Cristallisation et précipitation par ultrasons

Les ultrasons déclenchent et favorisent la nucléation et la cristallisation des molécules organiques. Il est essentiel de contrôler ce processus pour s'assurer que le produit final est de haute qualité. Les avantages de l'utilisation de la sonication pour la cristallisation et la fabrication de solides à partir de liquides sont que le processus est beaucoup plus rapide, qu'il utilise moins de matériel et qu'il vous permet de gérer la taille finale des cristaux. Hielscher fournit des sonicateurs fiables et faciles à utiliser pour une cristallisation et une formation de solides réussies, que ce soit en batch, en ligne ou in-situ pendant une réaction.

Sono-cristallisation et Sono-précipitation

L'application d'ondes ultrasoniques pendant la cristallisation et la précipitation a divers effets positifs sur le processus.
Les ultrasons de puissance aident à

• former des solutions sursaturées/sursaturées
• initier une nucléation rapide
• contrôler le taux de croissance des cristaux
• contrôler les précipitations
• polymorphes de contrôle
• réduire les impuretés
• obtenir une distribution uniforme de la taille des cristaux
• obtenir une morphologie homogène
• prévenir les dépôts indésirables sur les surfaces
• initier la nucléation secondaire
• améliorer la séparation solide-liquide

 

Différence entre cristallisation et précipitation

La cristallisation et la précipitation sont toutes deux des processus liés à la solubilité, dans lesquels une phase solide, qu'il s'agisse d'un cristal ou d'un précipité, émerge d'une solution qui a dépassé son point de saturation. La distinction entre cristallisation et précipitation dépend du mécanisme de formation et de la nature du produit final.

La cristallisation est le développement méthodique et progressif d'un réseau cristallin, assemblé de manière sélective à partir de molécules organiques, qui aboutit finalement à un composé cristallin ou polymorphe pur et bien défini. À l'inverse, la précipitation implique la génération rapide de phases solides à partir d'une solution sursaturée, entraînant la formation de solides cristallins ou amorphes. Il est important de noter que la distinction entre cristallisation et précipitation peut s'avérer difficile, car de nombreuses substances organiques se manifestent initialement sous la forme de solides amorphes, non cristallins, qui subissent ensuite une transition pour devenir véritablement cristallins. Dans de tels cas, la délimitation entre la nucléation et la formation d'un solide amorphe lors de la précipitation devient complexe.

Les processus de cristallisation et de précipitation sont dictés par deux étapes fondamentales : la nucléation et la croissance des cristaux. La nucléation commence lorsque les molécules de soluté d'une solution sursaturée s'accumulent, formant des grappes ou des noyaux, qui servent ensuite de base à la croissance ultérieure des phases solides.

Problèmes courants liés aux processus de cristallisation et de précipitation

La cristallisation et la précipitation sont normalement des processus très sélectifs ou à propagation très rapide et donc difficilement contrôlables. Il en résulte qu'en général, la nucléation se produit au hasardLa qualité des cristaux qui en résultent (précipités) n'est donc pas contrôlée. En conséquence, les cristaux obtenus ont une taille de cristal irrégulière, sont répartis de manière inégale et n'ont pas une forme uniforme. Ces cristaux précipités de manière aléatoire sont à l'origine d'importants problèmes de santé publique. problèmes de qualité car la taille des cristaux, leur distribution et leur morphologie sont des critères de qualité cruciaux pour les particules précipitées. Une cristallisation et une précipitation incontrôlées sont synonymes d'un produit de mauvaise qualité.

Solution : Cristallisation et précipitation sous sonication

La cristallisation (sonocristallisation) et la précipitation (sonoprécipitation) assistées par ultrasons permettent un contrôle précis des conditions du processus. Tous les paramètres importants de la cristallisation par ultrasons peuvent être influencés avec précision. – ce qui permet une nucléation et une cristallisation contrôlées. Les cristaux précipités par ultrasons ont une taille plus uniforme et une morphologie plus cubique. Les conditions contrôlées de la sono-cristallisation et de la sono-précipitation permettent une grande reproductibilité et une qualité constante des cristaux. Tous les résultats obtenus à petite échelle peuvent être augmentés de façon complètement linéaire. La cristallisation et la précipitation par ultrasons permettent la production sophistiquée de nanoparticules cristallines. – à la fois en laboratoire et à l'échelle industrielle.

