Pektin ultrahangos extrakciója gyümölcsökből és biohulladékból

• A pektinek igen gyakran használt élelmiszer-adalékanyagok, amelyeket főként gélesítő hatásuk miatt adnak a termékekhez.
• Az ultrahangos extrakció jelentősen növeli a pektinkivonatok hozamát és minőségét.
• Az ultrahangos kezelés ismert folyamatintenzifikáló hatásairól, amelyeket már számos ipari folyamatban hasznosítanak.

Pektinek és pektinextrakció

A pektin természetes, összetett poliszacharid (heteropoliszacharid), amely különösen a gyümölcsök sejtfalában, főként a citrusfélékben és az almatörkölyben található meg. Mind az alma, mind a citrusfélék héja nagy pektintartalmú. Az almatörköly szárazanyag-alapon 10–15% pektint tartalmaz, míg a citrusfélék héja 20–30%-ot. A pektinek biokompatibilis, biológiailag lebomló és megújuló poliszacharidok, kiváló gélesítő és sűrítő tulajdonságokkal, ezért nagyra értékelt adalékanyagok. Széles körben használják őket élelmiszerekben, kozmetikai és gyógyszeripari termékekben reológiamódosítóként: gélesítő, fényező, stabilizáló és sűrítő szerepet töltenek be, egyes készítményekben pedig emulgeálószerként működnek. Az ultrahangos extrakció hatékony módszer kiváló minőségű pektinek izolálására gyümölcshéjból és törkölyből, amely növeli a hozamot, miközben csökkenti a feldolgozási időt és az összköltséget.

Az ipari alkalmazásokhoz végzett hagyományos pektinextrakció savkatalizált eljárással történik (salétromsav, sósav vagy kénsav felhasználásával). A savkatalizált extrakció az ipari pektintermelés leggyakrabban alkalmazott eljárása, mivel az egyéb extrakciós technikák, például az akár 24 órán át tartó közvetlen forralás (60ºC–100ºC) és az alacsony pH (1,0–3,0) melletti extrakció lassúak, kis hozamúak, és az extrahált rost termikus bomlását okozhatják, a pektinhozamot pedig olykor a folyamatkörülmények korlátozzák. A savkatalizált extrakciónak azonban hátrányai is vannak: az erőteljes savas kezelés a pektinláncok depolimerizációját és észtercsoportjainak lebontását okozza, ami kedvezőtlenül befolyásolja a pektin minőségét. A nagy mennyiségű savas szennyvíz keletkezése utófeldolgozást és költséges újrahasznosítási kezelést tesz szükségessé, ami környezeti terheléssé teszi a folyamatot.

Ultrahangos pektinextrakció

Az ultrahangos extrakció kíméletes, nem termikus kezelés, amelyet számos élelmiszeripari folyamatban alkalmaznak. A gyümölcsökből és zöldségekből történő pektinextrakció során az ultrahangos kezelés kiváló minőségű pektint eredményez. Az ultrahangosan extrahált pektinek anhidrouronsav-, metoxil- és kalcium-pektát-tartalmukkal, valamint észterezettségi fokukkal tűnnek ki. Az ultrahangos extrakció kíméletes körülményei megakadályozzák a hőérzékeny pektinek termikus bomlását.
A pektin minősége és tisztasága az extrahált pektin anhidrogalakturonsav-tartalmától, észterezettségi fokától és hamutartalmától függően változhat. A nagy molekulatömegű, alacsony (10% alatti) hamutartalmú és magas (65% feletti) anhidrogalakturonsav-tartalmú pektint jó minőségű pektinnek tekintik. Mivel az ultrahangos kezelés intenzitása igen pontosan szabályozható, a pektinkivonat tulajdonságai az amplitúdó, az extrakciós hőmérséklet, a nyomás, a tartózkodási idő és az oldószer beállításával befolyásolhatók.

