Cristallisation des cannabinoïdes par sonication
La cristallisation est une étape nécessaire pour produire un isolat de CBD cristallin. La nanocristallisation ultrasonique (sono-cristallisation) est largement utilisée pour préparer des isolats cristallins tels que l'isolat de CBD à partir d'une solution sursaturée. Grâce à des ondes ultrasoniques de haute puissance, une agitation intense favorise la formation de cristaux de CBD vierges. La cristallisation ultrasonique est une méthode précisément contrôlable, hautement efficace et rapide pour la production d'isolats cristallins de CDB.
Cristallisation ultrasonique du CBD
La cristallisation de l'isolat de CBD est un processus de précipitation dans lequel des solides de CBD se forment dans un solvant. Pour cristalliser le CBD, le soluté (c'est-à-dire l'huile de CBD distillée) doit être dissous dans un solvant formant une solution sursaturée. Les ondes ultrasoniques agissent comme un stimulus externe qui initie la formation de germes de cristaux (nucléation) et aide à promouvoir et à contrôler la croissance des cristaux.
Solvants généralement utilisés : pentane ou heptane.
Comment les ultrasons favorisent-ils la cristallisation du CBD ?
L'ultrasonication est une méthode d'agitation très efficace qui produit une solution sursaturée homogène de l'extrait de CBD dans un solvant. Pendant l'agitation ultrasonique intense de la solution sursaturée, des germes de cristaux peuvent se former et servir ensuite de points de croissance pour les cristaux de CDB. L'agitation ultrasonique intensifie le transfert de masse entre les germes de cristaux initiaux et la solution sursaturée, de sorte que les cristaux croissent rapidement et uniformément. Cela signifie que la sonication est une technique très efficace pour promouvoir et contrôler la production de cristaux de CBD.

Réacteur avec ultrason UIP2000hdT pour la sono-cristallisation des cannabinoïdes
Ce que dit la recherche
"Lorsque les ultrasons sont appliqués à une solution pour la cristallisation, ils peuvent affecter les propriétés des produits cristallins de manière significative. L'irradiation ultrasonique diminue le temps d'induction et la zone métastable et augmente le taux de nucléation. En raison de ces effets, elle produit généralement des cristaux plus petits avec une distribution de taille plus étroite par rapport à la cristallisation conventionnelle. En outre, l'irradiation ultrasonique peut entraîner la fragmentation des cristaux existants, causée par les collisions entre cristaux ou la sonofragmentation." [Kim et Suslick, 2018]
Cristallisation par agitation des cannabinoïdes
La cristallisation ultrasonique (également connue sous le nom de sono-cristallisation) est une forme de cristallisation contrôlée par agitation, qui surpasse les techniques de précipitation conventionnelles par la formation rapide de cristaux due à une agitation ultrasonique intense. L'agitation et le mélange ultrasoniques introduisent des forces cinétiques élevées dans le mélange d'extrait de CBD et de solvant. Il en résulte une solution sursaturée dans laquelle l'agitation ultrasonique favorise le transfert de masse qui accélère le taux de cristallisation. La cristallisation par ultrasons est un processus rapide qui peut être contrôlé avec précision. Cela permet d'obtenir des cristaux de taille uniforme et de maintenir un niveau de qualité élevé pour le produit. La cristallisation par ultrasons permet d'ajuster les paramètres de sonication pour la cristallisation de cristaux uniformes de taille micronique ou nanométrique. Produisez des cristaux de taille adaptée en appliquant les paramètres de processus établis. L'application de la sono-cristallisation permet de précipiter des cristaux de taille nanométrique, qui offrent une biodisponibilité supérieure et sont appréciés par les clients pour leur efficacité accrue et leurs effets bénéfiques sur la santé. Le contrôle précis des paramètres de la sono-cristallisation permet d'obtenir des résultats répétables/reproductibles. En outre, la cristallisation ultrasonique des cannabinoïdes peut être entièrement adaptée de manière linéaire à n'importe quel volume de production. Comme la cristallisation ultrasonique permet d'obtenir un isolat de CBD de haute qualité, les processus en aval tels que la purification sont réduits au minimum.

Le UP200St peut être intégré dans des réacteurs chimiques agités afin d'accélérer et d'améliorer la cristallisation.
