Synthèse de nanoparticules magnétiques : Du laboratoire à la production
Les nanoparticules magnétiques (MNP) sont un élément essentiel de diverses applications scientifiques et industrielles, notamment l'imagerie biomédicale, l'administration ciblée de médicaments, la catalyse et l'assainissement de l'environnement. Le contrôle précis des propriétés des nanoparticules magnétiques, telles que la taille, la forme, le comportement magnétique et la fonctionnalité de surface, est essentiel pour répondre aux exigences spécifiques de ces applications. La synthèse ultrasonique, facilitée par les sonicateurs de type sonde Hielscher, offre une méthode polyvalente et évolutive pour produire des nanoparticules magnétiques de haute qualité.
Sonication dans la synthèse des nanoparticules
L'ultrasonication utilise des ondes ultrasonores de haute intensité pour générer des zones localisées de haute énergie dans un milieu liquide par le biais de la cavitation acoustique. Ce phénomène produit des forces de cisaillement intenses, des pressions élevées et des températures élevées, créant un environnement propice à la nucléation et à la croissance contrôlées des nanoparticules. Les avantages de l'ultrasonication comprennent un mélange uniforme, un transfert de masse amélioré, la capacité d'influencer la cinétique de la réaction et de fonctionnaliser les particules, ce qui la rend particulièrement efficace pour synthétiser des nanoparticules magnétiques uniformes.
Processeur ultrasonique industriel UIP16000hdT (16kW) pour la synthèse à grande échelle de nanoparticules magnétiques.
Synthèse de nanoparticules magnétiques : Du laboratoire à la production à grande échelle
Synthèse de nanoparticules magnétiques à l'échelle du laboratoire
En laboratoire, les sonicateurs de type sonde Hielscher sont couramment utilisés pour synthétiser des nanoparticules magnétiques par coprécipitation, décomposition thermique ou méthodes solvothermiques. En contrôlant les paramètres ultrasoniques tels que l'amplitude, la durée de sonication, le mode d'impulsion et la température, les chercheurs peuvent obtenir des particules de taille uniforme et des distributions de taille étroites.
Par exemple, la méthode de co-précipitation bénéficie considérablement de la cavitation ultrasonique, qui améliore le mélange des précurseurs ferreux et ferriques avec les solutions alcalines, ce qui permet d'obtenir des nanoparticules de magnétite (Fe₃O₄) nucléées de manière homogène. En outre, l'ultrasonication réduit le temps de réaction et améliore les propriétés magnétiques et structurelles des nanoparticules.
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Production à l'échelle pilote et industrielle
L'évolutivité des sonicateurs Hielscher est un avantage essentiel lors du passage de la recherche en laboratoire à la production à l'échelle industrielle. Dans les systèmes pilotes, des sondes ultrasoniques plus grandes (sonotrodes) et des réacteurs à circulation permettent la production continue de nanoparticules magnétiques avec une qualité constante. La possibilité d'opérer dans des conditions de haute pression et de contrôler les paramètres du processus garantit la reproductibilité et l'évolutivité.
Pour la production industrielle, les réacteurs ultrasoniques Hielscher peuvent traiter de grands volumes de solutions de précurseurs, tout en conservant les caractéristiques souhaitées des particules. Cette évolutivité est essentielle pour les applications nécessitant des quantités importantes de nanoparticules magnétiques, telles que les technologies de séparation magnétique ou les systèmes d'administration de médicaments.
Étude de cas : Synthèse ultrasonique de nanoparticules magnétiques
Ilosvai et al. (2020) ont combiné la sonochimie et la combustion pour synthétiser des nanoparticules magnétiques en utilisant des précurseurs d'acétate de fer(II) et de citrate de fer(III) dispersés dans du polyéthylène glycol (PEG 400) avec une homogénéisation ultrasonique. Ces nanoparticules ont été testées pour la séparation de l'ADN, en utilisant l'ADN plasmidique d'E. coli. Les techniques de caractérisation ont révélé des nanoparticules bien dispersées avec une surface fonctionnalisée à l'hydroxyle, identifiée par FTIR, et des phases magnétiques de magnétite, maghémite et hématite, confirmées par XRD. Les nanoparticules ont montré une bonne dispersibilité dans l'eau, comme l'indiquent les mesures du potentiel électrocinétique, ce qui les rend adaptées aux applications de bioséparation.
Protocole de synthèse des nanoparticules magnétiques par ultrasons
Des nanoparticules magnétiques ont été synthétisées par une méthode de combustion sonochimique avec deux précurseurs différents : l'acétate de fer(II) (échantillon A1) et le citrate de fer(III) (échantillon D1). Les deux échantillons ont suivi la même procédure, ne différant que par le précurseur utilisé. Pour l'échantillon A1, 2 g d'acétate de fer(II) ont été dispersés dans 20 g de polyéthylène glycol (PEG 400), tandis que pour l'échantillon D1, 3,47 g de citrate de fer(III) ont été utilisés. La dispersion a été réalisée à l'aide du sonicateur Hielscher à haut rendement UIP1000hdT (voir image à gauche).