 

Ebben a videóban a pektin rendkívül hatékony ultrahangos extrakcióját mutatjuk be grapefruithéjból, az UP200Ht szondás ultrahangos készülékkel. Az ultrahangos kezelés rendkívül hatékony módszer kiváló minőségű pektin nagy kihozatalú előállítására gyümölcs- és zöldségfeldolgozási melléktermékekből. Az ultrahangos extrakció rövidebb feldolgozási idő alatt nagyobb pektinmennyiséget és kiválóbb minőséget eredményez.

 
Itt találja a fenti videóban bemutatott, grapefruithéjból történő ultrahangos pektinextrakció protokollját!
 

Az ultrahangos extrakció különféle oldószerekkel végezhető, például vízzel, citromsavval, salétromsavoldattal (HNO₃, pH 2,0) vagy ammónium-oxaláttal/oxálsavval, ami az ultrahangos kezelés meglévő extrakciós sorokba történő utólagos beépítését is lehetővé teszi.

Gyümölcshulladék mint forrás: A nagy teljesítményű ultrahangot már sikeresen alkalmazták pektinek izolálására almatörkölyből, citrusfélék (például narancs, citrom, grapefruit) héjából, szőlőtörkölyből, gránátalmából, cukorrépapépből, sárkánygyümölcs héjából, fügekaktusz szártagjaiból, maracujahéjból és mangóhéjból.

Pektin kicsapása ultrahangos extrakció után

Etanol hozzáadása a kivonat oldatához segíthet a pektin elválasztásában a kicsapásnak nevezett folyamat révén. A pektin, a növények sejtfalában található összetett poliszacharid, normál körülmények között vízben oldódik. Az oldószerkörnyezet etanol hozzáadásával történő megváltoztatásával azonban csökkenthető a pektin oldhatósága, ami az oldatból való kicsapódásához vezet.

A pektin etanollal történő kicsapásának kémiai háttere három reakcióval magyarázható:

• A hidrogénkötések megbontása: A pektinmolekulákat hidrogénkötések tartják össze, amelyek hozzájárulnak vízben való oldhatóságukhoz. Az etanol megbontja ezeket a hidrogénkötéseket azáltal, hogy verseng a vízmolekulákkal a pektinmolekulák kötőhelyeiért. Ahogy az etanolmolekulák felváltják a pektinmolekulákat körülvevő vízmolekulákat, a pektinmolekulák közötti hidrogénkötések gyengülnek, csökkentve oldhatóságukat az oldószerben.
• Az oldószer polaritásának csökkenése: Az etanol kevésbé poláris, mint a víz, ami azt jelenti, hogy kevésbé képes poláris anyagokat, például pektint oldani. Ahogy etanolt adnak a kivonat oldatához, az oldószer összpolaritása csökken, így a pektinmolekulák számára kevésbé kedvezővé válik az oldatban maradás. Ez a pektin oldatból való kicsapódásához vezet, mivel az etanol–víz elegyben kevésbé oldódik.
• A pektinkoncentráció növekedése: Ahogy a pektinmolekulák kicsapódnak az oldatból, a pektin koncentrációja a visszamaradó oldatban növekszik. Ez lehetővé teszi a pektin könnyebb elválasztását a folyadékfázistól szűréssel vagy centrifugálással.

A pektin etanollal történő kicsapása egyszerű és hatékony módszer a pektinek izolálására a kivonat oldatából; ez a folyamatlépés könnyen elvégezhető az ultrahangos pektinextrakció után. Etanol hozzáadása a kivonat oldatához úgy változtatja meg az oldószerkörnyezetet, hogy csökken a pektin oldhatósága, ami a kicsapódásához és az oldattól való ezt követő elválasztásához vezet. Ezt a technikát általánosan használják pektin növényi anyagokból történő extrakciójára és tisztítására különféle ipari és élelmiszeripari alkalmazásokhoz.
 
 
Érdekli a törköly, a héj és a gyümölcshús értéknövelő hasznosítása? – Olvasson többet a polifenolok gyümölcshulladékból történő extrakciójáról!