- Cristallisation par agitation
- Co-cristallisation
- cristallisation anti-solvant
- Refroidissement de la cristallisation
- Cristallisation à l'état fondu
- Cristallisation / précipitation réactive
Cristallisoirs ultrasoniques pour la production d'isolats de CBD
Hielscher Ultrasonics est votre partenaire expérimenté à long terme pour les processus de cristallisation par ultrasons de haute performance. Hielscher Ultrasonics fournit une large gamme d'équipements de cristallisation par ultrasons pour le traitement en ligne par lots et en continu. Les équipements de Hielscher Ultrasonics sont installés dans le monde entier dans des installations de traitement alimentaire et pharmaceutique et répondent aux normes de qualité les plus strictes. Adaptés à la normalisation des processus, à la qualité élevée et continue des produits et aux bonnes pratiques de fabrication (BPF), les systèmes de cristallisation par ultrasons de Hielscher sont conformes à vos objectifs en matière de normes de production supérieures.
- Cristaux de taille micrométrique et nanométrique (réglable)
- haute efficacité
- Croissance cristalline contrôlée avec précision
- Croissance cristalline uniforme
- Une forme impeccable
- Procédé en un seul passage / un seul pot
- Résultats répétables et reproductibles
- Facile et sûr à utiliser
Amplitudes élevées pour la sonocristallisation
La sonication avec des ondes ultrasonores de forte amplitude a réduit le temps d'induction davantage que la sonication avec des ondes de faible amplitude. [Kim et Suslick, 2018] Les ultrasons à haute puissance et à forte amplitude génèrent des micro-turbulences, des forces de cisaillement et une agitation intenses et constantes. Ces micro et macro-mouvements dans la boue sursaturée améliorent le transfert de masse et augmentent par la suite les taux de cristallisation. Hielscher Ultrasons’ Les processeurs industriels à ultrasons peuvent fournir des amplitudes très élevées. Des amplitudes allant jusqu'à 200µm peuvent être facilement exploitées en continu, 24 heures sur 24 et 7 jours sur 7. Pour des amplitudes encore plus élevées, des sonotrodes ultrasoniques personnalisées sont disponibles.
Tous les équipements sont conçus pour une utilisation 24/7/365 à pleine charge et leur robustesse et leur fiabilité en font le cheval de bataille de votre processus de sono-cristallisation. L'équipement ultrasonique de Hielscher est donc un outil de travail fiable qui répond à vos exigences en matière de sono-cristallisation.
Amplitudes contrôlables avec précision pour une cristallisation supérieure
Tous les processeurs à ultrasons Hielscher sont contrôlables avec précision et constituent donc des outils de travail fiables dans le domaine de la recherche et du développement.&D et la production. L'amplitude est l'un des paramètres cruciaux du processus qui influencent l'efficacité de la sono-cristallisation. Tous les produits Hielscher Ultrasonics’ permettent un réglage précis de l'amplitude. Les processeurs ultrasoniques industriels de Hielscher peuvent fournir des amplitudes très élevées et l'intensité ultrasonique requise pour les applications exigeantes. Des amplitudes allant jusqu'à 200µm peuvent être facilement exploitées en continu, 24 heures sur 24 et 7 jours sur 7.
Les réglages précis de l'amplitude et le contrôle permanent des paramètres du processus ultrasonique via un logiciel intelligent vous permettent d'influencer avec précision la réaction de sono-cristallisation. Pendant chaque cycle de sonication, tous les paramètres ultrasoniques sont automatiquement enregistrés sur une carte SD intégrée, ce qui permet d'évaluer et de contrôler chaque cycle. Une sonication optimale pour une sono-cristallisation plus efficace !
Sonication à température contrôlée
Pour les processus de cristallisation des cannabinoïdes, la température est un paramètre crucial qui influence le résultat et la qualité des cristaux de CBD. Les réacteurs de sono-cristallisation Hielscher sont équipés d'une chemise de refroidissement qui permet de maintenir la température du processus dans la fourchette. En outre, nos systèmes de sono-cristallisation sont dotés d'un logiciel intelligent qui surveille la température du processus au moyen d'un capteur de température enfichable. Dans le menu convivial, l'utilisateur peut définir une limite de température supérieure et inférieure. Dès que la température du processus dépasse la plage de température définie, l'appareil à ultrasons se met en pause jusqu'à ce que la température revienne dans la plage ∆T prédéfinie. Cela vous permet de contrôler avec précision le paramètre important de la cristallisation, à savoir la "température".