Effets de la cavitation ultrasonique sur la cristallisation et la précipitation

Lorsque des ondes ultrasoniques très énergétiques sont couplées à des liquides, l'alternance de cycles haute pression/basse pression crée des bulles ou des vides dans le liquide. Ces bulles grossissent sur plusieurs cycles jusqu'à ce qu'elles ne puissent plus absorber d'énergie et qu'elles s'effondrent violemment lors d'un cycle de haute pression. Le phénomène de ces implosions violentes de bulles est connu sous le nom de cavitation acoustique et se caractérise par des conditions locales extrêmes telles que des températures très élevées, des taux de refroidissement élevés, des différentiels de pression élevés, des ondes de choc et des jets de liquide.
Les effets de la cavitation ultrasonique favorisent la cristallisation et la précipitation, ce qui permet un mélange très homogène des précurseurs. La dissolution ultrasonique est une méthode éprouvée pour produire des solutions sursaturées/supra-saturées. Le mélange intense et le transfert de masse ainsi amélioré favorisent l'ensemencement des noyaux. Les ondes de choc ultrasoniques favorisent la formation des noyaux. Plus les noyaux sont nombreux, plus la croissance cristalline est fine et rapide. Comme la cavitation ultrasonique peut être contrôlée très précisément, il est possible de contrôler le processus de cristallisation. Les obstacles naturels à la nucléation sont facilement surmontés grâce aux forces ultrasoniques.
En outre, la sonication contribue à la nucléation dite secondaire, car les puissantes forces de cisaillement ultrasoniques brisent et désagglomèrent les cristaux ou les agglomérats les plus gros.
Les ultrasons permettent d'éviter un prétraitement des précurseurs, car la sonication améliore la cinétique de la réaction.

Influence de la taille des cristaux par sonication

Les ultrasons permettent de produire des cristaux adaptés aux besoins. Trois options générales de sonication ont des effets importants sur la production :

• Sonication initiale :
  L'application brève d'ondes ultrasonores à une solution sursaturée peut déclencher l'ensemencement et la formation de noyaux. Comme la sonication n'est appliquée qu'au cours de la phase initiale, la croissance cristalline qui s'ensuit se déroule sans entrave, ce qui se traduit par plus grande cristaux.
• Sonication continue :
  L'irradiation continue de la solution sursaturée produit de petits cristaux car l'ultrasonication non interrompue crée un grand nombre de noyaux, ce qui entraîne la croissance de nombreux cristaux. petit cristaux.

• Sonication pulsée :
  Les ultrasons pulsés désignent l'application d'ultrasons à intervalles déterminés. Un apport d'énergie ultrasonique contrôlé avec précision permet d'influencer la croissance cristalline afin d'obtenir un résultat optimal. sur mesure taille du cristal.

Sonicateurs pour l'amélioration des processus de cristallisation et de précipitation

Les processus de sono-cristallisation et de sono-précipitation peuvent être réalisés en lots ou dans des réacteurs fermés, en tant que processus continu en ligne ou en tant que réaction in situ. Hielscher Ultrasonics vous fournit le sonicateur parfaitement adapté à votre processus spécifique de sono-cristallisation et de sono-précipitation. – que ce soit dans le cadre de la recherche en laboratoire ou à l'échelle de la paillasse, ou dans le cadre de la production industrielle. Notre large gamme de produits couvre vos besoins. Tous les ultrasons peuvent être réglés sur des cycles de pulsation ultrasonique – une caractéristique qui permet d'influencer une taille de cristal sur mesure.
Pour améliorer encore les avantages de la cristallisation ultrasonique, il est recommandé d'utiliser l'insert de cellule d'écoulement MultiPhaseCavitator de Hielscher. Cet insert spécial permet d'injecter le précurseur à travers 48 canules fines, améliorant ainsi l'ensemencement initial des noyaux. Les précurseurs peuvent être dosés avec précision, ce qui permet de contrôler le processus de cristallisation.

Le tableau ci-dessous vous donne une indication de la capacité de traitement approximative de nos ultrasons :