Ipari ultrahangos kezelőberendezések pektinextrakcióhoz

A Hielscher Ultrasonics az Ön partnere a növényi anyagokból, például törkölyből, héjból és magvakból történő extrakciós folyamatokban. Akár kis mennyiségeket szeretne extrahálni kutatáshoz és elemzéshez, akár nagy mennyiségeket kíván feldolgozni kereskedelmi célú termeléshez, rendelkezünk az Ön számára megfelelő ultrahangos extraktorral. Ultrahangos laboratóriumi homogenizátoraink, valamint asztali és ipari ultrahangos kezelőberendezéseink robusztusak, könnyen használhatók, és teljes terhelés melletti, napi 24 órás, heti 7 napos üzemre készültek. A különböző méretű és alakú szonotró­dák (ultrahangos szondák / kürtök), átfolyó cellák, reaktorok és amplitúdóerősítők széles választéka lehetővé teszi az Ön adott extrakciós folyamatához optimális konfiguráció kialakítását.
Minden digitális ultrahangos berendezés színes érintőkijelzővel, az automatikus adatrögzítéshez beépített SD-kártyával és a folyamat átfogó felügyeletét biztosító böngészős távvezérléssel rendelkezik. A Hielscher fejlett ultrahangos rendszereivel egyszerűvé válik a folyamatok magas szintű szabványosítása és a minőség-ellenőrzés.
Lépjen kapcsolatba velünk még ma, hogy megbeszéljük pektinextrakciós folyamatának követelményeit! Az ultrahangos extrakció terén szerzett sokéves tapasztalatunkkal örömmel támogatjuk Önt, és segítünk elérni a legmagasabb folyamathatékonyságot és az optimális pektinminőséget!

Az alábbi táblázat tájékoztatást ad ultrahangos kezelőberendezéseink hozzávetőleges feldolgozási kapacitásáról:

Az ultrahangos pektinextrakció kutatási eredményei

Paradicsomhulladék: A refluxos eljárás hosszú extrakciós idejének (12–24 h) elkerülése érdekében ultrahangos kezelést alkalmaztak az extrakciós folyamat időbeli intenzifikálására (15, 30, 45, 60 és 90 min). Az extrakciós időtől függően az első ultrahangos extrakciós lépés során kapott pektinhozam 60°C és 80°C hőmérsékleten rendre 15,2–17,2%, illetve 16,3–18,5%. Második ultrahangos extrakciós lépés alkalmazásakor a paradicsomhulladékból nyert pektinek hozama a hőmérséklettől és az időtől függően 34–36%-ra nőtt). Az ultrahangos extrakció nyilvánvalóan fokozza a paradicsom sejtfalmátrixának felszakadását, ami jobb kölcsönhatásokat eredményez az oldószer és az extrahált anyag között.
Az ultrahangosan extrahált pektinek gyorsan gélesedő, magas metoxiltartalmú pektinekként (HM-pektin) sorolhatók be (DE > 70%), és észterezettségi fokuk 73,3–85,4%. n. Az ultrahangosan extrahált pektin mért kalcium-pektát-tartalma az extrakciós paraméterektől (hőmérséklet és idő) függően 41,4% és 97,5% között volt. Magasabb ultrahangos extrakciós hőmérsékleten a kalcium-pektát-tartalom magasabb (91–97%), és így a hagyományos extrakcióval összehasonlítva a pektin gélesítőképességének fontos paraméterét jelenti.
A 24 órás hagyományos oldószeres extrakció a 15 min időtartamú ultrahangos extrakciós kezeléshez hasonló pektinhozamot eredményez. A kapott eredmények alapján megállapítható, hogy az ultrahangos kezelés jelentősen csökkenti az extrakciós időt. Az NMR- és FTIR-spektroszkópia minden vizsgált mintában igazolja a túlnyomórészt észterezett pektin jelenlétét. [Grassino et al. 2016]

