Synthèse de nanoparticules magnétiques : du laboratoire à la production
Les nanoparticules magnétiques (MNP) sont un composant essentiel de diverses applications scientifiques et industrielles, notamment l’imagerie biomédicale, l’administration ciblée de médicaments, la catalyse et la dépollution environnementale. Le contrôle précis des propriétés des nanoparticules magnétiques, telles que la taille, la forme, le comportement magnétique et la fonctionnalité de surface, est essentiel pour répondre aux exigences spécifiques de ces applications. La synthèse par ultrasons, réalisée à l’aide des sonicateurs à sonde Hielscher, offre une méthode polyvalente et évolutive pour produire des nanoparticules magnétiques de haute qualité.
La sonication dans la synthèse de nanoparticules
L’ultrasonication utilise des ondes ultrasonores de haute intensité pour générer, par cavitation acoustique, des zones localisées à haute énergie dans un milieu liquide. Ce phénomène produit d’intenses forces de cisaillement, des pressions élevées et des températures élevées, créant un environnement propice à la nucléation et à la croissance contrôlées des nanoparticules. Les avantages de l’ultrasonication comprennent un mélange uniforme, un transfert de masse amélioré, la capacité d’influer sur la cinétique de réaction et de fonctionnaliser les particules, ce qui la rend particulièrement efficace pour synthétiser des nanoparticules magnétiques uniformes.
Processeur ultrasonique industriel UIP16000hdT (16kW) pour la synthèse à grande échelle de nanoparticules magnétiques.
Synthèse de nanoparticules magnétiques : du laboratoire à la production à grande échelle
Synthèse de nanoparticules magnétiques à l’échelle du laboratoire
En laboratoire, les sonicateurs à sonde Hielscher sont couramment utilisés pour synthétiser des nanoparticules magnétiques par coprécipitation, décomposition thermique ou méthodes solvothermales. En contrôlant les paramètres ultrasonores tels que l’amplitude, la durée de sonication, le mode pulsé et la température, les chercheurs peuvent obtenir des tailles de particules uniformes et des distributions granulométriques étroites.
Par exemple, la méthode de coprécipitation bénéficie considérablement de la cavitation ultrasonore, qui améliore le mélange des précurseurs ferreux et ferriques avec les solutions alcalines, aboutissant à des nanoparticules de magnétite (Fe₃O₄) à nucléation homogène. En outre, l’ultrasonication réduit le temps de réaction et améliore les propriétés magnétiques et structurelles des nanoparticules.
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Production à l’échelle pilote et industrielle
L’évolutivité des sonicateurs Hielscher constitue un avantage décisif lors du passage de la recherche à l’échelle du laboratoire à la production à l’échelle industrielle. Dans les systèmes à l’échelle pilote, des sondes ultrasonores plus grandes (sonotrodes) et des réacteurs à circulation permettent la production continue de nanoparticules magnétiques d’une qualité constante. La capacité de fonctionner dans des conditions de haute pression et de contrôler les paramètres du procédé garantit la reproductibilité et l’évolutivité.
Pour la production industrielle, les réacteurs à ultrasons Hielscher peuvent traiter de grands volumes de solutions de précurseurs tout en conservant les caractéristiques de particules souhaitées. Cette évolutivité est essentielle pour les applications nécessitant de grandes quantités de nanoparticules magnétiques, comme les technologies de séparation magnétique ou les systèmes d’administration de médicaments.
Étude de cas : synthèse de nanoparticules magnétiques par ultrasons
Ilosvai et al. (2020) ont combiné la sonochimie et la combustion pour synthétiser des nanoparticules magnétiques à partir de précurseurs d’acétate de fer(II) et de citrate de fer(III) dispersés dans du polyéthylène glycol (PEG 400) par homogénéisation ultrasonique. Ces nanoparticules ont été testées pour la séparation de l’ADN, à l’aide d’ADN plasmidique issu d’E. coli. Les techniques de caractérisation ont révélé des nanoparticules bien dispersées présentant une surface fonctionnalisée par des groupes hydroxyle, identifiée par FTIR, ainsi que des phases magnétiques de magnétite, de maghémite et d’hématite, confirmées par XRD. Les nanoparticules ont montré une bonne dispersibilité dans l’eau, comme l’indiquent les mesures de potentiel électrocinétique, ce qui les rend adaptées aux applications de bioséparation.
Protocole de synthèse de nanoparticules magnétiques par ultrasons
Les nanoparticules magnétiques ont été synthétisées par une méthode de combustion sonochimique avec deux précurseurs différents : l’acétate de fer(II) (échantillon A1) et le citrate de fer(III) (échantillon D1). Les deux échantillons ont suivi la même procédure, ne différant que par le précurseur utilisé. Pour l’échantillon A1, 2 g d’acétate de fer(II) ont été dispersés dans 20 g de polyéthylène glycol (PEG 400), tandis que pour l’échantillon D1, 3,47 g de citrate de fer(III) ont été utilisés. La dispersion a été réalisée à l’aide du sonicateur haute efficacité Hielscher UIP1000hdT (voir image à gauche).