Le cavitateur multiphase pour les cristaux uniformes
Le MultiPhaseCavitator MPC48 est un insert de cellule d'écoulement unique comprenant 48 canules pour injecter la seconde phase (c'est-à-dire le distillat de CBD) directement dans le point chaud de la cavitation. Ainsi, un mélange très uniforme de distillat de CBD et de solvant forme la solution sursaturée, dans laquelle les noyaux des cristaux de CBD se formeront. L'exposition dans le réacteur à ultrasons permet de contrôler précisément la nucléation et la croissance des cristaux. Le MultiPhaseCavitator rend les processus de cristallisation très efficaces et permet, grâce à un contrôle précis, de normaliser les processus. Un processus de fabrication hautement normalisé fait partie des bonnes pratiques de fabrication (BPF) et contribue à la production continue de produits de la plus haute qualité.

Réacteur à ultrasons avec Cavitateur multiphase pour une meilleure sono-cristallisation
La plus haute qualité – Conçu et fabriqué en Allemagne
En tant qu'entreprise familiale, Hielscher accorde la priorité aux normes de qualité les plus élevées pour ses processeurs à ultrasons. Tous les appareils à ultrasons sont conçus, fabriqués et testés minutieusement dans notre siège social de Teltow, près de Berlin, en Allemagne. La robustesse et la fiabilité des équipements à ultrasons de Hielscher en font des outils de travail pour votre production. Le fonctionnement 24 heures sur 24, 7 jours sur 7, à pleine charge et dans des environnements exigeants est une caractéristique naturelle des sondes et réacteurs à ultrasons haute performance de Hielscher.
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Littérature / Références
- Kim, Hyo Na; Suslick, Kenneth (2018): The Effect of Ultrasound on Crystals – Sonocrystallization and Sonofragmentation. Crystals 2018, 8, 28.
- Gielen, Bjorn; Jordens, Jeroen; Thomassen, Leen C. J.; Braeken, Leen; Van Gerven, Tom (2017): Agglomeration Control during Ultrasonic Crystallization of an Active Pharmaceutical Ingredient. Crystals 7, 40. 2017.
- Antunes, ABD; De Geest, BG; Vervaet, C.; Remon, JP (2013): Solvent-free drug crystal engineering for drug nano- and micro suspensions. European Journal of Pharmaceutical Sciences, 48(1-2), 2013. 121-129.
- R. McKee, E. Frank, J. Heath, D. Owen, R. Przygoda, G. Trimmer, F. Whitman (1998): Toxicology of n-pentane (CAS no. 109-66-0). Journal of Applied Toxicolicology Nov-Dec 1998;18(6):431-42.
Qu'il faut savoir
Pentane comme solvant
Le n-pentane (n° CAS 109-6-0) est un solvant hydrocarboné qui est généralement utilisé pour la cristallisation de cannabinoïdes tels que le CBD.
"Le n-pentane ne présentait pas de toxicité aiguë par voie orale ou par inhalation, il n'était pas irritant pour la peau ou les yeux et n'induisait pas de sensibilisation de la peau. Il n'a pas présenté de toxicité cumulative à des niveaux allant jusqu'à 20000 mg m(-3), ce qui représente environ la moitié de la limite inférieure d'explosivité et le niveau le plus élevé considéré comme sûr pour les essais. Il n'a pas induit de toxicité pour le développement et n'était pas mutagène. Sur la base de ces informations et d'autres informations existantes, il est conclu que le n-pentane ne nécessite pas de classification pour des risques toxiques potentiels (tels que définis par l'annexe VI de la directive européenne sur les substances dangereuses, 1993), bien que les propriétés physiques indiquent qu'il serait approprié de mettre en garde contre le risque d'aspiration. En outre, il n'y a aucune raison de réduire les recommandations actuelles en matière d'exposition professionnelle. Enfin, bien qu'il existe des problèmes de sécurité liés à l'inflammabilité du n-pentane, l'absence de toxicité démontrable à des niveaux de traitement élevés indique que le risque d'effets néfastes sur la santé est minime pour tous les segments de la population". (McKee et al. 1998)