Après le traitement sonochimique, le PEG a été brûlé à l'aide d'un bec Bunsen pour produire des nanoparticules d'oxyde de fer magnétique.
Résultats
Les nanoparticules obtenues ont été caractérisées à l'aide des méthodes XRD, TEM, DLS et FTIR. La synthèse a combiné avec succès les techniques sonochimiques et de combustion, produisant des nanoparticules magnétiques. En particulier, l'échantillon A1 s'est avéré adapté à la purification de l'ADN et a offert une alternative plus rentable que les options commerciales existantes.
TEM de nanoparticules magnétiques synthétisées par ultrasons : À gauche : acétate de fer(II) (échantillon A1) ; à droite : citrate de fer(III) (échantillon D1).
Étude et image : ©Ilosvai et al. 2020.
Ultrasonateur UP400St pour la synthèse sonochimique de nanoparticules magnétiques
Sonicateurs Hielscher : Avantage technologique dans la synthèse des nanoparticules
Hielscher Ultrasonics est le leader de la technologie de traitement par ultrasons, offrant des sonicateurs à sonde pouvant atteindre 16 000 watts par sonicateur, conçus pour des applications allant de l'expérimentation à l'échelle du laboratoire à la production industrielle. Ces appareils fournissent une puissance ultrasonique de haute intensité, un contrôle précis de l'amplitude et une surveillance de la température, ce qui les rend idéaux pour les processus sensibles tels que la synthèse de nanoparticules magnétiques.
Les principales caractéristiques des sonicateurs Hielscher sont les suivantes :
- Amplitude réglable avec précision : Permet un réglage fin de l'intensité de la cavitation pour une synthèse optimale des nanoparticules.
- Évolutivité : Les conceptions modulaires permettent une transition sans heurts de la petite entreprise à la grande entreprise.&D à la production à grande échelle.
- Contrôle intégré de la température : Prévient la surchauffe et assure des conditions de réaction stables.
- Durabilité et polyvalence : Convient à divers solvants et systèmes de précurseurs, y compris les phases aqueuses et organiques.
- Précision et reproductibilité : Des résultats cohérents d'un lot à l'autre garantissent la fiabilité des propriétés des nanoparticules magnétiques.
- Efficacité énergétique : Un transfert d'énergie efficace minimise les déchets et réduit les coûts de production.
- Configurations personnalisables : Les conceptions flexibles s'adaptent à une gamme d'échelles de réaction et de chimies.
- Respect de l'environnement : La réduction de la dépendance à l'égard des produits chimiques agressifs et la diminution des temps de réaction réduisent l'empreinte écologique.
Conception, fabrication et conseil – Qualité Made in Germany
Les ultrasons Hielscher sont réputés pour leur qualité et leurs normes de conception les plus élevées. La robustesse et la facilité d'utilisation permettent une intégration aisée de nos ultrasons dans les installations industrielles. Les conditions difficiles et les environnements exigeants sont facilement gérés par les ultrasons Hielscher.
Hielscher Ultrasonics est une entreprise certifiée ISO et met l'accent sur les ultrasons de haute performance, dotés d'une technologie de pointe et d'une grande facilité d'utilisation. Bien entendu, les ultrasons Hielscher sont conformes à la norme CE et répondent aux exigences des normes UL, CSA et RoHs.
Le tableau ci-dessous vous donne une indication de la capacité de traitement approximative de nos ultrasons :
| Volume du lot | Débit | Dispositifs recommandés |
|---|---|---|
| 00,5 à 1,5 ml | n.d. | VialTweeter |
| 1 à 500mL | 10 à 200mL/min | UP100H |
| 10 à 2000mL | 20 à 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0.1 à 20L | 0.2 à 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 à 100L | 2 à 10L/min | UIP4000hdT |
| 15 à 150L | 3 à 15L/min | UIP6000hdT |
| n.d. | 10 à 100L/min | UIP16000 |
| n.d. | plus grande | groupe de UIP16000 |
Hielscher Ultrasonics fabrique des homogénéisateurs à ultrasons de haute performance pour les applications de mélange, de dispersion, d'émulsification et d'extraction à l'échelle du laboratoire, du pilote et de l'industrie.
Applications des nanoparticules magnétiques synthétisées par ultrasons
La qualité supérieure des nanoparticules magnétiques synthétisées à l'aide des sonicateurs Hielscher élargit leurs possibilités d'utilisation pour des applications de haute performance :
- Biomédecine : Des nanoparticules magnétiques conçues avec précision améliorent le contraste de l'imagerie par résonance magnétique (IRM) et permettent l'administration ciblée de médicaments.