Maracujahéj: Az extrakciós hozamot, a galakturonsavat és az észterezettségi fokot tekintették az extrakciós hatékonyság mutatóinak. Az ultrahanggal segített extrakcióval elért legmagasabb pektinhozam 12,67% volt (extrakciós körülmények: 85ºC, 664 W/cm2, pH 2,0 és 10 min). Ugyanezen körülmények között hagyományos, melegítéssel végzett extrakciót is végeztek, amelynek eredménye 7,95% volt. Ezek az eredmények összhangban vannak más tanulmányokkal, amelyek a poliszacharidok, köztük a pektin, a hemicellulózok és más vízoldható poliszacharidok ultrahanggal segített, hatékony extrakciójának rövid időigényéről számolnak be. Azt is megfigyelték, hogy az extrakciós hozam 1,6-szeresére nőtt, amikor az extrakciót ultrahanggal segítették. A kapott eredmények igazolták, hogy az ultrahang hatékony és időtakarékos technika a pektin maracujahéjból történő extrakciójára. [Freitas de Oliveira et al. 2016]

Fügekaktusz szártagjai: Az Opuntia ficus indica (OFI) szártagjaiból a nyálkaanyag eltávolítása után a válaszfelület-módszertan alkalmazásával kísérelték meg a pektin ultrahanggal segített extrakcióját (UAE). A folyamatváltozókat izovariáns központi kompozit kísérlettervvel optimalizálták a pektinextrakció hozamának javítása érdekében. A kapott optimális feltételek a következők voltak: ultrahangos kezelési idő 70 min, hőmérséklet 70, pH 1,5 és víz–anyag arány 30 ml/g. Ezeket a feltételeket validálták, és a kísérleti extrakció eredménye 18,14% ± 1,41% volt, ami szorosan közelítette az előre jelzett értéket (19,06%). Így az ultrahangos extrakció ígéretes alternatívát jelent a hagyományos extrakciós eljárással szemben, a rövidebb idő alatt és alacsonyabb hőmérsékleten elért nagy hatékonyságának köszönhetően. Az OFI szártagjaiból ultrahangos extrakcióval nyert pektin (UAEPC) alacsony észterezettségi fokkal, magas uronsavtartalommal, fontos funkcionális tulajdonságokkal és jó szabadgyök-ellenes aktivitással rendelkezik. Ezek az eredmények alátámasztják az UAEPC lehetséges élelmiszeripari adalékanyagként való használatát. [Bayar et al. 2017]

Szőlőtörköly: A „Pektinek ultrahanggal segített extrakciója szőlőtörkölyből citromsavval: válaszfelület-módszertani megközelítés” című kutatási tanulmányban ultrahangos kezelést alkalmaznak pektinek szőlőtörkölyből történő extrakciójára, citromsavat használva extrahálószerként. A válaszfelület-módszertan szerint a legmagasabb pektinhozam (∼32,3%) akkor érhető el, ha az ultrahangos extrakciós folyamatot 75ºC-on, 60 min ideig végzik, pH 2,0 értékű citromsavoldat alkalmazásával. Ezek a főként galakturonsav-egységekből álló pektin-poliszacharidok (az összes cukor ∼97%-a) 163,9kDa átlagos molekulatömeggel és 55,2%-os észterezettségi fokkal (DE) rendelkeznek.
Az ultrahanggal kezelt szőlőtörköly felületi morfológiája azt mutatja, hogy az ultrahangos kezelés fontos szerepet játszik a növényi szövet megbontásában és az extrakciós hozam növelésében. A pektinek optimális körülmények között (75°C, 60 min, pH 2,0) végzett ultrahangos extrakciója után kapott hozam 20%-kal magasabb volt, mint az azonos hőmérséklet, idő és pH mellett, de ultrahangos rásegítés nélkül végzett extrakció hozama. Ezenkívül az ultrahangos extrakcióval nyert pektinek átlagos molekulatömege is magasabb volt. [Minjares-Fuentes et al. 2014]