Après le traitement sonochimique, le PEG a été brûlé au moyen d’un bec Bunsen afin de produire des nanoparticules magnétiques d’oxyde de fer.
Résultats
Les nanoparticules obtenues ont été caractérisées par les méthodes XRD, TEM, DLS et FTIR. La synthèse a combiné avec succès les techniques sonochimiques et de combustion, produisant des nanoparticules magnétiques. Notamment, l’échantillon A1 s’est avéré adapté à la purification de l’ADN et a offert une alternative plus économique aux options commerciales existantes.
TEM de nanoparticules magnétiques synthétisées par ultrasons : à gauche : acétate de fer(II) (échantillon A1) ; à droite : citrate de fer(III) (échantillon D1).
Étude et image : ©Ilosvai et al. 2020.
Ultrasonicateur UP400St pour la synthèse sonochimique de nanoparticules magnétiques
Sonicateurs Hielscher : l’avantage technologique dans la synthèse de nanoparticules
Hielscher Ultrasonics est le leader de la technologie de traitement par ultrasons et propose des sonicateurs à sonde allant jusqu’à 16 000 watts par sonicateur, conçus pour des applications allant des expériences à l’échelle du laboratoire à la production industrielle. Ces appareils fournissent une puissance ultrasonore de haute intensité, un contrôle précis de l’amplitude et une surveillance de la température, ce qui les rend idéaux pour des procédés sensibles tels que la synthèse de nanoparticules magnétiques.
Principales caractéristiques des sonicateurs Hielscher :
- Amplitude réglable avec précision : Permet d’ajuster finement l’intensité de cavitation pour une synthèse optimale des nanoparticules.
- Évolutivité : Les conceptions modulaires permettent une transition fluide de la R&D à petite échelle à la production à grande échelle.
- Contrôle intégré de la température : Empêche la surchauffe et garantit des conditions de réaction stables.
- Durabilité et polyvalence : Adaptés à divers solvants et systèmes de précurseurs, y compris les phases aqueuses et organiques.
- Précision et reproductibilité : Des résultats constants d’un lot à l’autre garantissent la fiabilité des propriétés des nanoparticules magnétiques.
- Efficacité énergétique : Un transfert d’énergie efficace minimise les pertes et réduit les coûts de production.
- Configurations personnalisables : Des conceptions flexibles s’adaptent à diverses échelles de réaction et chimies.
- Respect de l’environnement : Le recours réduit aux produits chimiques agressifs et des temps de réaction plus courts diminuent l’empreinte environnementale.
Conception, fabrication et conseil – Qualité Made in Germany
Les ultrasonicateurs Hielscher sont réputés pour leurs normes de qualité et de conception les plus élevées. Leur robustesse et leur facilité d’utilisation permettent une intégration aisée de nos ultrasonicateurs dans les installations industrielles. Les ultrasonicateurs Hielscher font facilement face aux conditions difficiles et aux environnements exigeants.
Hielscher Ultrasonics est une entreprise certifiée ISO qui accorde une importance particulière aux ultrasonicateurs haute performance alliant technologie de pointe et convivialité. Bien entendu, les ultrasonicateurs Hielscher sont conformes CE et répondent aux exigences UL, CSA et RoHs.
Le tableau ci-dessous vous donne une indication de la capacité de traitement approximative de nos ultrasonicateurs :
| Volume du lot | Débit | Appareils recommandés |
|---|---|---|
| 0,5 à 1,5mL | n.a. | VialTweeter |
| 1 à 500mL | 10 à 200mL/min | UP100H |
| 10 à 2000mL | 20 à 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 à 20L | 0,2 à 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 à 100L | 2 à 10L/min | UIP4000hdT |
| 15 à 150L | 3 à 15L/min | UIP6000hdT |
| n.a. | 10 à 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | plus grand | cluster de UIP16000 |
Hielscher Ultrasonics fabrique des homogénéisateurs à ultrasons haute performance pour les applications de mélange, la dispersion, l’émulsification et l’extraction à l’échelle du laboratoire, pilote et industrielle.
Applications des nanoparticules magnétiques synthétisées par ultrasons
La qualité supérieure des nanoparticules magnétiques synthétisées à l’aide des sonicateurs Hielscher élargit leur champ d’application à des usages haute performance :
- Biomédecine : Des nanoparticules magnétiques conçues avec précision améliorent le contraste en imagerie par résonance magnétique (IRM) et permettent l’administration ciblée de médicaments.
