもので、非接触型超音波処理装置VialTweeterを使用して、TEM-EDX分析用の土壌サンプルを容易かつ確実に調製する方法を示しています。

材料および試薬

• 粉末状の土壌サンプル（20 mg）
• 0.2%ドデシル硫酸ナトリウム（SDS）溶液
• 超純水（超高品質、UHQ）
• VialTweeter超音波処理装置
• ポリ-L-リシン（PLL）で機能化したカーボン被覆銅製TEMグリッド
  Parafilm®
• 2 mL Eppendorfチューブに適合するアルミニウム（Al）製コーン
• 標準的な2 mL Eppendorf遠心チューブ
• スイングローター式遠心分離機
• ピペットおよび滅菌チップ

手順

1. 土壌の分散
   • 粉末状の土壌20 mgを秤量します。
   • 土壌を100 mLの0.2% SDS溶液に分散させます。
   • 粒子が完全に懸濁するよう、十分に混合します。
2. 希釈
   • 超高品質（UHQ）水を用いて、懸濁液を1:10に希釈します。
   • 均質な希釈サンプルが得られるよう、穏やかに混合します。
3. 超音波分散
   • 希釈した土壌懸濁液1 mLを適切なバイアルに移します。
   • サンプルを 非接触型超音波処理装置VialTweeterを用いて 1分間超音波処理し、土壌粒子の凝集を解いて均一な分散を促進します。
4. 遠心分離用グリッドの準備
   • ポリ-L-リシンで機能化したカーボン被覆銅製TEMグリッドを専用のアルミニウム製コーン上に置きます。
   • グリッドを安定させるため、コーンを薄いParafilm®層で覆います。
   • グリッドを取り付けたコーンを2 mL Eppendorfチューブに挿入します。
5. サンプルの注入と遠心分離
   • 超音波処理した土壌懸濁液1 mLを、準備した各Eppendorfチューブにピペットで慎重に注入し、懸濁液がTEMグリッドを完全に覆うようにします。
   • チューブをスイングローター式遠心分離機にセットします。
   • 室温で14,000 × gで1時間遠心分離し、土壌粒子をTEMグリッド上に堆積させます。
6. 遠心分離後の取り扱い
   • 遠心分離後、TEMグリッドをコーンから慎重に取り外します。
   • すぐに使用しない場合は、ほこりのない環境で、周囲の温度・湿度条件下でグリッドを乾燥させます。
7. 電子顕微鏡観察
   • エネルギー分散型X線分光法（EDX）に対応した専用の走査透過電子顕微鏡（STEM）を用いて、調製したTEMグリッドを分析し、元素特性を評価します。

土壌サンプル調製用のHielscherプローブ型および非接触型超音波処理装置

Hielscher Ultrasonicsは、研究や環境分析における土壌サンプル調製の要件に最適化した、プローブ型と非接触型（VialTweeter、UIP400MTPなど）の両方の超音波処理装置を提供しています。プローブ型超音波処理装置は、高強度の音響エネルギーをサンプルに直接供給し、複雑な土壌マトリックスから微量元素、重金属、有機汚染物質を効率的に抽出できるようにします。これらのシステムは、強力な均質化や溶媒支援抽出を必要とするプロトコルに最適です。複数チューブ用超音波処理装置VialTweeterやマイクロプレート用超音波処理装置UIP400MTPなど、Hielscherの非接触型モデルは、複数の密閉バイアルやマルチウェルプレートを汚染することなく同時に処理できるため、標準化されたワークフロー、並列分析、微量分析対象物を扱う高感度の用途に非常に適しています。
プローブ型と非接触型の両方の超音波処理装置が、迅速で再現性が高く、スケール変更が可能なサンプル調製を支え、環境科学および地球化学における分析要件を満たします。
Hielscher超音波処理装置の主な利点の一つは、設定の柔軟性にあります。振幅、パルスモード（サイクルモード）、処理量を微調整できるため、多様な土壌の種類や分析対象物の分類に合わせたプロトコルを設定できます。プログラム可能な設定と自動データ記録により、確実で再現性の高い結果を容易に得られます。Hielscher超音波処理装置を自動化システム、小型センサー、リアルタイムデータ収集プラットフォームと統合できることで、作業負担が減り、サンプルの取り扱いが改善されます。また、その堅牢性とフローセルとの適合性により、高い処理能力を持つ実験室や産業用モニタリング用途へのスケールアップも可能になります。
 

以下の表は、当社の実験室用超音波処理装置のおおよその処理能力を示しています。

Hielscherの複数サンプル用超音波処理装置の各モデル マイクロプレート用UIP400MTP, VialTweeter および CupHorn：高速かつ高処理能力のサンプル調製

設計、製造、コンサルティング – ドイツ製の品質

Hielscher超音波処理装置は、最高水準の品質と設計基準でよく知られています。堅牢性と操作の容易さにより、当社の超音波処理装置を産業設備に円滑に組み込むことができます。Hielscher超音波処理装置は、過酷な条件や厳しい環境にも容易に対応します。

Hielscher UltrasonicsはISO認証を取得した企業であり、最先端技術と使いやすさを備えた高性能な超音波処理装置に特に重点を置いています。当然ながら、Hielscher超音波処理装置はCEに適合しており、UL、CSA、RoHsの要件を満たしています。