Synthèse d'hydrogels nanocomposites par ultrasonication

Les hydrogels ou nanogels nanocomposites sont des structures 3D multifonctionnelles très efficaces en tant que vecteurs de médicaments et systèmes d'administration de médicaments à libération contrôlée. L'ultrasonication favorise la dispersion de particules polymères d'hydrogel de taille nanométrique ainsi que l'inclusion/incorporation ultérieure de nanoparticules dans ces structures polymères.

Synthèse de nanogels par ultrasons

Homogénéisateur à sonde ultrasonique UP400St pour la dispersion et la synthèse d'hydrogels ou de nanogels nanocomposites.Les hydrogels nanocomposites sont des structures matérielles tridimensionnelles et peuvent être conçus pour présenter des caractéristiques spécifiques, ce qui en fait de puissants vecteurs de médicaments et des systèmes d'administration de médicaments à libération contrôlée. Les ultrasons favorisent la synthèse de particules nanométriques fonctionnalisées ainsi que l'inclusion/incorporation ultérieure de nanoparticules dans des structures polymériques tridimensionnelles. Comme les nanogels synthétisés par ultrasons peuvent piéger des composés bioactifs à l'intérieur de leur noyau nanométrique, ces hydrogels nanométriques offrent de grandes fonctionnalités.
Les nanogels sont des dispersions aqueuses de nanoparticules d'hydrogel, qui sont physiquement ou chimiquement réticulées sous forme de réseau de polymères hydrophiles. Les ultrasons à haute performance étant très efficaces pour produire des nano-dispersions, les ultrasons de type sonde sont un outil crucial pour la production rapide et fiable de nanogels aux fonctionnalités supérieures.

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La cavitation ultrasonique favorise la réticulation et la polymérisation pendant la synthèse des hydrogels et des nanogels (hydrogels nanocomposites). La dispersion par ultrasons facilite la distribution uniforme des nanomatériaux pour la fabrication d'hydrogels hybrides.

ultrasoniseur UIP1000hdT avec réacteur en verre pour la synthèse d'hydrogels nanocomposites

Fonctionnalités des nanogels produits par ultrasons

  • l'excellente stabilité colloïdale et la grande surface spécifique
  • peuvent être densément emballés avec des nanoparticules
  • permettent de combiner des particules dures et molles dans un nanogel hybride cœur/coquille
  • haut potentiel d'hydratation
  • favoriser la biodisponibilité
  • propriétés élevées de gonflement/dégonflement



 
Les nanogels synthétisés par ultrasons sont utilisés dans de nombreuses applications et industries, par ex.

  • pour des applications pharmaceutiques et médicales : par exemple, support de médicament, gel antibactérien, pansement antibactérien.
  • en biochimie et biomédecine pour la délivrance de gènes
  • comme adsorbant/biosorbant dans les applications chimiques et environnementales
  • dans l'ingénierie tissulaire, car les hydrogels peuvent imiter les propriétés physiques, chimiques, électriques et biologiques de nombreux tissus natifs.

Étude de cas : Synthèse de nanogels de zinc par voie sonochimique

Organigramme schématique pour la synthèse des NPs de ZnO et du gel hybride de nanoparticules de Carbopol/ZnO. Dans cette étude, l'ultrasoniseur UP400St a été utilisé pour la précipitation des nanoparticules de ZnO et la formation du nanogel. (adapté de Ismail et al., 2021)Les nanoparticules hybrides de ZnO peuvent être stabilisées dans un gel de Carbopol par un procédé ultrasonique facile : La sonication est utilisée pour provoquer la précipitation des nanoparticules de zinc, qui sont ensuite réticulées par ultrasons avec Carbopol pour former un nano-hydrogel.
Ismail et al. (2021) ont précipité des nanoparticules d'oxyde de zinc par une voie sonochimique facile. (Retrouvez ici le protocole de synthèse sonochimique des nanoparticules de ZnO.).
Par la suite, les nanoparticules ont été utilisées pour synthétiser le nanogel de ZnO. Ainsi, les NPs de ZnO produites ont été rincées avec de l'eau doublement déionisée. 0,5 g de Carbopol 940 a été dissous dans 300 mL d'eau doublement déionisée, puis les NP de ZnO fraîchement lavées ont été ajoutées. Le Carbopol étant naturellement acide, la solution nécessite une neutralisation de la valeur du pH, sinon elle ne s'épaissirait pas. Ainsi, le mélange a été soumis à une sonication continue à l'aide de l'ultrasonateur Hielscher UP400S avec une amplitude de 95 et un cycle de 95% pendant 1 h. Ensuite, 50 mL de triméthylamine (TEA) en tant qu'agent neutralisant (portant le pH à 7) ont été ajoutés goutte à goutte sous sonication continue jusqu'à la formation du gel blanc de ZnO. L'épaississement du Carbopol a commencé lorsque le pH était proche d'un pH neutre.
L'équipe de recherche explique les effets extraordinairement positifs de l'ultrasonication sur la formation de nanogels par l'amélioration de l'interaction particule-particule. L'agitation moléculaire des constituants du mélange réactionnel, initiée par les ultrasons, renforce le processus d'épaississement favorisé par les interactions polymère-solvant. De plus, la sonication favorise la dissolution du Carbopol. En outre, l'irradiation par ondes ultrasonores renforce l'interaction polymère-NPs de ZnO et améliore les propriétés viscoélastiques du gel hybride Carbopol/nanoparticules de ZnO préparé.
L'organigramme schématique ci-dessus montre la synthèse des NPs de ZnO et du gel hybride de nanoparticules de Carbopol/ZnO. Dans cette étude, l'ultrasoniseur UP400St a été utilisé pour la précipitation des nanoparticules de ZnO et la formation du nanogel. (adapté de Ismail et al., 2021)

