Ultrasons Cristallisation et précipitations

Les ultrasons déclenchent et favorisent la nucléation et la cristallisation des molécules organiques. Il est essentiel de contrôler ce processus pour s'assurer que le produit final est de haute qualité. Les avantages de l'utilisation de la sonication pour la cristallisation et la fabrication de solides à partir de liquides sont que le processus est beaucoup plus rapide, qu'il utilise moins de matériel et qu'il vous permet de gérer la taille finale des cristaux. Hielscher fournit des sonicateurs fiables et faciles à utiliser pour une cristallisation et une formation de solides réussies, que ce soit en batch, en ligne ou in-situ pendant une réaction.

Sono-cristallisation et Sono-précipitation

L'application des ondes ultrasonores pendant la cristallisation et la précipitation ont divers effets positifs sur le processus.
ultrasons de puissance contribue à

  • former des solutions sursaturées / sursaturées
  • initier une nucléation rapide
  • contrôler la vitesse de croissance des cristaux
  • contrôler la précipitation
  • polymorphes de contrôle
  • réduire les impuretés
  • obtenir une distribution de taille de cristal uniforme
  • obtenir une même morphologie
  • empêcher le dépôt indésirable sur les surfaces
  • initier la nucléation secondaire
  • améliorer la séparation solide-liquide

 

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Sono-cristallisation de cristaux tels que les produits pharmaceutiques, les produits chimiques fins, etc.

Sonicator UIP2000hdT avec réacteur discontinu pour la sono-cristallisation

Différence entre la cristallisation et les précipitations

La cristallisation et la précipitation sont toutes deux des processus liés à la solubilité, dans lesquels une phase solide, qu'il s'agisse d'un cristal ou d'un précipité, émerge d'une solution qui a dépassé son point de saturation. La distinction entre cristallisation et précipitation dépend du mécanisme de formation et de la nature du produit final.

La cristallisation est le développement méthodique et progressif d'un réseau cristallin, assemblé de manière sélective à partir de molécules organiques, qui aboutit finalement à un composé cristallin ou polymorphe pur et bien défini. À l'inverse, la précipitation implique la génération rapide de phases solides à partir d'une solution sursaturée, entraînant la formation de solides cristallins ou amorphes. Il est important de noter que la distinction entre cristallisation et précipitation peut s'avérer difficile, car de nombreuses substances organiques se manifestent initialement sous la forme de solides amorphes, non cristallins, qui subissent ensuite une transition pour devenir véritablement cristallins. Dans de tels cas, la délimitation entre la nucléation et la formation d'un solide amorphe lors de la précipitation devient complexe.

Les processus de cristallisation et de précipitation sont dictés par deux étapes fondamentales : la nucléation et la croissance des cristaux. La nucléation commence lorsque les molécules de soluté d'une solution sursaturée s'accumulent, formant des grappes ou des noyaux, qui servent ensuite de base à la croissance ultérieure des phases solides.

Problèmes courants liés aux processus de cristallisation et de précipitation

La cristallisation et la précipitation sont normalement soit très sélective ou se propageant très rapidement les processus et, partant, à peine à contrôler. Le résultat est que, en général, la nucléation se produit au hasard, De sorte que la qualité des cristaux obtenus (précipitants) est incontrôlée. En conséquence, les cristaux sortantes ont une taille de cristal untailored, sont inégalement réparties de manière non uniforme et de forme. Ces cristaux précipités au hasard cause majeure problèmes de qualité puisque la taille des cristaux, la distribution de cristal et la morphologie sont des critères de qualité essentiels des particules précipitées. Une cristallisation incontrôlée et la précipitation, un produit pauvre.

Solution : Cristallisation et précipitation sous sonication

La cristallisation (sonocristallisation) et la précipitation (sonoprécipitation) assistées par ultrasons permettent un contrôle précis des conditions du processus. Tous les paramètres importants de la cristallisation par ultrasons peuvent être influencés avec précision. – ce qui permet une nucléation et une cristallisation contrôlées. Les cristaux précipités par ultrasons ont une taille plus uniforme et une morphologie plus cubique. Les conditions contrôlées de la sono-cristallisation et de la sono-précipitation permettent une grande reproductibilité et une qualité constante des cristaux. Tous les résultats obtenus à petite échelle peuvent être augmentés de façon complètement linéaire. La cristallisation et la précipitation par ultrasons permettent la production sophistiquée de nanoparticules cristallines. – à la fois en laboratoire et à l'échelle industrielle.

Image TEM de nanocristaux de pérovskite synthétisés par ultrasons

Image TEM de nanocristaux de pérovskite synthétisés par ultrasons : CH3NH3PbBr3 QDs (a) avec et (b) sans traitement ultrasonique.
(Image et étude : ©Chen et al., 2007)

