Les particules, par exemple les nanoparticules, peuvent être générées de bas en haut dans les liquides par le biais de la précipitation. Dans ce processus, un mélange sursaturé commence à former des particules solides à partir du matériau hautement concentré qui va croître et finalement précipiter. Afin de contrôler la taille et la morphologie des particules/cristaux, il est essentiel de contrôler les facteurs qui influencent la précipitation.

Processus de précipitation Contexte

Au cours des dernières années, les nanoparticules pris de l'importance dans de nombreux domaines, tels que les revêtements, les polymères, les encres, les produits pharmaceutiques ou de l'électronique. Un facteur important influençant l'utilisation des nanomatériaux est le coût de nanomatériau. Par conséquent, des moyens rentables pour la fabrication de nanomatériaux en quantités en vrac sont nécessaires. Bien que les processus, comme émulsification et le traitement de broyage sont processus top-down, Les précipitations est un processus ascendant pour la synthèse des particules de taille nanométrique des liquides. La précipitation implique:

• Le mélange d'au moins deux liquides
• sursaturation
• nucléation
• la croissance des particules
• Agglomération (généralement évitée par une faible concentration de solides ou par des agents stabilisants)

Mélange des précipitations

Le mélange est une étape essentielle dans la précipitation, car pour la plupart des processus de précipitation, la vitesse de la réaction chimique est très élevée. Habituellement, des réacteurs à cuve agitée (en discontinu ou en continu), des mélangeurs statiques ou à rotor-stator sont utilisés pour les réactions de précipitation. La distribution inhomogène de la puissance de mélange et de l'énergie dans le volume du procédé limite la qualité des nanoparticules synthétisées. Cet inconvénient augmente à mesure que le volume du réacteur augmente. La technologie de mélange avancée et un bon contrôle sur les paramètres influents donnent des particules plus petites et une meilleure homogénéité des particules.

L'application de jets d'impact, des mélangeurs micro-canaux, ou l'utilisation d'un réacteur de Taylor-Couette améliorer l'intensité de mélange et l'homogénéité. Cela conduit à des temps de mélange plus courts. Cependant, ces méthodes, il est limité le potentiel d'être plus grande échelle.

Ultrasonication est une technologie avancée de mélange fournissant un cisaillement élevé et de l'énergie d'agitation sans limitations d'intensification. Elle ne permet également de contrôler les paramètres qui régissent, comme entrée de puissance, la conception du réacteur, temps de séjour, particule, ou la concentration en réactif de façon indépendante. La cavitation ultrasonique induit un mélange micro intense et dissipe la puissance élevée localement.

Précipitations magnétite Nanoparticules

L'application de l'ultrasonication aux précipitations a été démontrée à l'ICVT (TU Clausthal) par Banert et al (2006) pour les nanoparticules de magnétite. Banert a utilisé un réacteur sono-chimique optimisée (photo de droite, feed 1: solution de fer, nourrir 2: agent de précipitation, Cliquez pour agrandir!) Pour produire les nanoparticules de magnétite “par co-précipitation d'une solution aqueuse de fer (III) hexahydraté et de fer (II) heptahydrate sulfate avec un rapport molaire de Fe³⁺/ Fe²⁺ = 2: 1. Comme pré-mélange et le mélange hydrodynamique macro sont importants et contribuent au mélange de micro ultrasons, la géométrie du réacteur et la position des tuyaux d'alimentation sont des facteurs importants qui régissent le résultat de processus. Dans leur travail, Banert et coll. différentes conceptions de réacteur par rapport. Une conception améliorée de la chambre de réacteur peut réduire l'énergie spécifique requise par le facteur de cinq.

La solution de fer est précipité avec de l'hydroxyde d'ammonium concentré et de l'hydroxyde de sodium, respectivement. Afin d'éviter tout gradient de pH, la précipitation doit être pompée en excès. La distribution de la taille des particules de magnétite a été mesurée en utilisant la spectroscopie de corrélation de photons (PCS, Malvern Nanosizer ZS, Malvern Inc.).”

Sans ultrasonication, des particules d'une taille moyenne de particules de 45 nm ont été produites par le mélange hydrodynamique seule. mélange à ultrasons réduit la taille des particules résultant à 10 nm et moins. Le graphique ci-dessous montre la répartition de la taille des particules de Fe₃la₄ les particules générées dans une réaction de précipitation ultrasonique continue (Banert et coll. 2004).

Le graphique suivant (Banert et coll. 2006) Représente la taille des particules en fonction de l'apport d'énergie spécifique.

“Le diagramme peut être divisé en trois régimes principaux. En dessous d'environ 1000 kJ / kg_Fe3O4 le mélange est contrôlé par l'effet hydrodynamique. La taille des particules est d'environ 40-50 nm. Au-delà de 1000 kJ/kg, l'effet du mélange ultrasonique devient visible. La taille des particules diminue en dessous de 10 nm. En augmentant encore la puissance spécifique d'entrée, la taille des particules reste du même ordre de grandeur. Le processus de mélange par précipitation est suffisamment rapide pour permettre une nucléation homogène.”

Littérature

Banert, T., Horst, C., Kunz, U., Peuker, UA (2004), les précipitations continue à Ultraschalldurchflußreaktor l'exemple de fer (II, III) oxyde, FPIC, TU-Clausthal, Affiche présentée à GVC assemblée annuelle de 2004.

Banert, T., Brenner, G., Peuker, UA (2006), les paramètres de fonctionnement d'un réacteur de précipitation sono-chimique continu, Proc. 5. ECCE, Orlando Fl., 23.-27. Avril 2006.