Nanogel produit par ultrasons chargé de nanoparticules d'oxyde de zinc.

NPs de ZnO synthétisées par la méthode de précipitation chimique sous l'effet des ultrasons, où (a) est dans la solution aqueuse, et (b) est dispersé par ultrasons dans un hydrogel stable à base de Carbopol.
(étude et image : Ismail et al., 2021)

Case Stuy : Préparation par ultrasons d'un nanogel de poly(acide méthacrylique)/montmorillonite (PMA/nMMT)

Khan et al. (2020) ont démontré la synthèse réussie d'un hydrogel nanocomposite poly(acide méthacrylique)/Montmorillonite (PMA/nMMT) par polymérisation redox assistée par ultrasons. Typiquement, 1,0 g de nMMT a été dispersé dans 50 ml d'eau distillée par ultrasonication pendant 2 h pour former une dispersion homogène. La sonication améliore la dispersion de l'argile, ce qui permet d'améliorer les propriétés mécaniques et la capacité d'adsorption des hydrogels. Le monomère d'acide méthacrylique (30 mL) a été ajouté goutte à goutte à la suspension. L'initiateur persulfate d'ammonium (APS) (0.1 M) a été ajouté au mélange suivi de 1.0 mL d'accélérateur TEMED. La dispersion a été vigoureusement agitée pendant 4 h à 50°C par un agitateur magnétique. La masse visqueuse résultante a été lavée à l'acétone et desséchée pendant 48 h à 70°C dans un four. Le produit résultant a été broyé et stocké dans une bouteille en verre. Différents gels nanocomposites ont été synthétisés en faisant varier les quantités de nMMT de 0,5, 1,0, 1,5 et 2,0 g. Les hydrogels nanocomposites préparés en utilisant 1,0 g de nMMT ont présenté de meilleurs résultats d'adsorption que les autres composites et ont donc été utilisés pour des études d'adsorption supplémentaires.
Les micrographies SEM-EDX à droite montrent l'analyse élémentaire et structurelle des nanogels constitués de montmorillonite (MMT), de nano-montmorillonite (nMMT), de poly(acide méthacrylique)/nano-montmorillonite (PMA/nMMT), et de PMA/nMMT chargés d'amoxicilline (AMX) et de diclofénac (DF). Les micrographies SEM enregistrées à un grossissement de 1,00 KX ainsi que les EDX de

  • montmorillonite (MMT),
  • nano-montmorillonite (nMMT),
  • poly(acide méthacrylique)/nano-montmorillonite (PMA/nMMT),
  • et PMA/nMMT chargés d'amoxicilline (AMX) et de diclofénac (DF).

On observe que le MMT brut possède une structure de feuillets en couches montrant la présence de plus gros grains. Après modification, les feuilles de MMT sont exfoliées en minuscules particules, ce qui peut être dû à l'élimination de Si2+ et Al3+ des sites octaédriques. Le spectre EDX du nMMT présente un pourcentage élevé de carbone, ce qui peut être principalement dû au surfactant utilisé pour la modification, car le principal constituant du CTAB (C19H42BrN) est le carbone (84%). Le PMA/nMMT présente une structure cohérente et quasi co-continue. De plus, aucun pore n'est visible, ce qui montre l'exfoliation complète du nMMT dans la matrice PMA. Après sorption avec les molécules pharmaceutiques amoxicilline (AMX) et diclofénac (DF), des changements dans la morphologie du PMA/nMMT sont observés. La surface devient asymétrique avec une augmentation de la texture rugueuse.
Utilisation et fonctionnalités des hydrogels nanométriques à base d'argile : Les nanocomposites d'hydrogel à base d'argile sont considérés comme des super adsorbants potentiels pour l'absorption de contaminants inorganiques et/ou organiques à partir d'une solution aqueuse en raison des caractéristiques combinées des argiles et des polymères, telles que la biodégradabilité, la biocompatibilité, la viabilité économique, l'abondance, la surface spécifique élevée, le réseau tridimensionnel et les propriétés de gonflement/dégonflement.
(cf. Khan et al., 2020)

Nanogels synthétisés par ultrasons chargés de diverses nanoparticules telles que l'argile nano-montmorillonite.