- Catalyse : Les nanoparticules magnétiques à grande surface servent de catalyseurs efficaces dans les réactions chimiques.
- Science de l'environnement : Les nanoparticules magnétiques fonctionnalisées sont utilisées pour le traitement de l'eau et l'élimination des polluants.
Littérature / Références
- Ilosvai, Á.M.; Szőri-Dorogházi, E.; Prebob, A.; Vanyorek, L. (2020): Synthesis And Characterization Of Magnetic Nanoparticles For Biological Separation Methods. Materials Science and Engineering, Volume 45, No. 1; 2020. 163–170.
- Kis-Csitári, J.; Kónya, Zoltán; Kiricsi, I. (2008): Sonochemical Synthesis of Inorganic Nanoparticles. In book: Functionalized Nanoscale Materials, Devices and Systems, 2008.
- Ilosvai, A.M.; Dojcsak, D.; Váradi, C.; Nagy, M.; Kristály, F.; Fiser, B.; Viskolcz, B.; Vanyorek, L. (2022): Sonochemical Combined Synthesis of Nickel Ferrite and Cobalt Ferrite Magnetic Nanoparticles and Their Application in Glycan Analysis. International Journal of Molecular Sciiences. 2022, 23, 5081.
- L. Cabrera, S. Gutiérrez, P. Herrasti, D. Reyman (2010): Sonoelectrochemical synthesis of magnetite. Physics Procedia Volume 3, Issue 1, 2010. 89-94.
questions fréquemment posées
Que sont les nanoparticules magnétiques ?
Les nanoparticules magnétiques sont des particules dont la taille est généralement comprise entre 1 et 100 nm et qui sont composées de matériaux magnétiques tels que le fer, le cobalt, le nickel ou leurs oxydes (par exemple, la magnétite ou la maghémite). Ces particules présentent des propriétés magnétiques qui peuvent être manipulées par des champs magnétiques externes. En fonction de leur taille, de leur structure et de leur composition, les nanoparticules magnétiques peuvent présenter divers comportements magnétiques, tels que le ferromagnétisme, le ferrimagnétisme ou le superparamagnétisme.
En raison de leur petite taille et de leur accordabilité magnétique, ils sont utilisés dans une large gamme d'applications, notamment
applications biomédicales, environnementales et industrielles.
Que sont les nanoparticules supra-paramagnétiques ?
Les nanoparticules superparamagnétiques sont des particules de taille nanométrique (généralement inférieure à 50 nm) constituées de matériaux magnétiques tels que l'oxyde de fer (par exemple, la magnétite ou la maghémite). Elles présentent un comportement magnétique uniquement en présence d'un champ magnétique externe et perdent leur magnétisme lorsque le champ est supprimé. Cela s'explique par le fait que l'énergie thermique à cette petite taille empêche les particules de conserver un moment magnétique permanent, ce qui évite l'agrégation.
Ces propriétés les rendent très utiles dans les applications biomédicales telles que l'administration ciblée de médicaments, l'imagerie par résonance magnétique (IRM) et la thérapie par hyperthermie, ainsi que dans les applications environnementales et industrielles.
Quelle est la différence entre le ferromagnétisme, le ferrimagnétisme et le superparamagnétisme ?
On parle de ferromagnétisme lorsque les moments magnétiques d'un matériau s'alignent parallèlement les uns aux autres en raison de fortes interactions d'échange, ce qui entraîne une magnétisation nette importante même en l'absence d'un champ magnétique externe.
Le ferrimagnétisme implique également des moments magnétiques ordonnés, mais ils s'alignent dans des directions opposées avec des magnitudes inégales, ce qui conduit à une magnétisation nette.
Le superparamagnétisme est observé dans de très petites nanoparticules et apparaît lorsque l'énergie thermique l'emporte sur l'ordre magnétique, entraînant une fluctuation aléatoire des moments magnétiques ; cependant, sous un champ magnétique externe, les moments s'alignent, produisant une forte réponse magnétique.
Quelles sont les nanoparticules souvent synthétisées par voie sonochimique ?
La synthèse sonochimique est largement utilisée pour produire une variété de nanoparticules en raison de sa capacité à générer des températures élevées, des pressions et des espèces réactives localisées par le biais de la cavitation acoustique. Les nanoparticules couramment synthétisées comprennent les nanoparticules métalliques, les nanoparticules d'oxyde métallique, les nanoparticules de chalcogénure, les nanoparticules de pérovskite, les nanoparticules polymériques et les nanomatériaux à base de carbone.
Vous trouverez ici plus d'informations sur la synthèse ultrasonique et les protocoles concernant quelques nanoparticules et nanostructures sélectionnées :
Hielscher Ultrasonics fabrique des homogénéisateurs à ultrasons très performants à partir de laboratoires à taille industrielle.