Effets de la cavitation ultrasonique sur la cristallisation et la précipitation

Lorsque des ondes ultrasoniques très énergétiques sont couplées à des liquides, l'alternance de cycles haute pression/basse pression crée des bulles ou des vides dans le liquide. Ces bulles grossissent sur plusieurs cycles jusqu'à ce qu'elles ne puissent plus absorber d'énergie et qu'elles s'effondrent violemment lors d'un cycle de haute pression. Le phénomène de ces implosions violentes de bulles est connu sous le nom de cavitation acoustique et se caractérise par des conditions locales extrêmes telles que des températures très élevées, des taux de refroidissement élevés, des différentiels de pression élevés, des ondes de choc et des jets de liquide.
Les effets de la cavitation ultrasonique favorisent la cristallisation et la précipitation, ce qui permet un mélange très homogène des précurseurs. La dissolution ultrasonique est une méthode éprouvée pour produire des solutions sursaturées/supra-saturées. Le mélange intense et le transfert de masse ainsi amélioré favorisent l'ensemencement des noyaux. Les ondes de choc ultrasoniques favorisent la formation des noyaux. Plus les noyaux sont nombreux, plus la croissance cristalline est fine et rapide. Comme la cavitation ultrasonique peut être contrôlée très précisément, il est possible de contrôler le processus de cristallisation. Les obstacles naturels à la nucléation sont facilement surmontés grâce aux forces ultrasoniques.
En outre, la sonication contribue à la nucléation dite secondaire, car les puissantes forces de cisaillement ultrasoniques brisent et désagglomèrent les cristaux ou les agglomérats les plus gros.
Les ultrasons permettent d'éviter un prétraitement des précurseurs, car la sonication améliore la cinétique de la réaction.

Cavitation acoustique ou ultrasonique : croissance et implosion des bulles

La cavitation ultrasonique crée des forces très intenses qui favorisent les processus de cristallisation et de précipitation.

Influencer Taille cristal par sonication

L'échographie permet la production de cristaux adaptés aux besoins. Trois options générales de sonication ont des effets importants sur la sortie:

  • Première sonication:
    L'application à court d'ondes ultrasonores à une solution sursaturée peut initier la germination et la formation de noyaux. Comme sonication est appliquée uniquement au cours de la phase initiale, le produit de croissance cristalline ultérieures sans entrave entraînant plus grand cristaux.
  • Sonication continue:
    L'irradiation continue des résultats de solution sursaturée en petits cristaux depuis le ultrasonication crée beaucoup réactivé des noyaux entraînant la croissance de nombreux petit cristaux.

  • Sonication pulsée :
    ultrasons pulsés moyen de l'application d'ultrasons à des intervalles déterminés. Une entrée contrôlée avec précision d'énergie ultrasonore permet d'influer sur la croissance cristalline afin d'obtenir une adapté la taille des cristaux.

Sonicateurs pour l'amélioration des processus de cristallisation et de précipitation

Les processus de sono-cristallisation et de sono-précipitation peuvent être réalisés en lots ou dans des réacteurs fermés, en tant que processus continu en ligne ou en tant que réaction in situ. Hielscher Ultrasonics vous fournit le sonicateur parfaitement adapté à votre processus spécifique de sono-cristallisation et de sono-précipitation. – que ce soit dans le cadre de la recherche en laboratoire ou à l'échelle de la paillasse, ou dans le cadre de la production industrielle. Notre large gamme de produits couvre vos besoins. Tous les ultrasons peuvent être réglés sur des cycles de pulsation ultrasonique – une caractéristique qui permet d'influencer une taille de cristal sur mesure.
Pour améliorer encore les avantages de la cristallisation ultrasonique, il est recommandé d'utiliser l'insert de cellule d'écoulement MultiPhaseCavitator de Hielscher. Cet insert spécial permet d'injecter le précurseur à travers 48 canules fines, améliorant ainsi l'ensemencement initial des noyaux. Les précurseurs peuvent être dosés avec précision, ce qui permet de contrôler le processus de cristallisation.

Multi-Phase-Cavitator MPC48Insert pour l'amélioration des processus d'émulsification et de cristallisation par sonication

MultiPhaseCavitator pour l'amélioration des processus de cristallisation

ultrasons Cristallisation

 

  • Vite
  • efficace
  • exactement reproductible
  • production de haute qualité
  • rendements élevés
  • contrôlable
  • fiable
  • diverses options de configuration
  • sûr
  • opération facile
  • facile à nettoyer (CIP / SIP)
  • Faible entretien

 

Le tableau ci-dessous vous donne une indication de la capacité de traitement approximative de nos ultrasonicators:

lot Volume Débit Appareils recommandés
00,5 à 1,5 ml n / a. VialTweeter
1 à 500 ml 10 à 200 ml / min UP100H
10 à 2000mL 20 à 400 ml / min UP200Ht, UP400St
0.1 20L 00,2 à 4L / min UIP2000hdT
10 à 100l 2 à 10 L / min UIP4000hdT
15 à 150L 3 à 15L/min UIP6000hdT
n / a. 10 à 100 litres / min UIP16000
n / a. plus grand groupe de UIP16000

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Cellule d'écoulement à ultrasons pour la dispersion et la dissolution

Réacteur en verre à ultrasons pour la cristallisation et la précipitation en ligne



Littérature / Références

Qu'il faut savoir

L'application d'ondes ultrasonores intenses à des liquides, des mélanges liquide-solide et liquide-gaz contribue à de nombreux processus dans la science des matériaux, la chimie, la biologie et la biotechnologie. Similaire à ses applications multiples, le couplage des ondes ultrasoniques dans des liquides ou des boues est nommé avec divers termes qui décrivent le processus de sonication. Les termes communs sont: sonication, ultrasonication, sonification, irradiation aux ultrasons, insonation, sonorisation et insonification.


Des ultrasons de haute performance ! La gamme de produits Hielscher couvre l'ensemble du spectre, depuis les ultrasons compacts de laboratoire jusqu'aux systèmes ultrasoniques industriels complets, en passant par les unités de paillasse.

Hielscher Ultrasonics fabrique des homogénéisateurs à ultrasons de haute performance à partir d'une technologie de pointe. laboratoires à taille industrielle.


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