Micrographies SEM-EDX de (a) MMT, (b) nMMT, (c) PMA/nMMT, et (d) hydrogels nanocomposites chargés en AMX et (e) DF. Les nanogels ont été préparés par ultrasonication.
(étude et photos : ©Khan et al. 2020)

Ultrasons de haute performance pour la production d'hydrogels et de nanogels

Ultrasons de haute performance pour la production d'hydrogels et de nanogels
Hielscher Ultrasonics fabrique des équipements à ultrasons de haute performance pour la synthèse d'hydrogels et de nanogels aux fonctionnalités supérieures. Des petites et moyennes entreprises de R&D et des ultrasons pilotes aux systèmes industriels pour la fabrication commerciale d'hydrogel en mode continu, Hielscher Ultrasonics a le processeur ultrasonique adéquat pour couvrir vos besoins de production d'hydrogel / nanogel.

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Le tableau ci-dessous vous donne une indication de la capacité de traitement approximative de nos ultrasonicators:

lot VolumeDébitAppareils recommandés
1 à 500 ml10 à 200 ml / minUP100H
10 à 2000mL20 à 400 ml / minUP200Ht, UP400St
0.1 20L00,2 à 4L / minUIP2000hdT
10 à 100l2 à 10 L / minUIP4000hdT
15 à 150L3 à 15L/minUIP6000hdT
n / a.10 à 100 litres / minUIP16000
n / a.plus grandgroupe de UIP16000

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Dans le court clip ci-dessus, l'ultrasoniseur UP50H est utilisé pour former un hydrogel en utilisant un gélifiant de faible poids moléculaire. Le résultat est un hydrogel supramoléculaire auto-cicatrisant.
(Étude et film : Rutgeerts et al., 2019)
Dispersion ultrasonique de nanoparticules de silice dans un hydrogel : L'homogénéisateur ultrasonique UP400St de Hielscher disperse rapidement et efficacement les nanoparticules de silice en un nanogel uniforme aux fonctionnalités multiples.

Dispersion ultrasonique de nanoparticules dans un hydrogel à l'aide de l'ultrasoniseur UP400St

Vignette vidéo



Littérature / Références

Qu'il faut savoir

Protocole pour la synthèse sonochimique de nanoparticules de ZnO

Les NPs de ZnO ont été synthétisées par la méthode de précipitation chimique sous l'effet de l'irradiation par ultrasons. Dans une procédure typique, on a utilisé de l'acétate de zinc dihydraté (Zn(CH3COO)2-2H2O) comme précurseur, et une solution d'ammoniac à 30-33% (NH3) dans une solution aqueuse (NH4OH) comme agent réducteur. Les nanoparticules de ZnO ont été produites en dissolvant la quantité appropriée d'acétate de zinc dans 100 ml d'eau déminéralisée pour produire une solution d'ions de zinc de 0,1 M. Ensuite, la solution d'ions de zinc a été transformée en une solution d'ions de zinc. Par la suite, la solution d'ions zinc a été soumise à une irradiation par ondes ultrasonores à l'aide d'un Hielscher UP400S (400 W, 24 kHz, Berlin, Allemagne) à une amplitude de 79 % et un cycle de 0,76 pendant 5 min à une température de 40 ◦C. Ensuite, la solution d'ammoniac a été ajoutée goutte à goutte à la solution d'ions zinc sous l'effet des ondes ultrasonores. Après quelques instants, les NPs de ZnO ont commencé à précipiter et à croître, et la solution d'ammoniac a été ajoutée en continu jusqu'à la précipitation complète des NPs de ZnO.
Les NPs de ZnO obtenus ont été lavés plusieurs fois avec de l'eau désionisée et ont été laissés pour se déposer. Par la suite, le précipité obtenu a été séché à température ambiante.
(Ismail et al., 2021)

Que sont les nanogels ?

