Nanostructures de ZnO obtenues par synthèse ultrasonique

La synthèse de nanoparticules par ultrasons a fait l'objet d'une attention croissante en raison de sa capacité à produire des nanomatériaux de taille, de morphologie et de cristallinité contrôlées dans des conditions de réaction douces. Cette technique utilise la cavitation acoustique pour générer des températures et des pressions élevées localisées, favorisant ainsi la nucléation et la croissance des nanoparticules. Par rapport aux méthodes de synthèse conventionnelles, la synthèse ultrasonique offre des avantages tels que des vitesses de réaction rapides, l'extensibilité et la possibilité d'affiner les propriétés structurelles en modifiant les paramètres de réaction.

Nous utilisons la synthèse de nanostructures de ZnO comme un cas exemplaire pour mettre en évidence les avantages de la synthèse de nanoparticules par ultrasons avec des structures modifiées. L'étude de Morales-Flores et al. (2013) explore le rôle de la synthèse sonochimique dans le contrôle de la morphologie des nanostructures de ZnO. En utilisant le sonicateur de type sonde Hielscher UP400St (400 watts, 24 kHz), les chercheurs ont démontré comment les variations des conditions de réaction, en particulier le pH, influencent la morphologie finale, les propriétés structurelles et le comportement de photoluminescence des nanostructures de ZnO.

dispositif expérimental – Synthèse de nanoparticules de ZnO par sonication

Des solutions aqueuses d'acétate de zinc (0,068 M) ont été soumises à une irradiation ultrasonique d'une puissance dissipée de 40 W sous flux d'argon. Le pH de la réaction a été ajusté entre 7 et 10 à l'aide d'hydroxyde d'ammonium (NH4OH), ce qui a eu un impact significatif sur la morphologie des structures de ZnO synthétisées. Le processus sonochimique a induit une cavitation acoustique, générant des conditions localisées de haute température et de haute pression qui ont favorisé la nucléation et la croissance du ZnO.

Influence du pH sur la morphologie et les propriétés structurelles

La microscopie électronique à balayage (MEB) a révélé des morphologies distinctes à différents niveaux de pH :

• pH 7,0 : Formation de nanostructures de ZnO en forme de tige (86 nm de largeur, 1182 nm de longueur) avec une phase mixte ZnO/Zn(OH)2.
• pH 7,5-8,0 : Transition vers des barres à facettes et des barres à bouts coupés (~250-430 nm de longueur, 135-280 nm de largeur).
• pH 9,0 : Nanostructures de ZnO en forme de fuseau (~256 nm de longueur, 95 nm de largeur) avec une microcontrainte élevée.
• pH 10,0 : Nanobarres à facettes uniformes (~407 nm de longueur, 278 nm de largeur) avec une densité de défauts réduite.

Micrographies MEB de nanostructures de ZnO synthétisées par ultrasons et cultivées à (a) pH 7, (b) pH 7,5, (c) pH 8, d) pH 9,
et e) pH 10 du mélange réactionnel.
(Étude et images : ©Flores-Morales et al., 2013)

X-ray diffraction (XRD) confirmed the presence of hexagonal wurtzite ZnO for pH > 7, with enhanced crystallinity and grain growth at higher pH values.

Propriétés optiques et contrôle des défauts

L'analyse de la photoluminescence (PL) à température ambiante a mis en évidence deux bandes d'émission principales :

• Émission dans l'ultraviolet (~380 nm) : Transitions excitoniques proches du bord de la bande.
• Émission visible (~580 nm) : Associée à des défauts structurels tels que des lacunes d'oxygène et des défauts interstitiels.

Notamment, l'augmentation du pH a entraîné une augmentation de l'intensité des émissions liées aux défauts jusqu'au pH 9, attribuée à l'augmentation de la surface et des imperfections du réseau. Toutefois, à pH 10, l'intensité des émissions de défauts a diminué en raison de la réduction des défauts de surface et de réseau.

“Des nanostructures de ZnO de différentes morphologies ont pu être fabriquées par hydrolyse ultrasonique de l'acétate de zinc en solution aqueuse en contrôlant son taux d'hydrolyse par ajustement du pH. Alors qu'un pH de solution de 7 ou moins produit des nanostructures de ZnO impures mélangées à la phase Zn(OH)2, des valeurs de pH plus élevées du mélange réactionnel produisent des nanostructures de ZnO en phase hexagonale pure. En contrôlant le pH de la solution entre 7,5 et 10, il est possible de produire des nanostructures de ZnO en phase pure de morphologie variée et de contrôler la concentration de leurs défauts structurels et de surface. L'utilisation d'ultrasons de faible puissance pour la synthèse chimique de nanostructures de ZnO a été démontrée de manière efficace.”
Flores-Morales et al, 2013

Cette étude illustre l'impact profond de l'irradiation ultrasonique à l'aide de l'UP400St sur la synthèse de nanostructures de ZnO. En ajustant le pH, les chercheurs ont réussi à moduler la morphologie, la cristallinité et la densité des défauts. Les résultats soulignent le potentiel des méthodes sonochimiques pour la synthèse de nanoparticules sur mesure, offrant des possibilités d'applications en optoélectronique et en catalyse.

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