- Catalyse : Les nanoparticules magnétiques à grande surface spécifique servent de catalyseurs efficaces dans les réactions chimiques.
- Sciences de l’environnement : Les nanoparticules magnétiques fonctionnalisées sont employées pour le traitement de l’eau et l’élimination des polluants.
Bibliographie / Références
- Ilosvai, Á.M.; Szőri-Dorogházi, E.; Prebob, A.; Vanyorek, L. (2020): Synthesis And Characterization Of Magnetic Nanoparticles For Biological Separation Methods. Materials Science and Engineering, Volume 45, No. 1; 2020. 163–170.
- Kis-Csitári, J.; Kónya, Zoltán; Kiricsi, I. (2008): Sonochemical Synthesis of Inorganic Nanoparticles. In book: Functionalized Nanoscale Materials, Devices and Systems, 2008.
- Ilosvai, A.M.; Dojcsak, D.; Váradi, C.; Nagy, M.; Kristály, F.; Fiser, B.; Viskolcz, B.; Vanyorek, L. (2022): Sonochemical Combined Synthesis of Nickel Ferrite and Cobalt Ferrite Magnetic Nanoparticles and Their Application in Glycan Analysis. International Journal of Molecular Sciiences. 2022, 23, 5081.
- L. Cabrera, S. Gutiérrez, P. Herrasti, D. Reyman (2010): Sonoelectrochemical synthesis of magnetite. Physics Procedia Volume 3, Issue 1, 2010. 89-94.
Foire aux questions
Que sont les nanoparticules magnétiques ?
Les nanoparticules magnétiques sont des particules dont la taille se situe généralement à l’échelle nanométrique, entre 1–100 nm, et qui sont composées de matériaux magnétiques tels que le fer, le cobalt, le nickel ou leurs oxydes (par ex. la magnétite ou la maghémite). Ces particules présentent des propriétés magnétiques qui peuvent être manipulées par des champs magnétiques externes. Selon leur taille, leur structure et leur composition, les nanoparticules magnétiques peuvent présenter différents comportements magnétiques, tels que le ferromagnétisme, le ferrimagnétisme ou le superparamagnétisme.
En raison de leur petite taille et de leurs propriétés magnétiques ajustables, elles sont utilisées dans un large éventail d’applications, notamment
biomédicales, environnementales et industrielles.
Que sont les nanoparticules supra-paramagnétiques ?
Les nanoparticules superparamagnétiques sont des particules nanométriques (généralement inférieures à 50 nm) constituées de matériaux magnétiques tels que l’oxyde de fer (par ex. la magnétite ou la maghémite). Elles ne présentent un comportement magnétique qu’en présence d’un champ magnétique externe et perdent leur magnétisme lorsque le champ est supprimé. Cela s’explique par le fait qu’à cette petite taille, l’énergie thermique empêche les particules de conserver un moment magnétique permanent, ce qui évite l’agrégation.
Ces propriétés les rendent très utiles dans des applications biomédicales comme l’administration ciblée de médicaments, l’imagerie par résonance magnétique (IRM) et la thérapie par hyperthermie, ainsi que dans des applications environnementales et industrielles.
Quelle est la différence entre ferromagnétisme, ferrimagnétisme et superparamagnétisme ?
Le ferromagnétisme se produit lorsque les moments magnétiques d’un matériau s’alignent parallèlement les uns aux autres en raison de fortes interactions d’échange, ce qui entraîne une aimantation nette importante, même en l’absence de champ magnétique externe.
Le ferrimagnétisme implique également des moments magnétiques ordonnés, mais ceux-ci s’alignent dans des directions opposées avec des amplitudes inégales, ce qui conduit à une aimantation nette.
Le superparamagnétisme s’observe dans de très petites nanoparticules et apparaît lorsque l’énergie thermique surmonte l’ordre magnétique, provoquant des fluctuations aléatoires des moments magnétiques ; toutefois, sous l’effet d’un champ magnétique externe, les moments s’alignent, produisant une forte réponse magnétique.
Quelles nanoparticules sont souvent synthétisées par voie sonochimique ?
La synthèse sonochimique est largement utilisée pour produire une grande variété de nanoparticules en raison de sa capacité à générer, par cavitation acoustique, des températures et des pressions élevées localisées ainsi que des espèces réactives. Les nanoparticules couramment synthétisées comprennent les nanoparticules métalliques, les nanoparticules d’oxydes métalliques, les nanoparticules de chalcogénures, les nanoparticules de pérovskite, les nanoparticules polymères et les nanomatériaux à base de carbone.
Vous trouverez ici davantage d’informations sur la synthèse par ultrasons ainsi que des protocoles concernant quelques nanoparticules et nanostructures sélectionnées :
Hielscher Ultrasonics fabrique des homogénéisateurs à ultrasons haute performance, de l’échelle du laboratoire à l’échelle industrielle.