Les nanogels ou hydrogels nanocomposites sont un type d'hydrogel qui incorpore des nanoparticules, généralement de l'ordre de 1 à 100 nanomètres, dans leur structure. Ces nanoparticules peuvent être organiques, inorganiques ou une combinaison des deux.
Les nanogels sont formés par un processus connu sous le nom de réticulation, qui implique la liaison chimique des chaînes de polymères pour former un réseau tridimensionnel. Comme la formation d'hydrogels et de nanogels nécessite un mélange minutieux afin d'hydrater la structure polymère, de favoriser la réticulation et d'incorporer les nanoparticules, l'ultrasonication est une technique très efficace pour la production d'hydrogels et de nanogels. Les réseaux d'hydrogels et de nanogels sont capables d'absorber de grandes quantités d'eau, ce qui rend les nanogels hautement hydratés et donc adaptés à un large éventail d'applications telles que l'administration de médicaments, l'ingénierie tissulaire et les biocapteurs.
Les hydrogels nanogels sont généralement composés de nanoparticules, telles que des particules de silice ou de polymère, qui sont dispersées dans la matrice de l'hydrogel. Ces nanoparticules peuvent être synthétisées par diverses méthodes, notamment la polymérisation en émulsion, la polymérisation en émulsion inverse et la synthèse sol-gel. Ces synthèses par polymérisation et sol-gel bénéficient grandement de l'agitation par ultrasons.
Les hydrogels nanocomposites, quant à eux, sont composés d'une combinaison d'un hydrogel et d'une nanocharge, comme l'argile ou l'oxyde de graphène. L'ajout de la nanocharge peut améliorer les propriétés mécaniques et physiques de l'hydrogel, telles que sa rigidité, sa résistance à la traction et sa ténacité. Ici, les puissantes capacités de dispersion de la sonication facilitent la distribution uniforme et stable des nanoparticules dans la matrice de l'hydrogel.
Dans l'ensemble, les hydrogels nanogels et nanocomposites présentent un large éventail d'applications potentielles dans des domaines tels que la biomédecine, l'assainissement de l'environnement et le stockage d'énergie, en raison de leurs propriétés et fonctionnalités uniques.

Applications du nanogel pour les traitements médicaux

Type de nanogel médicament maladie Activité Références
Nanogels de PAMA-DMMA doxorubicine CancerAugmentation de la vitesse de libération lorsque la valeur du pH diminue. Cytotoxicité plus élevée à pH 6,8 dans les études de viabilité cellulaire.Du et al. (2010)
Nanogels à base de chitosane décorés de hyaluronatePhotosensibilisateurs tels que le tétra-phényl-porphyrine-tétra-sulfonate (TPPS4), le tétra-phényl-chlorine-tétra-carboxylate (TPCC4) et la chlorine e6 (Ce6).Troubles rhumatismauxRapidement absorbé (4 h) par les macrophages et accumulé dans leur cytoplasme et leurs organelles.Schmitt et al. (2010)
Nanoparticules de PCEC dans des hydrogels de Pluronic LidocaïneAnesthésie localeA produit une anesthésie par infiltration de longue durée, environ 360 min.Yin et al. (2009)
Nanoparticules de poly(lactide-co-acide glycolique) et de chitosan dispersées dans un gel de HPMC et de Carbopol Spantide IIDermatite de contact allergique et autres troubles inflammatoires de la peauLe nanogelinn augmente le potentiel pour l'administration percutanée de spantide IIPunit et al. (2012)
Nanogels de polyvinylpyrrolidone-poly(acide acrylique) (PVP/PAAc) sensibles au pH PilocarpineMaintenir une concentration adéquate de la pilocarpine au site d'action pendant une période prolongée.Abd El-Rehim et al. (2013)
Poly (éthylène glycol) et polyéthylèneimine réticulés OligonucléotidesMaladies neurodégénérativesTransport efficace à travers la BHE. L'efficacité du transport est encore accrue lorsque la surface du nanogel est modifiée avec de la transferrine ou de l'insuline.Vinogradov et al. (2004)
Nanogels de pullulane contenant du cholestérolInterleukine-12 murine recombinanteImmunothérapie des tumeursNanogel à libération prolongéeFarhana et al. (2013)
Poly(N-isopropylacrylamide) et chitosaneTraitement du cancer par hyperthermie et administration ciblée de médicamentsThermosensible modalisé magnétiquementFarhana et al. (2013)
Réseau ramifié réticulé de polyéthylèneimine et de PEG Polyplexnanogel Fludarabine CancerActivité élevée et cytotoxicité réduiteFarhana et al. (2013)
Nanogel biocompatible de pullulan contenant du cholestérolComme chaperon artificielTraitement de la maladie d'AlzheimerInhiber l'agrégation de la protéine β-amyloïdeIkeda et al. (2006)
Nanogel d'ADN avec photoréticulationMatériel génétiqueThérapie géniqueDélivrance contrôlée d'ADN plasmidiqueLee et al. (2009)
Gel hybride de nanoparticules de carbopol/oxyde de zinc (ZnO)Nanoparticules de ZnOActivité antibactérienne, inhibiteur de bactéries Ismail et al. (2021)

Tableau adapté de Swarnali et al., 2017


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